ES2937029T3 - Sistema, aparato y procedimiento para supervisar compuestos orgánicos en un entorno de gas - Google Patents

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Abstract

La invención se refiere a un sistema y un aparato de micromonitor, un dispositivo eficiente en cuanto a espacio, tiempo y costes para concentrar, identificar y cuantificar compuestos orgánicos en entornos gaseosos. La invención se refiere además a un método centrado en la cromatografía de gases para la identificación y cuantificación de compuestos orgánicos en ambientes gaseosos, utilizando aire como gas portador, sin necesidad de un gas portador purificado preembotellado comprimido. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Sistema, aparato y procedimiento para supervisar compuestos orgánicos en un entorno de gas
REFERENCIA CRUZADA A SOLICITUDES RELACIONADAS
Esta solicitud reivindica prioridad con la Solicitud Provisoria de los EE. UU. Núm. 62/322.980, presentada el 15 de abril de 2016.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
En general, las mediciones de compuestos orgánicos, incluidos los compuestos orgánicos volátiles (COV) en la atmósfera u otros entornos, requieren instrumentación que sea grande (la más pequeña es ~60cm * 60cm * 60cm (2pies * 2pies * 2pies)) costosa (intervalo $25.000-500.000), y requiere gases consumibles para la cromatografía, por ejemplo, cilindros de helio, hidrógeno y/o nitrógeno de alta pureza. El progreso de la ciencia, la investigación en salud, el monitoreo ambiental, y las políticas reguladoras están limitadas en gran medida por estas restricciones y sus costos, incluso más en las comunidades del mundo en desarrollo o en desventaja. Las herramientas actuales de medición requieren ya sea la instalación (y operación por un experto capacitado) de cromatógrafos de gas y/o espectrómetros de masa grandes, en las ubicaciones en campo, o requiere la captura de muestras de aire en recipientes de 30 cm (1 pie) de gas que entonces son transportados (incluso a distancias transoceánicas) para ser analizadas en un laboratorio, y esas mediciones están limitadas a lo que se pueda recuperar del recipiente debido a la condensación y adsorción a sus paredes.
Los ajustes ocupacionales e industriales tienen que basarse en “tubos” o “dosímetros” adsorbentes o sensores químicamente no selectivos que proporcionan mediciones promedio limitadas diarias, o más prolongadas, o datos de exactitud y selectividad deficientes, respectivamente. Las herramientas para la investigación de la salud humana son muy costosas y pueden requerir pruebas que son ya sea invasivas o que involucran radiación, de modo que el campo de análisis de la respiración humana, u otros medios gaseosos, muestra gran promesa por su potencial como un procedimiento de bajo costo, no invasivo. Sin embargo, los procedimientos disponibles para el análisis de la respiración son extremadamente costosos y raras veces reciben la experiencia especializada necesaria para el mantenimiento y operación, por ejemplo espectrómetros de masa de ionización a presión atmosférica en tiempo real. El problema requiere una solución robusta, de bajo costo, que pueda dispersarse a través de las redes de servicio del cuidado de la salud.
El documento US2011/021942 desvela un aparato de detección de gases malolientes de la cavidad oral en el que se utiliza aire como gas portador y en el que una bomba (170) se sitúa corriente abajo de un filtro (110), una columna cromatográfica (162) y un detector (163).
En la publicación de TZENG TE-HSUEN ET AL; IEEE Journal of Solid-State Circuits, vol. 51, no. 1, 1 January 2016, 259-272, se desvela un sistema portátil de microcromatografía de gases para la detección de compuestos orgánicos volátiles (COV) asociados al cáncer de pulmón. El sistema se compone de un preconcentrador m Em S, una columna de separación MEMS y un sistema en chip (SoC) CMOS.
Así, existe una necesidad continua en la técnica de sistemas y procedimientos para identificar y cuantificar compuestos orgánicos en entornos de gas, en sistemas y procedimientos particulares que operan sin la necesidad de un gas portador comprimido. La presente invención resuelve esta necesidad continua en la técnica.
SUMARIO DE LA INVENCIÓN
En un aspecto, la invención se refiere a un sistema para analizar una mezcla de gases en el que la mezcla es aire de acuerdo con la reivindicación independiente 1, que comprende: un filtro; una trampa; una columna cromatográfica; un detector; y una bomba, en el que la trampa y la bomba están conectadas fluidamente para formar una primera trayectoria de flujo de gas, y en el que el filtro, la trampa, la columna cromatográfica, el detector, y la bomba, están conectados fluidamente para formar una segunda trayectoria de flujo de gas. En una modalidad, el detector y la bomba están conectados fluidamente para formar una tercera trayectoria de flujo de gas. En otra modalidad, la columna cromatográfica es una columna cromatográfica de adsorción de gas-sólido. En otra realización, la columna cromatográfica es una columna de cromatografía de gas líquido-gas. En otra modalidad, la trampa comprende además un material adsorbente. En otra modalidad, el filtro es un filtro de carbón activado. En otra modalidad, el detector se selecciona del grupo que consiste de un detector de foto ionización, un espectrómetro de masa, un espectrofotómetro, y un detector de conductividad térmica. En otra modalidad, el detector es un detector de foto ionización. En otra modalidad, la bomba proporciona presión negativa. En otra modalidad, el sistema comprende además un alojamiento. En otra realización, la carcasa no es mayor que 3,539*10'3m3 (216 pulgadas cúbicas).
En otro aspecto, la invención se refiere a un procedimiento para analizar al menos un compuesto químico en una mezcla de gases, comprendiendo el procedimiento: dirigir el flujo de la mezcla de gases a través de una trampa para concentrar al menos una cantidad del al menos un compuesto químico; redirigir el flujo de la mezcla de gases a través de un filtro para proporcionar un flujo de gas filtrado a la trampa; liberar al menos una cantidad del al menos un compuesto químico concentrado dentro del flujo de gas filtrado; y analizar al menos una cantidad del al menos un compuesto químico concentrado liberado. En una modalidad, el por lo menos un compuesto químico comprende por lo menos un compuesto orgánico. En otra modalidad, el por lo menos un compuesto orgánico comprende por lo menos un compuesto orgánico volátil. En una modalidad, el análisis de por lo menos una cantidad del por lo menos un compuesto químico concentrado liberado comprende correr por lo menos una cantidad del por lo menos un compuesto químico concentrado liberado a través de una columna de cromatografía de gas. En una modalidad, la columna de cromatografía de gas es una columna cromatográfica de adsorción de gas-sólido. En otra realización, la columna cromatográfica es una columna de cromatografía de gas-gas líquido. En otra modalidad, el análisis de por lo menos una cantidad del por lo menos un compuesto químico concentrado liberado comprende identificar el por lo menos un compuesto orgánico por un método seleccionado del grupo que consiste de foto ionización, espectrometría de masa, espectrofotometría, y conductividad térmica. En otra modalidad, el análisis de por lo menos una cantidad del por lo menos un compuesto químico concentrado liberado comprende además cuantificar el por lo menos un compuesto químico. En otra realización, la mezcla de gases es aire.
Breve descripción de los dibujos
La siguiente descripción detallada de las realizaciones preferentes de la invención se entenderá mejor cuando se lea junto con los dibujos adjuntos. Con propósitos de ilustrar la invención, en los dibujos se muestran realizaciones que son actualmente preferentes. Sin embargo, se debe entender que la invención no se limita a las disposiciones e instrumentalidades precisas de las realizaciones mostradas en los dibujos.
Las Figuras 1A a 1H son diagramas de flujo esquemático de un sistema o un aparato de acuerdo a dos modalidades de la invención, como se relacionan al flujo de gases, es decir, aire, con o sin analitos, a través del sistema o aparato.
Las Figuras 2A y 2B son un circuito eléctrico esquemático parcial de un aparato de acuerdo a una modalidad de la invención.
La Figura 3 es un diagrama eléctrico simplificado que muestra el sistema de control de acuerdo a una modalidad de la presente invención.
La Figura 4 es una vista en perspectiva de un aparato de acuerdo a una modalidad de la invención.
Las Figuras 5A a 5D representan vistas de una bobina alrededor de la que está enrollada una columna de cromatografía de gas y una cubierta para la misma.
Las Figuras 6A a 6E representan vistas de un horno y componentes relacionados para una columna de cromatografía de gas.
Las Figuras 7A a 7D representan cuatro vistas de un bloque que rodea el exterior de la trampa adsorbente para calentamiento y enfriamiento.
Las Figuras 8A y 8B representan dos vistas de un componente de un alojamiento que contiene el detector de foto ionización, el componente que comprende un puerto de entrada.
Las Figuras 9A a 9C representan tres vistas de un componente de un alojamiento que contiene el detector de foto ionización, el componente que comprende un puerto de salida.
Las Figuras 10A y 10B representan dos vistas de un componente de un alojamiento que contiene el detector de foto ionización, el componente que comprende tres orificios para los pernos del detector, es decir, para energía y señal.
La Figura 11A es una gráfica que representa los resultados de un experimento para la recolección de muestras enfriadas y la desorción de un analito de alta volatilidad usando el aparato de acuerdo a una modalidad de la invención.
La Figura 11B es un gráfico que representa los resultados de un experimento para separar una mezcla de dos componentes con aire como gas portador usando un aparato de acuerdo con una realización de la invención.
La Figura 12A es un gráfico que representa los resultados de un experimento que prueba el modo “trampa y paso” de una realización de la invención.
La Figura 12B es una gráfica que representa los resultados de un cromatograma experimental de una muestra de aire ambiental.
La Figura 13 es un diagrama de flujo de un procedimiento de análisis en tiempo real para identificar y cuantificar compuestos orgánicos en entornos de gas de acuerdo con una realización de la invención.
La Figura 14 es un diagrama de flujo de un procedimiento de cromatografía de gas para identificar y cuantificar compuestos orgánicos en entornos de gas de acuerdo con una realización de la invención.
La Figura 15 es un diagrama de flujo de un procedimiento de cromatografía de gas para identificar y cuantificar compuestos orgánicos en entornos de gas de acuerdo con una realización de la invención.
DESCRIPCIÓN DETALLADA
La invención se refiere a un sistema para concentrar, identificar, y cuantificar compuestos orgánicos en entornos de gas. La invención se refiere en particular a un aparato micro monitor, un dispositivo eficiente en espacio, tiempo, y costo para concentrar, identificar, y cuantificar compuestos orgánicos en entornos de gas. La invención se refiere además a un método centrado en cromatografía de gas para identificar y cuantificar compuestos orgánicos en entornos de gas, sin la necesidad de un gas portador purificado pre-embotellado comprimido.
La invención proporciona un avance inesperado en la química analítica, ya que el procedimiento, el sistema y aparato de la invención se diseñan para trabajar sin el gas comprimido, creando de este modo mejoras significativas sobre los sistemas existentes. Los sistemas existentes conocidos en la técnica son grandes, incómodos y caros. Por el otro lado, un aparato de la invención puede ser, en una realización, pequeño, aprox. de 15,24 cm x 15,24 cm x 15,24 cm (6” x 6” x 6”), y de bajo costo, por ejemplo <$1000. En otra modalidad, el sistema o aparato de la invención es un monitor para compuestos orgánicos en la atmósfera u otros entornos de gas, que están presentes típicamente a concentraciones traza, por ejemplo partes por billón o partes por trillón. Proporciona mediciones simultáneas en tiempo real de concentraciones totales, y resolución química vía cromatografía de gas periódica sin el uso de cilindros de gas comprimido. El monitor proporciona capacidades pequeñas, portátiles y de bajo costo sin precedente para identificar y medir los compuestos orgánicos prominentes.
El sistema o aparato de la invención puede usarse para investigación o supervisión ambiental en sitios de supervisión de exteriores; interiores en establecimientos industriales o en residencias; como un dispositivo de investigación de la salud de bajo costo a través del análisis de la respiración, otras sustancias o superficies corporales; o para otras aplicaciones donde son críticas las mediciones del compuesto orgánico (por ejemplo control de calidad para alimentos, bebidas, o producción química; supervisión militar, recolección de datos de laboratorio de bajo costo; y supervisión de orgánicos volátiles en agua). Una aplicación específica es para uso como un detector de Compuestos Orgánicos Volátiles (VOCs) en el aire, compuestos que son tóxicos y/o carcinogénicos (por ejemplo benceno), y precursores reactivos al ozono y aerosol orgánico secundario, que son los dos tipos de contaminantes de aire con los mayores efectos en la salud.
La invención proporciona un aparato funcional, eficiente en cuanto a espacio, tiempo, y costo, y a procedimientos para concentrar, identificar, y cuantificar compuestos orgánicos en entornos de gas, al, entre otros medios, replicar eficazmente las capacidades de un cromatógrafo de gas con la característica añadida de mediciones en tiempo real para datos de alta frecuencia. La invención se basa en parte en varios avances clave: (1) la capacidad para realizar la cromatografía de gas de compuestos orgánicos prominentes en corrientes de gas usando aire, es decir, nitrógeno (N2), oxígeno (O2), y argón, con cantidades traza de dióxido de carbono (CO2), agua, y metano, extraído a través de una capa hidrófoba y un filtro, como el gas portador, y una bomba pequeña, en lugar de requerir cilindros de gas de alta pureza, es decir, helio, hidrógeno, y/o nitrógeno de cilindros de alta presión, de alta pureza, grandes, costosos; (2) el tamaño y costo pequeños requieren partes y componentes electrónicos diseñados especialmente, y así crea la capacidad de usar el dispositivo para tomar mediciones portátiles o mediciones en ubicaciones de difícil acceso, incluyendo como parte de redes formadas de múltiples dispositivos; (3) mediciones simultáneas en tiempo real con una frecuencia de 1 Hz acoplada con capacidades para identificar los compuestos específicos con cromatografía, algo que podría hacerse antes únicamente mediante unos pocos instrumentos selectos de mayor costo, tamaño, y mantenimiento, por ejemplo los espectrómetros de masa de reacción de transferencia de protón personalizados Ionicon. Esto resulta en datos de alta calidad de grado investigación en un paquete extenso de compuestos orgánicos, especialmente esos con 1 a 25 átomos de carbono.
Definiciones
Debe entenderse que las figuras y descripciones de la presente invención han sido simplificados para ilustrar elementos que son relevantes para una clara comprensión de la presente invención, mientras se eliminan, por propósitos de claridad, otros elementos hallados en la técnica relacionada a la cromatografía de gas, purificación de corrientes de gas, adsorción/desorción y/o captura de compuestos orgánicos, detección de compuestos orgánicos, bombeo de gas, calibración de sistemas cromatográficos, y similares. Aquellos expertos en la técnica pueden reconocer que otros elementos y/o etapas son deseables y/o requeridos para implementar la presente invención.
A menos que se defina de otro modo, todos los términos técnicos y científicos utilizados en la presente memoria tienen el mismo significado como lo entiende comúnmente una persona de conocimientos ordinarios en la técnica a la que pertenece esta invención. Aunque en la práctica o en el ensayo de la presente invención se pueden usar cualesquier métodos, componentes y materiales similares o equivalentes a esos descritos en la presente, se describen los métodos y materiales preferidos.
Como se utiliza en la presente memoria, cada uno de los siguientes términos tiene el significado asociado a este en esta sección.
Los artículos "un" y "una" se utilizan en la presente memoria para hacer referencia a uno o a más de uno (es decir, a al menos uno) del objeto gramatical del artículo. A modo de ejemplo, "un elemento" significa un elemento o más de un elemento.
“Aproximadamente” como se usa en la presente memoria cuando se hace referencia a un valor mensurable tal como una cantidad, una duración temporal, y similares, significa que abarca variaciones de ±20%, ±10%, ±5%, ±1%, o ±0,1% del valor especificado, si esas variaciones son apropiadas.
En la presente divulgación, varios aspectos de la invención pueden presentarse en un formato de intervalo. Se debe comprender que la descripción en el formato de intervalos es meramente por propósitos de conveniencia y brevedad, y no debe interpretarse como una limitación inflexible del alcance de la invención. En consecuencia, debe considerarse que la descripción de un intervalo ha divulgado específicamente todos los posibles subrintervalos, así como los valores numéricos individuales dentro de ese intervalo. Por ejemplo, debe considerarse que la descripción de un intervalo tal como de 1 a 6 ha divulgado específicamente los subintervalos tales como de 1 a 3, de 1 a 4, de 1 a 5, de 2 a 4, de 2 a 6, de 3 a 6 etc., así como los números individuales dentro de ese intervalo, por ejemplo, 1, 2, 2.7, 3, 4, 5, 5.3, 6 y cualesquier incrementos totales y parciales entre los mismos. Esto se aplica independientemente de la amplitud del intervalo.
DESCRIPCIÓN DETALLADA
Con referencia ahora en detalle a los dibujos, en los que los numerales de referencia similares indican partes o elementos similares a través de las numerosas vistas, en varias realizaciones, se presentan en la presente memoria el sistema o aparato, y procedimientos para identificar y cuantificar compuestos orgánicos en entornos de gas.
En un aspecto, la invención se refiere a un sistema o aparato que comprende varios componentes y dispositivos capaces de manejar y analizar flujos de gas. Por ejemplo, como se muestra en la Figura 1A, un sistema 100 ejemplar puede incluir las entradas de muestras 110 y 120, la trampa de lecho adsorbente 130, el filtro 135, el calentador 140, la bomba 150, el detector 151, la columna cromatográfica 152, el calentador de columna cromatográfica 153, la fuente de calibración 154, y los conductos 155, 156 y 157 que conectan fluidamente estos componentes según sea necesario. Las entradas de muestras 110 y 120 pueden ser cualquier tipo de puerto estándar, con o sin la capacidad de ser cerradas. Las entradas pueden incluir membranas hidrófobas que reducen la entrada de agua. La trampa de lecho adsorbente 130 puede elaborarse de cualquier material adecuado capaz de adsorber reversiblemente un compuesto químico, en particular un compuesto orgánico, y más específicamente un compuesto orgánico volátil. En algunas modalidades, la trampa adsorbente puede comprender geles y/o perlas de sílice en un configuración de múltiples capas. El filtro 135 puede elaborarse de cualquier tipo adecuado de material de filtración capaz de retener un compuesto químico, en particular un compuesto orgánico, y más específicamente un compuesto orgánico volátil. En una modalidad, el filtro 135 se elabora de carbón activado. El calentador 140 puede ser cualquier calentador adecuado, por ejemplo un calentador de cartucho, capaz de calentar el lecho adsorbente 130 y facilitar la desorción de un compuesto químico del lecho adsorbente 130. La bomba 150 puede ser cualquier bomba adecuada capaz de generar presión para operar el sistema 100. En una modalidad, la bomba 150 genera presión negativa. En otra modalidad o esquema de flujo, la descarga de presión positiva de la bomba 150 puede usarse para la desorción y/o cromatografía de gas vía una válvula corriente arriba de algunos o todos los elementos del sistema. El detector 151 puede ser cualquier detector adecuado para detectar un compuesto químico, en particular un compuesto orgánico, y más específicamente un compuesto orgánico volátil. La columna cromatográfica 152 puede ser cualquier superficie adsorbente adecuada, por ejemplo una columna cromatográfica de gas. En algunas modalidades, la columna cromatográfica comprende Dimetilpolisiloxano al 100% (por ejemplo DB-1) o trifluoropropilmetil polisiloxano (por ejemplo DB-200, DB-210) para la fase activa. En otras modalidades, la columna cromatográfica es una columna de polímero poroso, por ejemplo una columna de Poraplot-Q. Los materiales adsorbentes usados en la trampa y columna cromatográfica permiten una recolección eficiente de analitos durante largos periodos seguido por desorción térmica y separación cromatogáfica de los materiales en el aire. El sistema es ventajoso porque protege los analitos y los materiales adsorbentes de la degradación térmica con oxígeno. De esta manera, el sistema proporciona la capacidad de cuantificar los analitos individuales con mayor precisión que el equipo comparable.
En algunas realizaciones, el dispositivo puede usar columnas tradicionales de sílice. En otras modalidades, el dispositivo comprende columnas de acero pasivado, por ejemplo RTX-1. Las columnas de acero pasivado proporcionan un calentamiento y enfriamiento más rápidos y más exactos debido a la mayor conductividad térmica, así como conexiones más seguras con férulas y accesorios tradicionales. Como resultado, el uso de columnas de acero pasivado aumenta la confiabilidad y reduce la cantidad de mantenimiento necesario en el campo.
El calentador de la columna cromatográfica 153 puede ser cualquier calentador adecuado, por ejemplo un cartucho calentador, capaz de calentar la columna cromatográfica 152, en particular capaz de generar una rampa programada de temperatura. En algunas modalidades, el sistema de la presente invención incluye múltiples zonas calentadas. Por ejemplo, puede calentarse todo el sistema incluyendo todas las líneas de transferencia, para optimizar la eficiencia de la transferencia. En algunas modalidades, la columna 152 y calentador podrían integrarse en una disposición de “GC en-un-chip”, “columna-en-un-chip” o “cromatógrafo de gas-en-un-chip”, con lo cual la “columna” conecta ranuras que están laminadas o grabadas en una placa elaborada de cualquier material apropiado conocido en la técnica, incluyendo pero sin limitación a metal, sílice, o vidrio. El material grabado o laminado entonces puede tratarse con una fase de columna activa de modo que se comporta como una columna tradicional.
La fuente de calibración 154 es cualquier fuente adecuada de calibración para el detector apropiado y/o columna cromatográfica en uso. En una modalidad, la fuente de calibración comprende un único compuesto orgánico volátil. Los conductos 155, 156 y 157 pueden ser tubería elaborada de materiales tales como, pero no limitados a, poliéter éter cetona (PEEK), acero inoxidable, politetrafluoroetileno (PTFE), o cualquier otro material adecuado como podría entenderse por aquellos expertos en la técnica.
En algunas realizaciones, la columna de cromatografía 152 puede utilizar cromatografía de adsorción de gas-líquido. En algunas modalidades, la columna de cromatografía 152 puede comprender diferentes “fases” de columna activa, es decir compuestos químicos adsorbentes que son menos propensos a la degradación térmica a altas temperaturas.
En un aspecto, la columna de cromatografía 152 puede utilizar cromatografía de adsorción de gas-sólido que es menos propensa a la degradación a altas temperaturas en la presencia de oxígeno en el aire. Otra ventaja de usar una columna cromatográfica de adsorción de gas-sólido es que se ve menos afectada por vapor de agua o bióxido de carbono. La separación de gas-sólido ocurre a través del lecho adsorbente de captura/concentración y la columna tubular abierta que puede adaptarse con una variedad de columnas específicas con diferentes adsorbentes, por ejemplo divinilbenceno, o tamiz molecular. En una modalidad, la columna de cromatografía es una columna capaz de usar la mayor parte de los componentes de aire como gas portador, es decir, nitrógeno y oxígeno. Ya que el nitrógeno es el componente dominante del aire y similar en estructura al oxígeno, su desempeño como un gas portador es similar.
En una realización, el sistema o aparato se operan usando cromatografía de gas al vacío, por ejemplo al proporcionar una fuente de presión negativa. En otra modalidad, el sistema o aparato se opera usando cromatografía de gas de presión positiva. Las diferencias entre las diversas modalidades dependen de la orientación de la bomba, válvulas, y conexiones, en donde una variedad de configuraciones puede vislumbrarse por un experto en la técnica. En una modalidad, el sistema o aparato emplea elementos de cromatografía rápida, por ejemplo una columna de microperforación. En una modalidad, la microperforación tiene un diámetro interno de 0.05 a 0.15 mm. En otra modalidad, la columna tiene un diámetro interno de 0.15 a 1.00 mm. En una modalidad, la microperforación tiene un diámetro interno de 0.53 mm. En una modalidad, la columna de cromatografía tiene un diámetro interno de 0.05 a 1.00 mm. En otra modalidad, la columna de cromatografía tiene un diámetro interno de 0.53 mm. En otra modalidad, el sistema o aparato emplea otras columnas dependiendo de los analitos objetivo y las especificaciones de la bomba. En otras modalidades el sistema o aparato usa una columna de cromatografía de gas-líquido que tiene una fase estacionaria resistente a la degradación por oxígeno a las temperaturas de operación.
El sistema de la presente invención también puede incluir una trampa de recolección acoplada y control de cromatografía y módulo de análisis, capaces de ajustar los flujos (velocidad y dirección) y temperaturas en una manera que es personalizable a cualquier conjunto particular de analitos, pero optimizada para un amplio intervalo de analitos. En un ejemplo, el módulo de control y análisis recolecta analitos en un estado enfriado a temperaturas <5° C durante hasta 15-30 minutos. En otro ejemplo, el módulo de control y análisis revierte el flujo de aire a través de la trampa y abastece la trampa con aire limpio a través de un filtro de carbón. En otro ejemplo, el módulo calienta la trampa rápidamente para desorber analitos sobre la columna, enfriada a <5-10° C dependiendo de los analitos. Este u otros ejemplos pueden comprender además una criotrampa o elemento de crioenfoque al inicio de la columna. El uso de un elemento de enfriamiento en la trampa y columna presenta una ventaja sobre los sistemas conocidos en la técnica, porque el enfriamiento de la trampa y la columna permite una retención del analito, enfoque, y desempeño mejorados. En incluso otro ejemplo, el módulo puede comenzar la operación con una temperatura establecida mantenida, seguido por calentamiento del sistema a una velocidad de rampa predeterminada, mientras se ajustan los diversos flujos para lograr la máxima eficiencia de separación de la columna. En este u otros ejemplos, el sistema puede comprender además una restricción de presión en la cabeza de la columna para optimizar el flujo con una bomba.
En otro ejemplo, el sistema puede comenzar recolectando una segunda muestra mientras aún analiza una primera muestra. El módulo de control y análisis puede alcanzar esto al abrir una válvula a una línea de derivación alrededor de la trampa en el modo de solo cromatografía de gas. Esto permite que el resto de la corrida del análisis de cromatografía de gas opere a un caudal optimizado para la última porción de la corrida. En otro ejemplo, el módulo ejecuta un programa de calentamiento y análisis de GC, seguido por una etapa de calentamiento rápida para preparar el sistema para la siguiente corrida de análisis.
Como se muestra en la Figura 1A, el sistema 100 comprende un detector 151. En una modalidad, el detector 151 es un elemento sensible, tal como un detector de fotoionización (PID), un espectrómetro de masa miniatura, un espectrofotómetro, un detector de conductividad térmica, cualquier otro espectrómetro adecuado, o cualquier otro detector adecuado. En un aspecto, la invención se refiere a un sistema o aparato que emplea detección de foto ionización. El cambio del potencial de ionización de la lámpara de PID, por ejemplo entre 9.6 - 11.7 eV vía el cambio del gas halógeno al interior de la lámpara, logra la mayor selectividad del aparato a través de un intervalo de analitos con diferentes energías de ionización, es decir, de aproximadamente 7 eV a aproximadamente 11.7 eV. En una modalidad, el uso de una lámpara de 9.6 eV permite la ionización selectiva de hidrocarburos aromáticos, también conocidos como BTEX, y otros compuestos con energías de ionización debajo de 9.6 eV. Los isómeros de benceno, tolueno, etilbenceno, m- y p-xileno, o-xileno, y 3-trimetilbenceno son ejemplos de compuestos con energías de ionización menores que 9,6 eV. En otros ejemplos, el potencial de ionización de la lámpara de PID es 10.0 eV, o 10.6 eV. En otra modalidad, el uso de un espectrómetro de masa miniatura como un detector extiende la selectividad sintonizable del dispositivo.
En un aspecto, la invención se refiere a un sistema o un aparato que es automatizado mediante un microprocesador y software que opera el sistema de válvulas, calentadores, enfriadores y recolecta datos en la señal de PID, humedad relativa, presión, y temperatura a través del sistema. En algunas modalidades, los datos recolectados de humedad relativa, presión, y temperatura se usan para corregir datos del PID. En una modalidad, los componentes del sistema tales como esos en el sistema de la Figura 1A pueden conectarse eléctricamente de acuerdo a los circuitos eléctricos esquemáticos 210 y 220 representados en las Figuras 2A y 2B, respectivamente. En una modalidad, los componentes se seleccionan del grupo consiste de suministros de energía en cartuchos 211 y 221, calentador 212, PID 213, convertidor analógico a digital y amplificador de ganancia 214, microcontrolador 215, palanca de cambios 216, termopar 217, relé 218, bomba 222, convertidor analógico a digital 223, y amplificador operativo 224. En algunas modalidades, el conjunto de circuitos de control comprende por lo menos un microcontrolador, en donde algunos o todos los microcontroladores comprenden múltiples núcleos de procesamiento. En algunas realizaciones, el microcontrolador 215 comprende un ordenador de tablero único (SBC), tal como un Arduino®. En otras realizaciones, el microcontrolador comprende un Sistema Programable en un Chip (PSoC), tal como uno fabricado por Cypress®. En otras modalidades, el microcontrolador comprende una Matriz de Puertas Programables (FPGA). En algunas modalidades, el conjunto de circuitos de control comprende circuitos de ultra-bajo ruido. En algunas realizaciones, el conjunto de circuitos de control incluye un enlace de comunicación inalámbrica, que comprende wi-fi, conectividad celular, BlueTooth® o cualquier otro sistema de comunicación inalámbrica conocido en la técnica. El enlace de comunicación inalámbrica permite que algunas o todas las funciones del sistema sean ejecutadas remotamente y algunos o todos los datos recolectados sean transferidos a un sistema remoto para análisis. En algunas modalidades, el dispositivo puede operar automáticamente sin ninguna intervención del usuario, localmente o remotamente.
Haciendo referencia ahora a la Figura 3, se muestra un diagrama simplificado del sistema de control 250 de una realización de la presente invención. El microprocesador 251 ejecuta una serie de instrucciones que coordinan la recolección de datos de los diversos sensores y la actuación de los diversos elementos eléctricos y mecánicos del sistema. El microprocesador 251 se conecta al controlador de la bomba 252, que a su vez controla la bomba 150. El microprocesador 251 está conectado además a un conjunto de relés 253, colector de datos de PID 256, sensores ambientales 258, y controlador de Placa Peltier 259. Los relés 253 están conectados eléctricamente a actuadores de válvula electrónica 254, que a su vez controlan mecánicamente las diversas válvulas en el sistema para crear las trayectorias de flujo descritas en las Figuras 1C a 1G, incluyendo pero sin limitación a las válvulas 102, 172, y 177. El recolector de datos de PID 256 recibe señales del PID 151 y convierte esos datos en una forma que se puede registrar por el microprocesador 251. El recolector de datos de PID 256 puede contener también el conjunto de circuitos de control para que el microprocesador 251 envíe instrucciones al PID 151. Los sensores ambientales 258, periódicamente o por demanda, envían datos ambientales al microprocesador 251 para facilitar el control del sistema. Los sensores ambientales pueden ser cualesquier sensores del conjunto de sensores de temperatura, sensores de humedad, sensores de presión, o cualesquier otros sensores conocidos en la técnica. El controlador de placa Peltier 259 está conectado eléctricamente a placas Peltier 141 y 183, y a través de las cuales el microprocesador 251 puede regular o inhabilitar independientemente la función de enfriamiento de las placas 141 y 183. El microprocesador 251 se muestra como un único elemento, pero se entiende que las funciones del microprocesador 251 pueden dividirse entre múltiples microprocesadores para lograr una eficiencia más alta. En una modalidad, el diagrama del sistema de control 250 incluye un segundo microprocesador que controla los elementos de control de temperatura del sistema de la presente invención, incluyendo los hornos y las placas de Peltier.
En algunas realizaciones, el microprocesador 251 está conectado eléctricamente a alguna combinación de pantalla 255 y módulo de comunicación inalámbrica 257. La pantalla 255 presenta mensajes de estado y error del sistema para facilitar la operación y resolución de problemas del sistema. En algunas modalidades, la pantalla 255 es una pantalla de LCD. El módulo de comunicación inalámbrica 257 facilita la comunicación entre el microprocesador 251 y un dispositivo remoto. En algunas realizaciones, el dispositivo remoto recibe periódicamente del microprocesador 251 información de medición o datos sobre el estado del sistema. En algunas modalidades, el dispositivo de comunicación inalámbrica también recibe señales o comandos de control de un dispositivo remoto, permitiendo a un usuario remoto ejercer el control sobre la funcionalidad del sistema.
Con referencia nuevamente al sistema ejemplar 100 de la Figura 1A, una corriente de gas, por ejemplo aire, es jalada hacia adentro a través de dos entradas de muestreo, es decir, los tubos, 110 y 120. En una modalidad, el gas es jalado mediante presión negativa vía una bomba 150 ubicada en el extremo lejano corriente abajo del instrumento. La entrada en tiempo real 120 está conectada a un tubo que lleva directamente al detector 151, es decir, PID, siguiendo una válvula de encendido/apagado 101. Esta corriente de gas a través del tubo conectado en la entrada 120 proporciona mediciones en tiempo real de los compuestos orgánicos totales en la corriente de gas, o la concentración total del compuesto orgánico sensible al método de detección.
La entrada 110 concentra las concentraciones en cantidades traza de los gases orgánicos sobre una superficie activa, o inerte, adsorbente o lecho empaquetado 130 que es enfriado termoeléctricamente en un bloque de aluminio. En una modalidad, el lecho adsorbente funciona como una trampa para los gases orgánicos. Después de un intervalo de tiempo ajustable de concentrar los compuestos orgánicos traza, una válvula 102 cambia para llevar aire dentro a través de un filtro de carbón 135 que proporciona aire libre de compuestos orgánicos. En una modalidad, el intervalo de tiempo es entre 2 y 30 minutos. La válvula de encendido/apagado 101 en la entrada en “tiempo real” se activa de modo que todo el flujo se dirige a través del filtro de carbón proporcionando aire limpio que actúa como el gas portador para una columna cromatográfica 152. El flujo de aire limpio de la entrada 110 se dirige a través del filtro de carbón 135, el lecho adsorbente 130, y luego dentro de una columna de cromatografía de gas 152. El lecho/superficie adsorbente 130 se calienta lentamente, por ejemplo mediante el calentador 140, para desorber térmicamente, o liberar, los compuestos orgánicos como una función de su presión de vapor o polaridad, proporcionando eficazmente un método de separación somero. Los efluentes de esta trampa proceden dentro de una columna capilar de cromatografía de gas 152 que opera en el principio de la cromatografía de adsorción de gas-sólido, o cromatografía de gas-líquido. En una modalidad, la columna de cromatografía de gas es reemplazada por un chip microfluídico de cromatografía de gas. La columna se envuelve alrededor de un cilindro de aluminio maquinado a la media, o el chip microfluídico se coloca contra un bloque de aluminio, que se calienta mediante cartuchos de calentamiento 153 a una velocidad que separa/resuelve además los analitos en la columna. En una modalidad, la columna se posiciona dentro de un horno de aluminio maquinado a la medida. En una modalidad, el cilindro de aluminio es como se describe en las Figuras 5A y 5B maquinado en la forma de una bobina. En otra modalidad, el cilindro comprende varias indentaciones, cavidades o canales maquinados que se pueden usar para, pero sin limitación a, la fijación del cilindro al resto del aparato, para anexar elementos de calentamiento/enfriamiento, o para ventilación. En otra modalidad, el cilindro comprende además dos ranuras en el borde de la bobina para la entrada/salida de la columna cromatográfica. En otra modalidad, el cilindro está cubierto por una cubierta cilíndrica como se describe en las Figuras 5C y 5D.
Otra realización del horno se muestra en 331 en las Figuras 6A a 6E. En esta modalidad, el horno es un alojamiento de aluminio como se muestra en la Figura 6A, que representa una vista superior, y la Figura 6B, que representa una vista frontal. El horno puede comprender aluminio maquinado, y comprende orificios de montaje 333 y un conjunto de orificios separados uniformemente 332 en un patrón circular. La tubería cromatográfica entra al horno 331 a través de orificios de entrada/salida 334 o 335, luego se enrolla alrededor de los orificios 332 antes de salir del horno a través de los otros orificios de entrada/salida 334 o 335. El horno está encerrado con la cubierta de horno 336 mostrada en la Figura 6C, que comprende los orificios de montaje 337 que corresponden a los orificios de montaje 333. En algunas modalidades, el horno comprende además la placa Peltier 183 mostrada en las Figuras 6D, que muestra una vista frontal, y 6E, que muestra una vista lateral. La placa Peltier 183 comprende la placa 342 que genera un diferencial de temperatura entre el lado frío 345 y el lado caliente 346 en respuesta a la corriente eléctrica proporcionada a través de los cables 343 y 344. La placa 342 opera con base en el efecto termoeléctrico, también conocido en la técnica como el efecto Peltier. En algunas modalidades, un disipador de calor que comprende una o más aletas puede fijarse al lado caliente 346 de la placa Peltier 183 para aumentar la eficacia de la transferencia de calor del lado frío 345 al lado caliente 346.
El efluente de la columna cromatográfica 152 entra a PID 151, u otro detector, en el cual la masa de cada compuesto se cuantifica con base en la señal de PID, y una concentración atmosférica puede calcularse vía el caudal de concentración conocido durante el muestreo. Similar a la cromatografía normal, la identidad de cada compuesto puede determinarse confiablemente con base en el tiempo en que eluye del sistema de lecho adsorbente-columna que se calienta con el mismo programa de calentamiento cada corrida. Después del término, la válvula 101 se abre y el sistema se revierte a mediciones en tiempo real y la entrada de cromatografía se enfría vía ventiladores y enfriadores termoeléctricos. Después del PID, ambos fluyen a la salida vía la bomba 150. Un método de calibración incorporado es controlado por una válvula de encendido/apagado 103. En una modalidad, el sistema vierte una cantidad constante de calibrante evaporativo, por ejemplo un único VOC, a través de un orificio crítico dentro de una de las entradas de muestras, que se usa periódicamente para calibrar el sistema. En una modalidad, el calibrante en el recipiente 154 se introduce a través de la entrada en tiempo real. Los factores de respuesta relativos consistentes, conocidos, o calibrados para el PID permiten la calibración cruzada con todos los otros compuestos medidos.
Otra realización de la invención se describe en el sistema 160 de las Figuras 1B-1H. El sistema 160 de la Figura 1B muestra la estructura general de las diversas partes y cómo están conectadas. Las Figuras 1C a 1G representan diagramas de flujo de los varios modos del sistema 160. Particularmente, la Figura 1C representa el modo de Trampa, la Figura 1D representa el modo Desorción/Paso, la Figura 1E representa el modo en Tiempo Real, la Figura 1F representa el modo de Calibración, y la Figura 1G representa el modo de Trampa y Paso. La operación del sistema 160 es similar a la operación del sistema 100, pero con el paso adicional de revertir el flujo de aire a través de la trampa adsorbente 130 en medio del paso de captura y el paso de desorción. La Figura 1H muestra los materiales usados en una modalidad de la invención.
Con referencia a la Figura 1C, se muestra el diagrama de flujo 161 del modo de Trampa del sistema 160. Se crea un vacío por la bomba 150 y el aire sin filtrar entra a través de la entrada 110. El aire procede primero a través de un filtro PM hidrófobo 171 antes de ser enrutado por la válvula 172 a través del extremo cercano de la trampa adsorbente 130, donde algunos compuestos son atrapados vía adsorción para análisis posterior. En algunas modalidades, la trampa puede ser enfriada usando la placa Peltier 141. El enfriamiento de la trampa 130 permite una retención de analito, enfoque, y desempeño mejorados. El aire restante procede a través de la válvula 177 y fuera del sistema a través de la bomba 150.
Haciendo referencia ahora a la Figura 1D, se muestra un diagrama de flujo 162 del modo Desorción/Paso del sistema 160. Una vez terminado el paso de captura, la trampa adsorbente 130 contiene algunos compuestos a ser analizados. Las válvulas 172 y 177 cambian la dirección del flujo como se muestra en diagrama de flujo 162, impulsando aire sin filtrar a través de la entrada 110 seguido por el filtro PM hidrófobo 171, luego enrutando el aire sin filtrar a través del filtro de carbón activado 135 para eliminar la mayor parte de los compuestos y enviar el aire filtrado a través del sistema. El aire filtrado procede a través del restrictor de flujo 176 antes de entrar a la trampa adsorbente 130 a través del extremo lejano, una dirección de flujo opuesta al flujo del diagrama 161. En algunas modalidades, un calentador o calentadores 140 se conectan durante el modo de Desorción/Corrida 162, acelerando la velocidad a la que los compuestos se desorben de la trampa adsorbente 130. Los compuestos desorbidos, atrapados en el aire filtrado, proceden a través de la válvula 172 a la columna capilar de cromatografía de gas 182, que también puede calentarse opcionalmente. La columna 182 opera similarmente a la columna 152 de la Figura 1A. El efluente de la columna 182 entra al PID u otro detector 151, donde se cuantifica la masa de cada compuesto. Finalmente el aire procede a través de la válvula 184 y la bomba 150 antes de salir del sistema. En algunas modalidades, el sistema comprende además la placa Peltier 183, que se fija al horno 182 y proporciona enfriamiento termoeléctrico en algunas fases del flujo del aire del sistema.
El restrictor de flujo 176 funciona para restringir el flujo antes de entrar a la trampa adsorbente y a la columna, asegurando que la presión es menor a través de toda la columna y aumentando el potencial de resolución (es decir el número de “placas” en la columna). Esto presenta ventajas significativas sobre sistemas similares conocidos en la técnica.
La Figura 1E representa un diagrama de flujo 163 del modo en Tiempo Real del sistema 160. En el modo en tiempo real, el flujo es similar al modo en tiempo real del sistema 100 de la presente invención. El aire sin filtrar entra a través de una entrada secundaria 120 y luego a través del filtro de PM hidrófobo 187, antes de proceder a través de la válvula 101 directamente al PID u otro detector 151. El aire entonces fluye a través de la válvula 184 y fuera del sistema vía la bomba 150. Una ventaja del sistema de la presente invención es la capacidad de monitorear continuamente en el modo en tiempo real, mientras que cambia periódicamente a un análisis de GC más completo descrito en las Figuras 1C, 1D, y 1F. En algunas modalidades, una lectura alta o pico en las concentraciones totales detectadas durante el muestreo en tiempo real activa un interruptor al modo de trampa-y- corrida, permitiendo de este modo una medición más precisa de la composición química de los compuestos detectados. En algunas modalidades, las mediciones de trampa-y-corrida pueden usarse para discernir la fuente de uno o más compuestos químicos.
Un modo de operación adicional se contempla al combinar las trayectorias de flujo de las Figuras 1C y 1E. En modalidades del dispositivo que soporta la trayectoria de flujo en tiempo real 163, el sistema de la presente invención puede recolectar compuestos continuamente vía trayectoria de flujo 163 mientras que recolecta simultáneamente compuestos en la trampa vía la trayectoria de flujo de la trampa 161. En tal modo de “tiempo real y trampa”, el sistema puede recolectar datos de alta resolución en tiempo de las concentraciones totales (datos en tiempo real) luego al final del periodo de recolección, los compuestos de la trampa pueden ser analizados para determinar las especies químicas de la mezcla durante el periodo durante el cual se recolectaron los datos de alta resolución en el tiempo. Este modo es de uso particular para capturar eventos que suceden durante periodos cortos donde la duración y características del evento son de interés y donde también es ventajoso conocer las especies químicas de la mezcla durante ese periodo.
La Figura 1F representa un diagrama de flujo 164 del modo de Calibración del sistema 160. La operación del modo de calibración es similar a esa del modo en tiempo real 163, excepto que en vez de correr el aire sin filtrar a través del sistema de la entrada de filtro 187, se cierra la válvula 101 y se abre la válvula 103 para jalar hacia adentro una cantidad constante de un calibrante evaporativo estándar 154. De modo similar al flujo de calibración del sistema 100, el modo de calibración 164 compara los resultados del detector 151 con factores de respuesta relativos conocidos, permitiendo la calibración cruzada con otros compuestos medidos.
La Figura 1G representa un diagrama de flujo 165 del modo de Trampa y Paso del sistema 160. En este modo, se abren dos trayectorias de flujo paralelo a la vez. En la primera trayectoria, el aire sin filtrar entra en la entrada 110 y procede a través del filtro 171 al filtro de carbón 135. El aire filtrado corre a través de la válvula 178 y el restrictor de flujo 179 antes de pasar a través de la columna 182, en la que partículas orgánicas de una corrida previa ya están presentes. En algunas modalidades, el restrictor de flujo 179 puede tener un tamaño diferente, de modo que el caudal del aire filtrado a través de la columna puede ajustarse u optimizarse para ser más eficaz para separar y detectar los compuestos. Las partículas orgánicas se liberan y pasan, atrapadas en el aire filtrado, dentro del PID u otro detector 151 antes de ser bombeadas fuera del sistema por la bomba 150. Simultáneamente al primer flujo, una segunda trayectoria de flujo jala aire sin filtrar a través del filtro 171 entonces a través de la válvula 172 dentro de la trampa 130, donde algunas partículas son atrapadas para una corrida futura.
Al alternar entre este modo y el modo de desorción/paso representado en la Figura 1D, el sistema de la presente invención puede pasar más eficientemente y consumir más tiempo en muestreos.
La Figura 1H representa los diversos materiales usados en los conductos de flujo en ciertas realizaciones de la invención. Los segmentos marcados con una “P” comprenden poliéter éter cetona (PEEK). Los segmentos marcados con una “S” comprenden acero inoxidable. Los segmentos marcados con una “T” comprenden Tygon o Teflon. Los materiales descritos en la presente no pretenden ser limitativos, sino meramente representan un ejemplo de los materiales que podrían usarse en ciertas configuraciones del sistema de la presente invención.
En otro aspecto, los componentes del sistema pueden alojarse en un aparato de un solo o de múltiples compartimentos 300 como se describe en la Figura 4. En una realización, el tamaño del aparato es aproximadamente 15,24cm x 15,24cm x 15,24cm (6” x 6” x 6”), o no más de 3,539 * 10-3 m3 (216 pulgadas cúbicas) en volumen. En una modalidad, el aparato incluye varias partes, por ejemplo un alojamiento 310, un horno de columna y una bobina 320, un suministro de energía 330, un microcontrolador y tablero(s) de circuitos a la medida 340, un alojamiento de detector 350, una bomba 360, una unidad de calibración y filtro de carbón activado 370, un bloque de calentamiento y enfriamiento de trampa 380, y aletas de enfriamiento de trampa 390. En una modalidad, la unidad de cromatografía de gas 320 comprende además partes cilindricas 321 y 322. Como se describe en otro lado en la presente, el cilindro 321 puede ser maquinado como una bobina en la que se puede enrollar una columna cromatográfica. En una modalidad, el aparato de la invención comprende además el bloque 381 como se muestra en las Figuras 7A y 7B, que rodea el exterior de la trampa adsorbente para calentamiento y enfriamiento. En otra modalidad, el aparato de la invención comprende el bloque 382 como se muestra en la Figura 7C (que representa una vista frontal) y Figura 7D (que representa una vista superior). El calentador o calentadores de bloque pueden colocarse en los canales 385. En algunas modalidades, el bloque 382 comprende dos mitades separadas en una costura central 386. En algunas modalidades, el cople térmico se coloca en el orificio 384 para monitorear la temperatura del bloque.
En una realización, el aparato de la invención comprende además un componente 351 de la carcasa 350 que contiene el detector de foto ionización, el componente 351 que comprende un puerto de entrada. En otra modalidad, el aparato de la invención comprende además un componente 352 del alojamiento 350 que contiene el detector de foto ionización, el componente 352 que comprende un puerto de salida. En una modalidad alterna mostrada en la Figura 9C, el aparato de la invención comprende además un componente 362 del alojamiento 350 que contiene el detector de foto ionización, el componente 362 que comprende múltiples puertos de salida 367 y orificios de montaje 366.
En otra realización, el aparato de la invención comprende además el componente 353 de la carcasa 350 que contiene el detector de foto ionización, el componente 353 que comprende tres orificios para los pasadores del detector, es decir, para energía y señal. En una modalidad, las partes se conectan de acuerdo al esquema 100. En otra modalidad, las partes se conectan de acuerdo a los esquemas 210 y 220.
Una ventaja adicional del tamaño pequeño del sistema de la presente invención es que el horno de columna 331 tiene una masa menor de la que sería típicamente necesario, y por lo tanto, también una masa térmica menor. Los hornos con menores masas térmicas son capaces de una regulación más ceñida de la temperatura porque son capaces de almacenar (y re-radiar) menos calor que los hornos más grandes, permitiéndoles enfriarse más rápido cuando se retira la energía.
En otros aspectos, la invención se refiere a procedimientos para identificar y cuantificar compuestos orgánicos en entornos de gas. Haciendo referencia a la Figura 13, se muestra un procedimiento ejemplar de un análisis en tiempo real 400. En una modalidad, el método de análisis en tiempo real 400 comprende el paso 410 de aplicar presión ya sea positiva o negativa, por ejemplo aplicar succión con una bomba, que forzará una mezcla de gases a través de un sistema o aparato, por ejemplo un sistema o aparato de la invención. El método de análisis en tiempo real 400 comprende además el paso 420 de muestrear una mezcla de gas, por ejemplo aire, a través de una entrada de muestreo, por ejemplo la entrada de muestreo 120 como se muestra en la Figura 1A como parte del sistema 100. El método de análisis en tiempo real 400 comprende además el paso 430 de detectar compuestos orgánicos en una mezcla de gas. La detección puede efectuarse por un detector de PID tal como por ejemplo el detector 151 como se muestra en la Figura 1A como parte del sistema 100.
En otro aspecto, la invención se refiere a un procedimiento para identificar y cuantificar compuestos orgánicos en entornos de gas, el procedimiento comprende una etapa de cromatografía. En una modalidad, el paso de cromatografía se realiza sin la necesidad de un portador de gas purificado pre-embotellado comprimido, sino más bien al usar aire purificado como un gas portador. Como se muestra en la Figura 14, en una modalidad el método es el método de análisis de cromatografía de gas 500. El método de análisis de cromatografía de gas 500 comprende el paso 510 de aplicar presión ya sea positiva o negativa, por ejemplo aplicar succión con una bomba, que forzará una mezcla de gases a través de un sistema o aparato, por ejemplo un sistema o aparato de la invención. El método 500 comprende además el paso 520 de muestrear una mezcla de gas, por ejemplo aire ambiental, a través de una entrada de muestreo, por ejemplo la entrada de muestreo 110 como se muestra en la Figura 1A como parte del sistema 100. El método de análisis de cromatografía de gas 500 comprende además el paso 530 de dirigir el flujo de la mezcla de gases a través de una trampa para concentrar por lo menos una cantidad de un compuesto químico, en donde el compuesto orgánico es atrapado en un lecho de material adsorbente 130 tal como se muestra por ejemplo en la Figura 1A como parte del sistema 100. El procedimiento 500 comprende además la etapa 540 de redirigir el flujo de la mezcla de gases a través de un filtro para proporcionar un flujo de gas filtrado a la trampa, proporcionado así la mezcla de gases, por ejemplo aire, libre de compuestos orgánicos. El paso 540 del método 500 puede efectuarse por ejemplo al desviar el flujo del gas muestreado a través de un filtro de carbón activado 135, por ejemplo como se muestra en la Figura 1A como parte del sistema 100. La filtración remueve todos o parte de los compuestos orgánicos para proporcionar un gas portador limpio, por ejemplo aire limpio. El método de análisis de cromatografía de gas 500 comprende además el paso 550 de liberar por lo menos una cantidad de compuestos químicos concentrados dentro del flujo de gas filtrado, por ejemplo por desorción térmica secuencial de compuestos orgánicos, en donde los compuestos orgánicos atrapados previamente son desorbidos del lecho de material adsorbente 130 al aumentar lentamente la temperatura, por ejemplo al usar un calentador 140 como se muestra en la Figura 1A como parte del sistema 100. El procedimiento de análisis de cromatografía de gas 500 comprende además la etapa 560 de separar al menos una cantidad de los compuestos químicos concentrados liberados. En una realización, la separación comprende separar los compuestos orgánicos, por ejemplo por cromatografía de gas. Los compuestos orgánicos desorbidos del lecho de material adsorbente son atrapados por el aire limpio proporcionado por filtración dentro de una columna cromatográfica, por ejemplo la columna 152 como se muestra en la Figura 1A como parte del sistema 100. El método de análisis de cromatografía de gas 500 comprende además el paso 570 de detectar los compuestos orgánicos en el efluente de gas de la columna cromatográfica. La detección puede efectuarse por un detector de PID tal como por ejemplo el detector 151 como se muestra en la Figura 1A como parte del sistema 100, que puede ser por ejemplo un detector de foto ionización (PID).
Con referencia a la Figura 15, se muestra una realización alternativa 600 del procedimiento de la invención. El método 600 es similar al método 500, pero incluye el paso 535 de revertir la dirección del flujo a través de la trampa después de dirigir el flujo de gas a través de una trampa, pero antes de redirigir el flujo a través de un filtro para proporcionar flujo de gas filtrado a la trampa.
EJEMPLOS EXPERIMENTALES
La invención se describe con más detalle haciendo referencia a los siguientes ejemplos experimentales. Estos ejemplos se ofrecen a título ilustrativo y no pretenden ser limitativos, a menos que se especifique lo contrario. Por lo tanto, la invención no debe ser interpretada como limitada a los siguientes ejemplos, sino que debe ser interpretada para abarcar cualquier y todas las variaciones que se hacen evidentes como resultado de la enseñanza proporcionada en el presente documento.
Sin descripción adicional, se presume que una persona con experiencia ordinaria en la técnica puede, usando la descripción anterior y los ejemplos ilustrativos, preparar y utilizar las composiciones de la presente invención y practicar los procedimientos reivindicados. Los siguientes ejemplos de trabajo, por lo tanto, puntualizan específicamente las modalidades preferidas de la presente invención, y no serán considerados como limitantes en ninguna manera del resto de la divulgación.
EJEMPLO 1
Como se representa en la Figura 11A un sistema de la invención se utilizó para detectar acetona en una mezcla de aire/acetona. Primero, una entrada de muestras se expuso a un pulso de acetona en aire. Se dejó al sistema aproximadamente diez minutos para atrapar y concentrar la acetona en un lecho enfriado de material adsorbente. Después de aproximadamente diez minutos, se energizaron los calentadores del lecho adsorbente para proporcionar un incremento de gradiente de temperatura de aproximadamente 60 °C / minuto. Después de aproximadamente 30 segundos se detectó un pico en la salida del detector de foto ionización.
EJEMPLO 2
Como se representa en la Figura 11B se utilizó un sistema de la invención para separar y detectar iso-pentano y acetona usando aire como gas portador en un procedimiento de cromatografía de gas. Seis corridas separadas del modelo de separación, incluyendo tres corridas realizadas después de veinte horas de corridas continuas, demostraron la alta eficacia de separación y repetición con el tiempo.
EJEMPLO 3
Como se representa en la Figura 12A, se utilizó un sistema de la invención en el modo de trampa y modo de paso para el dispositivo autónomo completo sin ninguna presión externa o vacío y sin equipo adicional. La figura muestra un "cromatograma" con la salida del sensor PID, la temperatura de la trampa y las temperaturas del horno a lo largo del eje Y y el tiempo de ejecución a lo largo del eje X. Una mezcla estándar analítica de compuestos aromáticos de un solo anillo se muestreó de la fase gaseosa, se atrapó, se retuvo y, a continuación, se inyectó en la columna, en la cual se separó al vacío con el programa automático de temperatura y, a continuación, se midió en PID. Los compuestos mostrados incluyen los compuestos comunes y de desafío BTEX que son de gran interés en la comunidad científica, normativa, y comercial. Los analitos específicos medidos y etiquetados son benceno, tolueno, etil-benceno, m-xileno con p-xileno, o-xileno, 1,2,4-Trimetilbenceno, 1,3,5-Trimetilbenceno, y 1,2,4,5-Tetrametilbenceno.
EJEMPLO 4
Como se representa en la Figura 12B, se muestra un cromatograma y una sección enfocada de un cromatograma, que representan los resultados de una trampa y desorción de veinte minutos de una muestra de aire de interiores, recolectada usando únicamente el propio dispositivo como se describe en la Figura 12A. Los picos mostrados son todos los compuestos orgánicos volátiles presentes en la sala en concentraciones de cantidades traza (por ejemplo, ppb o ppt). El gráfico y sus subgráficos están agrandados en una porción del cromatograma para demostrar la cantidad de picos resueltos, la abundancia de los picos estrechos, la excelente forma del pico, y la resolución entre picos.
Si bien esta invención ha sido desvelada haciendo referencia a realizaciones específicas, es evidente que otras realizaciones y variaciones de esta invención pueden ser contempladas por otros expertos en la técnica sin apartarse del verdadero espíritu y alcance de la invención.

Claims (14)

REIVINDICACIONES
1. Un sistema para analizar una mezcla de gases, que comprende:
un filtro (135, 171);
una trampa (130);
una columna cromatográfica (182);
un detector (151); y
una bomba (150);
en el que una primera trayectoria de flujo de gas está formada por la conexión de fluido de la trampa y la bomba, en el que la bomba está situada corriente abajo de la trampa; y
en el que una segunda trayectoria de flujo de gas está formada por la conexión de fluidos del filtro, la trampa, la columna cromatográfica, el detector, y la bomba, en el que la bomba está situada corriente abajo del filtro, la trampa, la columna cromatográfica y el detector;
y además en el que la mezcla de gases es aire.
2. El sistema de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque el detector y la bomba están conectados fluidamente para formar una tercera trayectoria de flujo de gas.
3. El sistema de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque la columna cromatográfica se selecciona del grupo que consiste de una columna cromatográfica de adsorción de gas-sólido, y una columna de cromatografía de gas líquido-gas.
4. El sistema de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque la trampa comprende además un material adsorbente.
5. El sistema de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque el filtro es un filtro de carbón activado.
6. El sistema de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque el detector se selecciona del grupo que consiste de un detector de foto ionización, un espectrómetro de masa, un espectrofotómetro, y un detector de conductividad térmica.
7. El sistema de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque el detector es un detector de foto ionización.
8. El sistema de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque la bomba proporciona presión negativa.
9. El sistema de la reivindicación 1, comprendiendo además una carcasa, opcionalmente en el que la carcasa no es mayor que 3,539 * 10-3 m3 (216 pulgadas cúbicas).
10. El sistema de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque el sistema es capaz de detectar compuestos químicos con una sensibilidad de partes por trillón.
11. Un procedimiento para analizar al menos un compuesto químico en una mezcla de gases, comprendiendo el procedimiento:
dirigir (530) el flujo de la mezcla de gases a través de una trampa (130) para concentrar al menos una cantidad del compuesto químico mediante una bomba (150) situada corriente abajo de la trampa;
redirigir (540) el flujo de la mezcla de gases a través de un filtro (135) para proporcionar un flujo de gas filtrado a la trampa utilizando la bomba situada corriente abajo del filtro;
liberar (550) al menos una cantidad del compuesto químico concentrado en el flujo de gas filtrado; y separar (560) al menos una cantidad del compuesto químico concentrado liberado mediante cromatografía; y analizar (570) al menos una cantidad del compuesto químico concentrado liberado;
en el que la dirección de flujo de la mezcla de gases a través de la trampa es opuesta a la dirección de flujo del gas filtrado a través de la trampa; y además en el que la mezcla de gases es aire.
12. El procedimiento de la reivindicación 11, en el que el al menos un compuesto químico comprende al menos un compuesto orgánico, opcionalmente en el que el al menos un compuesto orgánico comprende al menos un compuesto orgánico volátil.
13. El procedimiento de la reivindicación 11, en el que el análisis de al menos una cantidad del compuesto químico concentrado liberado comprende hacer pasar al menos una cantidad del compuesto químico concentrado liberado a través de una columna de cromatografía de gases, opcionalmente en el que la columna de cromatografía de gases se selecciona del grupo que consiste en una columna cromatográfica de adsorción de gas-sólido, y una columna de cromatografía de gas-gas líquido.
14. El procedimiento de la reivindicación 11, en el que el análisis de al menos una cantidad del compuesto químico concentrado liberado comprende identificar el compuesto orgánico por un procedimiento seleccionado del grupo que consiste en foto ionización, espectrometría de masa, espectrofotometría, y conductividad térmica, opcionalmente comprendiendo además cuantificar el compuesto químico.
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