WO2020129137A1 - ガスクロマトグラフ、メンテナンスモード設定方法およびメンテナンスモード設定プログラム - Google Patents

ガスクロマトグラフ、メンテナンスモード設定方法およびメンテナンスモード設定プログラム Download PDF

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WO2020129137A1
WO2020129137A1 PCT/JP2018/046432 JP2018046432W WO2020129137A1 WO 2020129137 A1 WO2020129137 A1 WO 2020129137A1 JP 2018046432 W JP2018046432 W JP 2018046432W WO 2020129137 A1 WO2020129137 A1 WO 2020129137A1
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sample
separation column
unit
gas
maintenance mode
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PCT/JP2018/046432
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Inventor
優輝 小森
Original Assignee
株式会社島津製作所
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/12—Preparation by evaporation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed

Definitions

  • the present invention relates to a gas chromatograph, a method for setting the gas chromatograph in maintenance mode, and a program for setting the gas chromatograph in maintenance mode.
  • the gas chromatograph includes a carrier gas supply unit, a sample vaporization unit (sample vaporization chamber), a separation column, a column oven, and a detector (see, for example, Patent Document 1 below).
  • the carrier gas supply unit supplies the carrier gas to the sample vaporization unit.
  • the separation column is housed in the column oven.
  • the column oven is equipped with a heater to heat the separation column.
  • the sample is vaporized in the sample vaporization unit.
  • the sample vaporized in the sample vaporization unit is supplied to the separation column by the carrier gas.
  • the sample supplied to the separation column is separated into each sample component. Each sample component separated in the separation column is detected by the detector.
  • the sample vaporization unit includes components such as a glass insert and a septum that require regular maintenance.
  • components such as a glass insert and a septum that require regular maintenance.
  • it is necessary to remove the lid of the sample vaporization unit and open the inside of the unit.
  • the gas pressure in the sample vaporization unit is high due to the supply of the carrier gas. Therefore, in order to replace the maintenance parts such as the glass insert and the septum, it is necessary to reduce the supply pressure of the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit and reduce the gas pressure in the sample vaporization unit.
  • the supply pressure of the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit in order to reduce the gas pressure in the sample vaporization unit. ..
  • the concentration of the carrier gas in the separation column becomes low and the separation column is heated with air, the separation column is oxidized. Therefore, when the supply pressure of the carrier gas is reduced for maintenance of the sample vaporization unit, the temperature of the column oven must also be reduced. Further, the end of the separation column is arranged inside the detector. Therefore, when air enters the separation column, the temperature of the heater for heating the detector must be lowered to stop the operation of the detector.
  • the purpose of the present invention is to shorten the time for stopping the analysis processing of the gas chromatograph for the maintenance of the sample vaporization unit.
  • a gas chromatograph comprises a sample vaporization unit for vaporizing a sample, a separation column for separating the sample supplied from the sample vaporization unit into each sample component, and a sample vaporized by the sample vaporization unit.
  • a carrier gas supply unit that supplies a carrier gas for guiding the column to the sample vaporization unit, a column oven that houses the separation column and has a first heater for heating the separation column, and each sample separated in the separation column
  • a detector that detects the components, an auxiliary gas supply unit that supplies the auxiliary gas to the separation column, and an auxiliary gas supply pressure by the auxiliary gas supply unit that is higher than that during analysis of the sample and that of the carrier gas by the carrier gas supply unit.
  • the supply pressure is controlled to be lower than that during the analysis of the sample, the supply pressure of the auxiliary gas is controlled to be higher than the supply pressure of the carrier gas, the detector is maintained in a detection processable state, and the first heater is used. And a control unit that sets a maintenance mode for the sample vaporization unit in a state where heating for the separation column is continued.
  • This gas chromatograph reduces the supply pressure of the carrier gas in the maintenance mode of the sample vaporization unit, so the gas pressure in the sample vaporization unit is reduced. This enables maintenance work on the components in the sample vaporization unit. Further, since the supply pressure of the auxiliary gas is increased and the supply pressure of the auxiliary gas is set higher than the supply pressure of the carrier gas, the auxiliary gas flows in the separation column instead of the carrier gas. This makes it possible to set the maintenance mode while continuing to heat the column oven. Further, since the auxiliary gas flows through the separation column, the maintenance mode can be set while the detector is maintained in a state in which detection processing can be performed without reducing the temperature of the detector.
  • the gas chromatograph may further include a second heater for heating the sample vaporization unit, and the controller may control the second heater in the maintenance mode to reduce the temperature of the sample vaporization unit.
  • the auxiliary gas supply unit may be provided on the downstream side of the separation column.
  • the auxiliary gas can be supplied to the gas flow path between the separation column and the detector, and the auxiliary gas can be supplied to the separation column in the maintenance mode.
  • the auxiliary gas can be supplied into the detector and the auxiliary gas can be supplied to the separation column in the maintenance mode.
  • the auxiliary gas supply unit may be provided on the upstream side of the separation column.
  • the auxiliary gas can be supplied to the gas flow path between the separation column and the sample vaporization unit, and the auxiliary gas can be supplied to the separation column in the maintenance mode.
  • the control unit may determine the need for maintenance of the sample vaporization unit and may shift the gas chromatograph to the maintenance mode when the maintenance is required.
  • control unit When the time comes for maintenance, the control unit automatically shifts the gas chromatograph to maintenance mode. The operator does not need to move to the installation location of the gas chromatograph or perform the operation of shifting to the maintenance mode in order to shift the gas chromatograph to the maintenance mode.
  • the control unit may notify the operator of the shift to the maintenance mode during the maintenance mode.
  • the operator can know that the gas chromatograph has entered the maintenance mode.
  • the operator can perform maintenance work upon receiving the notification from the notification unit.
  • a sample vaporization unit that vaporizes a sample
  • a separation column that separates the sample supplied from the sample vaporization unit into each sample component
  • a sample vaporization unit that vaporizes
  • a carrier gas supply unit that supplies a carrier gas for guiding the sample to the separation column to the sample vaporization unit
  • a column oven that houses the separation column and has a first heater for heating the separation column
  • a column oven that is separated in the separation column
  • a method for setting a gas chromatograph which includes a detector for detecting each sample component and an auxiliary gas supply unit for supplying an auxiliary gas to a separation column, to the maintenance mode of the sample vaporization unit.
  • a maintenance mode setting program includes a sample vaporization unit that vaporizes a sample, a separation column that separates the sample supplied from the sample vaporization unit into each sample component, and a sample vaporization unit that vaporizes the sample.
  • a carrier gas supply unit that supplies a carrier gas for guiding the sample to the separation column to the sample vaporization unit, a column oven that houses the separation column and has a first heater for heating the separation column, and a separation in the separation column
  • a gas chromatograph equipped with a detector for detecting each sample component and an auxiliary gas supply unit for supplying an auxiliary gas to the separation column, which is a program for setting the maintenance mode of the sample vaporization unit by the auxiliary gas supply unit.
  • the auxiliary gas supply pressure is higher than that during sample analysis, and the carrier gas supply pressure by the carrier gas supply unit is lower than that during sample analysis, so that the auxiliary gas supply pressure becomes higher than the carrier gas supply pressure.
  • FIG. 1 is an overall view showing a gas chromatograph according to the first embodiment.
  • FIG. 2 is a block diagram of a control unit included in the gas chromatograph.
  • FIG. 3 is a diagram showing a state of the gas chromatograph during the analysis and the maintenance mode according to the first embodiment.
  • FIG. 4 is a diagram showing a maintenance mode setting method.
  • FIG. 5 is an overall view showing a gas chromatograph according to the second embodiment.
  • FIG. 6 is a diagram showing the state of the gas chromatograph during the analysis and in the maintenance mode according to the second embodiment.
  • FIG. 1 is an overall view showing a gas chromatograph 1 according to a first embodiment.
  • the gas chromatograph 1 includes a sample vaporization unit 2, a separation column 3, a column oven 4 and a detector 5.
  • the gas chromatograph 1 also includes a carrier gas supply unit 61, an auxiliary gas supply unit 62, a detector gas supply unit 63, heaters 71 to 73, an auxiliary resistance tube 3D, a fan 75, an indicator 77, and a control unit 10.
  • the side where the sample vaporization unit 2 is arranged with respect to the separation column 3 is the upstream side of the separation column 3, and the side where the detector 5 is arranged with respect to the separation column 3 is the downstream side of the separation column 3. Described as the side.
  • the sample vaporization unit 2 is a device that vaporizes a sample to be analyzed.
  • the sample vaporization unit 2 includes a metal casing 20.
  • a cylindrical glass insert 21 made of glass is housed in the housing 20.
  • a septum 22 made of silicon rubber is arranged above the glass insert 21.
  • the carrier gas supply unit 61 supplies a carrier gas to the sample vaporization unit 2.
  • a carrier gas such as helium, nitrogen and argon is used.
  • hydrogen gas is used as the carrier gas.
  • the sample vaporization unit 2 has a carrier gas supply port to which a carrier gas is supplied.
  • the sample vaporization unit 2 also has a split port through which the carrier gas is discharged.
  • the split path 23 is connected to the split port.
  • a column connecting portion is provided on the bottom surface of the sample vaporization unit 2. At the column connecting portion, the upstream end of the separation column 3 is connected.
  • the heater 71 is arranged near the sample vaporization unit 2. By heating the sample vaporization unit 2 with the heater 71, the sample injected from the microsyringe 9 into the sample vaporization unit 2 is vaporized.
  • the separation column 3 is housed in the column oven 4.
  • the upstream end of the separation column 3 is connected to the sample vaporization unit 2 at the column connection portion on the bottom surface of the sample vaporization unit 2.
  • An auxiliary resistance tube 3D is connected to the downstream end of the separation column 3.
  • the downstream end of the auxiliary resistance tube 3D is connected to the detector 5.
  • the column oven 4 is provided with a heater 72 and a fan 75. The heater 72 heats the separation column 3 in the column oven 4. By stirring the air in the column oven 4 by the fan 75, the temperature in the column oven 4 is kept uniform.
  • a branch element 31 is provided between the separation column 3 and the auxiliary resistance tube 3D.
  • the auxiliary gas supplied from the auxiliary gas supply unit 62 is supplied to the branch element 31 via the auxiliary gas passage 32.
  • the auxiliary gas supplied to the branching element 31 flows into the separation column 3 and the auxiliary resistance tube 3D according to the ratio of the flow path resistances of the separation column 3 and the auxiliary resistance tube 3D.
  • the auxiliary gas the gas used for detecting the sample component in the detector 5 is used.
  • the same gas as the carrier gas may be used as the auxiliary gas.
  • the indicator 77 is attached to the housing of the column oven 4.
  • the indicator 77 is a device that notifies the operator that the sample vaporization unit 2 has entered the maintenance mode.
  • An LED, for example, is used as the indicator 77.
  • the detector 5 detects each sample component separated in the separation column 3.
  • the detector 5 is an FID (hydrogen flame ionization detector).
  • the detector 5 that can be used in the present embodiment is not limited to the FID.
  • TCD thermal conductivity detector
  • ECD electron capture type detector
  • FPD flame photometric detector
  • FTD thermal ionization detector
  • BID carrier discharge ion detection Vessel
  • MS mass spectrometer
  • the detector gas supply unit 63 supplies the gas necessary for detecting the sample components to the detector 5 as the detector gas.
  • FID is used as the detector 5
  • air and hydrogen gas are supplied as the detector gas.
  • makeup gas is supplied as the detector gas as needed.
  • FIG. 2 is a block diagram showing the configuration of the control unit 10.
  • the control unit 10 further includes a CPU (central processing unit) 101, a RAM (random access memory) 102, a ROM (read only memory) 103, a storage device 104, and an external I/F (interface) 105.
  • the CPU 101, RAM 102, ROM 103, storage device 104, and external I/F 105 are connected to the bus 100.
  • An external device such as an external storage device may be connected to the bus 100 via the external I/F 105.
  • the storage device 104 includes a storage medium such as a hard disk, an optical disk, a magnetic disk or a memory card.
  • the storage device 104 stores computer programs such as a maintenance mode setting program P1 and an electronic mail program P2.
  • the RAM 102 is composed of, for example, a volatile memory, is used as a work area of the CPU 101, and temporarily stores various data.
  • the ROM 103 is composed of, for example, a non-volatile memory and stores a control program.
  • the ROM 103 may store a computer program such as the maintenance mode setting program P1.
  • the CPU 101 executes the maintenance mode setting program P1 and the electronic mail program P2 stored in the storage device 104 or the ROM 103 to perform a maintenance mode setting method described later.
  • the maintenance mode setting program P1 may be provided in a form stored in a computer-readable recording medium and installed in the storage device 104 or the ROM 103. Further, the maintenance mode setting program P1 may be stored in the external storage device. Furthermore, when the external I/F 105 is connected to the communication network, the maintenance mode setting program P1 distributed from the server connected to the communication network may be installed in the storage device 104 or the ROM 103.
  • the carrier gas supply unit 61, the auxiliary gas supply unit 62, and the detector gas supply unit 63 described above are connected to the control unit 10 via the external I/F 105.
  • the controller 10 controls the pressure of the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit 61 to the sample vaporization unit 2. As a result, the pressure inside the sample vaporization unit 2 is controlled.
  • the control unit 10 controls the pressure of the auxiliary gas supplied from the auxiliary gas supply unit 62 to the branch element 31.
  • the control unit 10 controls the pressure of the detector gas supplied from the detector gas supply unit 63 to the detector 5.
  • the heaters 71 to 73 are also connected to the control unit 10 via the external I/F 105.
  • the controller 10 controls the temperature of the sample vaporization unit 2 heated by the heater 71.
  • the controller 10 controls the temperature of the column oven 4 heated by the heater 72.
  • the controller 10 controls the temperature of the detector 5 heated by the heater 73.
  • the operation of the analysis processing of the gas chromatograph 1 configured as described above is as follows.
  • the sample vaporization unit 2, the column oven 4, and the detector 5 are set to a state in which the analysis process can be performed.
  • the carrier gas supply unit 61 supplies the carrier gas to the sample vaporization unit 2 under the control of the control unit 10.
  • the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit 61 to the sample vaporization unit 2 is supplied to the separation column 3.
  • a part of the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit 61 to the sample vaporization unit 2 is discharged from the split passage 23.
  • the auxiliary gas supply unit 62 supplies the auxiliary gas.
  • the control unit 10 supplies the carrier gas to the sample vaporization unit 2 at a pressure of 100 kPa.
  • the control unit 10 also supplies the auxiliary gas to the branching element 31 at a pressure of 30 kPa.
  • the pressure of the carrier gas is set higher than the pressure of the auxiliary gas during the analysis process.
  • the auxiliary gas supplied from the auxiliary gas supply unit 62 flows into the separation column 3 and the auxiliary resistance tube 3D according to the ratio of the flow path resistances of the separation column 3 and the auxiliary resistance tube 3D.
  • the pressure of the carrier gas is higher than the pressure of the auxiliary gas, and therefore the auxiliary gas supplied from the auxiliary gas supply unit 62 flows toward the auxiliary resistance tube 3D due to the pressure of the carrier gas.
  • the heater 71 is controlled by the control of the control unit 10 to heat the housing 20 and the glass insert 21 of the sample vaporization unit 2.
  • the heater 72 and the fan 75 are controlled by the control of the control unit 10 to heat the column oven 4.
  • the heater 73 is controlled by the control of the control unit 10 to heat the detector 5. Then, the control of the control unit 10 brings the detector 5 into a state in which analysis processing can be performed.
  • the control unit 10 controls the heater 71 and sets the temperature of the sample vaporization unit 2 to 300° C., for example.
  • the control unit 10 controls the heater 72 and sets the temperature of the column oven 4 to 250° C., for example.
  • the control unit 10 controls the heater 73 and sets the temperature of the detector 5 to 350° C., for example. These temperatures are examples.
  • the control unit 10 controls the temperatures of the sample vaporization unit 2, the column oven 4 and the detector 5 to be appropriate temperatures for executing the analysis process.
  • the sample is dropped from the microsyringe 9 to the sample vaporization unit 2 in a state where the preparation for the above-described analysis processing is completed.
  • the sample vaporized in the sample vaporization unit 2 is supplied to the separation column 3 by the pressure of the carrier gas. A part of the vaporized sample is discharged from the split passage 23.
  • Each sample component separated in the separation column 3 is supplied to the detector 5 via the auxiliary resistance tube 3D.
  • the auxiliary gas supplied from the auxiliary gas supply unit 62 merges with the carrier gas in the branch element 31. As described above, since the pressure of the carrier gas is set to be higher than the pressure of the auxiliary gas during the analysis process, most of the supplied auxiliary gas flows toward the detector 5 on the downstream side together with the carrier gas.
  • the detector gas is supplied to the detector 5 from the detector gas supply unit 63.
  • the detector 5 detects each sample component supplied from the separation column 3 using the detector gas.
  • the sample vaporization unit 2 includes the glass insert 21 and the septum 22.
  • Parts such as the glass insert 21 and the septum 22 are parts that require regular maintenance.
  • the glass insert 21 and the septum 22 require maintenance work such as cleaning or replacement work with new parts depending on the number of times of use.
  • the gas chromatograph 1 according to the present embodiment has a maintenance mode for the sample vaporization unit 2 described below, and during the transition to the maintenance mode, work such as taking out and exchanging maintenance parts is performed.
  • FIG. 3 is a diagram comparing the states of the gas chromatograph 1 during analysis and in the maintenance mode.
  • FIG. 3A shows a state where the gas chromatograph 1 is under analysis.
  • FIG. 3B shows the gas chromatograph 1 in the maintenance mode.
  • the supply pressure of the carrier gas by the carrier gas supply unit 61 is PA1 (Pa) during the analysis.
  • the supply pressure of the auxiliary gas by the auxiliary gas supply unit 62 is PB1 (Pa).
  • the control unit 10 sets the supply pressure of the carrier gas higher than the supply pressure of the auxiliary gas during the analysis process (PA1>PB1). For example, the control unit 10 sets the supply pressure PA1 of the carrier gas to 100 kPa and the supply pressure PB1 of the auxiliary gas to 30 kPa.
  • An arrow F1 in FIG. 3(a) indicates a gas flow direction.
  • the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit 61 flows from the sample vaporization unit 2 toward the separation column 3.
  • the carrier gas flowing toward the separation column 3 flows further downstream and is sent to the detector 5.
  • a part of the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit 61 is discharged from the split passage 23.
  • the auxiliary gas supplied from the auxiliary gas supply unit 62 is sent to the detector 5 together with the carrier gas due to the pressure of the carrier gas.
  • the temperature of the sample vaporization unit 2 is set to TA1 (° C.)
  • the temperature of the detector 5 is set to TB1 (° C.)
  • the temperature of the column oven 4 is set to It is set to TC1 (°C).
  • the controller 10 sets the temperature of the sample vaporization unit 2 to 300° C., the temperature of the detector 5 to 350° C., and the temperature of the column oven 4 to 250° C., for example.
  • the gas chromatograph 1 separates the sample supplied from the sample vaporization unit 2 in the separation column 3, and the detector 5 detects each sample component separated in the separation column 3.
  • the supply pressure of the carrier gas by the carrier gas supply unit 61 is PA2 (Pa) in the maintenance mode.
  • the control unit 10 reduces the supply pressure PA2 of the carrier gas below the supply pressure PA1 during analysis (PA1>PA2).
  • the supply pressure of the auxiliary gas by the auxiliary gas supply unit 62 is PB2 (Pa).
  • the control unit 10 increases the supply pressure PB2 of the auxiliary gas above the supply pressure PB1 being analyzed (PB1 ⁇ PB2). For example, the control unit 10 sets the carrier gas supply pressure PA2 to 0 kPa to 30 kPa and the auxiliary gas supply pressure PB2 to 100 kPa.
  • the control unit 10 sets the auxiliary gas supply pressure PB2 higher than the carrier gas supply pressure PA2 (PA2 ⁇ PB2).
  • the carrier gas supply pressure PA2 is set to 0 kPa to 30 kPa, but the present invention is not limited to this.
  • the pressure may be reduced to such an extent that the parts of the sample vaporization unit 2 can be maintained.
  • the supply pressure PB2 of the auxiliary gas is set to 100 kPa, but it is not limited to this.
  • the pressure may be increased to the extent that air is not mixed in the separation column 3.
  • An arrow F2 in FIG. 3(b) indicates a gas flow direction.
  • the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit 61 is discharged from the split passage 23.
  • the auxiliary gas supplied from the auxiliary gas supply unit 62 flows into the separation column 3 and the auxiliary resistance tube 3D according to the ratio of the flow path resistances of the separation column 3 and the auxiliary resistance tube 3D.
  • the auxiliary gas that has flown into the separation column 3 flows further upstream and is discharged from the split passage 23 of the sample vaporization unit 2. Part of the auxiliary gas supplied from the auxiliary gas supply unit 62 is sent to the detector 5 via the auxiliary resistance tube 3D.
  • the temperature of the sample vaporization unit 2 is set to TA2 (° C.)
  • the temperature of the detector 5 is set to TB2 (° C.)
  • the temperature of the column oven 4 is set to It is set to TC2 (°C).
  • the control unit 10 controls the heater 71 to reduce the temperature of the sample vaporization unit 2 (TA1>TA2).
  • the controller 10 sets the temperature of the sample vaporization unit 2 to 50° C., for example. However, this temperature is an example.
  • the control unit 10 may reduce the temperature of the sample vaporization unit 2 to the extent that the operator can perform maintenance work manually.
  • the control unit 10 may maintain the temperature of the detector 5 and the column oven 4 at the same temperature as during analysis, or may reduce the temperature to a little lower than during analysis. In any case, by continuing the heating of the detector 5 by the heater 73, the time for raising the temperature of the detector 5 when restarting the analysis process can be set to 0 or can be significantly shortened.
  • the time for raising the temperature of the column oven 4 when the analysis process is restarted can be set to 0 or can be significantly shortened.
  • the gas chromatograph 1 shifts to the maintenance mode.
  • the control unit 10 When the maintenance mode is entered, the control unit 10 notifies the operator that the gas chromatograph 1 has entered the maintenance mode of the sample vaporization unit 2.
  • the control unit 10 displays a message on a touch panel or a liquid crystal screen (not shown) mounted on the main body of the gas chromatograph 1, or a computer (personal computer or the like) connected to the gas chromatograph 1 to shift to the maintenance mode.
  • the control unit 10 may execute the electronic mail program P2 and send an electronic mail notifying the operator of the maintenance mode.
  • the controller 10 may blink the indicator 77 provided on the housing of the gas chromatograph 1 to notify the operator that the maintenance mode has been entered.
  • the operator knows that the gas chromatograph 1 has shifted to the maintenance mode of the sample vaporization unit 2 by confirming on the liquid crystal screen of the device body. Alternatively, the operator knows that the gas chromatograph 1 has shifted to the maintenance mode of the sample vaporization unit 2 by receiving the electronic mail or by confirming that the indicator 77 is blinking.
  • the operator removes the lid of the sample vaporization unit 2 and takes out maintenance parts such as the glass insert 21 or the septum 22 inside the sample vaporization unit 2. At this time, since the pressure of the carrier gas supplied to the sample vaporization unit 2 is reduced to about atmospheric pressure, even if the operator removes the lid of the sample vaporization unit 2 and opens the inside, the gas inside is vigorous. It doesn't gush out.
  • the supply pressure of the carrier gas is reduced to, for example, 30 kPa.
  • the temperature of the sample vaporization unit 2 is reduced, it does not hinder the operator from performing maintenance work on the sample vaporization unit 2. As described above, in the maintenance mode of the sample vaporization unit 2, the temperature of the sample vaporization unit 2 is reduced to 50° C., for example.
  • the operator When the operator finishes the maintenance such as cleaning of the parts such as the glass insert 21 and the septum 22, the operator attaches the parts after the maintenance to the sample vaporization unit 2. Alternatively, the operator attaches new parts to the sample vaporization unit 2 when the parts such as the glass insert 21 and the septum 22 need to be replaced. Then, the operator attaches the lid of the sample vaporization unit 2 to make the sample vaporization unit 2 operable.
  • the operator operates an input unit (not shown) connected to the control unit 10 to give an instruction to restart the analysis process.
  • the control unit 10 prepares for analysis processing by the gas chromatograph 1.
  • the control unit 10 controls the heater 71 to raise the temperature of the sample vaporization unit 2.
  • the control unit 10 sets the temperature of the sample vaporization unit 2 to 300°C.
  • the supply pressure of the carrier gas is reduced in the maintenance mode of the sample vaporization unit 2, so the gas pressure in the sample vaporization unit 2 is reduced.
  • the auxiliary gas flows in the separation column 3 instead of the carrier gas.
  • the maintenance mode can be set while maintaining the detector 5 in a state in which detection processing can be performed.
  • the time required to restart the analysis process can be shortened. Further, even in the maintenance mode, the detector 5 maintains a state in which detection processing can be performed. Therefore, when the analysis process is restarted, the waiting time until the operation of the detector 5 is stabilized is unnecessary, and the time required to restart the analysis process can be shortened.
  • the detector 5 is an MS (mass spectrometer)
  • MS mass spectrometer
  • the characteristics of the detector may change when it is restarted, but according to the present embodiment, the detector 5 maintains a state in which detection processing can be performed, so that the detection characteristic is also maintained. Therefore, the analysis process can be started immediately after waiting for the temperature of the sample vaporization unit 2 to return to the proper temperature.
  • the control unit 10 when shifting to the maintenance mode, controls the heater 71 to reduce the temperature of the sample vaporization unit 2. As a result, the operator can manually perform maintenance work on the glass insert 21 and the septum 22. As another embodiment, the control unit 10 may shift to the maintenance mode without reducing the temperature of the sample vaporization unit 2. In this case, since the temperature of the sample vaporization unit 2 is high as during the analysis, the maintenance work is performed by the robot. According to this embodiment, since the temperature of the sample vaporization unit 2 is also kept high in the maintenance mode, it is possible to restart the analysis process more quickly.
  • FIG. 4 is a flowchart showing the maintenance mode setting method.
  • the maintenance mode setting method of FIG. 4 is performed by the CPU 101 of FIG. 2 executing the maintenance mode setting program P1 stored in the storage device 104 or the ROM 103.
  • the control unit 10 manages the maintenance period of parts such as the glass insert 21 and the septum 22 in the sample vaporization unit 2, and when the maintenance period comes, the maintenance shown in FIG. 4 is automatically performed. Execute the mode setting method. Alternatively, when the operator manually gives an instruction to shift to the maintenance mode, the control unit 10 executes the maintenance mode setting method.
  • the control unit 10 When the maintenance mode setting method is started, the control unit 10 first controls the auxiliary gas supply unit 62 to increase the auxiliary gas supply pressure (step S1). Subsequently, the control unit 10 controls the carrier gas supply unit 61 to reduce the supply pressure of the carrier gas (step S2). At this time, as described above, the supply pressure of the auxiliary gas is set to be higher than the supply pressure of the carrier gas. The operations of step S1 and step S2 may be performed simultaneously.
  • control unit 10 controls the heater 71 to reduce the temperature of the sample vaporization unit 2 (step S3).
  • control unit 10 notifies the operator that the maintenance mode has been entered.
  • the control unit 10 notifies the operator that the maintenance mode has been entered on the liquid crystal screen of the apparatus body.
  • the control unit 10 activates the electronic mail program P2, sends an electronic mail to the operator, and notifies the operator of the shift to the maintenance mode.
  • the control unit 10 blinks the indicator 77 to notify the operator of the shift to the maintenance mode.
  • the control unit 10 when the time comes for the maintenance of the parts of the sample vaporization unit 2, the control unit 10 automatically shifts the gas chromatograph 1 to the maintenance mode. The operator does not need to move to the installation location of the gas chromatograph 1 or perform the operation of shifting to the maintenance mode in order to shift the gas chromatograph 1 to the maintenance mode.
  • the control unit 10 may determine the maintenance timing of each component such as the glass insert 21 and the septum 22 based on the number of times of analysis processing by the gas chromatograph 1.
  • control unit 10 notifies the operator of the shift to the maintenance mode by using the screen of the apparatus body, the email program P2 or the indicator 77. Upon receiving this notification, the operator can perform maintenance work. The operator can start the maintenance work without giving an instruction and a work for shifting to the maintenance mode.
  • the auxiliary gas supply unit 62 is provided to supply the auxiliary gas to the downstream side of the separation column 3.
  • the auxiliary gas supply unit 62 may also be used as a gas supply unit for backflush.
  • the auxiliary gas supply unit 62 is provided so as to supply the auxiliary gas to the downstream side of the separation column 3.
  • the auxiliary gas supply unit 62 is configured to supply the auxiliary gas to the gas passage between the separation column 3 and the detector 5.
  • the auxiliary gas supply unit 62 may supply the auxiliary gas into the detector 5.
  • an auxiliary resistance tube may be provided in the detector 5. If the auxiliary gas is supplied into the detector 5, it is also possible to use the makeup gas supply unit.
  • FIG. 5 is an overall view of a gas chromatograph 1A according to the second embodiment.
  • the gas chromatograph 1A according to the second embodiment differs from the gas chromatograph 1 according to the first embodiment in the positions of the auxiliary resistance tube and the branch element.
  • the auxiliary resistance tube 3U is arranged on the upstream side of the separation column 3.
  • the branch element 33 is arranged on the upstream side of the separation column 3 between the auxiliary resistance tube 3U and the separation column 3.
  • the auxiliary gas supplied from the auxiliary gas supply unit 62 is supplied to the branch element 33 via the auxiliary gas passage 34.
  • the configuration of the gas chromatograph 1A is the same as that of the gas chromatograph 1 according to the first embodiment, and thus the description thereof is omitted.
  • FIG. 6 is a diagram comparing the states of the gas chromatograph 1A during analysis and in the maintenance mode.
  • FIG. 6A shows a state where the gas chromatograph 1A is under analysis.
  • FIG. 6B shows the gas chromatograph 1A in the maintenance mode.
  • the supply pressure of the carrier gas by the carrier gas supply unit 61 is PA3 (Pa) during the analysis.
  • the supply pressure of the auxiliary gas by the auxiliary gas supply unit 62 is PB3 (Pa).
  • the control unit 10 sets the carrier gas supply pressure higher than the auxiliary gas supply pressure during the analysis process (PA3>PB3). For example, the control unit 10 sets the carrier gas supply pressure PA3 to 100 kPa and the auxiliary gas supply pressure PB3 to 30 kPa.
  • An arrow F3 in FIG. 6(a) indicates a gas flow direction.
  • the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit 61 flows from the sample vaporization unit 2 toward the separation column 3.
  • the carrier gas flowing toward the separation column 3 flows further downstream and is sent to the detector 5.
  • a part of the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit 61 is discharged from the split passage 23.
  • the auxiliary gas supplied from the auxiliary gas supply unit 62 is sent to the detector 5 together with the carrier gas due to the pressure of the carrier gas.
  • the temperature of the sample vaporization unit 2 is set to TA3 (° C.)
  • the temperature of the detector 5 is set to TB3 (° C.)
  • the temperature of the column oven 4 is set to It is set to TC3 (°C).
  • the control unit 10 sets the temperature of the sample vaporization unit 2 to 300° C., the temperature of the detector 5 to 350° C., and the temperature of the column oven 4 to 250° C., for example. Set.
  • the gas chromatograph 1A separates the sample supplied from the sample vaporization unit 2 in the separation column 3, and the detector 5 detects each sample component separated in the separation column 3.
  • the carrier gas supply pressure by the carrier gas supply unit 61 is PA4 (Pa).
  • the control unit 10 reduces the supply pressure PA4 of the carrier gas below the supply pressure PA3 during analysis (PA3>PA4).
  • the supply pressure of the auxiliary gas by the auxiliary gas supply unit 62 is PB4 (Pa).
  • the control unit 10 increases the supply pressure PB4 of the auxiliary gas above the supply pressure PB3 during analysis (PB3 ⁇ PB4).
  • the control unit 10 sets the supply pressure PA4 of the carrier gas to 0 kPa to 30 kPa and the supply pressure PB4 of the auxiliary gas to 100 kPa.
  • this pressure setting is an example.
  • the control unit 10 may reduce the pressure of the carrier gas to such an extent that the components of the sample vaporization unit 2 can be maintained. Further, the control unit 10 may increase the pressure of the auxiliary gas to the extent that air is not mixed in the separation column 3. As described above, in the maintenance mode, the control unit 10 sets the supply pressure PB4 of the auxiliary gas higher than the supply pressure PA4 of the carrier gas (PA4 ⁇ PB4).
  • An arrow F4 in FIG. 6(b) indicates a gas flowing direction.
  • the carrier gas supplied from the carrier gas supply unit 61 is discharged from the split passage 23.
  • the auxiliary gas supplied from the auxiliary gas supply unit 62 flows into the separation column 3 and the auxiliary resistance tube 3U according to the ratio of the flow path resistances of the separation column 3 and the auxiliary resistance tube 3U.
  • the auxiliary gas flowing into the separation column 3 flows further downstream and is sent to the detector 5.
  • the auxiliary gas flowing to the auxiliary resistance tube 3U flows into the sample vaporization unit 2 and is discharged from the split passage 23.
  • the control unit 10 controls the heater 71 to reduce the temperature of the sample vaporization unit 2 (TA3>TA4).
  • the controller 10 sets the temperature of the sample vaporization unit 2 to 50° C., for example. However, this temperature is an example.
  • the control unit 10 may reduce the temperature of the sample vaporization unit 2 to the extent that the operator can perform maintenance work manually.
  • the control unit 10 may maintain the temperature of the detector 5 and the column oven 4 at the same temperature as during analysis, or may reduce the temperature to a little lower than during analysis. In any case, by continuing the heating of the detector 5 by the heater 73, the time for raising the temperature of the detector 5 when restarting the analysis process can be set to 0 or can be significantly shortened.
  • the time for raising the temperature of the column oven 4 when the analysis process is restarted can be set to 0 or can be significantly shortened.
  • the gas chromatograph 1A shifts to the maintenance mode.
  • the control unit 10 After shifting to maintenance mode, it is the same as in the first embodiment.
  • the control unit 10 notifies the operator of the shift to the maintenance mode by the liquid crystal screen of the apparatus body, the electronic mail, the indicator 77 and the like.
  • the operator performs maintenance on maintenance parts such as the glass insert 21 or the septum 22 of the sample vaporization unit 2.
  • the pressure of the carrier gas supplied to the sample vaporization unit 2 is reduced to about atmospheric pressure, even if the operator removes the lid of the sample vaporization unit 2 and opens the inside, the gas inside is vigorous. It doesn't gush out. Further, since the temperature of the sample vaporization unit 2 is reduced, it does not hinder the operator from performing maintenance work on the sample vaporization unit 2.
  • the operator operates the input unit and gives an instruction to restart the analysis process. Similar to the first embodiment, the heating of the column oven 4 is continued even in the maintenance mode. Further, in the maintenance mode, the heating of the detector 5 is continued, and the detector 5 maintains the operation state in which the detection process is possible. Therefore, the column oven 4 and the detector 5 are ready for the analysis process when the operator receives an instruction to restart the analysis process. Therefore, the analysis process can be started immediately after waiting for the temperature of the sample vaporization unit 2 to return to the proper temperature.
  • control unit 10 when shifting to the maintenance mode, controls the heater 71 to reduce the temperature of the sample vaporization unit 2. As a result, the operator can manually perform maintenance work on the glass insert 21 and the septum 22. As another embodiment, the control unit 10 may shift to the maintenance mode without reducing the temperature of the sample vaporization unit 2. In this case, since the temperature of the sample vaporization unit 2 is high as during the analysis, the maintenance work is performed by the robot. According to this embodiment, since the temperature of the sample vaporization unit 2 is also kept high in the maintenance mode, it is possible to restart the analysis process more quickly.
  • the heater 72 is an example of the first heater and the heater 71 is an example of the second heater.
  • the electronic mail program P2 and the indicator 77 are examples of the notification unit.
  • a sample may be supplied to the gas chromatographs 1 and 1A of the above-described embodiments by using an autosampler.
  • the control unit 10 may stop the supply of the sample by the autosampler when shifting to the maintenance mode.
  • the sample vaporization unit 2 is configured to include the glass insert 21, but the present invention can be applied even if the sample vaporization unit 2 is not configured to include the glass insert 21. Is.

Abstract

ガスクロマトグラフは、試料気化ユニットと、試料を各試料成分に分離する分離カラムと、キャリアガスを試料気化ユニットに供給するキャリアガス供給部と、分離カラムを加熱するための第１ヒータを有するカラムオーブンと、分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する検出器と、分離カラムに補助ガスを供給する補助ガス供給部と、補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を試料の分析中よりも上昇させるとともにキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御し、検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、第１ヒータによる分離カラムに対する加熱を継続した状態で試料気化ユニットに対するメンテナンスモードを設定する制御部とを備える。

Description

ガスクロマトグラフ、メンテナンスモード設定方法およびメンテナンスモード設定プログラム
　本発明は、ガスクロマトグラフ、ガスクロマトグラフをメンテナンスモードに設定する方法およびガスクロマトグラフをメンテナンスモードに設定するプログラムに関する。
　ガスクロマトグラフは、キャリアガス供給部、試料気化ユニット（試料気化室）、分離カラム、カラムオーブンおよび検出器を備える（例えば、下記特許文献１参照）。キャリアガス供給部は、試料気化ユニットに対してキャリアガスを供給する。分離カラムは、カラムオーブンに収容される。カラムオーブンはヒータを備えており、分離カラムを加熱する。試料の分析時、試料気化ユニットにおいて試料が気化する。試料気化ユニットにおいて気化した試料は、キャリアガスによって分離カラムに供給される。分離カラムに供給された試料は、各試料成分に分離される。分離カラムにおいて分離された各試料成分は検出器において検出される。
　試料気化ユニットは、ガラスインサートおよびセプタム等の定期的にメンテナンスが必要な部品を備える。ガラスインサートおよびセプタム等の部品を交換するためには、試料気化ユニットの蓋を取り外し、ユニット内部を開放する必要がある。ところが、ガスクロマトグラフにおける試料の分析時、キャリアガスの供給によって、試料気化ユニット内のガス圧力は高い。したがって、ガラスインサートおよびセプタム等のメンテナンス部品を交換するためには、キャリアガス供給部から供給されるキャリアガスの供給圧力を低減させ、試料気化ユニット内のガス圧力を低減させる必要がある。
特開２０１４－１３４３９２号公報
　上述したように、ガラスインサートおよびセプタム等のメンテナンス部品を交換する時、試料気化ユニット内のガス圧力を低減させるために、キャリアガス供給部から供給されるキャリアガスの供給圧力を低減させる必要がある。しかし、分離カラム内のキャリアガスの濃度が低くなり、分離カラム内に空気が入った状態で、分離カラムに対する加熱を継続すると、分離カラムが酸化する。そのため、試料気化ユニットのメンテナンスのためにキャリアガスの供給圧力を低減させた場合には、合わせてカラムオーブンの温度も低減させなければならない。また、分離カラムの端部は検出器の内部に配置されている。したがって、分離カラム内に空気が入る場合は、検出器を加熱するヒータの温度を下げて、検出器の動作を停止させなければならない。
　試料気化ユニットのメンテナンスのためにカラムオーブンの温度を下げた場合、再び分析処理を開始するためには、まず、キャリアガスを分離カラム内に供給する必要がある。そして、分離カラム内の空気をキャリアガスで置換した後で、カラムオーブンの温度を上昇させる必要がある。また、分析処理を開始するためには、検出器を加熱するヒータを制御し、検出器の温度を上昇させる必要がある。検出器の温度が分析処理に必要な温度となった後も、検出器の状態が安定するまでは分析処理を開始することができない。このように、試料気化ユニットのメンテナンスのために、カラムオーブンの温度を下げ、および、検出器の温度を下げるとともに検出器の動作を停止させた場合には、再び分析処理を開始するために相当な時間を要していた。
　本発明の目的は、試料気化ユニットのメンテナンスのためにガスクロマトグラフの分析処理を停止させる時間を短縮することである。
　（１）本発明の一局面に従うガスクロマトグラフは、試料を気化させる試料気化ユニットと、試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する分離カラムと、試料気化ユニットで気化した試料を分離カラムへ導くためのキャリアガスを試料気化ユニットに供給するキャリアガス供給部と、分離カラムを収容し、分離カラムを加熱するための第１ヒータを有するカラムオーブンと、分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する検出器と、分離カラムに補助ガスを供給する補助ガス供給部と、補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を試料の分析中よりも上昇させるとともにキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御し、検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、第１ヒータによる分離カラムに対する加熱を継続した状態で試料気化ユニットに対するメンテナンスモードを設定する制御部とを備える。
　このガスクロマトグラフは、試料気化ユニットのメンテナンスモードにおいて、キャリアガスの供給圧力を低減させるので、試料気化ユニット内のガス圧力が低減される。これにより、試料気化ユニット内の部品に対するメンテナンス作業が可能となる。また、補助ガスの供給圧力を上昇させて、補助ガスの供給圧力をキャリアガスの供給圧力より高く設定するので、分離カラムにはキャリアガスに変わって補助ガスが流れる。これにより、カラムオーブンに対する加熱を継続したまま、メンテナンスモードを設定することが可能となる。また、分離カラムに補助ガスが流れるので、検出器の温度を低減させずに検出器を検出処理可能な状態に維持したまま、メンテナンスモードを設定することができる。
　メンテナンスモードにおいても、カラムオーブンに対する加熱が継続されるので、分析処理の再開に要する時間を短縮することができる。また、メンテナンスモードにおいても、検出器は検出処理可能な状態を維持している。したがって、分析処理を再開するときには、検出器の動作が安定するまでの待機時間が不要となり、分析処理の再開に要する時間を短縮することができる。
　（２）ガスクロマトグラフは、さらに、試料気化ユニットを加熱するための第２ヒータを備え、制御部は、メンテナンスモードにおいて、第２ヒータを制御し、試料気化ユニットの温度を低減させてもよい。
　このガスクロマトグラフは、メンテナンスモードにおいて試料気化ユニットの温度を低減させるので、オペレータは、手作業により試料気化ユニット内の部品をメンテナンスすることができる。
　（３）補助ガス供給部は、分離カラムの下流側に設けられてもよい。分離カラムおよび検出器の間のガス流路に補助ガスを供給し、メンテナンスモードにおいて分離カラムに補助ガスを供給することができる。あるいは、検出器内に補助ガスを供給し、メンテナンスモードにおいて分離カラムに補助ガスを供給することができる。
　（４）補助ガス供給部は、分離カラムの上流側に設けられてもよい。分離カラムおよび試料気化ユニットの間のガス流路に補助ガスを供給し、メンテナンスモードにおいて分離カラムに補助ガスを供給することができる。
　（５）制御部は、試料気化ユニットのメンテナンスの必要性を判定し、メンテナンスが必要となった場合にガスクロマトグラフをメンテナンスモードに移行させてもよい。
　メンテナンスの時期が到来すると、制御部がガスクロマトグラフを自動的にメンテナンスモードへ移行させる。オペレータは、ガスクロマトグラフをメンテナンスモードへ移行させるために、ガスクロマトグラフの設置場所に移動することや、メンテナンスモードへの移行操作を行う必要がない。
　（６）制御部は、メンテナンスモード時に、オペレータに対してメンテナンスモードへの移行を通知してもよい。オペレータは、ガスクロマトグラフがメンテナンスモードへ移行したことを知ることができる。オペレータは、通知部による通知を受けて、メンテナンス作業を行うことができる。
　（７）本発明の他の局面に従うメンテナンスモード設定方法は、試料を気化させる試料気化ユニットと、試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する分離カラムと、試料気化ユニットで気化した試料を分離カラムへ導くためのキャリアガスを試料気化ユニットに供給するキャリアガス供給部と、分離カラムを収容し、分離カラムを加熱するための第１ヒータを有するカラムオーブンと、分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する検出器と、分離カラムに補助ガスを供給する補助ガス供給部とを備えるガスクロマトグラフを、試料気化ユニットのメンテナンスモードに設定する方法であって、補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を試料の分析中よりも上昇させるとともにキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御するステップと、検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、第１ヒータによる分離カラムに対する加熱を継続した状態で試料気化ユニットに対するメンテナンスモードを設定するステップとを含む。
　（８）本発明のさらに他の局面に従うメンテナンスモード設定プログラムは、試料を気化させる試料気化ユニットと、試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する分離カラムと、試料気化ユニットで気化した試料を分離カラムへ導くためのキャリアガスを試料気化ユニットに供給するキャリアガス供給部と、分離カラムを収容し、分離カラムを加熱するための第１ヒータを有するカラムオーブンと、分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する検出器と、分離カラムに補助ガスを供給する補助ガス供給部とを備えるガスクロマトグラフを、試料気化ユニットのメンテナンスモードに設定するプログラムであって、補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を試料の分析中よりも上昇させるとともにキャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御する処理と、検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、第１ヒータによる分離カラムに対する加熱を継続した状態で試料気化ユニットに対するメンテナンスモードを設定する処理とをコンピュータに実行させる。
　本発明によれば、試料気化ユニットのメンテナンスのためにガスクロマトグラフの分析処理を停止させる時間を短縮することができる。
図１は第１の実施の形態に係るガスクロマトグラフ示す全体図である。 図２はガスクロマトグラフが備える制御部のブロック図である。 図３は第１の実施の形態に係る分析中およびメンテナンスモードにおけるガスクロマトグラフの状態を示す図である。 図４はメンテナンスモード設定方法を示す図である。 図５は第２の実施の形態に係るガスクロマトグラフ示す全体図である。 図６は第２の実施の形態に係る分析中およびメンテナンスモードにおけるガスクロマトグラフの状態を示す図である。
　　以下、本発明の実施の形態に係るガスクロマトグラフ１について図面を参照しながら詳細に説明する。
　［１］第１の実施の形態
　（１）ガスクロマトグラフの全体構成
　図１は、第１の実施の形態に係るガスクロマトグラフ１を示す全体図である。図１に示すように、ガスクロマトグラフ１は、試料気化ユニット２、分離カラム３、カラムオーブン４および検出器５を備える。ガスクロマトグラフ１は、また、キャリアガス供給部６１、補助ガス供給部６２、検出器ガス供給部６３、ヒータ７１～７３、補助抵抗管３Ｄ、ファン７５、インジケータ７７および制御部１０を備える。なお、以下の説明において、分離カラム３に対して試料気化ユニット２が配置される側を分離カラム３の上流側、分離カラム３に対して検出器５が配置される側を分離カラム３の下流側として説明する。
　試料気化ユニット２は、分析対象の試料を気化する装置である。試料気化ユニット２は、金属製の筐体２０を備える。筐体２０の中には、円筒形状のガラス製のガラスインサート２１が収容されている。ガラスインサート２１の上方には、シリコンゴム製のセプタム２２が配置されている。マイクロシリンジ９の針９１がセプタム２２に突き刺さることにより、マイクロシリンジ９に収容された試料が、筐体２０の内部に滴下される。
　キャリアガス供給部６１は、試料気化ユニット２に対してキャリアガスを供給する。キャリアガスとしては、ヘリウム、窒素およびアルゴン等の不活性ガスが用いられる。あるいは、キャリアガスとして水素ガスが用いられる。試料気化ユニット２は、キャリアガスが供給されるキャリアガス供給口を供える。試料気化ユニット２は、また、キャリアガスが排出されるスプリット口を供える。スプリット口には、スプリット路２３が接続される。試料気化ユニット２の底面にはカラム接続部が設けられている。カラム接続部において、分離カラム３の上流側の端部が接続されている。ヒータ７１が、試料気化ユニット２の近傍に配置される。ヒータ７１により試料気化ユニット２を加熱することで、マイクロシリンジ９から試料気化ユニット２内に注入された試料が気化する。
　分離カラム３は、カラムオーブン４に収容されている。分離カラム３の上流側の端部は、試料気化ユニット２の底面のカラム接続部において試料気化ユニット２に接続されている。分離カラム３の下流側の端部には、補助抵抗管３Ｄが接続されている。補助抵抗管３Ｄの下流側の端部は、検出器５に接続されている。カラムオーブン４には、ヒータ７２およびファン７５が設けられている。ヒータ７２によりカラムオーブン４内の分離カラム３が加熱される。ファン７５によってカラムオーブン４内の空気を攪拌することにより、カラムオーブン４内の温度が均一に保たれる。
　分離カラム３と補助抵抗管３Ｄとの間には分岐素子３１が設けられる。補助ガス供給部６２から供給された補助ガスは、補助ガス路３２を介して分岐素子３１に供給される。分岐素子３１に供給された補助ガスは、分離カラム３および補助抵抗管３Ｄの流路抵抗の比に応じて、分離カラム３および補助抵抗管３Ｄに流れる。補助ガスとしては、検出器５において、試料成分の検出に用いられるガスが利用される。補助ガスとしてキャリアガスと同種のガスを用いてもよい。
　インジケータ７７は、カラムオーブン４の筐体に取り付けられている。インジケータ７７は、試料気化ユニット２がメンテナンスモードになったことをオペレータに通知する装置である。インジケータ７７としては、例えばＬＥＤが利用される。
　検出器５は、分離カラム３において分離された各試料成分を検出する。本実施の形態において検出器５は、ＦＩＤ（水素炎イオン化検出器）である。ただし、本実施の形態において利用可能な検出器５は、ＦＩＤに限られない。他にも、検出器５として、ＴＣＤ（熱伝導度検出器）、ＥＣＤ（電子捕獲型検出器）、ＦＰＤ（炎光光度検出器）、ＦＴＤ（熱イオン化検出器）、ＢＩＤ（バリア放電イオン検出器）、ＭＳ（質量分析装置）などが用いられる。
　検出器ガス供給部６３は、試料成分の検出に必要なガスを検出器ガスとして検出器５に供給する。本実施の形態においては、検出器５としてＦＩＤを利用するため、検出器ガスとして、空気および水素ガスが供給される。また、検出器ガスとして必要に応じてメークアップガスが供給される。
　（２）制御部の構成
　図２は、制御部１０の構成を示すブロック図である。制御部１０は、ＣＰＵ（中央演算処理装置）１０１、ＲＡＭ（ランダムアクセスメモリ）１０２、ＲＯＭ（リードオンリメモリ）１０３、記憶装置１０４および外部Ｉ／Ｆ（インタフェース）１０５をさらに備える。ＣＰＵ１０１、ＲＡＭ１０２、ＲＯＭ１０３、記憶装置１０４および外部Ｉ／Ｆ１０５はバス１００に接続される。外部記憶装置等の外部機器が外部Ｉ／Ｆ１０５を介してバス１００に接続されてもよい。
　記憶装置１０４は、ハードディスク、光学ディスク、磁気ディスクまたはメモリカード等の記憶媒体を含む。この記憶装置１０４には、メンテナンスモード設定プログラムＰ１、電子メールプログラムＰ２等のコンピュータプログラムが記憶される。
　ＲＡＭ１０２は、例えば揮発性メモリからなり、ＣＰＵ１０１の作業領域として用いられるとともに、各種データを一時的に記憶する。ＲＯＭ１０３は、例えば不揮発性メモリからなり、制御プログラムを記憶する。ＲＯＭ１０３がメンテナンスモード設定プログラムＰ１等のコンピュータプログラムを記憶してもよい。ＣＰＵ１０１は、記憶装置１０４またはＲＯＭ１０３に記憶されたメンテナンスモード設定プログラムＰ１および電子メールプログラムＰ２を実行することにより後述するメンテナンスモード設定方法を行う。
　メンテナンスモード設定プログラムＰ１は、コンピュータが読み取り可能な記録媒体に格納された形態で提供され、記憶装置１０４またはＲＯＭ１０３にインストールされてもよい。また、メンテナンスモード設定プログラムＰ１が外部記憶装置に記憶されてもよい。さらに、外部Ｉ／Ｆ１０５が通信網に接続されている場合、通信網に接続されたサーバから配信されたメンテナンスモード設定プログラムＰ１が記憶装置１０４またはＲＯＭ１０３にインストールされてもよい。
　上述したキャリアガス供給部６１、補助ガス供給部６２および検出器ガス供給部６３は、外部Ｉ／Ｆ１０５を介して制御部１０に接続されている。制御部１０は、キャリアガス供給部６１から試料気化ユニット２に供給されるキャリアガスの圧力を制御する。これにより、試料気化ユニット２内の圧力が制御される。制御部１０は、補助ガス供給部６２から分岐素子３１に対して供給される補助ガスの圧力を制御する。制御部１０は、検出器ガス供給部６３から検出器５に供給される検出器ガスの圧力を制御する。
　また、ヒータ７１～７３も外部Ｉ／Ｆ１０５を介して制御部１０に接続されている。制御部１０は、ヒータ７１により加熱される試料気化ユニット２の温度を制御する。制御部１０は、ヒータ７２により加熱されるカラムオーブン４の温度を制御する。制御部１０は、ヒータ７３により加熱される検出器５の温度を制御する。
　（３）分析処理の動作
　以上のとおり構成されたガスクロマトグラフ１の分析処理の動作は以下のとおりである。分析処理の準備として、試料気化ユニット２、カラムオーブン４および検出器５が分析処理可能な状態に設定される。具体的には、制御部１０の制御により、キャリアガス供給部６１が試料気化ユニット２にキャリアガスを供給する。キャリアガス供給部６１から試料気化ユニット２に供給されたキャリアガスは、分離カラム３に供給される。なお、キャリアガス供給部６１から試料気化ユニット２に供給されたキャリアガスの一部は、スプリット路２３から排出される。また、制御部１０の制御により、補助ガス供給部６２が補助ガスを供給する。
　例えば、制御部１０は、１００ｋＰａの圧力でキャリアガスを試料気化ユニット２に供給する。また、制御部１０は、３０ｋＰａの圧力で補助ガスを分岐素子３１に供給する。このように、分析処理時には、キャリアガスの圧力は補助ガスの圧力よりも高く設定される。補助ガス供給部６２から供給された補助ガスは、分離カラム３および補助抵抗管３Ｄの流路抵抗の比に応じて、分離カラム３および補助抵抗管３Ｄに流れる。しかし、分析時には、キャリアガスの圧力が補助ガスの圧力よりも高いため、補助ガス供給部６２から供給された補助ガスは、キャリアガスの圧力により補助抵抗管３Ｄに向って流れる。
　また、分析処理の準備として、制御部１０の制御により、ヒータ７１が制御され、試料気化ユニット２の筐体２０およびガラスインサート２１が加熱される。制御部１０の制御により、ヒータ７２およびファン７５が制御され、カラムオーブン４が加熱される。前段階として、分離カラム３内の空気がキャリアガスに置換されているので、分離カラム３を加熱させることが可能である。また、制御部１０の制御により、ヒータ７３が制御され、検出器５が加熱される。そして、制御部１０の制御により検出器５が分析処理可能な状態とされる。
　制御部１０は、ヒータ７１を制御し、試料気化ユニット２の温度を、例えば３００℃に設定する。制御部１０は、ヒータ７２を制御し、カラムオーブン４の温度を、例えば２５０℃に設定する。制御部１０は、ヒータ７３を制御し、検出器５の温度を例えば３５０℃に設定する。これらの温度は一例である。制御部１０は、試料気化ユニット２、カラムオーブン４および検出器５の温度を、分析処理を実行するために適正な温度に制御する。
　上記の分析処理の準備が完了した状態で、マイクロシリンジ９から試料気化ユニット２に試料が滴下される。試料気化ユニット２において気化した試料は、キャリアガスの圧力によって分離カラム３に供給される。なお、気化した試料の一部はスプリット路２３より排出される。分離カラム３において分離された各試料成分は、補助抵抗管３Ｄを介して検出器５に供給される。補助ガス供給部６２から供給された補助ガスは分岐素子３１においてキャリアガスと合流する。上述したように、分析処理時には、キャリアガスの圧力が補助ガスの圧力よりも大きく設定されているので、供給された補助ガスの殆どは、キャリアガスとともに下流側の検出器５へ向って流れる。
　検出器５には、検出器ガス供給部６３より検出器ガスが供給される。検出器５は、検出器ガスを利用して、分離カラム３から供給された各試料成分を検出する。
　（４）メンテナンスモード
　上述したように、試料気化ユニット２は、ガラスインサート２１およびセプタム２２を備える。ガラスインサート２１およびセプタム２２等の部品は定期的なメンテナンスが必要な部品である。ガラスインサート２１およびセプタム２２は使用回数に応じて、清掃等のメンテナンス作業または新品部品との交換作業が必要となる。本実施の形態のガスクロマトグラフ１は、以下に示す試料気化ユニット２のメンテナンスモードを備えており、メンテナンスモードに移行している間に、各メンテナンス部品の取り出し、および交換等の作業が行われる。
　図３は、ガスクロマトグラフ１の分析中およびメンテナンスモードにおける状態を比較した図である。図３（ａ）は、ガスクロマトグラフ１が分析中の状態を示す。図３（ｂ）は、ガスクロマトグラフ１がメンテナンスモードの状態を示す。
　図３（ａ）に示すように、分析中においては、キャリアガス供給部６１によるキャリアガスの供給圧力はＰＡ１（Ｐａ）である。補助ガス供給部６２による補助ガスの供給圧力はＰＢ１（Ｐａ）である。上述したように、制御部１０は、分析処理時においてキャリアガスの供給圧力を補助ガスの供給圧力よりも高く設定する（ＰＡ１＞ＰＢ１）。例えば、制御部１０は、キャリアガスの供給圧力ＰＡ１を１００ｋＰａに設定し、補助ガスの供給圧力ＰＢ１を３０ｋＰａに設定する。
　図３（ａ）における矢印Ｆ１は、ガスの流れる方向を示す。キャリアガス供給部６１から供給されたキャリアガスは、試料気化ユニット２から分離カラム３へ向って流れる。分離カラム３へ向って流れるキャリアガスはさらに下流に向って流れ、検出器５に送り込まれる。なお、キャリアガス供給部６１から供給されたキャリアガスの一部はスプリット路２３から排出される。補助ガス供給部６２から供給された補助ガスは、キャリアガスの圧力によって、キャリアガスとともに検出器５に送り込まれる。
　図３（ａ）に示すように、分析中においては、試料気化ユニット２の温度はＴＡ１（℃）に設定され、検出器５の温度はＴＢ１（℃）に設定され、カラムオーブン４の温度はＴＣ１（℃）に設定される。制御部１０は、例えば、試料気化ユニット２の温度を３００℃に設定し、検出器５の温度を３５０℃に設定し、カラムオーブン４の温度を２５０℃に設定する。以上の状態において、ガスクロマトグラフ１は、試料気化ユニット２から供給される試料を分離カラム３で分離し、検出器５は、分離カラム３で分離された各試料成分を検出する。
　図３（ｂ）に示すように、メンテナンスモードにおいては、キャリアガス供給部６１によるキャリアガスの供給圧力はＰＡ２（Ｐａ）である。制御部１０は、キャリアガスの供給圧力ＰＡ２を、分析中の供給圧力ＰＡ１より低減させる（ＰＡ１＞ＰＡ２）。補助ガス供給部６２による補助ガスの供給圧力はＰＢ２（Ｐａ）である。制御部１０は、補助ガスの供給圧力ＰＢ２を、分析中の供給圧力ＰＢ１より増加させる（ＰＢ１＜ＰＢ２）。例えば、制御部１０は、キャリアガスの供給圧力ＰＡ２を０ｋＰａ～３０ｋＰａに設定し、補助ガスの供給圧力ＰＢ２を１００ｋＰａに設定する。このように、メンテナンスモードにおいては、制御部１０は、補助ガスの供給圧力ＰＢ２をキャリアガスの供給圧力ＰＡ２よりも高く設定する（ＰＡ２＜ＰＢ２）。上記の例では、キャリアガスの供給圧力ＰＡ２は０ｋＰａ～３０ｋＰａに設定されているが、これに限定されるものではない。試料気化ユニット２の部品のメンテナンスが可能な程度に圧力を低減させればよい。また、上記の例では、補助ガスの供給圧力ＰＢ２は１００ｋＰａに設定されているが、これに限定されるものではない。分離カラム３内に空気が混入しない程度に圧力を増加させればよい。
　図３（ｂ）における矢印Ｆ２は、ガスの流れる方向を示す。キャリアガス供給部６１から供給されたキャリアガスは、スプリット路２３から排出される。補助ガス供給部６２から供給された補助ガスは、分離カラム３および補助抵抗管３Ｄの流路抵抗の比に応じて分離カラム３および補助抵抗管３Ｄへ流れる。分離カラム３に流れた補助ガスは、さらに上流に向って流れ、試料気化ユニット２のスプリット路２３から排出される。補助ガス供給部６２から供給された補助ガスの一部は、補助抵抗管３Ｄを介して検出器５に送り込まれる。
　図３（ｂ）に示すように、メンテナンスモードにおいては、試料気化ユニット２の温度はＴＡ２（℃）に設定され、検出器５の温度はＴＢ２（℃）に設定され、カラムオーブン４の温度はＴＣ２（℃）に設定される。制御部１０は、メンテナンスモードにおいて、ヒータ７１を制御し、試料気化ユニット２の温度を低減させる（ＴＡ１＞ＴＡ２）。制御部１０は、例えば、試料気化ユニット２の温度を５０℃に設定する。ただし、この温度は一例である。制御部１０は、オペレータが手作業でメンテナンス作業が可能な程度に、試料気化ユニット２の温度を低減させればよい。
　制御部１０は、検出器５およびカラムオーブン４の温度を分析中と同じ温度に維持する（ＴＢ１＝ＴＢ２，ＴＣ１＝ＴＣ２）。つまり、上記の例であれば、検出器５の温度を３５０℃で維持し、カラムオーブン４の温度を２５０℃で維持する。ただし、この温度は一例である。制御部１０は、検出器５およびカラムオーブン４の温度を分析中と同じ温度に維持してもよいし、分析中よりも少し温度を低減させてもよい。いずれにしても、ヒータ７３による検出器５に対する加熱を継続させることで、分析処理の再開時に検出器５の温度を上昇させる時間を０とするか大幅に短縮することができる。また、ヒータ７２によるカラムオーブン４に対する加熱を継続させることで、分析処理の再開時にカラムオーブン４の温度を上昇させる時間を０とするか大幅に短縮することができる。以上の状態において、ガスクロマトグラフ１は、メンテナンスモードに移行する。
　メンテナンスモードに移行すると、制御部１０は、オペレータに対してガスクロマトグラフ１が、試料気化ユニット２のメンテナンスモードに移行したことを通知する。制御部１０は、ガスクロマトグラフ１の装置本体に搭載されたタッチパネルや液晶画面（図示省略）、またはガスクロマトグラフ１と接続されたコンピュータ（パーソナルコンピュータ等）にメッセージを表示させ、メンテナンスモードに移行したことをオペレータに通知する。あるいは、制御部１０は、電子メールプログラムＰ２を実行させて、オペレータに対してメンテナンスモードを通知する電子メールを送信してもよい。あるいは、制御部１０は、ガスクロマトグラフ１の筐体に設けられたインジケータ７７を点滅させ、メンテナンスモードに移行したことをオペレータに通知してもよい。
　オペレータは、装置本体の液晶画面等で確認することにより、ガスクロマトグラフ１が試料気化ユニット２のメンテナンスモードに移行したことを知る。あるいは、オペレータは、電子メールを受信することにより、または、インジケータ７７が点滅していることを確認することにより、ガスクロマトグラフ１が試料気化ユニット２のメンテナンスモードに移行したことを知る。オペレータは、試料気化ユニット２の蓋を取り外し、試料気化ユニット２内部のガラスインサート２１またはセプタム２２等のメンテナンス部品を取り出す。このとき、試料気化ユニット２に供給されるキャリアガスの圧力は、大気圧程度に低減されているので、オペレータが試料気化ユニット２の蓋を取り外し、内部を開放したとしても内部のガスが勢いよく噴出すことはない。上述したように、試料気化ユニット２のメンテナンスモードにおいては、キャリアガスの供給圧力は例えば３０ｋＰａに低減されている。
　また、試料気化ユニット２の温度は低減されているので、オペレータが試料気化ユニット２のメンテナンス作業を行うことに支障はない。上述したように、試料気化ユニット２のメンテナンスモードにおいては、試料気化ユニット２の温度は、例えば５０℃に低減されている。
　オペレータは、ガラスインサート２１およびセプタム２２等の部品のクリーニング等のメンテナンスが終了すれば、メンテナンス後の部品を試料気化ユニット２に取り付ける。あるいは、オペレータは、ガラスインサート２１およびセプタム２２等の部品の交換が必要な場合は、新品の部品を試料気化ユニット２に取り付ける。そして、オペレータは試料気化ユニット２の蓋を取り付けて、試料気化ユニット２を動作可能な状態とする。
　続いてオペレータは、制御部１０に接続された図示しない入力部を操作し、分析処理の再開の指示を行う。制御部１０は、再開の指示を受けて、ガスクロマトグラフ１による分析処理の準備を行う。制御部１０は、ヒータ７１を制御し、試料気化ユニット２の温度を上昇させる。例えば、制御部１０は、試料気化ユニット２の温度を３００℃に設定する。
　以上説明したように、本実施の形態のガスクロマトグラフ１は、試料気化ユニット２のメンテナンスモードにおいて、キャリアガスの供給圧力を低減させるので、試料気化ユニット２内のガス圧力が低減される。これにより、試料気化ユニット２内の部品に対するメンテナンス作業が可能となる。また、補助ガスの供給圧力を上昇させて、補助ガスの供給圧力をキャリアガスの供給圧力より高く設定するので、分離カラム３にはキャリアガスに変わって補助ガスが流れる。これにより、カラムオーブン４に対する加熱を継続したまま、メンテナンスモードを設定することが可能となる。また、分離カラム３に補助ガスが流れるので、検出器５に対する加熱を継続し、検出器５を検出処理可能な状態に維持したまま、メンテナンスモードを設定することができる。
　メンテナンスモードにおいても、カラムオーブン４に対する加熱が継続されるので、分析処理の再開に要する時間を短縮することができる。また、メンテナンスモードにおいても、検出器５は検出処理可能な状態を維持している。したがって、分析処理を再開するときには、検出器５の動作が安定するまでの待機時間が不要となり、分析処理の再開に要する時間を短縮することができる。検出器５がＭＳ（質量分析装置）の場合、検出器内を真空状態にするためには長い時間が必要となるが、この時間も不要となる。また、検出器は再起動すると特性が変化する場合があるが、本実施の形態によれば検出器５は検出処理可能な状態を維持するので、検出の特性も維持される。したがって、試料気化ユニット２の温度が適正温度に戻るのを待って、すぐに分析処理を開始させることが可能である。
　なお、上記の実施の形態においては、メンテナンスモードに移行するとき、制御部１０は、ヒータ７１を制御し、試料気化ユニット２の温度を低減させた。これにより、オペレータは手作業でガラスインサート２１およびセプタム２２のメンテナンス作業を行うことができる。他の実施の形態として、制御部１０は、試料気化ユニット２の温度を低減させずに、メンテナンスモードに移行させてもよい。この場合、試料気化ユニット２の温度は分析中と同様に高温であるので、ロボットによってメンテナンス作業が行われる。この実施の形態であれば、メンテナンスモードにおいて試料気化ユニット２の温度も高温を維持しているため、分析処理の再開をより早急に行うことが可能である。
　（５）メンテナンスモード設定方法の一例
　図４はメンテナンスモード設定方法を示すフローチャートである。図４のメンテナンスモード設定方法は、図２のＣＰＵ１０１が記憶装置１０４またはＲＯＭ１０３に記憶されたメンテナンスモード設定プログラムＰ１を実行することにより行われる。本実施の形態においては、制御部１０が、試料気化ユニット２におけるガラスインサート２１およびセプタム２２等の部品のメンテナンス期間を管理しており、メンテナンス期間が到来した時点で自動的に図４に示すメンテナンスモード設定方法を実行する。あるいは、オペレータによって手動でメンテナンスモードへの移行指示が行われたときに、制御部１０は、メンテナンスモード設定方法を実行する。
　メンテナンスモード設定方法が開始されると、まず、制御部１０は、補助ガス供給部６２を制御し、補助ガスの供給圧力を増加させる（ステップＳ１）。続いて、制御部１０は、キャリアガス供給部６１を制御し、キャリアガスの供給圧力を低減させる（ステップＳ２）。このとき、上述したように、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように設定される。なお、ステップＳ１およびステップＳ２の動作は同時に行ってもよい。
　続いて、制御部１０は、ヒータ７１を制御し、試料気化ユニット２の温度を低減させる（ステップＳ３）。次に、制御部１０は、メンテナンスモードに移行したことをオペレータに通知する。制御部１０は、装置本体の液晶画面等においてメンテナンスモードに移行したことをオペレータに通知する。あるいは、制御部１０は、電子メールプログラムＰ２を起動し、オペレータに対して電子メールを送信し、メンテナンスモードへの移行を通知する。あるいは、制御部１０は、インジケータ７７を点滅させ、オペレータに対してメンテナンスモードへの移行を通知する。
　上記の実施の形態においては、試料気化ユニット２の部品に対するメンテナンスの時期が到来すると、制御部１０がガスクロマトグラフ１を自動的にメンテナンスモードへ移行させる。オペレータは、ガスクロマトグラフ１をメンテナンスモードへの移行させるために、ガスクロマトグラフ１の設置場所に移動することや、メンテナンスモードへの移行操作を行う必要がない。制御部１０は、ガスクロマトグラフ１による分析処理の回数等から、ガラスインサート２１およびセプタム２２等の各部品のメンテナンス時期を判定すればよい。
　上記の実施の形態においては、制御部１０は、装置本体の画面、電子メールプログラムＰ２またはインジケータ７７を利用して、オペレータに対してメンテナンスモードへの移行を知らせる。オペレータは、この通知を受けて、メンテナンス作業を行うことができる。オペレータは、メンテナンスモードへの移行指示および移行作業を行うことなく、メンテナンス作業を開始することができる。
　（６）第１の実施の形態の変形例
　上記の実施の形態においては、補助ガス供給部６２は、分離カラム３の下流側に補助ガスを供給するように設けられる。この補助ガス供給部６２をバックフラッシュ用のガス供給部と兼用してもよい。
　上記の実施の形態においては、補助ガス供給部６２は、分離カラム３の下流側に補助ガスを供給するように設けられる。そして、補助ガス供給部６２は、分離カラム３および検出器５の間のガス流路に補助ガスを供給する構成である。変形例としては、補助ガス供給部６２により検出器５内に補助ガスを供給する構成としてもよい。この場合、検出器５内に補助抵抗管を設ければよい。補助ガスを検出器５内に供給する場合であれば、メークアップガスの供給部を利用することも可能である。
　［２］第２の実施の形態
　（１）ガスクロマトグラフの全体構成
　次に本発明の第２の実施の形態について説明する。図５は、第２の実施の形態に係るガスクロマトグラフ１Ａの全体図である。第２の実施の形態に係るガスクロマトグラフ１Ａは、第１の実施の形態に係るガスクロマトグラフ１と比較して、補助抵抗管および分岐素子の位置が異なる。ガスクロマトグラフ１Ａにおいては、補助抵抗管３Ｕが分離カラム３の上流側に配置されている。また、分岐素子３３が分離カラム３の上流側において、補助抵抗管３Ｕおよび分離カラム３の間に配置されている。そして、補助ガス供給部６２から供給された補助ガスは、補助ガス路３４を介して、分岐素子３３に供給される。それ以外のガスクロマトグラフ１Ａの構成は、第１の実施の形態に係るガスクロマトグラフ１と同様であるので、説明を省略する。
　（２）メンテナンスモード
　図６は、ガスクロマトグラフ１Ａの分析中およびメンテナンスモードにおける状態を比較した図である。図６（ａ）は、ガスクロマトグラフ１Ａが分析中の状態を示す。図６（ｂ）は、ガスクロマトグラフ１Ａがメンテナンスモードの状態を示す。
　図６（ａ）に示すように、分析中においては、キャリアガス供給部６１によるキャリアガスの供給圧力はＰＡ３（Ｐａ）である。補助ガス供給部６２による補助ガスの供給圧力はＰＢ３（Ｐａ）である。第１の実施の形態と同様、制御部１０は、分析処理時においてキャリアガスの供給圧力を補助ガスの供給圧力よりも高く設定する（ＰＡ３＞ＰＢ３）。例えば、制御部１０は、キャリアガスの供給圧力ＰＡ３を１００ｋＰａに設定し、補助ガスの供給圧力ＰＢ３を３０ｋＰａに設定する。
　図６（ａ）における矢印Ｆ３は、ガスの流れる方向を示す。キャリアガス供給部６１から供給されたキャリアガスは、試料気化ユニット２から分離カラム３へ向って流れる。分離カラム３へ向って流れるキャリアガスはさらに下流に向って流れ、検出器５に送り込まれる。なお、キャリアガス供給部６１から供給されたキャリアガスの一部はスプリット路２３から排出される。補助ガス供給部６２から供給された補助ガスは、キャリアガスの圧力によって、キャリアガスとともに検出器５に送り込まれる。
　図６（ａ）に示すように、分析中においては、試料気化ユニット２の温度はＴＡ３（℃）に設定され、検出器５の温度はＴＢ３（℃）に設定され、カラムオーブン４の温度はＴＣ３（℃）に設定される。第１の実施の形態と同様、制御部１０は、例えば、試料気化ユニット２の温度を３００℃に設定し、検出器５の温度を３５０℃に設定し、カラムオーブン４の温度を２５０℃に設定する。以上の状態において、ガスクロマトグラフ１Ａは、試料気化ユニット２から供給される試料を分離カラム３で分離し、検出器５は、分離カラム３で分離された各試料成分を検出する。
　図６（ｂ）に示すように、メンテナンスモードにおいては、キャリアガス供給部６１によるキャリアガスの供給圧力はＰＡ４（Ｐａ）である。制御部１０は、キャリアガスの供給圧力ＰＡ４を、分析中の供給圧力ＰＡ３より低減させる（ＰＡ３＞ＰＡ４）。補助ガス供給部６２による補助ガスの供給圧力はＰＢ４（Ｐａ）である。制御部１０は、補助ガスの供給圧力ＰＢ４を、分析中の供給圧力ＰＢ３より増加させる（ＰＢ３＜ＰＢ４）。例えば、制御部１０は、キャリアガスの供給圧力ＰＡ４を０ｋＰａ～３０ｋＰａに設定し、補助ガスの供給圧力ＰＢ４を１００ｋＰａに設定する。ただし、この圧力設定は一例である。制御部１０は、試料気化ユニット２の部品のメンテナンスが可能な程度にキャリアガスの圧力を低減させればよい。また、制御部１０は、分離カラム３内に空気が混入しない程度に補助ガスの圧力を増加させればよい。このように、メンテナンスモードにおいては、制御部１０は、補助ガスの供給圧力ＰＢ４をキャリアガスの供給圧力ＰＡ４よりも高く設定する（ＰＡ４＜ＰＢ４）。
　図６（ｂ）における矢印Ｆ４は、ガスの流れる方向を示す。キャリアガス供給部６１から供給されたキャリアガスは、スプリット路２３から排出される。補助ガス供給部６２から供給された補助ガスは、分離カラム３および補助抵抗管３Ｕの流路抵抗の比に応じて分離カラム３および補助抵抗管３Ｕへ流れる。分離カラム３に流れた補助ガスは、さらに下流に向って流れ、検出器５に送られる。補助抵抗管３Ｕへ流れた補助ガスは、試料気化ユニット２に流れ込み、スプリット路２３から排出される。
　図６（ｂ）に示すように、分析中においては、試料気化ユニット２の温度はＴＡ４（℃）に設定され、検出器５の温度はＴＢ４（℃）に設定され、カラムオーブン４の温度はＴＣ４（℃）に設定される。制御部１０は、メンテナンスモードにおいて、ヒータ７１を制御し、試料気化ユニット２の温度を低減させる（ＴＡ３＞ＴＡ４）。制御部１０は、例えば、試料気化ユニット２の温度を５０℃に設定する。ただし、この温度は一例である。制御部１０は、オペレータが手作業でメンテナンス作業が可能な程度に、試料気化ユニット２の温度を低減させればよい。
　制御部１０は、検出器５およびカラムオーブン４の温度を分析中と同じ温度に維持する（ＴＢ３＝ＴＢ４，ＴＣ３＝ＴＣ４）。つまり、上記の例であれば、検出器５の温度を３５０℃で維持し、カラムオーブン４の温度を２５０℃で維持する。ただし、この温度は一例である。制御部１０は、検出器５およびカラムオーブン４の温度を分析中と同じ温度に維持してもよいし、分析中よりも少し温度を低減させてもよい。いずれにしても、ヒータ７３による検出器５に対する加熱を継続させることで、分析処理の再開時に検出器５の温度を上昇させる時間を０とするか大幅に短縮することができる。また、ヒータ７２によるカラムオーブン４に対する加熱を継続させることで、分析処理の再開時にカラムオーブン４の温度を上昇させる時間を０とするか大幅に短縮することができる。以上の状態において、ガスクロマトグラフ１Ａは、メンテナンスモードに移行する。
　メンテナンスモードに移行した後は、第１の実施の形態と同様である。制御部１０は、装置本体の液晶画面、電子メールおよびインジケータ７７等により、メンテナンスモードに移行したことをオペレータに通知する。オペレータは、試料気化ユニット２のガラスインサート２１またはセプタム２２等のメンテナンス部品のメンテナンスを行う。このとき、試料気化ユニット２に供給されるキャリアガスの圧力は、大気圧程度に低減されているので、オペレータが試料気化ユニット２の蓋を取り外し、内部を開放したとしても内部のガスが勢いよく噴出すことはない。また、試料気化ユニット２の温度は低減されているので、オペレータが試料気化ユニット２のメンテナンス作業を行うことに支障はない。
　オペレータは、入力部を操作して、分析処理の再開の指示を行う。第１の実施の形態と同様、メンテナンスモードにおいても、カラムオーブン４に対する加熱は継続されている。また、メンテナンスモードにおいて、検出器５に対する加熱は継続されており、検出器５は検出処理が可能な動作状態を維持している。したがって、オペレータによって分析処理の再開の指示を受けた時点で、カラムオーブン４および検出器５は、分析処理が可能な状態となっている。したがって、試料気化ユニット２の温度が適正温度に戻るのを待って、すぐに分析処理を開始させることが可能である。
　なお、第２の実施の形態においても、メンテナンスモードに移行するとき、制御部１０は、ヒータ７１を制御し、試料気化ユニット２の温度を低減させる。これにより、オペレータは手作業でガラスインサート２１およびセプタム２２のメンテナンス作業を行うことができる。他の実施の形態として、制御部１０は、試料気化ユニット２の温度を低減させずに、メンテナンスモードに移行させてもよい。この場合、試料気化ユニット２の温度は分析中と同様に高温であるので、ロボットによってメンテナンス作業が行われる。この実施の形態であれば、メンテナンスモードにおいて試料気化ユニット２の温度も高温を維持しているため、分析処理の再開をより早急に行うことが可能である。
　［３］請求項の各構成要素と実施の形態の各要素との対応
　以下、請求項の各構成要素と実施の形態の各要素との対応の例について説明する。上記の実施の形態では、ヒータ７２が第１ヒータの例であり、ヒータ７１が第２ヒータの例である。また、電子メールプログラムＰ２およびインジケータ７７が通知部の例である。
　請求項の各構成要素として、請求項に記載されている構成または機能を有する種々の要素を用いることもできる。
　［４］他の実施の形態
　上記実施の形態のガスクロマトグラフ１，１Ａに対してオートサンプラを利用して試料を供給するようにしてもよい。この場合、制御部１０は、メンテナンスモードへの移行時に、オートサンプラによる試料の供給を停止させればよい。また、上記の実施の形態においては、試料気化ユニット２がガラスインサート２１を備える構成であるが、試料気化ユニット２がガラスインサート２１を備えない構成であっても、本発明を適用することは可能である。

Claims (8)

  1. 　試料を気化させる試料気化ユニットと、
    　前記試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する分離カラムと、
    　前記試料気化ユニットで気化した試料を前記分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記試料気化ユニットに供給するキャリアガス供給部と、
    　前記分離カラムを収容し、前記分離カラムを加熱するための第１ヒータを有するカラムオーブンと、
    　前記分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する検出器と、
    　前記分離カラムに補助ガスを供給する補助ガス供給部と、
    　前記補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を試料の分析中よりも上昇させるとともに前記キャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御し、前記検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、前記第１ヒータによる前記分離カラムに対する加熱を継続した状態で前記試料気化ユニットに対するメンテナンスモードを設定する制御部と、
    を備えるガスクロマトグラフ。
  2. 　前記ガスクロマトグラフは、さらに、
    　前記試料気化ユニットを加熱するための第２ヒータ、
    を備え、
    　前記制御部は、前記メンテナンスモードにおいて、前記第２ヒータを制御し、前記試料気化ユニットの温度を低減させる、請求項１に記載のガスクロマトグラフ。
  3. 　前記補助ガス供給部は、前記分離カラムの下流側に設けられる、請求項１または請求項２に記載のガスクロマトグラフ。
  4. 　前記補助ガス供給部は、前記分離カラムの上流側に設けられる、請求項１または請求項２に記載のガスクロマトグラフ。
  5. 　前記制御部は、
    　前記試料気化ユニットのメンテナンスの必要性を判定し、メンテナンスが必要となった場合に前記ガスクロマトグラフを前記メンテナンスモードに移行させる、請求項１または請求項２に記載のガスクロマトグラフ。
  6. 　前記制御部は、
    　前記メンテナンスモード時に、オペレータに対して前記メンテナンスモードへの移行を通知する通知部、を含む請求項１または請求項２に記載のガスクロマトグラフ。
  7. 　試料を気化させる試料気化ユニットと、
    　前記試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する分離カラムと、
    　前記試料気化ユニットで気化した試料を前記分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記試料気化ユニットに供給するキャリアガス供給部と、
    　前記分離カラムを収容し、前記分離カラムを加熱するための第１ヒータを有するカラムオーブンと、
    　前記分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する検出器と、
    　前記分離カラムに補助ガスを供給する補助ガス供給部と、
    を備えるガスクロマトグラフを、前記試料気化ユニットのメンテナンスモードに設定する方法であって、
    　前記補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を試料の分析中よりも上昇させるとともに前記キャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御するステップと、
    　前記検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、前記第１ヒータによる前記分離カラムに対する加熱を継続した状態で前記試料気化ユニットに対するメンテナンスモードを設定するステップと、
    を含む、メンテナンスモード設定方法。
  8. 　試料を気化させる試料気化ユニットと、
    　前記試料気化ユニットから供給された試料を各試料成分に分離する分離カラムと、
    　前記試料気化ユニットで気化した試料を前記分離カラムへ導くためのキャリアガスを前記試料気化ユニットに供給するキャリアガス供給部と、
    　前記分離カラムを収容し、前記分離カラムを加熱するための第１ヒータを有するカラムオーブンと、
    　前記分離カラムにおいて分離された各試料成分を検出する検出器と、
    　前記分離カラムに補助ガスを供給する補助ガス供給部と、
    を備えるガスクロマトグラフを、前記試料気化ユニットのメンテナンスモードに設定するプログラムであって、
    　前記補助ガス供給部による補助ガスの供給圧力を試料の分析中よりも上昇させるとともに前記キャリアガス供給部によるキャリアガスの供給圧力を試料の分析中よりも低減させて、補助ガスの供給圧力がキャリアガスの供給圧力より高くなるように制御する処理と、
    　前記検出器を検出処理可能な状態に維持し、および、前記第１ヒータによる前記分離カラムに対する加熱を継続した状態で前記試料気化ユニットに対するメンテナンスモードを設定する処理と、
    をコンピュータに実行させるメンテナンスモード設定プログラム。
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