JPH04250358A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

ガスクロマトグラフ

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Publication number
JPH04250358A
JPH04250358A JP2806991A JP2806991A JPH04250358A JP H04250358 A JPH04250358 A JP H04250358A JP 2806991 A JP2806991 A JP 2806991A JP 2806991 A JP2806991 A JP 2806991A JP H04250358 A JPH04250358 A JP H04250358A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
carrier gas
gas container
detector
container
hydrogen storage
Prior art date
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Pending
Application number
JP2806991A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroto Itoi
弘人 糸井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は試料中の成分を分離分析
するガスクロマトグラフに関するものである。
【0002】
【従来の技術】ガスクロマトグラフでは試料はキャリア
ガスともに分離カラムに注入され、分離カラムで成分に
分離されて成分によって異なる保持時間で溶出し、検出
器で検出される。ガスクロマトグラフで用いられるキャ
リアガスとしては、高圧ガスボンベに貯蔵されたガスが
使用されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】高圧ガスボンベのガス
をキャリアガスとして用いるので、高圧ガスボンベを設
置するための広いスペースが必要である。容易に移動す
ることのできる可搬型ガスクロマトグラフに対する要請
があるが、ガスクロマトグラフを可搬型にしようとして
も高圧ガスボンベが接続されている限り大型になる。仮
にガスボンベを小さいものにしたとすれば短時間しか分
析することができなくなる。そのため、実用に耐える可
搬型ガスクロマトグラフはまだ実現されていない。本発
明はキャリアガスを収容する容器を小型にして、しかも
長時間の分析も行なうことのできる小型のガスクロマト
グラフを提供することを目的とするものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明では、キャリアガ
スを蓄える容器として、水素貯蔵合金を収容し少なくと
も加熱することのできる温度調節器を備えたキャリアガ
ス容器を用いる。そのキャリアガス容器から分離カラム
へキャリアガスを供給する流路にはガス流調節器及び試
料導入器を設け、分離カラムの出口側流路には検出器を
設ける。分析時にはキャリアガス容器を加熱して水素貯
蔵合金に貯蔵された水素をキャリアガスとして分離カラ
ムに供給する。
【0005】キャリアガスとして使用した水素を再利用
できるようにする好ましい一態様は、検出器の下流に試
料成分を除去するトラップを介して水素貯蔵合金を収容
し加熱と冷却を行なうことのできる温度調節器をもつ第
2のキャリアガス容器を備え、分析時には第2のキャリ
アガス容器を冷却するようにすることである。
【0006】キャリアガスとして使用した水素を再利用
できるようにする好ましい他の態様は、分離カラムの入
口側にガス流調節器と試料導入器を備え分離カラムの出
口側に検出器と試料成分を除去するトラップを備えた分
析系と、切換えバルブを介して分析系のキャリアガス導
入口又は排出口に接続され水素貯蔵合金を収容し加熱と
冷却を行なうことのできる温度調節器を備えた第1のキ
ャリアガス容器と、切換えバルブを介して分析系のキャ
リアガス排出口又は導入口に接続され水素貯蔵合金を収
容し加熱と冷却を行なうことのできる温度調節器を備え
た第2のキャリアガス容器とを備え、分析時にはキャリ
アガス導入口側に接続されたキャリアガス容器を加熱し
、排出側に接続されたキャリアガス容器を冷却するよう
にすることである。
【0007】キャリアガスとして使用した水素を再利用
できるようにする好ましい更に他の態様は、分離カラム
の一方の側に水素貯蔵合金を収容し加熱と冷却を行なう
ことのできる温度調節器を備えた第1のキャリアガス容
器、第1のガス流調節器、第1の試料導入器、第2の検
出器及び試料成分を除去する第2のトラップを備え、分
離カラムの他方の側に水素貯蔵合金を収容し加熱と冷却
を行なうことのできる温度調節器を備えた第2のキャリ
アガス容器、第2のガス流調節器、第2の試料導入器、
第1の検出器及び試料成分を除去する第1のトラップを
備え、第1のキャリアガス容器を加熱するときは第2の
キャリアガス容器を冷却し、第1の検出器及び第1のト
ラップを作動させ、第2の検出器及び第2のトラップを
作動させず、第2のキャリアガス容器を加熱するときは
第1のキャリアガス容器を冷却し、第2の検出器及び第
2のトラップを作動させ、第1の検出器及び第1のトラ
ップを作動させないようにすることである。水素貯蔵合
金としては例えばパラジウム基合金を用いる。
【0008】
【作用】水素貯蔵合金は小さい容積で多量の水素を貯蔵
することができ、水素貯蔵合金を加熱すれば貯蔵された
水素が放出される。パラジウム基合金の場合、室温にお
いて体積比で350〜850倍の水素を貯蔵することが
できる。これは、高圧ガスボンベに350〜850Kg
f/cm2で水素を充填するのと等価であり、一般的な
高圧ガスボンベが130Kgf/cm2であるのに比べ
るとその3〜7倍程度の水素を貯蔵することができるこ
とになる。温度調節器によりキャリアガス容器内の水素
貯蔵合金を加熱して水素を取り出し、これをキャリアガ
スとして分離カラムに導入する。
【0009】
【実施例】図1は第1の実施例を表わす。2はキャリア
ガス容器であり、内部に水素貯蔵体1としてパラジウム
基合金が収容されている。キャリアガス容器2には温度
調節器3が設けられ、キャリアガス容器2内の水素貯蔵
体1を加熱することができるようになっている。6は分
離カラムであり、キャリアガス容器2から分離カラム6
にキャリアガスを供給する流路にはキャリアガス流量を
調節するガス流調節器4として例えば調圧器、フローコ
ントローラ又は調節バルブなどが設けられている。その
ガス流調節器4と分離カラム6の間には試料導入器5が
設けられている。分離カラム6の出口側には検出器7と
してTCD検出器やFID検出器などが設けられている
【0010】試料導入器5、分離カラム6及び検出器7
は試料の吸着防止やカラム動作の最適化のために適当な
温度に調節できる恒温槽に収容されている。キャリアガ
ス容器2に水素を貯蔵するときは水素貯蔵体1を冷却す
る方が短時間にすむので、水素を貯蔵するときの便宜を
考慮すれば温度調節器3は冷却機能を備えていると好都
合である。
【0011】図1の実施例の動作について説明する。キ
ャリアガス容器2は従来のガスクロマトグラフにおける
キャリアガス用高圧ガスボンベの代わりに使用される。 キャリアガス容器2には予め水素を貯蔵しておく。分析
を行なうときは水素貯蔵体1を温度調節器3で例えば2
00℃程度に加熱して水素を放出させ、ガス流調整器4
で所定のキャリアガス流量に調節し、試料導入器5から
試料を注入して分析を行なう。
【0012】図2は第2の実施例を表わす。図1の実施
例では検出器7を通った溶出ガスは排出されるが、図2
の実施例では検出器7の下流にキャリアガスから試料成
分などの不純物を除去するトラップ9を介して第2のキ
ャリアガス容器2bが接続されている。キャリアガス容
器2aと2bはともに水素貯蔵体を収容するとともに、
加熱と冷却を行なうことのできる温度調節器3a,3b
をそれぞれ備えている。
【0013】図2の実施例では第1のキャリアガス容器
2a内の水素貯蔵体に予め水素を貯蔵しておく。分析時
は第1のキャリアガス容器2aを加熱して水素をキャリ
アガスとして放出させ、第2のキャリアガス容器2bを
冷却する。検出器7から出てきた試料成分を含むキャリ
アガスからトラップ9で試料成分が除去され、キャリア
ガスは第2のキャリアガス容器2b内の水素貯蔵体に貯
蔵されていく。
【0014】分析が終了すると、今度は第1のキャリア
ガス容器2aを温度調節器3aで冷却し、第2のキャリ
アガス容器2bを温度調節器3bで加熱する。これによ
り、第2のキャリアガス容器2bに貯蔵された水素は分
析時とは逆方向に流れてキャリアガス容器2a内の水素
貯蔵体に貯蔵されて初期状態に戻り、次の分析に備えら
れる。
【0015】図3は第3の実施例を表わす。水素貯蔵体
を収容するとともに、加熱と冷却を行なうことのできる
温度調節器を備えた2つのキャリアガス容器2aと2b
が四方バルブ8を介して分析系のキャリアガス導入口と
キャリアガス排出口に接続されている。分析系では分離
カラム6の入口側にガス流調節器4と試料導入器5が設
けられ、分離カラム6の出口側に検出器7とキャリアガ
スから試料成分などの不純物を除去するトラップ9が設
けられている。
【0016】図3の実施例の動作について説明する。一
方のキャリアガス容器2aに予め水素を貯蔵しておき、
他方のキャリアガス容器2bは水素を貯蔵していない空
の状態にしておく。四方バルブ8を実線の状態にし、キ
ャリアガス容器2aを温度調節器3aで加熱し、キャリ
アガス容器2bを温度調節器3bで冷却し、キャリアガ
スを分離カラム6に流して分析を行なう。使用済みのキ
ャリアガスはトラップ9で試料成分が除去された後、キ
ャリアガス容器2bに貯蔵される。キャリアガス容器2
aが空になると、次の分析では四方バルブ8を破線の状
態に切り換え、今度は逆にキャリアガス容器2bを温度
調節器3bで加熱し、キャリアガス容器2aを温度調節
器3aで冷却してキャリアガス容器2b側からキャリア
ガスを流して分析を行なう。
【0017】図4は第4の実施例を表わす。分離カラム
6の一方の側には第1のキャリアガス容器2aが設けら
れ、キャリアガス容器2aと分離カラム6の間の流路に
は、キャリアガス容器2a側から順に第2のトラップ9
b、第1のガス流調整器4a、第2の検出器7b及び第
1の試料導入器5aが設けられており、分離カラム6の
他方の側には第2のキャリアガス容器2bが設けられ、
キャリアガス容器2bと分離カラム6の間の流路には、
キャリアガス容器2b側から順に第1のトラップ9a、
第2のガス流調整器4b、第1の検出器7a及び第2の
試料導入器5bが設けられている。キャリアガス容器2
a,2bはともに水素貯蔵体を収容するとともに、加熱
と冷却を行なうことのできる温度調節器3a,3bをそ
れぞれ備えている。
【0018】図4の実施例の動作について説明する。こ
の場合も一方のキャリアガス容器2aに予め水素を貯蔵
しておき、他方のキャリアガス容器2bは水素を貯蔵し
ていない空の状態にしておく。キャリアガス容器2aを
温度調節器3aで加熱し、キャリアガス容器2bを温度
調節器3bで冷却し、ガス流調整器4aで流量を調節し
ながらキャリアガスを分離カラム6に流し、試料導入器
5aから試料を導入する。分離カラム6から溶出した試
料は検出器7aで検出する。使用済みのキャリアガスは
トラップ9aで試料成分が除去された後、キャリアガス
容器2bに貯蔵される。
【0019】キャリアガス容器2aが空になると、次の
分析では逆にキャリアガス容器2bを温度調節器3bで
加熱し、キャリアガス容器2aを温度調節器3aで冷却
してキャリアガス容器2b側からキャリアガスを流す。 今度はガス流調整器4bで流量を調節しながらキャリア
ガスを分離カラム6に流し、試料導入器5bから試料を
導入する。分離カラム6から溶出した試料は検出器7b
で検出する。使用済みのキャリアガスはトラップ9bで
試料成分が除去された後、キャリアガス容器2aに貯蔵
される。図3又は図4の実施例において、温度調節器3
a,3bの切換えと、四方バルブ8や試料導入器5a,
5b、検出器7a,7bの切換えを連動させれば便利で
ある。
【0020】
【発明の効果】本発明では従来のキャリアガス用高圧ガ
スボンベに代えて水素貯蔵合金を備えたキャリアガス容
器を用いるので、キャリアガス貯蔵のための容器の設置
スペースが少なくてすみ、ガスクロマトグラフ全体とし
て小型になり、可搬型ガスクロマトグラフを実現するこ
とができる。また、キャリアガス容器が小型であるにも
拘らず、分析動作時間を長くすることができる。水素を
キャリアガスとして用いるため、他のガスを供給しなく
てもFID、FPD、FTD検出器を用いることができ
る。切換えバルブを用いない図2や図4の実施例では、
キャリアガスの損失が少なく、分析動作時間を一層延長
することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1の実施例を示す概略構成図である。
【図2】第2の実施例を示す概略構成図である。
【図3】第3の実施例を示す概略構成図である。
【図4】第4の実施例を示す概略構成図である。
【符号の説明】
1                水素貯蔵体2,2
a,2b    キャリアガス容器3,3a,3b  
  温度調節器 4,4a,4b    ガス流調節器 5,5a,5b    試料導入器 6                分離カラム7,7
a,7b    検出器 8                四方バルブ9,9
a,9b    トラップ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  水素貯蔵合金を収容し少なくとも加熱
    することのできる温度調節器を備えたキャリアガス容器
    と、分離カラムと、キャリアガス容器から分離カラムへ
    キャリアガスを供給する流路に設けられたガス流調節器
    及び試料導入器と、分離カラムの出口側流路に設けられ
    た検出器とを備え、分析時にはキャリアガス容器を加熱
    して水素貯蔵合金に貯蔵された水素をキャリアガスとし
    て分離カラムに供給するガスクロマトグラフ。
  2. 【請求項2】  検出器の下流に試料成分を除去するト
    ラップを介して水素貯蔵合金を収容し加熱と冷却を行な
    うことのできる温度調節器をもつ第2のキャリアガス容
    器を備え、分析時には第2のキャリアガス容器を冷却す
    る請求項1に記載のガスクロマトグラフ。
  3. 【請求項3】  分離カラムの入口側にガス流調節器と
    試料導入器を備え分離カラムの出口側に検出器と試料成
    分を除去するトラップを備えた分析系と、切換えバルブ
    を介して分析系のキャリアガス導入口又は排出口に接続
    され水素貯蔵合金を収容し加熱と冷却を行なうことので
    きる温度調節器を備えた第1のキャリアガス容器と、切
    換えバルブを介して分析系のキャリアガス排出口又は導
    入口に接続され水素貯蔵合金を収容し加熱と冷却を行な
    うことのできる温度調節器を備えた第2のキャリアガス
    容器とを備え、分析時にはキャリアガス導入口側に接続
    されたキャリアガス容器を加熱し、排出側に接続された
    キャリアガス容器を冷却するガスクロマトグラフ。
  4. 【請求項4】  分離カラムの一方の側に水素貯蔵合金
    を収容し加熱と冷却を行なうことのできる温度調節器を
    備えた第1のキャリアガス容器、第1のガス流調節器、
    第1の試料導入器、第2の検出器及び試料成分を除去す
    る第2のトラップを備え、分離カラムの他方の側に水素
    貯蔵合金を収容し加熱と冷却を行なうことのできる温度
    調節器を備えた第2のキャリアガス容器、第2のガス流
    調節器、第2の試料導入器、第1の検出器及び試料成分
    を除去する第1のトラップを備え、第1のキャリアガス
    容器を加熱するときは第2のキャリアガス容器を冷却し
    、第1の検出器及び第1のトラップを作動させ、第2の
    検出器及び第2のトラップを作動させず、第2のキャリ
    アガス容器を加熱するときは第1のキャリアガス容器を
    冷却し、第2の検出器及び第2のトラップを作動させ、
    第1の検出器及び第1のトラップを作動させないガスク
    ロマトグラフ。
JP2806991A 1991-01-28 1991-01-28 ガスクロマトグラフ Pending JPH04250358A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007051927A (ja) * 2005-08-18 2007-03-01 Japan Analytical Industry Co Ltd ガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007051927A (ja) * 2005-08-18 2007-03-01 Japan Analytical Industry Co Ltd ガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置
JP4701041B2 (ja) * 2005-08-18 2011-06-15 日本分析工業株式会社 ガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置

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