JP4701041B2 - ガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置 - Google Patents
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Description
本発明は、ガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置に関し、特にキュリーポイント型のガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置に関するものである。
一般に従来のキュリーポイント型の熱分解試料導入装置は、予めガスクロマトグラフに設置して使用されるものであった。
図２は、従来のガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置の一例を示す概略構成図である。ここで、ガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置は、試料を加熱して熱分解する熱分解室Ａと熱分解室へキヤリアガスを供給するキャリアガス供給手段Ｂとから構成されている。
熱分解室Ａは、パイロホイル１を収納する試料管２と、試料管２の外側に配置され高周波コイル４の巻回されたボビン３と、熱分解室全体を加熱する熱分解室用加熱装置５と、周囲を覆う断熱材６と、試料管ホルダ１０と、高周波コイル４へ高周波を供給する高周波電源１５と、熱分解室加熱制御装置１６と、試料導入用流路加熱制御装置１７と、熱分解された試料を導く試料導入流路７と、試料導入用流路加熱装置９と、ニードル８等から構成されている。
また、キャリアガス供給手段Ｂは、圧力調整弁１４、圧力ゲージ１３、流量計１２、フローコントローラ１１を有する試料導入用キャリアガスライン１８等から構成されている。
また、キャリアガス供給手段Ｂは、圧力調整弁１４、圧力ゲージ１３、流量計１２、フローコントローラ１１を有する試料導入用キャリアガスライン１８等から構成されている。
このように構成されたガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置は、先ず、熱分解試料をガスクロマトグラフに導入するため、熱分解試料導入用キヤリアガスをキュリーポイント型熱分解試料導入装置に接続し、熱分解試料導入流路８を図外のガスクロマトグラフに接続する。また、熱分解試料導入用キャリアガスはガスクロマトグラフのフローコントローラよりキャリアラインを分岐し、熱分解試料導入用キヤリアガスとして使用する。または、別途設けたフローコントローラ１１により熱分解試料導入用キヤリアガスを供給する。これらによって供給され制御されたキャリアガスの流れによりキュリーポイント型熱分解試料導入装置装置により熱分解された試料はガスクロマトグラフに導入される。
さらに使用前に、熱分解室用加熱制御装置１６と試料導入用流路７用の試料導入用流路加熱制御装置１７を予め稼働しておき、試料の熱分解室Ａ、試料導入用流路７を設定された温度に安定させてから使用する。
しかし、従来のキュリーポイント式の熱分解試料導入装置では、熱分解試料導入のために熱分解試料導入時だけではなく常時安定してキャリアガスを供給しなくてはならず、このため上記ようにガスクロマトグラフに付属した、或いは専用のフローコントローラを使用しなければならなかった。
また、熱分解した試料の導入を安定させるために、試料の熱分解室Ａと試料導入流路７を設定温度に保持する必要が有る。
このために、高周波コイル４および高周波電源１５の外に熱分解室加熱制御装置１６、試料導入用流路加熱装置９、試料導入用流路加熱制御装置１７等の加熱装置が必要であった。
したがって、従来はキュリーポイント式の熱分解試料導入装置本体に対し他の加熱装置の占める割合が大きく装置の小型化が困難であった。また、温度を安定させるためには加熱装置、ボビン３、試料の熱分解室Ａ、キュリーポイント加熱用ワークコイル等の温度も同時に安定させなくてはならず、設定温度に安定させ熱分解試料を導入可能状態にするために多くの時間、例えば１時間程度を必要とした。
また、従来の高周波コイルは、電気抵抗が殆どゼロであり、高周波加熱により強磁性体であるパイロホイルを加熱できるが、試料管、ボビンなどは加熱出来なかった。従って、そのままでは高周波コイルを熱分解室用の予備加熱装置に転用することはできない。
このために、高周波コイル４および高周波電源１５の外に熱分解室加熱制御装置１６、試料導入用流路加熱装置９、試料導入用流路加熱制御装置１７等の加熱装置が必要であった。
したがって、従来はキュリーポイント式の熱分解試料導入装置本体に対し他の加熱装置の占める割合が大きく装置の小型化が困難であった。また、温度を安定させるためには加熱装置、ボビン３、試料の熱分解室Ａ、キュリーポイント加熱用ワークコイル等の温度も同時に安定させなくてはならず、設定温度に安定させ熱分解試料を導入可能状態にするために多くの時間、例えば１時間程度を必要とした。
また、従来の高周波コイルは、電気抵抗が殆どゼロであり、高周波加熱により強磁性体であるパイロホイルを加熱できるが、試料管、ボビンなどは加熱出来なかった。従って、そのままでは高周波コイルを熱分解室用の予備加熱装置に転用することはできない。
この発明は、上記に鑑み提案されたもので、キャリアガス供給手段において熱分解試料導入キヤリア用のフローコントローラを必要とせず、かつ装置全体の熱容量を縮小して短時間で試料導入可能な温度に到達できるキュリーポイント型熱分解試料導入装置を提供することを目的とするものである。
上記目的を達成するために、本発明のキュリーポイント型熱分解試料導入装置は、圧力調整弁と試料注入用キャリアガスタンクとキャリアガス流路切り替えバルブを備え、この圧力調整弁によって調圧されたキャリアガスを試料注入用キャリアガスタンク内に溜め、キュリーポイント加熱をするとほぼ同時にキヤリア流路切り替えバルブを動作させることにより、ガスクロマトグラフと試料注入用キヤリアガスタンクの間に発生した圧力差によって発生するキヤリアガスの流れを利用して試料を導入することを特徴とするキュリーポイント型熱分解試料導入装置に関するものである。
また、本発明のキュリーポイント型熱分解試料導入装置は、高周波電源と熱分解室用加熱制御装置と切り替え器と高周波コイルを備え、試料熱分解前に熱分解室を予熱するときには切り替え器は熱分解室用加熱制御装置と高周波コイル接続し、高周波コイルを加熱装置として利用し設定温度に安定させる。その後、試料の熱分解時には切り替え器は高周波電源と高周波コイルを接続し、試料を高周波加熱により熱分解する。このように高周波コイルを加熱装置としても利用することを特徴とするキュリーポイント型熱分解試料導入装置に関するものである。
また、本発明はキャリアガス供給手段と強磁性体から成るパイロホイルに高周波エネルギーを付与することにより誘導加熱する試料加熱手段とを備えたキュリーポイント型のガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置において、前記キャリアガス供給手段は、フローコントローラやポンプを備えることなく、キャリアガス供給路中にキヤリア流路切り替えバルブを介して接続されたキャリアガスタンクを備え、測定時に前記キヤリア流路切り替えバルブを切り替えて、前記試料加熱手段で熱分解された試料を前記キャリアガスタンク内のガス圧によってのみガスクロマトグラフに加圧導入するとともに、前記試料加熱手段は、高周波電源と、試料熱分解室の周囲に配置された高周波コイルと、熱分解室加熱制御装置と、第２の加熱電源と、切り替え器とを備え、試料の熱分解時には、前記高周波コイルに高周波電源を接続することによりパイロホイルを誘導加熱し、熱分解室を予熱する際には、前記高周波コイルに前記切り替え器を介して第２の加熱電源を接続して抵抗発熱させることを特徴とする。
この発明は上記した構成からなるので、以下に説明するような効果を奏することができる。
本発明のガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置は、キャリアガス供給手段と強磁性体から成るパイロホイルに高周波エネルギーを付与することにより誘導加熱する試料加熱手段とを備えたキュリーポイント型のガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置において、前記キャリアガス供給手段は、フローコントローラやポンプを備えることなく、キャリアガス供給路中にキヤリア流路切り替えバルブを介して接続されたキャリアガスタンクを備え、測定時に前記キヤリア流路切り替えバルブを切り替えて、前記試料加熱手段で熱分解された試料を前記キャリアガスタンク内のガス圧によってのみガスクロマトグラフに加圧導入するとともに、前記試料加熱手段は、高周波電源と、試料熱分解室の周囲に配置された高周波コイルと、熱分解室加熱制御装置と、第２の加熱電源と、切り替え器とを備え、試料の熱分解時には、前記高周波コイルに高周波電源を接続することによりパイロホイルを誘導加熱し、熱分解室を予熱する際には、前記高周波コイルに前記切り替え器を介して第２の加熱電源を接続して抵抗発熱させるので、従来のキュリーポイント型熱分解試料導入装置に必要であったフローコントローラ、流量計を不要とすることができ、常時キャリアガスを流す必要がなく、簡略で小型化が可能になった。
また、熱容量の大幅な軽減と加熱効率の向上によりごく短時間で設定温度まで加熱出来るようになつた。この為、従来のキュリーポイント型熱分解試料導入装置では、設定温度まで加熱するのに時間を要したため試料導入と次の試料導入までの間も常時加熱保温をして待機していたが、本発明のキュリーポイント型熱分解試料導入装置では、必要なときだけ加熱することが可能になり、しかも必要な消費電力も非常に少なくなつた。
また、従来は設置して使用していたキュリーポイント型熱分解試料導入装置を手持ち形式での使用が可能になった。また、従来は定期的に交換が必要であった試料導入流路が毎試料ごとに交換可能となり、コンタミネーションによるクロマトグラム上のゴーストピークの発生を抑えることができる。
また、高周波コイルを熱分解室の予備加熱装置としても使用することができる。更に、専用の予備加熱装置を廃止することが出来、より一層の小型化が可能となった。
また、熱容量の大幅な軽減と加熱効率の向上によりごく短時間で設定温度まで加熱出来るようになつた。この為、従来のキュリーポイント型熱分解試料導入装置では、設定温度まで加熱するのに時間を要したため試料導入と次の試料導入までの間も常時加熱保温をして待機していたが、本発明のキュリーポイント型熱分解試料導入装置では、必要なときだけ加熱することが可能になり、しかも必要な消費電力も非常に少なくなつた。
また、従来は設置して使用していたキュリーポイント型熱分解試料導入装置を手持ち形式での使用が可能になった。また、従来は定期的に交換が必要であった試料導入流路が毎試料ごとに交換可能となり、コンタミネーションによるクロマトグラム上のゴーストピークの発生を抑えることができる。
また、高周波コイルを熱分解室の予備加熱装置としても使用することができる。更に、専用の予備加熱装置を廃止することが出来、より一層の小型化が可能となった。
試料注入用キヤリアガスタンクとキャリアガス流路切り替えバルブを備えるとともに、誘導加熱用の高周波コイルを抵抗加熱によるヒータとしても利用することにより、装置の小型による熱容量の縮小で消費電力の低減と、短時間で熱分解試料の導入を可能にするという目的、および移動容易性という目的を達成できる。
以下、一実施の形態を示す図面に基づいて本発明を詳細に説明する。図１は本発明に係るガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置の一実施例を示す概略構成図である。ここで、本発明のガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置１９は、図１に示すように試料を加熱して熱分解する熱分解室Ｃと熱分解室へキヤリアガスを供給するキャリアガス供給手段Ｄとから構成されている。
熱分解室Ｃは、パイロホイル２０を収納する試料管２１と、試料管２１の外側に配置され高周波コイル２３の巻回されたボビン２２と、ボビンの周囲を覆うボビンケース２４と、ニードル２６および試料管２１を押さえる試料管、ニードル押さえ２５と、高周波コイル２３へ高周波を供給する高周波電源３１と、高周波コイル２３を抵抗加熱する第２の加熱電源３２と、高周波電源３１と第２の加熱電源３２を切り替える切り替え器３３と、ニードル２６等から構成されている。
パイロホイル２０は、鉄、ニッケル、コバルトもしくはそれらの合金から構成された強磁性体から構成されている。
高周波コイル２３は、高周波コイルとしての機能を害さずに抵抗加熱コイルとして利用できる抵抗値例えば、（約０．８Ω）を持つコイルを作成することにより、高周波コイルを抵抗加熱するヒーターとして利用することが出来る。
パイロホイル２０は、鉄、ニッケル、コバルトもしくはそれらの合金から構成された強磁性体から構成されている。
高周波コイル２３は、高周波コイルとしての機能を害さずに抵抗加熱コイルとして利用できる抵抗値例えば、（約０．８Ω）を持つコイルを作成することにより、高周波コイルを抵抗加熱するヒーターとして利用することが出来る。
また、キャリアガス供給手段Ｄは、圧力調整弁２８、圧力ゲージ２７、試料注入用キヤリアガスタンク２９、キャリアガス流路切り替えバルブ３０を備えた試料導入用キャリアガスライン３４等から構成されている。
圧力調整弁２８は、図外に設置されたガスボンベ等から供給されるキャリアガスの圧力を調整する。また、キャリアガス流路切り替えバルブ３０は、圧力ゲージ２７を備え試料注入用キヤリアガスタンク２９と前記圧力調整弁２８を接続する回路と、試料注入用キヤリアガスタンク２９と熱分解室Ｃを接続する回路とを選択的に切り替えることができる。
圧力調整弁２８は、図外に設置されたガスボンベ等から供給されるキャリアガスの圧力を調整する。また、キャリアガス流路切り替えバルブ３０は、圧力ゲージ２７を備え試料注入用キヤリアガスタンク２９と前記圧力調整弁２８を接続する回路と、試料注入用キヤリアガスタンク２９と熱分解室Ｃを接続する回路とを選択的に切り替えることができる。
次に、この様に構成されたガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置の操作手順について説明する。
先ず、試料をパイロホイル２０にセットし、さらにこれを試料管２１にセットする。これをニードル２６と共に試料管、ニードル押さえ２５で本体にセットする。セット後、試料管内のエアーをパージするためキヤリア流路切り替えバルブ３０を動作させ、試料注入用キャリアガスタンク２９と本体との流路を接続する。この接続により試料注入用キヤリアガスタンク２９内に加圧充填されたキャリアガスによって、試料管内のエアーパージを行うことができる。パージ後キャリアガス流路切り替えバルブ３０は、元の位置に切り替えられて、試料注入用キヤリアガスタンク２９を再充填する。
先ず、試料をパイロホイル２０にセットし、さらにこれを試料管２１にセットする。これをニードル２６と共に試料管、ニードル押さえ２５で本体にセットする。セット後、試料管内のエアーをパージするためキヤリア流路切り替えバルブ３０を動作させ、試料注入用キャリアガスタンク２９と本体との流路を接続する。この接続により試料注入用キヤリアガスタンク２９内に加圧充填されたキャリアガスによって、試料管内のエアーパージを行うことができる。パージ後キャリアガス流路切り替えバルブ３０は、元の位置に切り替えられて、試料注入用キヤリアガスタンク２９を再充填する。
次に、切り替え器３３を操作して第２の加熱電源３２と高周波コイル２３を接続し、高周波コイル２３を抵抗加熱装置として動作させる。図２に示す従来のキュリーポイント型熱分解試料導入装置では、熱分解室用加熱装置５が独立しておりボビン３、さらには試料管２とは隔たりがあった。しかし、本発明のガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置１９において、加熱装置として動作する高周波コイル２３はボビン２２と密着して配置されており、またボビン２２は試料管２１と非常に接近配置されている。これより試料管２１を極めて短時間で設定温度まで加熱することができる。
試料管２１が設定温度に達した後、切り替え器３３を動作させ高周波電源３１と高周波コイル２３を接続させ、同時に高周波電源３１を動作させ高周波加熱を行う。これとほぼ同時にキャリアガス流路切り替えバルブ３０を操作して試料注入用キャリアガスタンク２９と本体との流路を接続する。これにより高周波加熱によりガス化した試料は、試料注入用キャリアガスタンク２９内に加圧充填されたキャリアガスによって、ガスクロマトグラフに導入される。この際、ガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置１９は、試料注入用キヤリアガスタンク２９からのキャリアガスによってのみ操作できるので、ポータブル方式として使用することもできる。高周波加熱、試料導入終了後、キャリアガス流路切り替えバルブ３０は、再度元の位置に切り替えられ、試料注入用キヤリアガスタンク２９を再充填する。
このように本発明のガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置１９は、高周波コイルに所定の抵抗値を持たせ、新たな熱分解室用の抵抗加熱手段として活用することにより装置を小型化し、熱容量を小さくすることで、短時間で試料導入が可能となった。つまり、従来必要であった熱分解室用の加熱装置と試料導入流路用の加熱装置を省略することでき、大幅な小型化が可能になった。
また、熱容量の大幅な縮小により抵抗加熱装置の消費電力を１／２０程度に削減することができた。
また、熱容量の大幅な縮小により抵抗加熱装置の消費電力を１／２０程度に削減することができた。
１９ ガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置
２０ パイロホイル
２１ 試料管
２２ ボビン
２３ 高周波コイル
２４ ボビンケース
２５ 試料管、ニードル押さえ
２６ ニードル
２７ 圧力ゲージ
２８ 圧力調整弁
２９ 試料注入用キヤリアガスタンク
３０ キャリアガス流路切り替えバルブ
３１ 高周波電源
３２ 第２の加熱電源
３３ 切り替え器
３４ 試料導入用キャリアガスライン
２０ パイロホイル
２１ 試料管
２２ ボビン
２３ 高周波コイル
２４ ボビンケース
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２６ ニードル
２７ 圧力ゲージ
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２９ 試料注入用キヤリアガスタンク
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３１ 高周波電源
３２ 第２の加熱電源
３３ 切り替え器
３４ 試料導入用キャリアガスライン
Claims (1)
- キャリアガス供給手段と強磁性体から成るパイロホイルに高周波エネルギーを付与することにより誘導加熱する試料加熱手段とを備えたキュリーポイント型のガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置において、
前記キャリアガス供給手段は、フローコントローラやポンプを備えることなく、キャリアガス供給路中にキヤリア流路切り替えバルブを介して接続されたキャリアガスタンクを備え、測定時に前記キヤリア流路切り替えバルブを切り替えて、前記試料加熱手段で熱分解された試料を前記キャリアガスタンク内のガス圧によってのみガスクロマトグラフに加圧導入するとともに、
前記試料加熱手段は、高周波電源と、試料熱分解室の周囲に配置された高周波コイルと、熱分解室加熱制御装置と、第２の加熱電源と、切り替え器とを備え、試料の熱分解時には、前記高周波コイルに高周波電源を接続することによりパイロホイルを誘導加熱し、熱分解室を予熱する際には、前記高周波コイルに前記切り替え器を介して第２の加熱電源を接続して抵抗発熱させることを特徴とするガスクロマトグラフ用熱分解試料導入装置。
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Applications Claiming Priority (1)
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2005
- 2005-08-18 JP JP2005237122A patent/JP4701041B2/ja active Active
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