SU1656448A1 - Газовый хроматограф дл анализа микропримесей в газовоздушных смес х - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к газовому анализу , в частности к газовым хроматографам. Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности энзлиза за счет улучшени  десорбции примесей при их накоплении . Газовый хроматограф содержит блок подготовки газов, блок переключени  газовых потоков, аналитические колонки, вход которых через блок переключени  газовых потоков соединен с блоком подготовки газов . Детектор соединен с выходом аналитических колонок Накопительна  колонка соединена с блоком переключени  газовых потоков и насосом-дозатором. Хроматограф снабжен дозировочным объемом, соединенным через управл емые клапаны с выходом накопительной колонки и входом аналитической колонки, и регул тором давлени  с посто нным пневмосоп- ротивлением, соединенным через систему управл емых клапанов с выходом блока подготовки газов и входом накопительной колонки . 1 ил. Ё

Description

Изобретение относитс  к аналитическим газовым хроматографам.

Цель изобретени  - повышение чувствительности анализа за счет более полной десорбции примесей из накопительной колонки .

На чертеже изображена принципиальна  схема предлагаемого хроматографа.

Хроматограф содержит накопительную колонку 1, на вход которой подключено три управл емых клапана 2-4, а на выход - два управл емых клапана 5 и 6. Насос-дозатор 7 через клапан 5 подключен к выходу накопительной колонки 1, а нагнетательной линией - к управл емому клапану 8 и манометрическому преобразователю 9. Дозировочный объем 10 с одной стороны через управл емый клапан 6 подключен к накопительной колонке 1, с другой стороны через клапан 11 - к блоку 12 подготовки газов, а через клапан 13 - к аналитической колонке 14. Клапан 15 включен между аналитической колонкой 14 и блоком 12 подготовки газов. Блок 12 подготовки газов соединен с клапаном 3 и через клапан 16 - с клапаном 17 сброса и устройством стабилизации расхо-. да, включающим регул тор 18 давлени , а также с пневмосопротивлением 19. Аналитическа  колонка 14 подключена к аналитической колонке 20, выход которой подключен к аналитической колонке 20, выход которой подключен к детектору 21. Накопительна  колонка 1 снабжена системой 22 ее нагрева в режиме прогнозировани  температуры со стабилизацией температуры колонки в верхнем диапазоне темпераО

ел о

с

туры. Аналитические колонки 14 и 20 и детектор 21 помещены в термостат - управл емый нагреватель 23, который совместно со всеми вышеописанными элементами хроматографа (за исключением накопительной колонки 1) помещены в термостат 24. Управление работой хроматографа осуществл етс  устройством 25.

.Хроматограф работает следующим образом .

При выходе на режим устройством 25 устанавливают заданную температуру колонок (с помощью управл емого нагревател  23), заданную температуру блока 12 подготовки газов и клапанов дл  переключени  потока газов. Управл емым нагревателем 23 и блоком 12 подготовки газов устанавливают стабильные потоки газов.

При накоплении примесей из газовоздушной смеси открыты клапаны 2, 3, 5, 11 и 13. При этом газ-носитель продуваетс  через дозировочный объем 10 и колонки 14 и 20 в детектор 21. По команде устройства 25 насос-дозатор 7 обеспечивает пропускание заданного объема анализируемой смеси через накопительную колонку 1, при этом объем пропущенного газа измер етс  манометрическим преобразователем 9. Затем закрываютс  клапаны 2, 3, 5, 11 и 13 и открываютс  клапаны 4, 6, 15 и 17. Ввиду того, что на входе регул тора 18 и пневмосопро- тивлени  19 присутствует атмосферное давление , то регул тор 18 закрыт и выход накопительной колонки 1 соединен с дозировочным объемом 10, при этом накопительна  колонка 1 и дозировочный объем 10 изолированы от газовых потоков. Затем включают нагреватель накопительной колонки , в результате чего в течение заданного времени происходит десорбци  сконцентрированных примесей с сорбента накопительной колонки и их частичный перевод в дозирующий объем за счет диф- фузии(вкпюча  и термоперенос, так кактем- пература дозировочного объема в три раза меньше температуры накопительной колонки ). По окончании процесса десорбции и установлени  фазового равновеси  в системе газ-сорбент устройство 25 включает регулирующее устройство, в состав которого вход т клапаны 16 и 17, регул тор 18 давлени  и пневмосопротивление 19. Клапан 16 открываетс , а клапан 17 закрываетс , при этом давление газа-носител  поступает на вход регул тора 18 давлени  и пневмосопротивлени  19, что

обеспечивает поддержание на выходе регул тора 18 давлени  заданного давлени  газа, в несколько раз превышающего давление в накопительной колонке 1 и дозирующем объеме 10 (4-5 атм). Дозирующий обьем 10 выбран таким, чтобы газова  фаза из накопительной колонки 1 была полностью переведена в него. Затем закрываютс  клапаны 4 и 6 и открываютс  клапаны

11 и 13, при этом дозировочный объем 10 отключаетс  от накопительной колонки 1 и поток газа-носител  переносит пробу из дозировочного объема 10 в аналитическую колонку 14. Далее по заданному алгоритму

анализа на колонках 14 и 20 происходит разделение пробы на отдельные компоненты и их регистраци  детектором 21. Одновременно открываютс  клапаны 3 и 5 и 4 и 8. в результате чего происходит регенераци  сорбента накопительной колонки га- зйм-носителем,

Дл  подготовки хроматографа к следующему анализу открываютс  клапаны 4, 5, 15, 16 и 17 и закрываютс  клапаны 2, 3, 5,

11, 13, 14 и 16. при этом происходит сброс избыточного давлени  из накопительной колонки 1 дозировочного объема 10 через регул тор 18давлени  и клапан 17. Величину пневмосопротивлени  19 выбирают такой,

чтобы давление газа после него сохран лось и, следовательно, регул тор 18 давлени  был открыт в течение времени, достаточного дл  сброса давлени  в накопительной колонке до атмосферного.

Предлагаемый хроматограф позвол ет

определ ть примеси на уровне 0,1 ПДК.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Газовый хроматограф дл  анализа микропримесей в газовоздушных смес х, содержащий блок подготовки газов, блок переключени  газовых потоков, накопительную колонку, соединенную через дозировочный объем с аналитической колонкой,

   выход которой соединен с детектором, а дозировочный объем через систему клапанов св зан с насосом дозатором, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности анализа за счет улучшени 

   десорбции примесей при их накоплении, на входе накопительной колонки установлены регул торы давлени  с посто нным пнев- мосопротивлением и запорный клапан, а в линии между накопительной колонкой и

   дозирующим объемом установлена система управл емых запорных клапанов.

   Й1

   «О

   ч

   -u-J

   Ј

   И

   4

   i Ф1 Ч

   Uj,

   4J

   .

   Ј СМ

   СЭ

   Sl

   1

   н

   «

   LSU

   . )

   ь l4

   О)

   s