KR20080056357A - 진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의다중 시료 주입장치 - Google Patents

진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의다중 시료 주입장치 Download PDF

Info

Publication number
KR20080056357A
KR20080056357A KR1020060129154A KR20060129154A KR20080056357A KR 20080056357 A KR20080056357 A KR 20080056357A KR 1020060129154 A KR1020060129154 A KR 1020060129154A KR 20060129154 A KR20060129154 A KR 20060129154A KR 20080056357 A KR20080056357 A KR 20080056357A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sample
low temperature
adsorption tube
temperature adsorption
desorption
Prior art date
Application number
KR1020060129154A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100846190B1 (ko
Inventor
김조천
이강웅
Original Assignee
김조천
이강웅
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 김조천, 이강웅 filed Critical 김조천
Priority to KR1020060129154A priority Critical patent/KR100846190B1/ko
Publication of KR20080056357A publication Critical patent/KR20080056357A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100846190B1 publication Critical patent/KR100846190B1/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
    • G01N35/1009—Characterised by arrangements for controlling the aspiration or dispense of liquids
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/405—Concentrating samples by adsorption or absorption
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/12—Preparation by evaporation
    • G01N2030/126—Preparation by evaporation evaporating sample
    • G01N2030/128—Thermal desorption analysis

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

본 발명은 VOC와 같은 휘발성 유해물질이나 악취물질과 같은 다양한 환경오염물질 시료를 흡착제를 이용하여 채집한 후, 열탈착을 통해 바로 기체크로마토그래피(GC, Gas Chromatography) 장치로 주입 분석하는 일반적인 방식과 달리, 바로 GC로 보내지 않고 열탈착과 동시에 일정한 순간 진공을 걸어 벨로우 시스템이나 시린지 진공펌프 같은 혼합용기에 저장하였다가 시료를 루프 및 컬럼을 통하여 다양한 GC의 검출기(FID, FPD, PFPD, NPD, MS 등)로 동시에 보내는 시료주입장치에 관한 것이다.
본 발명은 휘발성 유해물질 및 악취성분 분석장치에 분석하고자 하는 시료를 주입하는 장치에 관한 것으로, 특히 대기 중, 토양, 수원 등에서 배출되는 휘발성 시료를 액체 질소나 전자 냉각장치(peltier)를 통해 저온(-30℃)으로 유지된 저온 흡착관(13)에 흡착 및 농축시킨 뒤, 일정 체적의 시료저장 및 공급부(30)로 시린지 진공펌프나 미량 벨로우 시스템과 같은 특정 용기를 통해 진공을 걸어 반응성이 큰 물질을 낮은 온도에서 먼저 탈착시킨 뒤, 온도를 승온하면서 작은 양의 탈착 기체를 흘린 뒤, 탈착된 시료를 일정 체적의 시료저장 및 공급부(30)에 저장한다. 이러한 과정에서 탈착 온도와 유량을 조절하여 물질의 분자량과 반응성에 따라서 시료의 이동속도를 달리하고 이러한 시료를 모두 시료저장 및 공급부(30) 속으로 들어가게 한다. 일단 저장된 농축 시료가 균일한 농도가 되도록 한 뒤, 이 탈착된 시료를 나선형의 루프(loop)(50)(51)로 이루어진 샘플루프부로 공급하여 시료가 루 프(loop)(50)(51)의 체적만큼 일정량 수용되게 하고, 이 상태에서 샘플루프부에 운반가스를 공급하면 이 운반가스의 추진력에 의해 시료가 두 개 이상의 시료분석장치안으로 독립적으로 주입되게 하는 것이다. 시료저장 및 공급부(30)의 체적은 보통 루프(loop)(50)(51)보다 10배 이상 크기 때문에 여러 개의 루프(loop)(50)(51)로 시료를 동시에 공급할 수 있다. 따라서, 여러 GC나 컬럼으로 동시에 시료의 주입이 가능하다.
또한, 본 발명은 시료의 흡착제(14)에서 시료가 열탈착할 때 탈착기체에 압력이 걸리지 않기 때문에 낮은 온도에서도 비교적 열탈착 효율이 높다. 낮은 온도에서의 진공 열탈착이 이루어질 경우 열적으로 불안정한 화합물의 분석이 가능해진다. 상기에 기술한 바와 같이 여러 GC나 컬럼과 연결하여 다양한 검출기를 이용한 동시 분석이 가능하여, 장비의 효율적 사용이 가능하고 분석에 필요한 시료량을 대폭적으로 줄일 수 있을 뿐만 아니라, 분석 효율을 혁신적으로 증대시킬 수 있다.
휘발성 유기화합물, 휘발성 유해가스, 악취물질, 다중 시료주입, 진공 열탈착

Description

진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의 다중 시료 주입장치{Multi-Sample Injection Apparatus for Gas Chromatography using vacuum Thermal Desorption}
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 시료주입장치의 개략적인 구성을 도시한 구성도.
도 2는 도 1의 시료주입장치의 제1,2 제어밸브가 작동되는 상태를 도시한 도면으로서,
도 2a는 대기 중의 시료가 저온 흡착관으로 농축되는 과정을 표시한 개략도이고,
도 2b는 대기 시료의 유입을 차단하고 도 2a의 상태에서 농축된 저온 흡착관의 시료를 진공 열탈착하는 과정을 표시한 개략도이며,
도 2c는 시료가 시료저장 및 공급부로부터 두 개의 루프(loop)안으로 공급되어 일정량 저장되는 상태에서의 제2 제어밸브 위치를 도시한 개략도이고,
도 2d는 시료저장 및 공급부로부터 공급되는 시료를 차단하고, 상기 도 2c의 상태에서 시료가 일정량 저장된 두 개의 루프로 운반가스를 공급하여 루프 안에 저장된 시료를 두 개의 시료분석장치 쪽으로 각각 밀어내는 상태에서의 제2 제어밸브의 위치를 도시한 개략도이다.
도 3은 도 1의 시료주입장치의 외부시료 열탈착관이 작동되는 것을 개략적으로 나타낸 구성도.
<도면의 주요 참조부호에 대한 설명>
10: 탈착·건조기체 저장탱크 11: 제1 유량조절밸브
12: 진공게이지 13: 저온 흡착관
14: 흡착제 15: 냉각관
17, 71: 전열선 20: 제1 제어밸브
21: 시료건조기 23: 진공펌프
24: 유량조절기 25: 외기 흡입구
30: 시료저장 및 공급부 31: 제2 유량조절밸브
40: 제2 제어밸브 50, 51: 루프
60: 운반가스 저장탱크 61: 제3 유량조절밸브
62: 제4 유량조절밸브 70: 열탈착관
74: 제5 유량조절밸브 80: 제3 제어밸브
본 발명은 VOC와 같은 휘발성 유해물질이나 악취물질과 같은 다양한 환경오염물질 시료를 흡착제를 이용하여 채집한 후, 열탈착을 통해 바로 기체크로마토그래피(GC, Gas Chromatography) 장치로 주입 분석하는 일반적인 방식과 달리, 바로 GC로 보내지 않고 열탈착과 동시에 일정한 순간 진공을 걸어 벨로우 시스템이나 시린지 진공펌프 같은 혼합용기에 저장하였다가 시료를 루프 및 컬럼을 통하여 다양한 GC의 검출기(FID, FPD, PFPD, NPD, MS 등)로 동시에 보내는 시료주입장치에 관한 것이다.
현재 휘발성 유해물질 및 악취성분을 분석하는 데에는 통상 가스 크로마토그래피(Gas Chromatography, 이하, "GC"로 약칭함)가 이용되고 있다. 그리고, 분석하고자 하는 휘발성 유해물질 및 악취성분 시료를 포집한 후 그 포집된 시료를 GC에 일정량 만큼 주입함에 있어서는, 시료가 휘발성이 강하기 때문에 액체질소나 액체 아르곤을 사용하여 그 시료를 액화 농축시킨 다음 주입하는 액화농축 시료주입법과, 기체시료를 액화 농축시키지 않고 고체 흡착관에 포집한 뒤 그 흡착관에 열을 가하면서 GC에 직접 주입하는 소위 열탈착 방법이 사용되고 있다. 하지만, 열탈착 방법은 분석하고자 하는 물질이 열에 약한 화합물이나 반응성 물질인 경우 열탈착 과정에서 시료의 손실이 매우 크게 나타나는 단점이 발생하여 이들 물질의 분석에는 적합하지 않다.
또한, 기존의 열탈착 장비의 경우 탈착된 시료를 두 개 이상의 컬럼이나 검출기로 보내어 분석하는 방법으로 딘스위치(Dean's switch) 또는 y자형의 단순한 시료 분류 방식이 있으나, 이들의 경우 서로 다른 컬럼으로 흐르는 유량을 따로 제어할 수가 없을 뿐만 아니라, 동시에 필요한 임의의 양에 해당하는 시료를 반복적으로 주입하는 것이 불가능하다. 본 발명은 서로 다른 분석 장비나 컬럼으로 다른 유량으로 임의의 시료를 반복적으로 고도의 반복 재현성으로 주입할 수 있는 장치 이다.
이에 본 발명은 종래의 시료주입방법이 가진 단점을 해결하고자 고안된 것으로서, 시료흡착단계에서 열탈착에 불안정하거나 반응성이 있는 시료를 흡착제에서 안정하게 저온에서 진공 열탈착시킴으로써 시료의 손실을 방지하고 일정량의 시료를 재현성 있게 동시에 다양한 분석 컬럼과 검출기에 주입할 수 있도록 한, 진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의 다중 시료 주입장치를 제공함에 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 시료의 탈착 및 건조용 기체를 저장한 탈착·건조기체 저장탱크(10)와, 대기 중의 휘발성 유해물질 및 악취물질을 진공 펌프(23)와 유량조절기(24)를 이용하여 채집하는 동안에 시료건조기(21)로 습기를 제거한 뒤 포집하여 수용하는 한편, 그 포집된 시료에 열을 가하면서 상기 탈착·건조기체 저장탱크(10)로부터 탈착·건조기체를 공급받아서 시료를 열탈착시키는 저온흡착관(13)과, 탈착한 시료를 가열하면서 진공 압출하여 시료를 일시적으로 저장한 뒤 다시 샘플루프부로 공급하는 시료저장 및 공급부(30)와, 상기 저온 흡착관(13)에 대기 중의 시료와 탈착·건조기체가 번갈아 이송되도록 하는 제1 제어밸브와(20), 상기 저온흡착관(13)의 흡착제(14)의 온도를 저온으로 유지시키는 냉각관(15)과, 상기 시료저장 및 공급부(30)로부터 공급된 시료를 일정량만큼 수용하는 두 개 이상의 루프(loop)(50)(51)와, 상기 루프(loop)에 수용된 시료를 두 개 이상의 시료분석장치 쪽으로 밀어서 내보내는 운반가스를 저장·공급하는 운반가스 저 장탱크(60)와, 시료저장 및 공급부(30) 쪽으로 시료를 공급 또는 차단하는 제2 유량조절밸브(31)와, 제2 유량조절밸브(31)를 통과한 시료를 샘플루프부 쪽으로 공급하거나 차단함과 아울러 운반가스를 샘플루프부 쪽으로 공급 또는 차단하는 제2 제어밸브(40) 및, 각각의 루프(loop)(50)(51)로 공급되는 운반가스의 유량을 조절하는 제3,4 유량조절밸브(61)(62)를 포함한다.
또한, 본 발명은 상기 탈착 과정에서 적용되는 진공 및 압력 정도를 조절하는 제2 유량조절밸브(31)에 진공 게이지(12)를 설치할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따르면 시료의 흡착제에서 시료가 열탈착될 때 초기에는 급격한 온도의 증가 없이 낮은 온도에서 시료저장 및 공급부(30)를 이용하여 진공을 걸어 낮은 온도에서도 열탈착이 가능하게 할 수 있다. 이와 같은 낮은 온도에서의 진공 열탈착이 이루어질 경우에는 열적으로 불안정한 화합물의 분석이 가능해진다. 또한, 두 개 이상의 루프(50)(51)를 통하여 항상 일정량의 시료가 빠른 시간동안 각각의 독립된 시료분석장치로 공급되므로 GC의 분석 컬럼에서 시료가 늘어지는 테일링 현상을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 재현성을 크게 향상시키면서 동시에 다양한 물질의 분석이 가능하다. GC와 같은 고가의 장비를 여러 대 사용하지 않고서도 하나의 GC에서 여러 컬럼으로 시료를 이송하여 독립된 검출기에서 분석이 가능하기 때문에 경제적이고 신속하게 효과적으로 시료를 분석할 수 있는 장점이 있는 것이다.
이하, 본 발명에 따른 실시예를 첨부 도면에 따라 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 시료주입장치는 그 구성이 도 1에 개략적으로 도시되어 있다.
상기 시료주입장치는, 시료를 탈착하거나 건조하는 데 사용되는 탈착·건조기체를 저장하는 탈착·건조기체 저장탱크(10)와, 대기 중에 존재하는 휘발성 유해물질 및 악취물질을 진공 펌프(23)와 유량조절기(24)를 이용하여 일정 속도로 외기흡입구(25)와 시료건조기(21)를 통해 흡착제(14)에 선택적으로 포집할 수 있는 저온 흡착관(13)과, 저온 흡착관(13)을 냉각 또는 가열하는 온도 조절부(15)(17)와, 저온 흡착관(13)과 선택적으로 연통되며 저온 흡착관(13)을 진공으로 만들어 시료를 열탈착시키고 저온 흡착관(13)으로부터 이동된 시료를 저장한 후 샘플루프부로 배출하는 시료저장 및 공급부(30)와, 시료저장 및 공급부(30)와 선택적으로 연통되어 시료저장 및 공급부(30)로부터 시료가 이동되는 샘플루프부 및, 샘플루프부와 선택적으로 연통되어 운반가스를 공급함으로써 샘플루프부에 저장된 시료를 시료분석장치로 배출하는 운반가스 저장탱크(60)를 구비한다.
저온흡착관(13)은, 도 2a에 나타난 바와 같이 제1 제어밸브(20)에 의하여 시료 건조기(21) 및 진공 펌프(23)와 연통되거나, 도 2b에 나타난 바와 같이 제1 제어밸브(20)에 의하여 탈착·건조기체 저장탱크(10) 및 시료저장 및 공급부(30)와 연통된다. 바람직하게, 제1 제어밸브(20)는 로터리 밸브이다. 로터리 밸브는 일정 각도씩 회전하면서 관을 연통시키거나 차단하는 통상적인 밸브이다.
저온 흡착관(13)은 내부에 흡착제(14)가 충진되어 있고, 온도조절부(15)(17)에 의하여 온도가 조절된다. 온도조절부(15)(17)는 저온 흡착관(13)을 둘러싸는 냉 각관(15)과 전열선(17)으로 이루어진다. 저온 흡착관(13)에 사용되는 흡착제로는 카보트랩(carbotrap), 실리카겔(silicagel), 테넥스(Tenax), 또는 카보팩(carbopack) 등이 있다.
냉각관(15)은 액체질소나 전자냉각기(펠티어) 등의 소재에 의하여 -30℃ 정도로 냉각되고, 그 상태에서 도 2a에 도시된 바와 같이 시료건조기(21)에 의해 건조된 시료가 진공 펌프(23)에 의해 이송되어 저온 흡착관(13)안으로 통과하면서 흡착제(14)에 농축 흡착된다. 상기 저온흡착관(13)에 충분한 시료가 흡착되고 나면 도 2b에 도시된 바와 같이 제1 제어밸브(20)를 탈착 위치로 전환하고 냉각관(15)의 가동을 그대로 유지하면서 저온흡착관(13)을 둘러싸고 있는 전열선(17)에 전원을 인가하여 처음에는 50-150℃ 정도의 비교적 낮은 승온 상태에서 저진공을 유지하고, 1-2분 후 다시 미량의 탈착 기체를 흘려주면서 200-300℃정도까지 가열함으로써 흡착제(14)에 흡착된 시료를 완전히 열탈착시킨다.
상기 진공 열탈착이 일어나는 저온 흡착관(13)은 제2 유량조절밸브(31)를 개방한 상태에서 시린지 진공펌프나 초소형 메탈밸로우펌프를 사용한 시료저장 및 공급부(30)를 이용하여 진공을 걸어주면 그 흡착제(14)에 포집된 휘발성 유기화합물의 시료가 증발하여 시료저장 및 공급부(30)에 모이게 된다. 진공 정도와 탈착기체의 조정 정도는 진공 게이지(12)를 통해 파악하게 된다.
한편, 상기 연결라인에는 각각 제1,2 유량조절밸브(11)(31)가 설치되어 저온흡착관(13) 또는 시료저장 및 공급부(30)쪽으로 공급되는 유체의 양을 조절할 수 있게 되어 있다. 이는 시료의 종류에 따라 열탈착 분리되는 기체량 및 시료종류에 따른 진공정도를 조절하고, 각각의 기체의 탈착 속도를 조절하기 위함이다. 이와 같은 진공 정도와 탈착기체의 속도 조정 정도는 진공 게이지(12)를 통해 파악하게 된다.
제1 제어밸브(20)와 시료저장 및 공급부(30) 사이의 연결라인에는 제2 유량조절밸브(31)가 설치되어 있다. 상기 제2 유량조절밸브(31)는 저온 흡착관(13)에서 시료저장 및 공급부(30)쪽으로 시료가 공급될 때에는 개방되고, 반대로 상기 시료저장 및 공급부(30)가 시료를 후술하는 샘플루프부로 공급할 때에는 연결라인을 차단하여 시료저장 및 공급부(30)에서 배출되는 시료가 저온흡착관(13)쪽으로 역류되지 않게 함과 동시에 저온흡착관(13)쪽으로부터 시료저장 및 공급부(30)쪽으로 유입되는 것을 방지하는 역할을 하게 된다. 제1 유량조절밸브(11)는 시료의 초기 탈착시 저온 흡착관(13)에 유로를 차단하여 진공을 유지하게 하고, 승온상태에서는 천천히 개폐되어 미량의 탈착 기체가 저온 흡착관(13)에 흘러 원활한 탈착을 가능하게 한다.
또한, 상기 시료저장 및 공급부(30)의 출구는 제2 제어밸브(40)를 통하여 샘플루프부와 연결되어 있다. 샘플루프부에는 적어도 하나 이상의 나선형 루프(50)(51)가 마련된다. 루프(loop)(50)(51) 안에서는 직선형 관에 비하여 시료의 유동이 적어 뒤쪽에서 가압되지 않는 한 시료가 배출되지 않고 관 내부에 잔류하게 되므로 시료를 일정량 대기압 상태에서 수용할 수 있게 되는 것이다.
시료저장 및 공급부(30)의 체적은 보통 루프(loop)(50)(51)보다 10배 이상 크기 때문에 여러 개의 루프(loop)(50)(51)로 시료를 동시에 공급할 수 있다. 따라 서, 여러 GC나 컬럼으로 동시에 시료의 주입이 가능하다.
또한, 본 발명은 시료의 흡착제(14)에서 시료가 열탈착할 때 탈착기체에 압력이 걸리지 않기 때문에 낮은 온도에서도 비교적 열탈착 효율이 높다. 낮은 온도에서의 진공 열탈착이 이루어질 경우 열적으로 불안정한 화합물의 분석이 가능해진다.
또한, 여러 GC나 컬럼과 연결하여 다양한 검출기를 이용한 동시 분석이 가능하여, 장비의 효율적 사용이 가능하고 분석에 필요한 시료량을 대폭적으로 줄일 수 있을 뿐만 아니라, 분석 효율을 혁신적으로 증대시킬 수 있다.
상기 제2 제어밸브(40)는 운반가스 저장탱크(60)와 루프(50)(51)를 서로 선택적으로 연통시킨다. 따라서, 상기 운반가스 저장탱크(60)로부터 운반가스가 제3,4 유량조절밸브(61)(62)를 통해 루프(50)(51)쪽으로 공급되면 이 운반가스는 루프(50)(51)에 수용된 일정량의 시료를 독립된 두 개 이상의 시료분석장치 쪽으로 밀어서 내보내게 된다. 상기 운반가스는 시료와 반응하지 않게 헬륨 등과 같은 불활성 기체가 주로 사용된다.
그리고, 상기 제2 제어밸브(40)로는 도 2c 내지 도 2d에 도시된 바와 같이, 10포트 로터리 밸브가 사용되는 것이 바람직하다. 이 경우에 시료저장 및 공급부(30)에서 루프(50)(51)쪽으로 시료가 일정량 공급되고, 루프(50)(51)에 수용된 일정량의 시료를 운반가스로 밀어서 시료분석장치로 분배하는 작동과정을 설명하면 다음과 같다.
이하, 상기한 바와 같이 구성된 본 발명의 작동 과정을 단계별로 상세히 설명한다.
시료포집단계(도 2a);
분석하고자 하는 휘발성 유해물질 및 악취물질이 배출되는 대기 중에 시료주입장치를 설치하고, 제1 제어밸브(20)를 조절하여 저온 흡착관(13)과 진공 펌프(23)가 연통되도록 한다. 이 때, 저온 흡착관(13)은 냉각관(15)에 의해 -30℃ 정도로 냉각된다. 저온 흡착관(13)과 진공 펌프(23)를 일정시간동안 연통시켜 일정한 속도로 시료 건조기(21)를 통과한 시료가 저온흡착관(13)으로 유입되어 포집되도록 한다.
열탈착분리단계(도 2b);
제1 제어밸브(20)를 조절하고 제2 유량조절밸브(31)를 열어 저온흡착관(13)과 시료저장 및 공급부(30)가 서로 연통되게 한다. 동시에 시료저장 및 공급부(30)와 제1 유량조절밸브(11)를 진공 모드로 작동시켜 저온 흡착관(13)에 진공을 유도한다. 동시에 저온 흡착관(13) 주위에 권취된 전열선(17)에 전원을 인가하여 50-150℃정도로 가열하여 저온에서 진공 탈착을 유도한다. 일정시간 동안 반응성 물질의 탈착이 완료되면 제1 유량조절밸브(11)를 개방하여 조금씩 탈착기체를 공급하면서 저온 흡착관(13)을 200-300℃ 정도로 가열하여 흡착제(14)에 흡착된 시료를 탈착한다. 탈착된 시료는 시료저장 및 공급부(30)로 전송되게 된다.
시료공급 및 분배단계(도 2c);
상기 저온흡착관(13)으로부터 탈착된 시료는 도 2b의 과정을 통해 시료저장 및 공급부(20)안으로 유입된다. 이와 같은 상태로 일정시간 경과시킨 다음, 상기 제2 유량조절밸브(31)를 차단하여 시료저장 및 공급부(30)로 유입되는 시료를 차단한다.
아울러, 제2 제어밸브(40)를 도 2c에 도시된 위치로 절환시킨다. 그리고, 시료저장 및 공급부(30)를 작동시켜 시료저장 및 공급부(30) 안에 들어있던 시료를 배출하면, 이 시료는 도 2c의 유로 방향을 따라 상기 제2 제어밸브(40)를 거쳐 두 개의 루프(50)(51)안으로 유입된다. 상기 시료가 루프(50,51)의 체적만큼 일정량 충진되고 나면 상기 제2 제어밸브(40)를 도 2d에 도시된 위치로 절환시킨다.
이와 같이, 상기 제2 제어밸브(40)를 도 2d 위치로 절환시키면 시료저장 및 공급부(30)로부터 루프(50)(51) 쪽으로 더 이상 시료가 유입되지 않는다. 그러나, 루프(50)(51)와 운반가스 저장탱크(60)는 서로 연통되고 동시에 루프(50)(51)의 출구측은 독립된 두 개의 시료분석장치(미도시)측 유로와 연통되어 상기 운반가스 저장탱크(60)의 운반가스가 도 2d의 유로방향을 따라 상기 루프(50)(51)안으로 유입되면서 그 내부에 충진된 시료를 두 개 이상의 시료분석장치 쪽으로 밀어내게 된다. 따라서, 이 과정에서 시료의 일정량이 여러 개의 시료분석장치 쪽으로 보내어지므로 시료분석장치는 일정한 양의 시료를 동시에 분석하게 된다.
이상과 같이 한 종류의 시료탈착 및 분배공급 그리고 분석작업이 끝나고 나 서 다른 시료를 분석하고자 하는 경우, 상기 본 발명의 장치에 잔류하고 있던 종전 시료를 세척하여야 하는데, 이 때에는 상기 제2 제어밸브(40)를 도 2d에 도시된 위치로 절환해둔 상태에서 운반가스를 제2 제어밸브(40)안으로 보내면 운반가스는 제2 제어밸브(40)와 루프(50)(51)를 차례로 거쳐 배출되면서 잔류 시료를 함께 외부로 배출시킴으로써 장치를 세척하게 되는 것이다.
상기 본 발명의 실시예에서는 시료포집단계, 시료탈착단계 등 일련의 과정을 수동으로 조작하는 것에 대하여 설명하였지만, 상기 장치를 대상지역에 배치되게 한 후, 상기 제1,2 유량조절밸브(11)(31)의 개폐와 제1,2 제어밸브(20)(40)의 절환작동을 제어부(미도시)가 자동제어하게 하면 본 발명은 자동으로 시료를 포집, 탈착 건조, 분배하여 자동으로 시료분석장치에 주입할 수 있다.
바람직하게, 시료주입장치는 비온라인으로 포집한 시료를 저온 흡착관(13)에 흡착시킬 수 있는 외부시료 열탈착관(70)을 구비한다. 상기 시료주입장치는 외기 흡입구(25)와 공기펌프(23) 및 유량 조절기(24)를 이용하여 시료를 저온 흡착관(13)에 온라인으로 흡착시킬 수 있을 뿐만 아니라, 외부 지역에서 독립적으로 시료를 흡착한 흡착관을 열탈착관(70)에 설치하여 저온 흡착관(13)에 시료를 흡착시킬 수도 있다. 즉, 상기 시료주입장치는 온라인 또는 비온라인으로 선택적인 사용이 가능하다는 장점이 있다.
도 1 및 도 3에 나타난 바와 같이, 열탈착관(70)은 제3 제어밸브(80)를 통하여 저온 흡착관(13)과 선택적으로 연통되고, 제5 유량조절밸브(74)를 통하여 탈착·건조기체 저장장치(10)와 선택적으로 연통된다.
열탈착관(70)에는 외부 지역에서 독립적으로 시료를 흡착한 흡착관이 장착된다. 분석하고자 하는 휘발성 유기화합물 등이 배출되는 하천이나 지면 또는 대기 중에 흡착관을 설치하고 일정 시간동안 일정량의 공기를 통과시키면 토양이나 하천에서 배출되는 휘발성 유기화합물 또는 대기 중의 휘발성 유기화합물 등이 흡착관으로 유입되어 포집된다.
시료를 포집한 흡착관을 열탈착관(70)에 설치하고, 전열선(71)을 이용하여 열탈착관(70)을 가열하면 포집된 시료가 증발하면서 탈착된 후, 제3 제어밸브(80)를 통하여 저온 흡착관(13)으로 유입된다. 이 때, 저온 흡착관(13)은 냉각관(15)에 의하여 -30℃를 유지한 상태이고 진공 펌프(23)는 시료가 저온 흡착관(13)에 원활하게 흡착되도록 한다.
이 과정에서 제5 유량조절밸브(74)를 개방하여 탈착·건조기체 저장장치(10)에 저장된 탈착가스를 열탈착관(70)으로 공급하여 열탈착과정이 원활하게 이루어지도록 한다.
상기한 바와 같이 구성된 본 발명은 분석하고자 하는 시료를 저온흡착관(13)에서 농축 흡착하므로 단위체적당 흡착되어 탈착되는 시료의 양이 상대적으로 많아서 작은 양의 운반가스로 시료를 동시에 여러 개의 루프(50)(51)로 전송할 수 있어 다양한 물질의 측정을 동시에 가능하게 한다. 또한, 진공 열탈착을 구현함으로써 불안정한 물질의 탈착을 가능하게 하여 그 전까지는 분석이 불가능한 대상물질의 분석이 가능하게 한다.
또한, 본 발명은 간단한 구조의 루프(50)(51)를 사용하여 시료를 일정량만큼 균일하게 시료분석장치에 공급함으로써 시료분석장치에서 시료 분석시 테일링 현상을 방지할 수 있어 저렴한 비용으로 높은 신뢰도의 분석 결과치를 얻을 수 있는 데 특징이 있는 것이다.
아울러, 온라인 시료 뿐만 아니라 비온라인 시료도 사용 가능하다.

Claims (7)

  1. 대기 중의 휘발성 유해물질 또는 악취물질의 시료를 포집하여 수용하는 시료건조기(21)와 선택적으로 연통되고, 시료건조기(21)로부터 이동된 건조된 시료를 저온으로 농축흡착한 후, 가열하여 탈착시키는 저온 흡착관(13);
    저온 흡착관(13)을 냉각 또는 가열하는 온도 조절부;
    저온 흡착관(13)과 시료 건조기(21)가 연통된 경우에 저온 흡착관(13)을 진공으로 만드는 진공 펌프(23); 및
    저온 흡착관(13)과 선택적으로 연통되며, 저온 흡착관(13)을 진공으로 만들어 시료를 열탈착시키고, 저온 흡착관(13)으로부터 이동된 시료를 저장한 후, 시료분석장치로 배출하는 시료저장 및 공급부(30);를 구비하는 것을 특징으로 하는 진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의 다중 시료주입장치.
  2. 제1항에 있어서,
    저온 흡착관(13)과 선택적으로 연통되어 탈착가스를 공급하는 탈착·건조기체 저장탱크(10); 및
    저온 흡착관(13)과 시료건조기(21), 저온 흡착관(13)과 탈착·건조기체 저장탱크와 시료저장 및 공급부(30)를 각각 선택적으로 연통시키는 제1 제어밸브;를 구비하는 것을 특징으로 하는 진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의 다중 시료주입장치.
  3. 제2항에 있어서,
    탈착·건조기체 저장탱크(10)와 저온 흡착관(13) 사이에는 제1 유량조절밸브(11)가 설치되어 저온 흡착관(13)으로 유입되는 탈착기체의 유량을 조절하거나 저온 흡착관(13)의 진공을 유도하기 위하여 유로를 폐쇄하는 것을 특징으로 하는 진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의 다중 시료주입장치.
  4. 제1항에 있어서,
    시료저장 및 공급부(30)와 선택적으로 연통되어 시료저장 및 공급부(30)로부터 시료가 이동되는 루프(50)(51);
    루프(50)(51)와 선택적으로 연통되어 운반가스를 공급함으로써 루프(50)(51)에 저장된 시료를 시료분석장치로 배출하는 운반가스 저장탱크(60); 및
    시료저장 및 공급부(30)와 루프(50)(51), 루프(50)(51)와 운반가스 저장탱크(60)를 각각 선택적으로 연통시키는 제2 제어밸브(40);를 구비하는 것을 특징으로 하는 진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의 다중 시료주입장치.
  5. 제4항에 있어서,
    저온 흡착관(13)과 시료저장 및 공급부(30) 사이에는 저온 흡착관(13)으로부터 시료저장 및 공급부(30)로 시료가 공급될 때에 개방되고, 시료저장 및 공급 부(30)로부터 루프(50)(51)로 시료가 공급될 때에 폐쇄되는 제2 유량조절밸브(31)가 설치된 것을 특징으로 하는 진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의 다중 시료주입장치.
  6. 제4항에 있어서,
    루프(50)(51)는 나선형으로 꼬여진 구조이고, 각 루프(50)(51)에 저장된 시료는 운반가스에 의하여 서로 다른 시료분석장치로 배출되는 것을 특징으로 하는 진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의 다중 시료주입장치.
  7. 제1항에 있어서,
    제3 제어밸브(80)를 통하여 저온 흡착관(13)과 선택적으로 연통되며, 탈착·건조기체 저장탱크(10)와 선택적으로 연통되도록 설치되고, 외부 지역에서 독립적으로 시료를 흡착한 흡착관을 장착하여 열탈착할 수 있는 열탈착관(70)을 더 구비하고,
    열탈착관(70)과 저온 흡착관(13)이 연통된 경우에 진공 펌프(23)를 이용하여 저온 흡착관(13) 내부의 진공을 유도하여 열탈착관(70)으로부터 이동된 시료가 저온 흡착관(13)에 흡착되도록 하는 것을 특징으로 하는 진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의 다중 시료주입장치.
KR1020060129154A 2006-12-18 2006-12-18 진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의다중 시료 주입장치 KR100846190B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020060129154A KR100846190B1 (ko) 2006-12-18 2006-12-18 진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의다중 시료 주입장치

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020060129154A KR100846190B1 (ko) 2006-12-18 2006-12-18 진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의다중 시료 주입장치

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20080056357A true KR20080056357A (ko) 2008-06-23
KR100846190B1 KR100846190B1 (ko) 2008-07-14

Family

ID=39802553

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020060129154A KR100846190B1 (ko) 2006-12-18 2006-12-18 진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의다중 시료 주입장치

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100846190B1 (ko)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103869047A (zh) * 2012-12-13 2014-06-18 株式会社科学技术分析中心 水质气味测定装置
CN108896594A (zh) * 2018-09-18 2018-11-27 中国工程物理研究院流体物理研究所 一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置
KR20180138561A (ko) * 2018-11-09 2018-12-31 건국대학교 산학협력단 열탈착부와 ndir부를 갖는 배출가스 분석장치 및 그 분석방법
WO2019017655A1 (ko) * 2017-07-17 2019-01-24 한국표준과학연구원 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치 및 주입방법
CN109569182A (zh) * 2018-11-28 2019-04-05 中国矿业大学 一种温压协同气体吸附分离提纯系统
CN110988229A (zh) * 2019-12-03 2020-04-10 四川晟实科技有限公司 一种用于全自动热脱附仪的自动进样器及其工作方法和全自动热脱附仪
CN111830176A (zh) * 2019-04-16 2020-10-27 上海思达分析仪器有限责任公司 一种具有低温吸附功能的热解析仪
KR20220027627A (ko) * 2020-08-27 2022-03-08 경상국립대학교산학협력단 벨로우즈를 이용한 극저온 열탈착 분석 장치 및 이를 이용한 분석 방법
CN114740152A (zh) * 2022-03-24 2022-07-12 湖南农业大学 一种茯砖茶加工过程中香气物质的在线监测方法

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101142149B1 (ko) 2009-10-16 2012-05-10 인천대학교 산학협력단 나노 입자 샘플링 장치
DE112012006845T5 (de) * 2012-08-24 2015-06-03 Centennial Technology Company Probenvorbehandlungsvorrichtung und Probenvorbehandlungsverfahren
KR101371393B1 (ko) 2012-12-11 2014-03-10 한국기초과학지원연구원 정량전송밸브가 구비된 휘발성물질 농축전송기
KR101646668B1 (ko) * 2014-09-24 2016-08-08 포항공과대학교 산학협력단 시료 인젝터 및 이를 포함하는 시료 분사장치
KR20190098601A (ko) 2018-02-14 2019-08-22 (주)바이오니아 기체 시료의 분석 방법, 이의 분석 장치 및 이의 농축 장치
KR102543562B1 (ko) 2020-11-06 2023-06-14 주식회사 케이엔알 열탈착 시스템을 이용한 시료 자동 분석장치
WO2022160051A1 (en) * 2021-01-28 2022-08-04 Mecanique Analytique Inc. Methods and systems for concentrating a gas sample
KR20240005500A (ko) 2022-07-05 2024-01-12 한국과학기술연구원 항온 오븐

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100355595B1 (ko) 2000-06-21 2002-10-11 김조천 휘발성 유기화합물 분석장치의 시료주입장치
KR100487896B1 (ko) * 2002-07-31 2005-05-10 김조천 악취 및 휘발성 유기화합물의 신속분석을 위한 시료주입장치

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103869047A (zh) * 2012-12-13 2014-06-18 株式会社科学技术分析中心 水质气味测定装置
WO2019017655A1 (ko) * 2017-07-17 2019-01-24 한국표준과학연구원 표준가스 제조를 위한 액체시료 주입장치 및 주입방법
CN108896594A (zh) * 2018-09-18 2018-11-27 中国工程物理研究院流体物理研究所 一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置
CN108896594B (zh) * 2018-09-18 2024-02-06 中国工程物理研究院流体物理研究所 一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置
KR20180138561A (ko) * 2018-11-09 2018-12-31 건국대학교 산학협력단 열탈착부와 ndir부를 갖는 배출가스 분석장치 및 그 분석방법
CN109569182A (zh) * 2018-11-28 2019-04-05 中国矿业大学 一种温压协同气体吸附分离提纯系统
CN111830176A (zh) * 2019-04-16 2020-10-27 上海思达分析仪器有限责任公司 一种具有低温吸附功能的热解析仪
CN110988229A (zh) * 2019-12-03 2020-04-10 四川晟实科技有限公司 一种用于全自动热脱附仪的自动进样器及其工作方法和全自动热脱附仪
KR20220027627A (ko) * 2020-08-27 2022-03-08 경상국립대학교산학협력단 벨로우즈를 이용한 극저온 열탈착 분석 장치 및 이를 이용한 분석 방법
CN114740152A (zh) * 2022-03-24 2022-07-12 湖南农业大学 一种茯砖茶加工过程中香气物质的在线监测方法
CN114740152B (zh) * 2022-03-24 2023-07-14 湖南农业大学 一种茯砖茶加工过程中香气物质的在线监测方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR100846190B1 (ko) 2008-07-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100846190B1 (ko) 진공 열탈착을 이용한 휘발성 유해가스 및 악취 물질의다중 시료 주입장치
US8584507B2 (en) Gas sample introduction device and a gas chromatograph using the same
US8404185B2 (en) Adsorbent housing with separated adsorption outflow and desorption inflow
JP4231480B2 (ja) ガスクロマトグラフィー用の化合物前処理濃縮器
JP5148933B2 (ja) 試料濃縮方法及び装置
JPH09203728A (ja) トラップ付きガス試料採取器およびトラップ／脱着方法
US9588088B2 (en) Gas sample introduction device
JP5488483B2 (ja) 気体試料導入装置
KR102015227B1 (ko) 열탈착부와 ndir부를 갖는 콤팩트형 배출가스 분석장치 및 그 분석방법
KR100355595B1 (ko) 휘발성 유기화합물 분석장치의 시료주입장치
KR101812067B1 (ko) 수분 제거 장치가 내장된 온라인 저농도 악취 분석 시스템
KR100487896B1 (ko) 악취 및 휘발성 유기화합물의 신속분석을 위한 시료주입장치
KR100933194B1 (ko) 구간별 온도조절이 가능한 흡착관 유니트와, 이를 이용한열탈착 방법
US20130000485A1 (en) Flow Control System, Device and Method for Thermal Desorption
US20030172718A1 (en) Gaseous sample injection apparatus for gas chromatography
KR100305292B1 (ko) 휘발성 유기화합물 분석장치의 열탈착 시료주입장치
KR200293795Y1 (ko) 휘발성 유기화합물 분석장치의 시료주입장치
US7708807B2 (en) Device for recovering material to be measured and method for recovering material to be measured
WO1999066305A1 (en) Method and apparatus for enriching volatile substance (volatile substances) from a gas stream and metering the substance or substances to an analytical instrument
WO2020170472A1 (ja) ガス分取システム
JP4213745B2 (ja) クロマトグラフィーにおいて分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ
KR101348540B1 (ko) 농축기가 구비된 아웃가스 분석 장치
KR100583586B1 (ko) 악취물질 및 휘발성 유기화합물질의 농축을 위한 다단흡착장치
JPH1114517A (ja) ガスサンプリング装置及びサンプリング方法
KR100655786B1 (ko) 수분 제거 기능을 구비한 시료 농축 장치

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20120508

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130426

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140807

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150721

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160623

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170825

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180702

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190708

Year of fee payment: 12