DE112012006845T5 - Probenvorbehandlungsvorrichtung und Probenvorbehandlungsverfahren - Google Patents

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Abstract

Offenbart ist eine Probenvorbehandlungsvorrichtung, wobei die Vorrichtung Folgendes beinhaltet: eine Probeneinlasseinheit, die dazu konfiguriert ist, eine eine Analysesubstanz enthaltende Probe zu injizieren; eine Gaszufuhreinheit, die dazu konfiguriert ist, der Probeneinlasseinheit, einer Probenaustreibungseinheit und einer Probeninjektionseinheit Gas zuzuführen; eine Probenaustreibungseinheit, die dazu konfiguriert ist, die Analysesubstanz in der Probe durch Rühren der injizierten Probe in einem Entspannungszustand zu verdampfen; eine Probensammlungseinheit, die dazu konfiguriert ist, einen Druck der Probenaustreibungseinheit zu reduzieren und die Analysesubstanz zu sammeln; und eine Probeninjektionseinheit, die dazu konfiguriert ist, die Analysesubstanz in eine Analyseeinrichtung auszulassen.

Description

  • HINTERGRUND
  • OFFENBARUNGSGEBIET
  • Die vorliegende Offenbarung betrifft eine Probenvorbehandlungsvorrichtung und ein Probenvorbehandlungsverfahren. Insbesondere betrifft die vorliegende Offenbarung eine Probenvorbehandlungsvorrichtung und ein Probenvorbehandlungsverfahren zur effektiven Trennung einer in einer Probe enthaltenen Analysesubstanz durch einen Rührprozess in einem Entspannungszustand.
  • ERÖRTERUNG DER VERWANDTEN TECHNIK
  • Allgemein durchläuft eine in einer Flüssigkeits- oder Feststoffprobe enthaltene Analysesubstanz eine Reihe von Vorbehandlungsprozessen zur Trennung und Konzentration der Analysesubstanz aus der Probe, bevor die Analysesubstanz mit einer Einrichtung wie einer GC(Gaschromatographie)-Einrichtung analysiert wird.
  • Für einen derartigen Probenvorbehandlungsprozess wird allgemein ein Verfahren zum Sammeln und Konzentrieren einer Analysesubstanz für eine bestimmte Zeitdauer nach Verdampfen der in der Probe enthaltenen Analysesubstanz in der Luft verwendet.
  • Derzeit werden verbreitet Vorbehandlungsverfahren wie Headspace, Purge-and-Trap und SPME (Solid Phase Micro Extraction – Festphasenmikroextraktion) verwendet. Das Headspace-Verfahren erfolgt wie folgt: Eine Probe wird in einen Behälter, der mit einer Sperrmembran abgedichtet ist, injiziert. Die injizierte Probe wird bei einer vorbestimmten Temperatur erhitzt. Zu dieser Zeit bewegen sich flüchtige Komponenten, die in der Probe enthalten sind, nach oben in einen Raum über der Probe. Die verdampfte Analysesubstanz wird unter Verwendung einer Spritze in eine Probenanalyseeinrichtung injiziert oder automatisch durch ein mit einem Trägergas erhitztes Verbindungsrohr in die Probenanalyseeinrichtung injiziert.
  • Das Purge-and-Trap-Verfahren erfolgt wie folgt: Eine Flüssigkeits- oder Feststoffprobe wird in einen Behälter gegeben und mit einem Inertgas injiziert. In der Probe enthaltene flüchtige Komponenten werden mit dem Inertgas verflüchtigt. Die Analysesubstanz, die mit dem Inertgas verflüchtigt wird, wird durch eine Adsorptionsfalle gesammelt. Wenn die Austreibung nach einer vorbestimmten Zeitdauer vollendet ist, wird die adsorbierte Analysesubstanz aus der Adsorptionsfalle durch zweckmäßiges Erhitzen der Adsorptionsfalle desorbiert. Das Purge-and-Trap-Verfahren eignet sich zur Analyse einer winzigen Menge an in der Flüssigkeitsprobe vorliegender flüchtiger Komponente, da die flüchtige Komponente in der Adsorptionsfalle konzentriert ist.
  • KURZFASSUNG DER OFFENBARUNG
  • Eine technische Herausforderung, die die vorliegende Offenbarung erreichen möchte, liegt darin, eine Probenvorbehandlungsvorrichtung und ein Probenvorbehandlungsverfahren bereitzustellen, die dazu konfiguriert sind, eine Analysesubstanz aus einer winzigen Menge Probe zweckmäßig zu trennen und die Analysesubstanz zu konzentrieren.
  • In einem allgemeinen Aspekt der vorliegenden Offenbarung ist eine Probenvorbehandlungsvorrichtung bereitgestellt, die Folgendes umfasst: eine Probeneinlasseinheit, die dazu konfiguriert ist, eine eine Analysesubstanz enthaltende Probe zu injizieren; eine Gaszufuhreinheit, die dazu konfiguriert ist, der Probeneinlasseinheit, einer Probenaustreibungseinheit und einer Probeninjektionseinheit Gas zuzuführen; eine Probenaustreibungseinheit, die dazu konfiguriert ist, die Analysesubstanz in der Probe durch Rühren der injizierten Probe in einem Entspannungszustand zu verdampfen; eine Probensammlungseinheit, die dazu konfiguriert ist, einen Druck der Probenaustreibungseinheit zu reduzieren und die Analysesubstanz zu sammeln; und eine Probeninjektionseinheit, die dazu konfiguriert ist, die Analysesubstanz in eine Analyseeinrichtung auszulassen.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung kann die Probeneinlasseinheit eine injizierte Menge der Probe regeln und kann das Gas von der Gaszufuhreinheit der Probenaustreibungseinheit zuführen.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung kann die Probenaustreibungseinheit Folgendes beinhalten: ein Probenaustreibungsrohr, das dazu konfiguriert ist, die durch die Probeneinlasseinheit injizierte Probe zu halten; und ein Rührmittel, das dazu konfiguriert ist, die Probe in einem Entspannungszustand zu rühren.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung kann die Probensammlungseinheit Folgendes beinhalten: eine Spritzenpumpe, die dazu konfiguriert ist, einen Druck der Probenaustreibungseinheit zu regeln; ein zweites Regelventil, das dazu konfiguriert ist, eine Injektion der Analysesubstanz, die durch die Spritzenpumpe injiziert wird, zu regeln; und eine Druckmesseinheit, die dazu konfiguriert ist, einen Druck der Probenaustreibungseinheit zu messen.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung kann die Probeninjektionseinheit Folgendes beinhalten: ein drittes Regelventil, das dazu konfiguriert ist, eine Strömung der Analysesubstanz zu regeln; und einen kreisförmigen Probenkanal, der dazu konfiguriert ist, durch Verbindung mit dem dritten Regelventil die Analysesubstanz in die Analyseeinrichtung zu injizieren.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung kann die Probenvorbehandlungsvorrichtung ferner Folgendes umfassen: eine Heizeinheit, die dazu konfiguriert ist, die Probenaustreibungseinheit, die Probensammlungseinheit und die Probeninjektionseinheit zu erhitzen.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung kann die Gaszufuhreinheit Folgendes beinhalten: ein Nanoventil, das dazu konfiguriert ist, durch Regeln der Luft um eine Nanolitereinheit der Probenaustreibungseinheit Luft zuzuführen.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung kann die Probenvorbehandlungsvorrichtung ferner Folgendes umfassen: eine Regelung, die dazu konfiguriert ist, die Probeneinlasseinheit, die Gaszufuhreinheit, die Probenaustreibungseinheit, die Probensammlungseinheit und die Probeninjektionseinheit zu regeln.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung kann die Probenvorbehandlungsvorrichtung ferner Folgendes umfassen: eine Heizeinheit, die dazu konfiguriert ist, die Probenaustreibungseinheit, die Probensammlungseinheit, die Probeninjektionseinheit und ein Verbindungsrohr zu erhitzen.
  • Bei einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung kann die Probenvorbehandlungsvorrichtung ferner Folgendes umfassen: eine Temperaturmesseinheit, die dazu konfiguriert ist, Temperaturen der Probenaustreibungseinheit, der Probensammlungseinheit, der Probeninjektionseinheit und der Heizeinheit zu messen und zu regeln.
  • In einem weiteren allgemeinen Aspekt der vorliegenden Offenbarung ist ein Probenvorbehandlungsverfahren bereitgestellt, das Folgendes umfasst: Zuführen einer eine Analysesubstanz enthaltenden Probe zu einer Probenaustreibungseinheit durch Injizieren der Probe; Entspannen der mit der Probe injizierten Probenaustreibungseinheit; Rühren der Probe durch Zuführen eines Gases einer Gaszufuhreinheit durch ein Nanoventil in einem Entspannungszustand; Extrahieren und Sammeln der Analysesubstanz in von der Probe getrennter Luft; Konzentrieren der gesammelten Analysesubstanz; und Zuführen der Analysesubstanz zu einer Analyseeinrichtung.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung können der Probenvorbehandlungsprozess beschleunigt und Analysezeit eingespart werden. Zusätzlich kann gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung eine präzisere Analyse durchgeführt werden, indem eine Analysesubstanz in der Luft aus einer winzigen Menge der Probe unter 1 ml getrennt und konzentriert wird, ohne die Beschreibung der Analysesubstanz zu ändern.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist ein Blockdiagramm, das eine Struktur einer Probenvorbehandlungsvorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung zeigt.
  • 2 ist ein Blockdiagramm, das eine Probenvorbehandlungsvorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung in Zusammenhang mit einer Analyseeinrichtung zeigt.
  • 3 ist eine perspektivische Ansicht, die eine Probenvorbehandlungsvorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung zeigt.
  • 4 ist ein Flussdiagramm, das ein Probenvorbehandlungsverfahren gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung in Schritten zeigt.
  • 5 ist ein Experimentergebnis eines Vergleiches von Reproduzierbarkeit, analytischer Grenze, Rückgewinnungsrate und Geradlinigkeit zum Zwecke der Messung des Effekts eines Probenvorbehandlungsverfahrens gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
  • Im Folgenden werden mit Bezug auf die begleitenden Zeichnungen, in denen einige Ausführungsbeispiele gezeigt werden, verschiedene Ausführungsbeispiele ausführlicher beschrieben. Das vorliegende erfinderische Konzept kann jedoch in vielen verschiedenen Formen ausgeführt werden und sollte nicht als auf die vorliegend ausgeführten Ausführungsbeispiele begrenzt interpretiert werden. Stattdessen soll der beschriebene Aspekt alle derartigen Änderungen, Modifizierungen, Variationen und Äquivalente, die innerhalb des Umfangs und des neuen Konzepts der vorliegenden Offenbarung fallen, umfassen.
  • Die Begriffe, die Ordinalzahlen wie zum Beispiel „erste” oder „zweite” beinhalten, können zur Beschreibung verschiedener Elemente verwendet werden. Die Elemente sollen jedoch nicht durch derartige Begriffe beschränkt sein. Die Begriffe werden lediglich zur Unterscheidung eines jeweiligen Elements von einem anderen Element verwendet. Eine erste Komponente kann zum Beispiel als zweite Komponente bezeichnet werden, ohne vom Rechtsumfang der vorliegenden Offenbarung abzuweichen, und ebenso kann eine zweite Komponente als erste Komponente bezeichnet werden.
  • Wenn eine Komponente als „verbunden” mit oder „Zugang” zu einer weiteren Komponente bezeichnet wird, kann dies bedeuten, dass sie direkt mit der anderen Komponente verbunden ist oder dazu Zugang hat, obwohl es sich versteht, dass eine andere Komponente dazwischen liegen kann.
  • Die in der vorliegenden Beschreibung verwendeten Begriffe werden lediglich zur Beschreibung bestimmter Ausführungsformen verwendet, sollen jedoch die vorliegende Erfindung nicht einschränken. Ein im Singular verwendeter Ausdruck umfasst auch den Ausdruck des Plurals, sofern er im Kontext keine deutlich andere Bedeutung hat.
  • In der vorliegenden Beschreibung versteht es sich, dass die Begriffe wie „beinhalten” oder „aufweisen” usw. das Vorhandensein der Merkmale, Anzahlen, Vorgänge, Handlungen, Komponenten, Teile oder Kombinationen davon, die in der Beschreibung offenbart werden, angeben sollen, und nicht das mögliche Vorliegen oder Hinzufügen eine/s/r oder mehrerer der Merkmale, Anzahlen, Vorgänge, Handlungen, Komponenten, Teile oder Kombinationen daraus ausschließen.
  • Zusätzlich sind die in der vorliegenden Offenbarung enthaltenen Figuren als zur leichteren Erklärung vergrößert oder verkleinert gezeigt zu verstehen.
  • Vorliegend wird die vorliegende Offenbarung ausführlich mit Bezug auf die enthaltenen Figuren beschrieben. Die gleiche Zahl wird einer identischen oder entsprechenden Komponente unabhängig von Figursymbolen gegeben, und die überlappende Beschreibung davon wird ausgelassen.
  • Im Folgenden und mit Bezug auf begleitende Zeichnungen wird ein Ausführungsbeispiel gemäß der vorliegenden Offenbarung ausführlich beschrieben.
  • 1 ist ein Blockdiagramm, das eine Struktur einer Probenvorbehandlungsvorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung zeigt.
  • Wie in 1 gezeigt, kann eine Probenvorbehandlungsvorrichtung (100) gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung eine Probeneinlasseinheit (10), eine Gaszufuhreinheit (20), eine Probenaustreibungseinheit (30), eine Probensammlungseinheit (40) und eine Probeninjektionseinheit (50) beinhalten.
  • Die Probeneinlasseinheit (10) kann der Probenaustreibungseinheit (20) eine eine Analysesubstanz enthaltende Probe zuführen. Die Probeneinlasseinheit (10) kann ein erstes Regelventil (11) beinhalten. Das erste Regelventil (11) kann eine injizierte Menge der Probe regeln und das Gas von der Gaszufuhreinheit (20) der Probenaustreibungseinheit (30) zuführen.
  • Die Gaszufuhreinheit (20) kann der Probeneinlasseinheit (10), einer Probenaustreibungseinheit (30) und einer Probeninjektionseinheit (50) bei Bedarf Gas zuführen. Das von der Gaszufuhreinheit (20) zugeführte Gas kann ein Inertgas wie Helium oder Atmosphäre sein.
  • Die Gaszufuhreinheit (20) kann ferner ein Nanoventil (21) beinhalten. Beim Austreiben kann das Nanoventil (21) die eingesaugte Luftmenge um eine Nanolitereinheit regeln. Verdünnung der Analysesubstanz durch das Gas in der Probenaustreibungseinheit (30) kann durch geringstes Regeln der Gasmenge in dem Nanoventil (21) verhindert werden.
  • Die Probenaustreibungseinheit (30) kann ein Probenaustreibungsrohr (31) und ein Rührmittel (32) beinhalten. Das Probenaustreibungsrohr (31) kann durch die Probeneinlasseinheit (10) mit einer Probe versorgt werden. Das Probenaustreibungsrohr (31) kann die Probe durch Verwendung des Rührmittels (32) in einem Entspannungszustand rühren. Die Analysesubstanz kann leicht verflüchtigt werden, da das Rühren im Entspannungszustand erfolgt. Die Probensammlungseinheit (40) kann eine Spritzenpumpe (41) beinhalten.
  • Der Innenraum des Probenaustreibungsrohrs (31) kann einen Entspannungszustand annehmen, wenn die Luft von der Spritzenpumpe (41) eingesaugt wird und aus dem Nanoventil (21) die winzige Menge an Gas um eine Nanolitereinheit injiziert wird. Die verflüchtigte Analysesubstanz wird aufgrund eines Druckunterschiedes zwischen dem Probenaustreibungsrohr (31) und der Spritzenpumpe (41) von dem Probenaustreibungsrohr (31) in eine Spritze der Spritzenpumpe (41) bewegt. Ein Borsilikatglas oder ein allgemeines Glas kann selektiv als Probenaustreibungseinheit (30) verwendet werden. Zusätzlich kann das Volumen der Probe 1~5 ml sein, um das Totvolumen auf ein Mindestmaß zu reduzieren. Zusätzlich kann die Probenaustreibungseinheit (30) ferner eine Druckmesseinheit (33) beinhalten. Die Druckmesseinheit (33) kann feststellen, ob die Umgebung zur effektiven Verflüchtigung der Analysesubstanz beibehalten wird, indem der Entspannungszustand des Probenaustreibungsrohrs (31) detektiert wird. Die Probensammlungseinheit (40) kann eine Spritzenpumpe (41) und ein zweites Regelventil (42) beinhalten. Eine Spritze (43) der Spritzenpumpe (41) kann die Analysesubstanz in der Luft, die von der Probenaustreibungseinheit (30) getrennt ist, einlassen. Die Spritze (43) kann die Analysesubstanz sammeln und konzentrieren. Die an der Spritzenpumpe (41) angebrachte Spritze (43) kann von einer gasdichten Art sein.
  • Das zweite Regelventil (42) kann sich an einem Spritzeneingang der Spritzenpumpe (41) befinden und das Strömen der Analysesubstanz regeln. Die Probenaustreibungseinheit (30) kann mit der Probensammlungseinheit (40) durch ein Verbindungsrohr verbunden sein. Das Verbindungsrohr (70) kann aus einem Edelstahlmaterial bestehen. Zusätzlich kann das Verbindungsrohr (70) Adsorption der Analysesubstanz durch Annahme einer speziellen Beschichtung auf dessen Innenseite verhindern. Die in der Probensammlungseinheit (40) gesammelte Analysesubstanz kann an die Probeninjektionseinheit (50) geschickt werden. Die Probeninjektionseinheit (50) kann dadurch, dass sie mit einer Analyseeinrichtung verbunden ist, die Analysesubstanz an die Analyseeinrichtung schicken. Zu diesem Zweck kann die Probeninjektionseinheit (50) ein drittes Regelventil (51) beinhalten. Das heißt, dass das dritte Regelventil (51) das Strömen der Analysesubstanz regeln und diese an die Analyseeinrichtung schicken kann. Somit kann die Probenvorbehandlungsvorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung direkt mit der Analyseeinrichtung verbunden sein und den Prozess von Probenvorbehandlung zur Probenanalyse in einem Stück durchführen. Zusätzlich kann die Gaszufuhreinheit (20) dadurch, dass sie mit in dem dritten Regelventil (51) befindlichen kreisförmigen Probenkanälen (52, 53) verbunden ist, ein Trägergas zuführen. Das Trägergas kann zu der Injektion der Analysesubstanz in der Luft in die Analyseeinrichtung beitragen.
  • Die Probenvorbehandlungsvorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung kann ferner eine Heizeinheit (60) beinhalten. Die Heizeinheit (60) kann außerhalb der Probenaustreibungseinheit (30), der Probensammlungseinheit (40) und der Probeninjektionseinheit (50) bereitgestellt sein. Die Heizeinheit (60) kann Kondensation der Analysesubstanz in der Luft durch Erhitzen der Probenaustreibungseinheit (30), der Probensammlungseinheit (40), der Probeninjektionseinheit (50) und der Verbindungsrohre jeder Komponente verhindern. Die Temperatur der Heizeinheit (60) kann 80°C~150°C betragen und gemäß den Charakteristika der Analysesubstanz schwanken. Die Heizeinheit (60) kann aus verschiedenen bekannten Verfahren der Technik ausgewählt und übernommen werden. Zusätzlich kann die Probenvorbehandlungsvorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung einen Regler (nicht in der Figur dargestellt) beinhalten, um den Probenvorbehandlungsprozess zu regeln.
  • Der Regler (70) kann den Verbindungszustand zwischen jeder Komponente der Probeneinlasseinheit (10), der Gaszufuhreinheit (20), der Probenaustreibungseinheit (30), der Probensammlungseinheit (40), der Probeninjektionseinheit (50) und der Heizeinheit (60) regeln, die Strömung und den Ablauf der Probe regeln oder den gemessenen Wert verarbeiten. Insbesondere kann der Regler (70) die Probeneinlasseinheit (10), die Probenaustreibungseinheit (20), die Probensammlungseinheit (30), das erste Regelventil (30), das zweite Regelventil (40) und das dritte Regelventil (50) zum Regeln des Probenvorbehandlungsprozesses auf der Basis von Eingaben vom Benutzer regeln.
  • 2 ist ein Blockdiagramm, das eine Probenvorbehandlungsvorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung in Verbindung mit einer Analyseeinrichtung zeigt.
  • Die Probenvorbehandlungsvorrichtung (100) gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung kann direkt mit einer Analyseeinrichtung verbunden sein.
  • Die kreisförmigen Probenkanäle (52, 53), die sich im dritten Regelventil (51) befinden, können derart verbunden sein, dass die Probe einer Analyseeinrichtung, wie einem Gaschromatographen, zugeführt werden kann. Somit kann die Probenvorbehandlungsvorrichtung den Prozess von der Probenvorbehandlung zur Probenanalyse in einem Stück durchführen, indem die Analysesubstanz aus der Probe extrahiert und an die Analyseeinrichtung geschickt wird.
  • 3 ist eine perspektivische Ansicht, die eine Probenvorbehandlungsvorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung zeigt.
  • Wie in 3 gezeigt, kann die Probenvorbehandlungsvorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung ferner eine Temperaturregelung (80) beinhalten. Die Temperaturregelung (80) kann durch konstantes Messen der Temperatur der Heizeinheit (60) die für den Vorbehandlungsprozess geeignete Temperatur beibehalten.
  • 4 ist ein Flussdiagramm, das ein Probenvorbehandlungsverfahren gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung in Schritten zeigt.
  • Wie in 4 dargestellt, kann das Probenvorbehandlungsverfahren gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung einen Schritt des Injizierens einer Probe (S1), einen Schritt des Entspannens der Probenaustreibungseinheit (30) (S2), einen Schritt des Rührens in der Probenaustreibungseinheit (30) (S3), einen Schritt des Trennens der Analysesubstanz (S4), einen Schritt des Sammelns der Analysesubstanz (S5), einen Schritt des Konzentrierens der Analysesubstanz (S6) und einen Schritt des Injizierens der Analysesubstanz in die Analyseeinrichtung (S7) beinhalten.
  • Zuerst kann unter Erhaltung der Probe eine Probe durch eine Probeneinlasseinheit (10) injiziert werden (S1). Das heißt, die Probe wird in ein erstes Regelventil (11) injiziert (S1) und zur Probenaustreibungseinheit (30) bewegt. Wenn die Probe in die Probenaustreibungseinheit (30) bewegt wird, wird durch Verwendung der Spritzenpumpe (41) der Probensammlungseinheit (40) der Druck in dem Probenaustreibungsrohr (31) entspannt (S2). Die Probe im Probenaustreibungsrohr (31) wird durch Verwendung eines Rührmittels (32) in dem Entspannungszustand gerührt (S3). Eine Analysesubstanz wird in dem Entspannungs- und Rührzustand von der Probe getrennt (S4). Hier beschleunigt die um eine Nanolitereinheit injizierte Mikroluft die Trennung der Analysesubstanz. Somit kann ein Verdünnungseffekt auf ein Mindestmaß reduziert und der Konzentrationseffekt der Analysesubstanz erhöht werden, da das Rührmittel (32) die Probe gerührt hat und die Analysesubstanz durch Verwendung einer winzigen Menge Austreibungsgas um eine Nanolitereinheit getrennt wurde. Das heißt, die Probenvorbehandlungseffizienz kann verbessert werden, und die Durchführungszeit für die Probenvorbehandlung kann reduziert werden.
  • Die getrennte Analysesubstanz in der Luft wird in einem abgedichteten Raum gesammelt (S5). Das zweite Regelventil (42) verhindert die Verdünnung der Analysesubstanz durch Abdichten der Spritze (43) am Eingang der Spritze (43). Zusätzlich wird die Temperatur des Behälters innerhalb eines vorbestimmten Temperaturbereiches (80~150°C) beibehalten, um Kondensation der Analysesubstanz zu verhindern.
  • Als nächstes wird die Analysesubstanz konzentriert (S6). In dem Konzentrationsschritt wird die gesammelte Analysesubstanz in der Luft von der Außenseite abgesperrt. Der Regler (80) setzt den Druck innerhalb der Spritze (43) auf Atmosphärendruck. Dabei kann die Druckmessung aus verschiedenen bekannten Druckmessmitteln der Technik ausgewählt und übernommen werden.
  • Zuletzt wird der Probenanalyseeinrichtung die konzentrierte Analysesubstanz durch die Probeninjektionseinheit (50) zugeführt (S7).
  • Durch die obige Reihe an Schritten kann der Probenvorbehandlungsprozess schließlich beendet werden.
  • 5 ist ein Experimentergebnis des Vergleiches von Reproduzierbarkeit, analytischer Grenze, Rückgewinnungsrate und Geradlinigkeit zum Zwecke der Messung des Effekts eines Probenvorbehandlungsverfahrens gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung.
  • Zum Zwecke der Bewertung von Geradlinigkeit der Analysesubstanz wurden verschiedene Konzentrationen von BTEX (Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylole), DMDS (Dimethyldisulfid) und eine Standardprobe in Aminstandardprobe analysiert. Beispielhafte Konzentrationen der Standardprobe wurden hergestellt und als 1,25 ppb, 5 ppb, 10 ppb, 20 ppb, 50 ppb, und 100 ppb analysiert.
  • Die Geradlinigkeit aller Proben wurde als R2 = 0,999 angezeigt, was hervorragende Geradlinigkeit zeigte. Einige Amine zeigten zu einem gewissen Grad geringe Geradlinigkeit, was die Analyse nicht beeinflussen dürfte. Das heißt, als Ergebnis der Behandlung der Standardprobe durch Verwendung der Probenvorbehandlungsvorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung wurde ein hervorragender Effekt der Geradlinigkeit erhalten.
  • Zusätzlich kann eine Rückgewinnungsrate wie folgt gefunden werden: η(%) = (R1 – R2)/R1 × 100, wobei R1 = Konzentration bei erster Analyse und R2 = Konzentration bei zweiter Analyse. Die Rückgewinnungsrate für die Einrichtung wurde durch Experimentieren bei zweimaliger Wiederholung mit der gleichen Probe durch Ergebniswerte der ersten und der zweiten Analyse gefunden.
  • Zuerst wurde zum Zwecke des Experimentierens bezüglich der Rückgewinnungsrate der Einrichtung ein 100-ppb-Standardmaterial verwendet. Nach Vorbehandlung und Analyse der 100-ppb-Standardprobe wurde die Probe nicht verworfen, sondern erneut vorbehandelt und analysiert. Die Rückgewinnungsrate wurde mittels der obigen Gleichung errechnet. Als Ergebnis der Berechnung wurde die Rückgewinnungsrate als über 98% angezeigt.
  • Bei dem vorliegenden Experiment wurde die analytische Grenze durch Verwendung des Ergebnisses der Analyse von Probewerten von zwanzig 0,125-ppb-Standardproben nach Vorbehandlung berechnet.
  • Wie in 5 dargestellt, wurden analytische Grenzen angezeigt, die gleich einer herkömmlichen Vorbehandlungseinrichtung oder ihr überlegen sind. Ferner wurden analytische Grenzen von DMS (Dimethylsulfid), DMDS und Aminen als den analytischen Grenzen einer herkömmlichen Vorbehandlungseinrichtung überlegen angezeigt.
  • Als Ergebnis der Durchführung eines Reproduzierbarkeitsexperiments durch ein Verfahren, das dem Experiment zur analytischen Grenze ähnelt, wurde die Durchführung als der durch die EPA (Environmental Protection Agency) geforderten Reproduzierbarkeit überlegen angezeigt.
  • Wie im Obigen beschrieben, kann der Probenvorbehandlungsprozess, indem die Probenvorbehandlungsvorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Offenbarung verwendet wird, in einem Entspannungszustand von ungefähr 0,05 Atmosphäre und durch Verwendung kontinuierlicher Rührvorgänge einer flüssigen Probe und einer winzigen Menge sauberer Luft, die Entlüftungseffizienz organischer Zusammensetzungen verbessern und den Vorbehandlungsprozess prompt durchführen.
  • Die oben erwähnten Ausführungsbeispiele sollen beispielhaft sein und nicht den Umfang der Ansprüche beschränken. Viele Alternativen, Modifizierungen, Variationen und Äquivalente werden dem Fachmann offensichtlich sein. Die Merkmale, Strukturen, Verfahren und andere Charakteristika der vorliegend beschriebenen Ausführungsbeispiele können verschiedenartig kombiniert werden, um zusätzliche und/oder alternative Ausführungsbeispiele innerhalb eines äquivalenten Umfangs zu erhalten. Somit soll der technische Umfang der Rechte für die vorliegende Offenbarung durch die Ansprüche entschieden werden.

Claims (12)

  1. Probenvorbehandlungsvorrichtung, die Folgendes umfasst: eine Probeneinlasseinheit, die dazu konfiguriert ist, eine analysesubstanzenthaltende Probe zu injizieren; eine Gaszufuhreinheit, die dazu konfiguriert ist, der Probeneinlasseinheit, einer Probenaustreibungseinheit und einer Probeninjektionseinheit Gas zuzuführen; eine Probenaustreibungseinheit, die dazu konfiguriert ist, die Analysesubstanz in der Probe durch Rühren der injizierten Probe in einem Entspannungszustand zu verdampfen; eine Probensammlungseinheit, die dazu konfiguriert ist, einen Druck der Probenaustreibungseinheit zu reduzieren und die Analysesubstanz zu sammeln; und eine Probeninjektionseinheit, die dazu konfiguriert ist, die Analysesubstanz in eine Analyseeinrichtung auszulassen.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Probeneinlasseinheit eine injizierte Menge der Probe regelt und das Gas von der Gaszufuhreinheit der Probenaustreibungseinheit zuführt.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Probenaustreibungseinheit Folgendes beinhaltet: ein Probenaustreibungsrohr, das dazu konfiguriert ist, die durch die Probeneinlasseinheit injizierte Probe zu halten; und ein Rührmittel, das dazu konfiguriert ist, die Probe in einem Entspannungszustand zu rühren.
  4. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Probensammlungseinheit Folgendes beinhaltet: eine Spritzenpumpe, die dazu konfiguriert ist, einen Druck der Probenaustreibungseinheit zu regeln; ein zweites Regelventil, das dazu konfiguriert ist, eine Injektion der Analysesubstanz, die durch die Spritzenpumpe injiziert wird, zu regeln; und eine Druckmesseinheit, die dazu konfiguriert ist, einen Druck der Probenaustreibungseinheit zu messen.
  5. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Probeninjektionseinheit Folgendes beinhaltet: ein drittes Regelventil, das dazu konfiguriert ist, eine Strömung der Analysesubstanz zu regeln; und einen kreisförmigen Probenkanal, der dazu konfiguriert ist, durch Verbindung mit dem dritten Regelventil die Analysesubstanz in die Analyseeinrichtung zu injizieren.
  6. Vorrichtung nach Anspruch 1, die ferner Folgendes umfasst: eine Heizeinheit, die dazu konfiguriert ist, die Probenaustreibungseinheit, die Probensammlungseinheit und die Probeninjektionseinheit zu erhitzen.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Gaszufuhreinheit Folgendes beinhaltet: ein Nanoventil, das dazu konfiguriert ist, durch Regeln der Luft um eine Nanolitereinheit die Probenaustreibungseinheit mit Luft zu versorgen.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 1, die ferner Folgendes umfasst: eine Regelung, die dazu konfiguriert ist, die Probeneinlasseinheit, die Gaszufuhreinheit, die Probenaustreibungseinheit, die Probensammlungseinheit und die Probeninjektionseinheit zu regeln.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 1, die ferner Folgendes umfasst: eine Heizeinheit, die dazu konfiguriert ist, die Probenaustreibungseinheit, die Probensammlungseinheit, die Probeninjektionseinheit und ein Verbindungsrohr zu erhitzen.
  10. Vorrichtung nach Anspruch 9, die ferner Folgendes umfasst: eine Temperaturmesseinheit, die dazu konfiguriert ist, Temperaturen der Probenaustreibungseinheit, der Probensammlungseinheit, der Probeninjektionseinheit und der Heizeinheit zu messen und zu regeln.
  11. Probenvorbehandlungsverfahren, das Folgendes umfasst: Zuführen einer analysesubstanzenthaltenden Probe zu einer Probenaustreibungseinheit durch Injizieren der Probe; Entspannen der mit der Probe injizierten Probenaustreibungseinheit; Rühren der Probe durch Zuführen eines Gases einer Gaszufuhreinheit durch ein Nanoventil in einem Entspannungszustand; Extrahieren und Sammeln der Analysesubstanz von der Probe getrennter Luft; Konzentrieren der gesammelten Analysesubstanz; und Zuführen der Analysesubstanz zu einer Analyseeinrichtung.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei der Schritt des Rührens der Probe ein Zuführen eines Inertgases um eine Nanolitereinheit durch Verwendung des Nanoventils beinhaltet.
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