CN1079728A

CN1079728A - 从二乙烯基乙炔清漆中回收二甲苯的方法及其装置

Info

Publication number: CN1079728A
Application number: CN 92111929
Authority: CN
Inventors: 陈军; 吉利新; 但富强
Original assignee: SHI'E CHEMICAL FACTORY CHANGSHOU CHONGQING
Current assignee: SHI'E CHEMICAL FACTORY CHANGSHOU CHONGQING
Priority date: 1992-09-30
Filing date: 1992-09-30
Publication date: 1993-12-22

Abstract

本发明涉及一种从二乙烯基乙炔清漆中回收二甲苯的方法及其装置，其特征是：采用减压-蒸馏法，使二乙烯基乙炔清漆中的二甲苯气化分离，在二乙烯基乙炔清漆中加有抗氧剂，蒸馏温度35～110℃，真空度为0.07～0.098MPa，选用了专用的减压-蒸馏装置。本发明具有工艺简单，无二次污染，装置结构简单，操作方便等优点，能有效地从二乙烯基乙炔清漆中分离二甲苯。

Description

本发明涉及一种处理二乙烯基乙炔清漆从而回收到二甲苯的方法及其装置。

二乙烯基乙炔（以下简称：DVA）是乙炔法生产氯丁橡胶的副产物;在该DVA清漆中有DVA45～50%（质量比），二甲苯50～55%（质量比），由于DVA清漆具有奇异的气味，且特别是漆膜韧性差（即很脆），使DVA清漆的使用范围受到限制，一般只能用于化学防腐、木材防腐等领域，也有的被廉价处理或焚烧;在化学文摘CA96：222991Y中公开了从分子化合物的生产过程中处理液态废产物，它是将废油清漆5Kg，旧清漆6Kg和一种粗汽油甲苯和二甲苯的混合物5Kg，用4Kg轻苏打和2.3Kg木粉处理，均化和水蒸汽蒸馏，使挥发的有机化合物被蒸馏除去，而最后剩下12.5Kg残渣;其不足之处是由于挥发的有机化合物与水蒸汽一起带出，因此该废水形成第二次污染，而含有机化合物（二甲苯）的废水处理则是较严重的问题，将提高生产成本，造成较严重的环境污染。

本发明的目的就是设计一种环境污染小，成本低的从DAV清漆中回收二甲苯的新方法及其装置。

本发明的目的是通过以下方法实现的：首先启动真空泵使减压-蒸馏系统内的真空度在0.07～0.098Mpa和以防止DVA清漆中的DVA与空气中的氧发生交联反应并降低DVA受热温度升高影响造成燃爆事故，然后将经搅拌混均、预热后的DVA清漆和抗氧剂的混合物料进入减压-蒸馏塔釜中，其减压蒸馏温度保持在35～110℃搅拌釜内物料，使DVA清漆中的二甲苯逐渐气化分离送入冷却塔冷却成产品。

为了实现本发明的工艺，其特征是选用的装置包括有真空泵，蒸馏塔釜和DVA清漆槽，在蒸馏塔釜与真空泵之间接有冷却塔、二甲苯收集器，在蒸馏塔釜内有搅拌器，使釜内物料均化蒸馏，在蒸馏塔釜与冷却塔之间有气液交换分离器，使随气化的二甲苯蒸馏出的液体和微量DVA树脂在经过气液交换分离器时自动分离，以达到保证产品质量的目的。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1.工艺简单能方便地从DVA清漆中分离二甲苯。

2.无二次污染，在环保方面有较优的性能。

3.结构新颖较简单，操作方便。

本发明的附图说明如下：

图1为本发明的工艺流程图。

图中：1温度计、2搅拌、3DVA清漆槽、4蒸馏塔釜、5温度计、6喷嘴、7气液交换分离器、8冷却塔、9二甲苯收集器、10真空泵、11搅拌器。

下面结合附图和实施例对本发明的原理和工艺结构作进一步说明：

首先由于DVA清漆中的DVA在一定温度时，与空气中的氧发生交联反应，激剧放热，极易造成燃爆事故。所以必须克服这一些不安全性的实施本发明工艺的关键。

再则在从DVA清漆中分离二甲苯时，气态二甲苯中夹带着泡沫状或微小液滴状的DVA。DVA影响着二甲苯产品质量（如比色指标）。

如图1所示：本发明是首先开启真空泵，在真空度0.07～0.098Mpa时，DVA清漆受热温度35～110℃，在DVA清漆中添加0.1～10%的抗氧剂（如酚类、胺类），解决了从DVA清漆中回收二甲苯的安全性，在分离气态二甲苯时，气态二甲苯进入气液交换分离器7（如各式筛板、填料、丝网等气液交换结构装置）。保证了二甲苯产品的质量。釜内温度控制在约高于二甲苯沸点为宜。由于如果DVA清漆中二甲苯被100%回收，则蒸馏釜中DVA放料就非常困难、所以为确保蒸馏塔釜内的残留DVA有一定流动性，需保留一定量的二甲苯。含有一定量二甲苯的DVA有一定的粘度和流动性，为DVA开发利用作好了准备。

下面的例子进一步说明本发明：

原料DVA清漆组成：DVA48%（质量比）二甲苯52%（质量比）。

工艺过程简述：计量的DVA清漆加入抗氧剂，经预热器预热，启动真空泵使减压-闪蒸馏系统真空到一定值，调节DVA清漆进入减压-蒸馏塔釜流量，以不液泛为宜。控制好釜内温度。在釜内容积被DVA约占70%时，停止减压-蒸馏过程。二甲苯计量，排料，物料的预热温度略高于釜内的减压蒸馏温度（10℃左右）。

例1：DVA清漆中加入木焦油115%（质量比），预热至90℃，减压-蒸馏系统真空度0.09Mpa，釜内温度80℃，除泡沫或微小液滴的气液交换分离器为拉西环填料层。得二甲苯收率85.5%。

例2：DVA清漆中加入N-亚硝基二苯胺2.0%（质量比），预热至80℃，减压-闪蒸系统真空度0.095Mpa，釜内温度70℃，除泡沫或微小液滴的气液交换分离器为穿流式筛板塔结构。得二甲苯收率86.2%。

例3：DVA清漆中加入2.5%（质量比）对苯二酚，预热至70℃，减压-闪蒸馏系统真空度0.98Mpa，釜内温度60℃，除泡沫或微小液滴的气液交换分离器为不锈钢网层结构。得二甲苯收率85.8%。

例4：在例1中，DVA清漆预热至120℃，减压-闪蒸系统真空度0.07Mpa，釜内温度110℃得84.3%二甲苯收率。

例5：在例1中，DVA清漆预热至40℃，减压-闪蒸系统真空度0.098Mpa，釜内温度35℃得85.1%二甲苯收率。

本发明的装置包括有真空泵10，蒸馏塔釜4和DVA清漆槽，在蒸馏塔釜与真空泵之间接有冷凝器8和二甲苯收集器9，使分离后的气态二甲苯冷却后流入二甲苯收集器内，在蒸馏塔釜内有使物料均匀蒸馏的搅拌器11，在蒸馏塔釜与冷凝器之间有气液交换分离器7。使在分离的气态二甲苯与中间夹带的泡沫或微小滴状DVA分离，如图2所示，为了提高本发明的分离效果，加快分离速度，可在蒸馏塔釜与气液交换分离器之间有接在DVA清漆槽的物料输出口上的喷嘴6;搅拌器可选用浆式、爬式、矛式或框式搅拌器，气液交换分离器可选用筛板、填料、丝网结构等。

Claims

1、一种从二乙烯基乙炔清漆中回收二甲苯的方法及其装置，其特征在于：启动真空泵使减压-蒸镏系统内的真空度在0.07-0.098MPa时，将经搅拌混均，预热后的二乙烯基乙炔清漆和抗氧剂的混合物料进入减压-蒸镏塔釜中，其减压蒸镏温度保持在35～110℃搅拌分离，使二乙烯基乙炔清漆中的二甲苯逐渐气化分离送入冷却塔冷却成产品。

2、如权利要求1所述的从二乙烯基乙炔清漆中回收二甲苯的方法，其特征在于：物料的预热温度高与釜内的减压蒸馏温度。

3、如权利要求1所述的从二乙烯基乙炔清漆中回收二甲苯的方法，其特征在于：经混均、预热后的物料是通过喷嘴喷射进入减压-蒸馏塔釜中形成减压-闪蒸分离二甲苯工艺。

4、如权利要求1所述的从二乙烯基乙炔清漆中回收二甲苯的方法及其装置，其特征在于：该装置包括有真空泵10、蒸馏塔釜4和二乙烯基乙炔清漆槽3，在蒸馏塔釜与真空泵之间接有冷凝器8，二甲苯收集器9，在蒸馏塔釜内有搅拌器11，在蒸馏塔釜与冷凝器之间有气液交换分离器7。

5、如权利要求4所述的装置，其特征在于：在蒸馏塔釜与气液交换分离器之间有接在二乙烯基乙炔清漆槽的物料输出口上的喷嘴6。

6、如权利要求4所述的装置，其特征在于：搅拌器是框式搅拌器。

7、如权利要求4所述的装置，其特征在于：搅拌器是浆式搅拌器。

8、如权利要求4所述的装置，其特征在于：搅拌器是爬式搅拌器。

9、如权利要求4所述的装置，其特征在于：搅拌器是矛式搅拌器。

10、如权利要求4所述的装置，其特征在于：气液交换分离器是筛板。

11、如权利要求4所述的装置，其特征在于：气液交换分离器是填料。

12、如权利要求4所述的装置，其特征在于：气液交换分离器是丝网。