CN113563188A - 一种从醋酸乙烯废液中回收醋酸乙烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从醋酸乙烯废液中回收醋酸乙烯的方法,包括以下步骤:(1)将醋酸乙烯废液原料泵送至预热器,预热器预热后输送至精馏塔的塔底入口;进行精馏操作;(2)精馏后,精馏塔塔底的料液经塔底采出泵,连续输送至薄膜蒸发器进行蒸发操作;(3)经刮膜式薄膜蒸发器蒸发后的气相返回至精馏塔内,液相作为残液送至残液罐;(4)精馏塔塔顶蒸汽经冷凝器完全冷凝后,凝液收集至回流罐,回流罐的出料端通过回流泵将一部分凝液经回流管线回流至精馏塔,另一部分凝液泵送至冷却器进行冷却,冷却后得到回收后的醋酸乙烯产品;该方案具有工艺简单、环保、成本低,回收收率及回收纯度高的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品生产领域,具体的涉及一种从醋酸乙烯废液中回收醋酸乙烯的方法。
背景技术
醋酸乙烯是一种重要的化工原料,主要用来生产聚醋酸乙烯酯和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。聚醋酸乙烯是一种常用于胶水、油漆和许多工业用粘合剂的热塑性聚合物,大多数塑料和合成材料都包含它。EVA树脂是乙烯-醋酸乙烯共聚物,一般醋酸乙烯(VA)含量在5%~40%。与聚乙烯相比,EVA由于在分子链中引入了醋酸乙烯单体,从而降低了高结晶度,提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能,被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。
EVA装置生产过程中,会产生醋酸乙烯废液,醋酸乙烯的回收装置十分关键,目前国内EVA生产装置中几乎均设有醋酸乙烯精馏回收装置,但醋酸乙烯废液在进入精馏塔前,混入了压缩机等设备中的润滑油脂、焦油等物质,由于醋酸乙烯的热敏性易聚合的特性,在废液经过精馏塔再沸器受热后,醋酸乙烯精馏塔底再沸器时常发生堵塞,导致停工停产,严重影响企业经济效益,而为了解决设备堵塞,不得不牺牲醋酸乙烯收率,降低塔釜温度,但该方法使得回收后的醋酸乙烯中仍含有大量焦油、润滑油脂等杂质,进而导致醋酸乙烯回收率及纯度降低,影响了醋酸乙烯的资源化再利用及企业的除废压力。针对这一实际现状,亟需设计一种重点处理EVA系统中产生的醋酸乙烯废液,实现醋酸乙烯资源化利用的方案,提升醋酸乙烯的回收率及回收纯度,降低企业危险废物处置压力,提高经济效益。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是提供一种从醋酸乙烯废液中回收醋酸乙烯的方法,该方法工艺简单、环保、成本低,回收收率及回收纯度高。
为解决上述问题,本发明提供了如下技术方案:一种从醋酸乙烯废液中回收醋酸乙烯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将醋酸乙烯废液原料泵送至预热器,预热器预热后输送至精馏塔的塔底入口;进行精馏操作;
(2)精馏后,精馏塔塔底的料液经塔底采出泵,连续输送至薄膜蒸发器进行蒸发操作,薄膜蒸发器的热媒为蒸汽,操作压力为常压或者微负压;作为精馏的再加热器,通过设置薄膜蒸发器,使精馏塔塔底物料进行二次蒸发回收,提高了回收率的同时,避免了精馏塔塔底再沸器阻塞;
(3)精馏塔塔底的料液连续输送至薄膜蒸发器的顶部布液器,开启加热,通过控制蒸发器温度,经刮膜式薄膜蒸发器蒸发后的气相返回至精馏塔内,液相作为残液送至残液罐;
(4)精馏塔塔顶蒸汽经冷凝器完全冷凝后,凝液收集至回流罐,回流罐的出料端通过回流泵将一部分凝液经回流管线回流至精馏塔,另一部分凝液泵送至冷却器进行冷却,冷却后得到回收后的醋酸乙烯产品。
需要说明的是,本申请的醋酸乙烯废液原料来源于EVA生产过程,是一种含有焦油、润滑油脂等杂质的醋酸乙烯废液。本申请通过精馏塔和薄膜蒸发器相结合的方法,降低了醋酸乙烯回收过程的受热时间,减少了聚合,提高了收率。
具体地,本发明的技术方案还包括,所述醋酸乙烯废液含有以下重量分数的组分:焦油0.2 ~8份、润滑油脂15~50份、醋酸乙烯25~60份、阻聚剂0.05~1.2份。
为降低单位产品能耗,本发明对精馏操作的参数进行了优化,作为优选,本发明的技术方案还包括,精馏塔理论板数为16~31,精馏操作过程中回流比为2:1~8:1。
为进一步防止醋酸乙烯在精馏塔内发生聚合,产生高聚物,影响精馏塔操作的稳定性,本发明的技术方案还包括,所述回流管线上设有用于添加阻聚剂的静态混合器,阻聚剂的添加量为回流量的0.1%~5%。
作为优选,本发明的技术方案还包括,步骤(1)中预热器的预热温度为120℃。
为提高薄膜蒸发器的蒸发效果,提升醋酸乙烯的回收率及回收纯度,本发明的技术方案还包括,步骤(2)中的薄膜蒸发器为刮膜式薄膜蒸发器,刮膜式薄膜蒸发器的蒸发温度为130℃,操作压力为50~90kPa。
为提升残液的排放效率,本发明的技术方案还包括,步骤(3)中残液罐通过连通有液位控制器的泵实现残液外排。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明的目的是提供一种工艺简单、环保、成本低,回收收率及回收纯度高的醋酸乙烯回收方法,为实现上述技术效果:
首先,本申请通过依次设置的预热器、精馏塔、薄膜蒸发器、回流罐等设备,对EVA生产中产生的醋酸乙烯废液中醋酸乙烯进行回收,整体工艺简单、运行成本低,即有效避免了现有技术中焦油、阻聚剂及醋酸乙烯聚合物等造成精馏塔底阻塞的现状,又有效回收了醋酸乙烯,实现了资源化再利用;
其次,本申请通过精馏塔和薄膜蒸发器相结合的方法,降低了醋酸乙烯回收过程的受热时间,减少了聚合,提高了收率,并实现醋酸乙烯废液资源化和减量化的处置要求,有效降低企业压力,提高经济效益。
最后,经现场多次试验,本方案的醋酸乙烯回收方法,醋酸乙烯的回收率>93%,回收纯度>99.4%。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为具体实施方式中一种从醋酸乙烯废液中回收醋酸乙烯的回收装置示意图。
其中,1为预热器,2为精馏塔,3为塔底采出泵,4为刮膜式薄膜蒸发器,5为残液罐,6为冷凝器,7为静态混合器,8为回流罐,9为回流泵,10为冷却器。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了描述简化本发明的描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
醋酸乙烯废液原料含有以下重量分数的组分:焦油2.4份、润滑油脂34份、醋酸乙烯60份、阻聚剂0.6份。
回收醋酸乙烯的方法,包括以下步骤:
(1)将醋酸乙烯废液原料泵送至预热器1,泵速为300kg/hr,预热器1预热至120℃后输送至精馏塔2的塔底入口;进行精馏操作;
(2)精馏后,精馏塔2塔底的料液经塔底采出泵3,连续输送至刮膜式薄膜蒸发器4进行蒸发操作,刮膜式薄膜蒸发器4的热媒为蒸汽,蒸发温度为130℃,操作压力为60kPa;
(3)经刮膜式薄膜蒸发器4蒸发后的气相返回至精馏塔2内,液相作为残液送至残液罐5,刮膜式薄膜蒸发器4底部排残速度约122.7kg/hr,残液罐5设置为3m3,残液罐5通过连通有液位控制器的泵实现残液外排。
(4)精馏塔2塔顶蒸汽经冷凝器6完全冷凝后,凝液收集至回流罐8,回流罐8的出料端通过回流泵9将一部分凝液经回流管线回流至精馏塔2,另一部分凝液泵送至冷却器10进行冷却,冷却后得到回收后的醋酸乙烯产品。
精馏塔2理论板数为21,精馏操作过程中回流比为3:1,采出量为180kg/hr;回流管线上设有用于添加阻聚剂的静态混合器7,阻聚剂的添加量为回流量的0.5%,即2.7kg/hr,通过静态混合器7在回流管线上加入。
经检测取样后,24小时内,回收产品中醋酸乙烯平均含量为99.4%,满足生产回用要求,刮膜式薄膜蒸发器4排残中检测醋酸乙烯平均含量为4.3%,醋酸乙烯酯整体回收率>93%。
实施例2
在实施例1的基础上,调整精馏塔2的理论板数为31,回流比为7:1,其他操作条件和设备条件等与实施例1保持不变;经检测取样后,24小时内,回收产品中醋酸乙烯平均含量为99.87%,满足生产回用要求,醋酸乙烯酯整体回收率>93%。
实施例3
在实施例2的基础上,阻聚剂的添加量设置为回流量的3%,其他操作及设备条件等与实施例2相同,经检测取样后,24小时内,回收产品中醋酸乙烯平均含量为99.91%,满足生产回用要求,醋酸乙烯酯整体回收率>95.5%。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述,但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下,本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换,而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种从醋酸乙烯废液中回收醋酸乙烯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将醋酸乙烯废液原料泵送至预热器,预热器预热后输送至精馏塔的塔底入口;进行精馏操作;
(2)精馏后,精馏塔塔底的料液经塔底采出泵,连续输送至薄膜蒸发器进行蒸发操作,薄膜蒸发器的热媒为蒸汽,操作压力为常压或者微负压;
(3)经刮膜式薄膜蒸发器蒸发后的气相返回至精馏塔内,液相作为残液送至残液罐;
(4)精馏塔塔顶蒸汽经冷凝器完全冷凝后,凝液收集至回流罐,回流罐的出料端通过回流泵将一部分凝液经回流管线回流至精馏塔,另一部分凝液泵送至冷却器进行冷却,冷却后得到回收后的醋酸乙烯产品。
2.根据权利要求1所述的从醋酸乙烯废液中回收高品质醋酸乙烯的方法,其特征在于:所述醋酸乙烯废液含有以下重量分数的组分:焦油0.2 ~8份、润滑油脂15~50份、醋酸乙烯25~60份、阻聚剂0.05~1.2份。
3.根据权利要求1所述的从醋酸乙烯废液中回收高品质醋酸乙烯的方法,其特征在于:精馏塔理论板数为16~31,精馏操作过程中回流比为2:1~8:1。
4.根据权利要求1所述的从醋酸乙烯废液中回收高品质醋酸乙烯的方法,其特征在于:所述回流管线上设有用于添加阻聚剂的静态混合器,阻聚剂的添加量为回流量的0.1%~5%。
5.根据权利要求1所述的从醋酸乙烯废液中回收高品质醋酸乙烯的方法,其特征在于:步骤(1)中预热器的预热温度为120℃。
6.根据权利要求1所述的从醋酸乙烯废液中回收高品质醋酸乙烯的方法,其特征在于:步骤(2)中的薄膜蒸发器为刮膜式薄膜蒸发器,刮膜式薄膜蒸发器的蒸发温度为130℃,操作压力为50~90kPa。
7.根据权利要求1所述的从醋酸乙烯废液中回收高品质醋酸乙烯的方法,其特征在于:步骤(3)中残液罐通过连通有液位控制器的泵实现残液外排。
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