CN104072328A - 一种用于乙烯基甲苯生产的精馏装置及精馏方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了化工生产技术领域内的一种用于乙烯基甲苯生产的精馏装置及精馏方法，其装置包括脱氢液储罐、阻聚剂搅拌罐、脱轻分馏塔、脱轻塔顶冷凝器、脱轻塔顶回流罐、精馏塔、精馏塔顶冷凝器、精馏塔顶回流罐、甲乙苯回收塔、回收塔顶冷凝器、回收塔顶回流罐、尾气冷凝器、真空泵，脱氢液通过脱轻分馏塔脱去轻组分再通过精馏塔精馏获得成品，轻组分中的甲乙苯经甲乙苯回收塔回收再利用。在进行生产时，通过控制脱轻分馏塔、精馏塔、甲乙苯回收塔的塔顶温度、压力和塔底温度、压力，使得乙烯基甲苯收率高，成品乙烯基甲苯纯度大于99%，精制单程收率大于65%，同时，将甲乙苯回收再利用。

Description

一种用于乙烯基甲苯生产的精馏装置及精馏方法

技术领域

本发明涉及一种化工生产设备，特别涉及一种乙烯基甲苯的生产装置。

背景技术

乙烯基甲苯是对位和间位异构体的混和物，熔点-82.5℃，沸点171.45℃。密度0.8970g/cm3，容易聚合，也能与其它单体共聚。 

英文名称： Vinyl Toluene 

分子量： 118.18 

分子式： C-₉H₁₀

结构式：　　 

                                                  

乙烯基甲苯常用于代替苯乙烯，为低毒低挥发单体，性质跟苯乙烯类似，用来制备树脂、塑料、橡胶和涂料等，可以提高树脂各项性能。广泛应用于树脂涂料、复合材料，乙烯基树脂及VPI绝缘浸渍漆中。 

现有技术中，乙烯基甲苯是利用如下两种方法进行制备的：其一，先用乙烯使甲苯烃化生成乙基甲苯三种异构体的混合物，然后分去邻位异构体，再脱氢而得。 在脱氢过程中需要用到脱氢反应器，脱氢反应中还需要消耗大量的热能及水蒸气，如何合理配置反应器及换热器，使其能更合理利用热能资源，成为行业内急需解决的技术问题。其二为，先使甲苯与乙炔反应生成二甲苯基乙烷，然后热裂而得。其不足之处在于：乙烯常温为危险气体，设备要求高，安全性能差；使用乙炔反应的收率低。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种用于乙烯基甲苯生产的精馏装置，使其能通过精馏方式将乙烯基甲苯从甲乙苯脱氢反应后的混合物料中被分离出来，且产品收率高。

本发明的目的是这样实现的：一种用于乙烯基甲苯生产的精馏装置，包括：

脱氢液储罐：用于存储甲乙苯脱氢系统来的脱氢液；其出口经脱轻塔进料泵连接脱氢液预热器，脱氢液预热器出口分成两路，一路连接脱轻分馏塔中部，另一路连接到阻聚剂搅拌罐上的脱氢液进口；

阻聚剂搅拌罐：其罐体顶部设有阻聚剂进口和脱氢液进口，阻聚剂搅拌罐内设有搅拌叶片，阻聚剂搅拌罐的底部连接阻聚剂高位槽；阻聚剂高位槽底部分成四路，第一路连接到脱氢液储罐，第二路连接到脱轻塔顶回流罐，第三路连接到精馏塔顶回流罐，第四路连接到甲乙苯回流罐；

脱轻分馏塔：立式设置，其塔顶分为两路，一路连接到脱轻塔顶冷凝器的管程进口，另一路连接到脱轻塔回流泵的出口；脱轻分馏塔的塔底经脱轻塔出料泵连接到精馏塔的中部；

脱轻塔顶冷凝器：卧式设置，其管程出口分成上下两路，上侧一路连接尾气冷凝器管程进口，下侧一路连接脱轻塔顶回流罐；

脱轻塔顶回流罐：底部连接脱轻塔回流泵的进口；脱轻塔回流泵的出口分成两路，一路连接到脱轻分馏塔顶部的回流口，另一路连接到甲乙苯回收塔中部的进料口；

精馏塔：立式设置；其塔顶分为两路，一路连接精馏塔顶冷凝器的管程进口，另一路连接到精馏塔回流泵的出口；其塔底连接至焦油罐；

精馏塔顶冷凝器：卧式设置，其管程出口分成上下两路，上侧一路连接所述尾气冷凝器进口，下侧一路连接精馏塔顶回流罐；

精馏塔顶回流罐：底部连接到精馏塔回流泵的进口，所述精馏塔回流泵的出口一路连接到精馏塔的塔顶，另一路连接到成品储罐；

甲乙苯回收塔：立式设置；其塔顶分为两路，一路连接回收塔顶冷凝器的管程进口，另一路连接到回收塔回流泵的出口；其塔底经甲乙苯输出泵连接至脱氢系统的进口；

回收塔顶冷凝器：卧式设置，其管程出口分成上下两路，上侧一路连接所述尾气冷凝器进口，下侧一路连接回收塔顶回流罐；

回收塔顶回流罐：底部连接到回收塔回流泵的进口，所述回收塔回流泵的出口一路连接到甲乙苯回收塔的塔顶，另一路连接到溶剂油储罐；

尾气冷凝器：其管程出口连接到真空缓冲罐，真空缓冲罐底部连接到脱氢系统的油水分离器，真空缓冲罐顶部连接真空泵的进口；

真空泵：出口经尾气后冷凝器的壳程后接通大气或焚烧装置；尾气后冷凝器底部的另一路壳程出口经气液分离器后连接到脱氢系统的油水分离器。

本发明提供了将甲乙苯脱氢后的液体进行精馏获得乙烯基甲苯的技术方案，该装置工作时，通过脱轻分馏塔脱去沸点低的轻组分，然后通过精馏塔将乙烯基甲苯蒸出，再冷凝回收获得乙烯基甲苯，轻组分再经甲乙苯回收塔将甲乙苯回收再利用。上述过程中，阻聚剂向脱氢液储罐、脱轻塔顶回流罐、精馏塔顶回流罐内不断供入阻聚剂，避免聚合反应；通过脱轻塔顶冷凝器和回收塔顶冷凝器的设计，将脱轻分馏塔内被蒸出的轻组分中的甲乙苯回收；通过精馏塔顶冷凝器和精馏塔顶回流罐的设计获得成品；脱轻塔顶冷凝器、回收塔顶冷凝器和精馏塔顶冷凝器共用一个尾气冷凝器、真空泵和尾气后冷凝器，可将尾气中的甲乙苯及少量芳烃进一步回收，不仅可循环利用，同时，减少了排放。该装置使得乙烯基甲苯收率高，成品乙烯基甲苯纯度大。该装置专用于以甲乙苯脱氢制造乙烯基甲苯的生产中。

作为本发明的进一步改进，所述脱轻分馏塔、精馏塔和甲乙苯回收塔侧面分别并联设置有再沸换热器，再沸换热器的管程上端与相应的脱轻分馏塔、精馏塔和甲乙苯回收塔下部相连，再沸换热器管程的底部与相应的脱轻分馏塔、精馏塔和甲乙苯回收塔的底部出液管道相连。再沸换热器作为脱轻分馏塔和精馏塔内物料的热源，脱轻分馏塔和精馏塔内液体进入再沸换热器被加热且部分气化，此时再沸换热器内的物质变为汽液混合物，密度变小了，而塔体内的液体密度较大，液体通过密度差流入再沸换热器，形成循环。

作为本发明的进一步改进，所述焦油罐底部连接脱焦油釜，脱焦油釜顶部的气体出口连接脱焦釜冷凝器的管程进口，脱焦油釜底部设有焦油出口；脱焦釜冷凝器的管程出口分成两路，一路连接尾气冷凝器，另一路连接脱焦液罐，脱焦液罐底部出口连接到所述脱氢液储罐。该结构将焦油进行处理，使其中的乙烯基甲苯被进一步回收到脱氢液储罐，进行再次精馏，提高了乙烯基甲苯产品的收率。

作为本发明的进一步改进，所述精馏塔顶冷凝器、脱焦釜冷凝器、回收塔顶冷凝器的管程出口还有一路旁通连接真空缓冲罐。该方案使得在保证收率及排放符合要求的情况下，部分尾气可以直接绕过尾气冷凝器，使得管理、操作更方便。

为保证工作可靠，所述脱轻塔进料泵并联设置有两组；真空缓冲罐及真空泵也并联设置有两组。两组互为备用，提高了系统工作的可靠性。

本发明还提供了一种用于乙烯基基本生产的精馏方法，其上述用于乙烯基甲苯生产的精馏装置进行精馏，其中脱轻分馏塔的塔顶温度88~90℃、压力为1.9~2.1KPa，脱轻分馏塔塔底出口温度为90~100℃、压力5.8~6.2KPa；精馏塔塔顶温度为90~93℃、压力为1.9~2.1KPa，精馏塔的塔底出料口温度为89~91℃、压力为5.8~6.2KPa；甲乙苯回收塔塔顶温度68~70℃、压力为1.9~2.1KPa，甲乙苯回收塔塔底出口温度为90~100℃、压力5.8~6.2KPa。通过控制相应的参数使得乙烯基甲苯收率高，成品乙烯基甲苯纯度大于99%，精制单程收率大于65%，同时，甲乙苯能充分回收再利用。

为减少聚合反应，在脱氢液储罐、脱轻塔顶回流罐、精馏塔顶回流罐及甲乙苯回流罐内需不断加入阻聚剂，阻聚剂采用任意比例的2，4－二硝基苯酚和/或对叔丁基邻苯二酚，阻聚剂的质量净加入量为进入相应罐体内液体质量流量的0.01%~0.3%。

作为本发明的进一步改进，进入阻聚剂搅拌罐内的脱氢液和阻聚剂的质量比为20~40。脱氢液和阻聚剂混合，主要作用在于稀释阻聚剂。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

其中，D102脱氢液储罐，P102a、P102b脱轻塔进料泵，E200脱氢液预热器，D401阻聚剂搅拌罐，D402阻聚剂高位槽，T201脱轻分馏塔，P202脱轻塔出料泵，E201脱轻塔再沸换热器，E202脱轻塔顶冷凝器，D201脱轻塔顶回流罐，P201脱轻塔回流泵，E205脱焦釜冷凝器，D205脱焦液罐，E203精馏塔再沸换热器，F201脱焦油釜，T202精馏塔，D202焦油罐，E204精馏塔顶冷凝器，D203精馏塔顶回流罐，P203精馏塔回流泵，E206回收塔再沸换热器，T203甲乙苯回收塔，P205甲乙苯输出泵，E207回收塔顶冷凝器，D204回收塔顶回流罐，P204回收塔回流泵，E208 尾气冷凝器，D208a、D208b真空缓冲罐， M201a、M201b真空泵，E209尾气后冷凝器，D207气液分离器。

具体实施方式

如图1所示，为一种用于乙烯基甲苯生产的精馏装置，其结构主要包括：

脱氢液储罐D102：用于存储甲乙苯脱氢系统来的脱氢液；其出口经脱轻塔进料泵连接脱氢液预热器E200，脱氢液预热器E200出口分成两路，一路连接脱轻分馏塔T201中部，另一路连接到阻聚剂搅拌罐D401上的脱氢液进口；脱轻塔进料泵并联设置有两组，分别为脱轻塔进料泵P102a、脱轻塔进料泵P102b。

阻聚剂搅拌罐D401：其罐体顶部设有阻聚剂进口和脱氢液进口，阻聚剂搅拌罐D401内设有搅拌叶片，阻聚剂搅拌罐D401的底部连接阻聚剂高位槽D402；阻聚剂高位槽D402底部分成四路，第一路连接到脱氢液储罐D102，第二路连接到脱轻塔顶回流罐D201，第三路连接到精馏塔顶回流罐D203，第四路连接到甲乙苯回流罐；

脱轻分馏塔T201：立式设置，其塔顶分为两路，一路连接到脱轻塔顶冷凝器E202的管程进口，另一路连接到脱轻塔回流泵P201的出口；脱轻分馏塔T201的塔底经脱轻塔出料泵P202连接到精馏塔T202的中部；

脱轻塔顶冷凝器E202：卧式设置，其管程出口分成上下两路，上侧一路连接尾气冷凝器E208管程进口，下侧一路连接脱轻塔顶回流罐D201；

脱轻塔顶回流罐D201：底部连接脱轻塔回流泵P201的进口；脱轻塔回流泵P201的出口分成两路，一路连接到脱轻分馏塔T201顶部的回流口，另一路连接到甲乙苯回收塔T203中部的进料口；

精馏塔T202：立式设置；其塔顶分为两路，一路连接精馏塔顶冷凝器E204的管程进口，另一路连接到精馏塔回流泵P203的出口；其塔底连接至焦油罐D202；

精馏塔顶冷凝器E204：卧式设置，其管程出口分成上下两路，上侧一路连接所述尾气冷凝器E208进口，下侧一路连接精馏塔顶回流罐D203；

精馏塔顶回流罐D203：底部连接到精馏塔回流泵P203的进口，所述精馏塔回流泵P203的出口一路连接到精馏塔T202的塔顶，另一路连接到成品储罐；

甲乙苯回收塔T203：立式设置；其塔顶分为两路，一路连接回收塔顶冷凝器E207的管程进口，另一路连接到回收塔回流泵P204的出口；其塔底经甲乙苯输出泵P205连接至脱氢系统的进口；

回收塔顶冷凝器E207：卧式设置，其管程出口分成上下两路，上侧一路连接所述尾气冷凝器E208进口，下侧一路连接回收塔顶回流罐D204；

回收塔顶回流罐D204：底部连接到回收塔回流泵P204的进口，所述回收塔回流泵P204的出口一路连接到甲乙苯回收塔T203的塔顶，另一路连接到溶剂油储罐；

尾气冷凝器E208：其管程出口连接到真空缓冲罐，真空缓冲罐底部连接到脱氢系统的油水分离器，真空缓冲罐顶部连接真空泵的进口；

真空泵：出口经尾气后冷凝器E209的壳程后接通大气或焚烧装置；尾气后冷凝器E209底部的另一路壳程出口经气液分离器D207后连接到脱氢系统的油水分离器。

上述真空缓冲罐及真空泵并联设置有两组，分别为真空缓冲罐D208a和D208b、真空泵M201a和M201b。

脱轻分馏塔T201、精馏塔T202和甲乙苯回收塔T203侧面分别并联设置有再沸换热器，分别为脱轻塔再沸换热器E201、精馏塔再沸换热器E203、回收塔再沸换热器E206，再沸换热器的管程上端与相应的脱轻分馏塔T201、精馏塔T202和甲乙苯回收塔T203下部相连，再沸换热器管程的底部与相应的脱轻分馏塔T201、精馏塔T202和甲乙苯回收塔T203的底部出液管道相连。

焦油罐D202底部连接脱焦油釜F201，脱焦油釜F201顶部的气体出口连接脱焦釜冷凝器E205的管程进口，脱焦油釜F201底部设有焦油出口；脱焦釜冷凝器E205的管程出口分成两路，一路连接尾气冷凝器E208，另一路连接脱焦液罐D205，脱焦液罐D205底部出口连接到所述脱氢液储罐D102。

精馏塔顶冷凝器E204、脱焦釜冷凝器E205、回收塔顶冷凝器E207的管程出口还有一路旁通连接真空缓冲罐。

该装置工作时，阻聚剂搅拌罐D401内加入阻聚剂，其与脱氢液预热器来的脱氢液混合均匀，然后分别向脱氢液储罐D102、脱轻塔顶回流罐D201、精馏塔顶回流罐D203、回收塔回流罐D204内不断供入一定量的阻聚剂，以减少聚合反应的发生，阻聚剂采用任意比例的2，4－二硝基苯酚和/或对叔丁基邻苯二酚，如单独选择2，4－二硝基苯酚；或单独选择对叔丁基邻苯二酚；也可选择使用两者质量比各50%；或一种选择质量10%，另一种质量90%；阻聚剂的质量净加入量为进入相应罐体内液体质量流量的0.05%~0.3%，该流量为瞬间流量。甲乙苯脱氢反应生成的脱氢液存放在脱氢液储罐D102中，该脱氢液的主要成分为：甲乙苯、乙烯基甲苯、正丙苯、异丙苯和邻二甲苯，其中甲乙苯占重量比为40~45%、乙烯基甲苯45~50%，其中乙烯基甲苯常压下的沸点最高，其中脱轻分馏塔的塔顶温度88~90℃、压力为1.9~2.1KPa，可将轻组分脱去，脱轻分馏塔塔底出口温度为90~100℃、压力5.8~6.2KPa；精馏塔塔顶温度为90~93℃、压力为1.9~2.1KPa，精馏塔的塔底出料口温度为89~91℃、压力为5.8~6.2KPa；甲乙苯回收塔塔顶温度68~70℃、压力为1.9~2.1KPa，甲乙苯回收塔塔底出口温度为90~100℃、压力5.8~6.2KPa。脱轻分馏塔T201、精馏塔T202、甲乙苯回收塔T203内的真空度通过真空泵M201a或真空泵M201b控制，温度通过脱轻塔再沸换热器E201、精馏塔再沸换热器E203、回收塔再沸换热器E206控制，脱轻分馏塔T201顶部的馏分通过脱轻塔顶冷凝器E202冷凝后进入脱轻塔顶回流罐D201，收集后去甲乙苯回收塔进行回收再利用；精馏塔塔顶的馏分通过精馏塔顶冷凝器E204冷凝后进入精馏塔顶回流罐D203，可循环回精馏塔进行再蒸发，待其精馏纯度达到要求后，可以通过精馏塔回流泵P203输送到成品储罐。在真空泵M201a、M201b前设置尾气冷凝器E208，真空泵后尾气后冷凝器E209，在保证真空度符合要求的情况下，可最大限度地将尾气回收；在保证收率及排放符合要求的情况下，部分尾气可以直接绕过尾气冷凝器E208；回收的尾气可再次送入脱氢系统的油水分离器中再次循环分离，少量不凝气体直接排空或焚烧干净。精馏塔T202底部的焦油经处理后被收集存放。

本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种用于乙烯基甲苯生产的精馏装置，其特征在于包括

脱氢液储罐：用于存储甲乙苯脱氢系统来的脱氢液；其出口经脱轻塔进料泵连接脱氢液预热器，脱氢液预热器出口分成两路，一路连接脱轻分馏塔中部，另一路连接到阻聚剂搅拌罐上的脱氢液进口；

阻聚剂搅拌罐：其罐体顶部设有阻聚剂进口和脱氢液进口，阻聚剂搅拌罐内设有搅拌叶片，阻聚剂搅拌罐的底部连接阻聚剂高位槽；阻聚剂高位槽底部分成四路，第一路连接到脱氢液储罐，第二路连接到脱轻塔顶回流罐，第三路连接到精馏塔顶回流罐，第四路连接到甲乙苯回流罐；

脱轻分馏塔：立式设置，其塔顶分为两路，一路连接到脱轻塔顶冷凝器的管程进口，另一路连接到脱轻塔回流泵的出口；脱轻分馏塔的塔底经脱轻塔出料泵连接到精馏塔的中部；

脱轻塔顶冷凝器：卧式设置，其管程出口分成上下两路，上侧一路连接尾气冷凝器管程进口，下侧一路连接脱轻塔顶回流罐；

脱轻塔顶回流罐：底部连接脱轻塔回流泵的进口；脱轻塔回流泵的出口分成两路，一路连接到脱轻分馏塔顶部的回流口，另一路连接到甲乙苯回收塔中部的进料口；

精馏塔：立式设置；其塔顶分为两路，一路连接精馏塔顶冷凝器的管程进口，另一路连接到精馏塔回流泵的出口；其塔底连接至焦油罐；

精馏塔顶冷凝器：卧式设置，其管程出口分成上下两路，上侧一路连接所述尾气冷凝器进口，下侧一路连接精馏塔顶回流罐；

精馏塔顶回流罐：底部连接到精馏塔回流泵的进口，所述精馏塔回流泵的出口一路连接到精馏塔的塔顶，另一路连接到成品储罐；

甲乙苯回收塔：立式设置；其塔顶分为两路，一路连接回收塔顶冷凝器的管程进口，另一路连接到回收塔回流泵的出口；其塔底经甲乙苯输出泵连接至脱氢系统的进口；

回收塔顶冷凝器：卧式设置，其管程出口分成上下两路，上侧一路连接所述尾气冷凝器进口，下侧一路连接回收塔顶回流罐；

回收塔顶回流罐：底部连接到回收塔回流泵的进口，所述回收塔回流泵的出口一路连接到甲乙苯回收塔的塔顶，另一路连接到溶剂油储罐；

尾气冷凝器：其管程出口连接到真空缓冲罐，真空缓冲罐底部连接到脱氢系统的油水分离器，真空缓冲罐顶部连接真空泵的进口；

真空泵：出口经尾气后冷凝器的壳程后接通大气或焚烧装置；尾气后冷凝器底部的另一路壳程出口经气液分离器后连接到脱氢系统的油水分离器。

2.根据权利要求1所述的用于乙烯基甲苯生产的精馏装置，其特征在于：所述脱轻分馏塔、精馏塔和甲乙苯回收塔侧面分别并联设置有再沸换热器，再沸换热器的管程上端与相应的脱轻分馏塔、精馏塔和甲乙苯回收塔下部相连，再沸换热器管程的底部与相应的脱轻分馏塔、精馏塔和甲乙苯回收塔的底部出液管道相连。

3.根据权利要求1所述的用于乙烯基甲苯生产的精馏装置，其特征在于：所述焦油罐底部连接脱焦油釜，脱焦油釜顶部的气体出口连接脱焦釜冷凝器的管程进口，脱焦油釜底部设有焦油出口；脱焦釜冷凝器的管程出口分成两路，一路连接尾气冷凝器，另一路连接脱焦液罐，脱焦液罐底部出口连接到所述脱氢液储罐。

4.根据权利要求3所述的用于乙烯基甲苯生产的精馏装置，其特征在于：精馏塔顶冷凝器、脱焦釜冷凝器、回收塔顶冷凝器的管程出口还有一路旁通连接真空缓冲罐。

5.根据权利要求1所述的用于乙烯基甲苯生产的精馏装置，其特征在于：所述脱轻塔进料泵并联设置有两组；真空缓冲罐及真空泵也并联设置有两组。

6.一种用于乙烯基基本生产的精馏方法，其特征在于利用权利要求1所述的用于乙烯基甲苯生产的精馏装置进行精馏，其中脱轻分馏塔的塔顶温度88~90℃、压力为1.9~2.1KPa，脱轻分馏塔塔底出口温度为90~100℃、压力5.8~6.2KPa；精馏塔塔顶温度为90~93℃、压力为1.9~2.1KPa，精馏塔的塔底出料口温度为89~91℃、压力为5.8~6.2KPa；甲乙苯回收塔塔顶温度68~70℃、压力为1.9~2.1KPa，甲乙苯回收塔塔底出口温度为90~100℃、压力5.8~6.2KPa。

7.根据权利要求6所述的一种用于乙烯基基本生产的精馏方法，其特征在于脱氢液储罐、脱轻塔顶回流罐、精馏塔顶回流罐及甲乙苯回流罐内不断加入阻聚剂，阻聚剂采用任意比例的2，4－二硝基苯酚和/或对叔丁基邻苯二酚，阻聚剂的质量净加入量为进入相应罐体内液体质量流量的0.05%~0.3%。

8.根据权利要求6所述的一种用于乙烯基基本生产的精馏方法，其特征在于进入阻聚剂搅拌罐内的脱氢液和阻聚剂的质量比为20~40。