CN102731243A - 一种苯/甲苯与甲醇烷基化反应产物分离的方法 - Google Patents

Abstract

一种苯/甲苯与甲醇烷基化反应产物分离的方法，是将烷基化反应生成物冷凝后经油水分离罐分离出水相和油相，水相再进入高效油水分离器进行深度分离，分离出油相和水相，由油水分离器、高效油水分离器分离出的油相进入等径的苯甲苯塔精馏分离，塔顶组分回反应器继续反应或作为工艺产品出装置，塔底组分继续进入二甲苯精馏塔精馏，最终分离出二甲苯产品。本发明工艺降低了苯甲苯精馏对设备的要求，并提供了一种降低设备投资成本的烷基化反应产物分离工艺，提高了产物精馏效率和回收率。

Description

一种苯/甲苯与甲醇烷基化反应产物分离的方法

技术领域

本发明涉及石油化工产品的分离技术，特别是一种苯、或甲苯与甲醇烷基化反应产物分离的方法。

背景技术

烷基化反应在精细有机合成中是极为重要的反应，芳烃烷基化是合成烷基芳烃的基本方法。芳烃通过烷基化反应可以合成树脂、医药、溶剂、合成洗涤剂、染料等功能产品。

目前对苯与甲醇烷基化反应的研究也比较多，专利(申请号：200910242740.5)公开了一种苯和甲醇烷基化合成二甲苯的方法。专利(申请号：200910075173.9)公开了一种由苯与甲醇烷基化制甲苯或二甲苯的方法。除此之外，甲苯与甲醇烷基化反应，苯与乙醇烷基化反应的研究也比较多，也有相关专利公开。

苯、或甲苯与甲醇烷基化反应产物为烷基取代的烷基苯(甲苯、二甲苯等)和水。生成物具体分离步骤为：烷基化反应生成物经换热后进入苯甲苯塔精馏，塔顶分离出苯、甲苯及水，塔底分离出二甲苯、三甲苯及重芳烃。塔顶分离出的苯、甲苯、水进入油水分离罐进行简单的油水分离，脱去水后，分离出的油相返回到反应器继续参与反应也可以作为产品。塔底的二甲苯、三甲苯和重芳烃进入二甲苯塔精馏分离，塔顶分离出二甲苯，塔底分离出三甲苯及重芳烃。在这种分离工艺中，由于生成物中有水，将生成物直接送入苯甲苯塔进行精馏时，由于水的存在，水与苯、甲苯易产生共沸，一般的蒸馏都不能使苯与水、甲苯与水完全分离，塔顶精馏出的产物也是苯与水、甲苯与水的混合物。精馏时，精馏段与提馏段负荷相差较大，精馏段负荷大，气液流量大。苯甲苯塔一般采用变径的精馏塔。若采用等径精馏塔，会造成苯的损失，并且产品精馏效果也比较差。

烷基化反应的副产物中含有少量醋酸，有水存在时，生成物进苯甲苯精馏塔精馏时，醋酸会对设备造成腐蚀，因此，苯甲苯精馏塔、塔顶回流罐等设备都必须采用不锈钢材料制造。苯甲苯精馏塔采用变径精馏塔，在塔顶增大塔径，塔盘尺寸也相应增大，物料接触面积增大，降低气液流量，物料分馏效果会变好。为满足防腐及改善分馏效果而采用不锈钢材质并且为变径的苯甲苯精馏塔，设备的成本是比较高的。

高效油水分离器是一种通过特殊的多层板结构，将“浅池原理”和聚结技术有机结合的分离装置。它通过两个分离工艺：重力分离工艺和聚合分离工艺来实现高效的油水分离效果。油在水中的主要存在形式为：浮油、分散油、乳化油、溶解油。由于油比水的密度小，根据油和水的重力差，油颗粒在水中上升，浮到水面，细小的油滴无法依靠自身浮力浮上水面，在通过聚结模块后聚结成大滴的油粒浮起，实现油和水的物理分离。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术缺陷提供一种苯/甲苯与甲醇烷基化反应产物分离的方法。

本发明的目的按照下述方案实现：

一种苯/甲苯与甲醇烷基化反应产物分离的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)苯/甲苯与甲醇烷基化反应生成物进入换热器降温后进入油水分离罐，油相去苯甲苯精馏塔，水相去高效油水分离器，不凝气排入低压瓦斯管网；

(2)油水分离罐分出的水相进入高效油水分离器中进一步油水分离，高效油水分离器顶部分离出的油相去苯/甲苯精馏塔，底部分离出水相经检测合格后出装置；

(3)由油水分离罐、高效油水分离器分出的油相，经过加热升温后进入苯/甲苯精馏塔精馏，分离出的苯、甲苯返回到烷基化反应器继续参与反应，或当作产品出装置；塔底组分去二甲苯精馏塔；

上述烷基化反应原料是苯或甲苯单独与甲醇反应，或者苯和甲苯混合与甲醇反应，产品为甲苯、二甲苯、三甲苯及其他重芳烃；

上述苯/甲苯精馏塔为普通的等径精馏塔。

本发明在原有的分离设备基础上中添加了高效油水分离器，首先用油水分离罐分离出烷基化反应产物中的水，然后再用高效油水分离器对油水分离罐分离出的水相进行深度分离。较彻底的将水相中的芳烃分离出去。最终分离出的水中芳烃含量可降至20ppm以下。脱除水之后的油相再进入苯甲苯塔精馏分离。由于油相比较彻底的脱除了水，醋酸易溶于水，油相中的醋酸量减小，对设备腐蚀性降低，精馏塔和回流罐及管道等就可以用碳钢材质制造。并且脱除水之后的油相在精馏时，精馏段的气相负荷减小，苯甲苯塔也不需要用变径的精馏塔，采用普通等径的精馏塔就可以满足要求。

本发明降低了工艺设备要求，节约设备成本，提高产物分离效率。

附图说明

图1是本发明的工艺原则流程图，图中各序号代表的意义如下：

1换热器

2油水分离罐

3高效油水分离器

4换热器

5苯甲苯精馏塔

6再沸器

7换热器

8回流罐

9二甲苯精馏塔

10再沸器

11换热器

12回流罐

13换热器

14烷基化反应生成物

15不凝气

16水

17苯和甲苯

18二甲苯

19三甲苯及重芳烃。

具体实施方式

本发明所用高效油水分离器为江苏亚洲环保有限公司生产的JYF型系列高效油水分离器。本发明具体工艺过程如下：

1、苯或甲苯、或苯与甲苯的混合物与甲醇烷基化反应生成物(14)出反应器后经换热器(1)降温然后进入油水分离罐(2)进行分离，油相经换热器(4)升温后去苯甲苯精馏塔(5)，水相去高效油水分离器(3)，不凝气(15)排入低压瓦斯管网。

2、油水分离罐(2)底部出来的水相进入高效油水分离器(3)中进行深度分离，顶部分离出油相，底部分离出水相(16)。所采用的高效油水分离器是一种通过特殊的多层板结构，将“浅池原理”和聚结技术有机结合的分离装置。它通过两个分离工艺：重力分离工艺和聚合分离工艺来实现高效的油水分离效果。油在水中的主要存在形式为：浮油、分散油、乳化油、溶解油。由于油比水的密度小，根据油和水的重力差，油颗粒在水中上升，浮到水面，细小的油滴无法依靠自身浮力浮上水面，在通过聚结模块后聚结成大滴的油粒浮起，实现油和水的物理分离。

3、从油水分离罐(2)、高效油水分离器(3)分离出的芳烃经混合后经过换热器(4)加热，再进入苯甲苯精馏塔(5)进行精馏。塔顶分离出苯和甲苯(17)，经换热器(7)降温后进入回流罐(8)，由回流罐(8)底部出来一部分回流，一部分返回到反应器继续参与反应，或作为产品。塔底液流一部分在再沸器(6)中蒸发一部分排出，排出的组分为二甲苯、三甲苯及重芳烃等，被送入二甲苯精馏塔(9)。

4、由苯甲苯塔5塔底分离出的二甲苯、三甲苯及重芳烃进入二甲苯精馏塔(9)精馏分离，塔顶分离出二甲苯(18)，经换热器(11)降温后进入回流罐(12)，一部分回流，一部分作为产品出装置。塔底分离出的三甲苯及重芳烃(19)一部分经过再沸器(10)蒸发，一部分经换热器(13)降温后出装置。

Claims (3)

1.一种苯/甲苯与甲醇烷基化反应产物分离的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)苯/甲苯与甲醇烷基化反应生成物进入换热器降温后进入油水分离罐，油相去苯甲苯精馏塔，水相去高效油水分离器，不凝气排入低压瓦斯管网；

(2)油水分离罐分出的水相进入高效油水分离器中进一步油水分离，高效油水分离器顶部分离出的油相去苯/甲苯精馏塔，底部分离出水相经检测合格后出装置；

(3)由油水分离罐、高效油水分离器分出的油相，经过加热升温后进入苯/甲苯精馏塔精馏，分离出的苯、甲苯返回到烷基化反应器继续参与反应，或当作产品出装置；塔底组分去二甲苯精馏塔。

2.如权利要求1所述的一种苯/甲苯与甲醇烷基化反应产物分离的方法，其特征在于烷基化反应原料可以是苯或甲苯单独与甲醇反应，或者苯和甲苯混合与甲醇反应，产品为甲苯、二甲苯、三甲苯及其他重芳烃。

3.如权利要求1所述的一种苯/甲苯与甲醇烷基化反应产物分离的工艺，其特征在于苯/甲苯精馏塔为普通的等径精馏塔。

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