CN102161475A - 蒽醌法生产过氧化氢的浓缩方法 - Google Patents

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Abstract

蒽醌法生产过氧化氢的浓缩方法。本发明是针对两段升膜蒸发一次精馏过氧化氢浓缩装置所存在一些问题，在工艺方面提出了较为合理而又实用的改措施进：由两段升膜蒸发和一次精馏改为一段升膜蒸发与一次精馏；将蒸发器、精馏塔、塔顶冷凝器和安全水罐四台关键设备组成同一轴线四维一体的精馏分离器；增设了蒸汽喷射热压器以回收余热；设置了脱碳塔和活性炭吸附柱将剩余残液回收为产品；蒸发器增加了蒸发液自循环措施以解决全蒸发带来的问题。通过这些改进措施，基本解决了原装置所存在工艺问题，达到了节能、降耗；提高了产品质量，使整套装置不发生废水及废气问题；大大降低了装置一次性投资。

Description

蒽醌法生产过氧化氢的浓缩方法
技术领域：本发明是关于蒽醌法生产浓度为27.5～35％过氧化氢(H2O2)粗产品浓缩发方法的改进发明。
背景技术：过氧化氢俗称双氧水，经过浓缩而获得的高浓过氧化氢用途颇为广泛。关于过氧化氢粗制产品的浓缩方法很多，本发明是对我国较早的过氧化氢浓缩装置为两段升膜蒸发与一次精馏工艺的彻底改进，该工艺装置是上个世纪八十年代由原化工部黎明化工研究院发明的。其发布专利号：85 1 03225·7。这一工艺对我国过氧化氢的发展起到了关键作用。随着过氧化氢浓缩技术不断地发展，其过氧化氢浓度和质量愈来愈高，凸显出该工艺还存在以下一些问题：
(1)在装置中由于蒸发器为单一的原料液进料，所以两次蒸发过程基本为全蒸发。而且在全蒸发过程中，由于蒸发率高，一般在80～90％。这就产生了很多影响蒸发的不利因素。例如将进入蒸发器料液中的各种不挥物残留在剩余液中，在热负荷超限情况下，又将这些不挥发物积垢于设备内，引起设备堵塞增加了系统阻力，逼得操作人员定期停车清理；
(2)在全蒸发过程中，由于蒸发率较高，其蒸发率比的倒数也就较高，例如当蒸发率χ＝90％时，液相粘度μL＝0.554Cp，气相粘度为μV＝0.011CP；液相重度ρL＝1219.4kg/m3，气相重度ρv＝0.067kg/m3时，其蒸发率比的倒数：1/χtt＝(χ/1-χ)0.9·(ρL/ρv)0.5·(μv/μL)0.1＝658.6＞100，当蒸发器顶部压力P＝0.0095kg/cm2(绝压)，管内出口流速u＝6.9×10-4kg/m2·h。根据管内流动状态判断图知道：加热管内流动状态偏离了环状流状态，基本上处于喷雾流状态运行，从而降低了传热系数；增加了蒸汽消耗。
(3)一次蒸发剩余液要用脱离子水冲稀后进行再蒸发，在精馏塔底部仅获得浓度为50％化学级产品，这必然增加了蒸汽消耗；而且在一次蒸发器所产生的剩余液中，过氧化氢浓度为60～70％，同时剩余液中杂质也较多，因而存在着导致催化分解引起爆炸的隐患。
(4)在浓缩过程中除热分解外，将二次蒸发剩余液排放掉，使过氧化氢的产品收率偏低，一般在90％左右。
(5)使用的加热蒸汽压力偏高，一般在0.2～0.3MPa(g)，使饱和蒸汽温度与蒸发器内的沸点偏离过大，一般为60～70℃。如果系统蒸汽压力不稳，而本装置又无稳压设施，这样就容易使蒸发器的热负荷超出极限热负荷，增加了蒸发器内过氧化氢的分解；剩余液中的不挥发物更容易在设备内积存。图一为原浓缩装置工艺流程图。
发明内容：本发明的目的，针对上述存在的问题，对两段升膜蒸发一次精馏浓缩工艺提出了新的改进工艺路线，以解决这些问题。
将两段升膜蒸发一次精馏改为一段升膜蒸发一次精馏；将蒸发器、精馏塔、塔顶冷凝器和安全水罐等四台设备组成同一轴线四维一体的精馏分离器(详见图三)；在系统内设置一台蒸汽喷射热压器；设置一次剩余液脱碳塔和活性炭吸附器；将精馏塔底部的蒸发液引出一部份作为蒸发器的自循环液，再从循环液中引出一部分剩余液作为技术级产品；设置了脱碳和脱除不挥物系统。
(1)将两段蒸发改为一段蒸发其目的在于简化了工艺流程，节省蒸汽，降低能耗和一次性投资(详见表一)；
(2)将蒸发器、精馏塔、塔顶冷凝器和安全水罐组合成一台设备。其目的有三：其一减少了占地面积和设备间的连接管道和节省一次性投资；其二减少从塔顶冷凝器到蒸发器底部阻力降；第三将蒸发器连接在精馏塔底部，塔顶冷凝器装在精馏塔的顶部。而升膜蒸发器的分离设施，装在蒸发器列管出口的上方。塔顶冷凝器采用接触冷凝冷却式。在精馏塔内部，塔与冷凝器之间装有遮板式汽液分离器，将冷凝下来的蒸馏液和冷却水与上升的蒸发蒸汽分离。冷凝液和冷却水收集到塔上部环形槽内，并引出塔外。蒸发蒸汽经分离后进入冷凝器。而在塔内 下部，塔与蒸发器之间设置了丝网除雾器和遮板式汽液分离器。遮板式分离器是将精馏塔分离下来的化学级产品与上升蒸发蒸汽分离，化学级产品收集在塔中部偏下环形槽内并及时引出塔外。而在环形槽下方设置的丝网除雾器是把蒸发蒸汽中的雾滴除掉并直接返回到塔下部储液槽内(详见图三)。
这种结构设计，彻底将蒸发蒸汽与技术级产品、化学级产品和冷凝液与冷却水分离开来；既保证了化学级产品质量，也将化学级产品的浓度提高到60％；蒸馏液与冷却水直接混合，作冷却水的补充水，消除了精馏产生的污水。同时也非常方便将塔下部蒸发液引出作为蒸发器自循环液。
蒸发器列管出口上方设置的多孔式分离薄板，具有压力损失低又能将管内蒸汽再分配均匀的作用。蒸发蒸汽出口速度与操作压力有着密切关系。例如在10000吨/年(100％)浓缩装置中，蒸发器顶部压力为0.0095MPa(a)，其出口气速为84m/s。当蒸发器顶部压力为0.0068MPa(a)时，其出口气速为120m/s。这么高的气速进入精馏塔内，影响塔的优化操作。所以，在蒸发器列管出口处设置的多孔式分离薄板将进入精馏塔的蒸汽速度缓冲一下使列管出来的高速蒸汽缓冲到塔内操作气速。
(3)在升膜蒸发器系统设置蒸汽喷射热压器是将精馏塔顶部的二次蒸汽回收一部分作为蒸发器的热源；节省部分冷却水和蒸汽。而蒸汽喷射热压器通过本身的调节付线来稳定装置内蒸汽压力，使得外来蒸汽压力的波动不影响本系统的操作。动力蒸汽压力采用0.9MPa(a)。
(4)在装置中设置脱碳塔和活性炭吸附柱，其目的是将从循环液中引除一部分剩余液并冲稀到50％后，经过脱碳塔和活性炭吸附柱处里后把剩余液中的芳烃与不挥发物(主要是PO4 -)脱除到GB1616-86国家标准要求而作为技术级产品。这样可将废品转化为产品。
(5)从精馏塔底部的蒸发液引出一部分作为蒸发器的自循环液。采用这一工艺过程与全蒸发有关。通常为了获得更多化学级过氧化氢溶液，希望蒸发率越高越好。所以对于蒸发器单一进料形式的蒸发工艺，几乎都是全蒸发过程，其蒸发率一般都很高，大约在80～90％。正如前面所述，其管内的流动状态基本处于喷雾流流动状态而不是环状流流动状态，使蒸发器处于极不合理的运行状态。
如果采用自循环工艺，加大进料液流量来缩小蒸发率，使管内的流动状态处于环状流流动状态。料液循环量是由蒸发器顶部沸点、浓度和蒸发量决定的，一般为进料量的3倍左右。虽然进料量加大了，由于循环液中的浓度和温度都高于进料，所以当进料液浓度为27.5％，温度为30℃时，与化学级产品换热器换热后使其温度提高到40～45℃，再与蒸发器顶部(精馏塔底部)来的循环液混合。该循环液的温度为蒸发器顶部沸点温度，浓度也是蒸发器顶部沸点下的浓度，因此混合后的浓度很接近顶部沸点下浓度，混合后温度比蒸发器顶部温度略低2～3℃，基本达到了沸点进料。这就大大的减少了蒸发列管内的显热段。进料液与自循环液混合后进入蒸发器进行蒸发，只要进料液、自循环液以及蒸发器顶部的沸点与浓度不变的条件下，其蒸发率是不会变的。
采用循环混合进料比单一进料所引出剩余液中的杂质含量要低得多，例如对于10000吨/年(100％)浓缩装置而言，当采用单一进料时，剩余液中总有机碳含量一般在1500～2000PPm；如果采用循环进料时其剩余液中总有机碳含量一般在600～800PPm；因此，采用循环混合进料增强了系统的安全性。
附图说明：图一是85103225.7专利用于粗制过氧化浓缩装置工艺流程图。图二是本发明用于提浓粗制过氧化改进工艺流程图。
本发明的工艺路线：将粗制的过氧化氢溶液送产品换热器(4)将其温度予热到40～45℃，进入给料槽(1)中与循环液混合，混合后的温度低于沸点2～3℃左右，通过给料泵(2)将其送入过滤器(3)从底部进入蒸发器(5)，经过蒸发后，未蒸发的剩余液与蒸发的饱和蒸汽一起从蒸发器的上端出来通过汽液分离板进行分离，液相进入精馏塔的底部储液槽并在此流出塔外，其大部分进入给料槽与进料液混合，少部分经过水冷却器(6)后进入静态混合器(7)与脱离水混合，将其浓度稀释到50％(wt)进入技术级产品中间储罐(8)内，再用技术级中间产品泵 (9)将中间槽内的剩余液打入脱碳塔(10)，用低沸点芳烃脱除有机碳。再通过活性炭吸附柱(11)脱除无机盐后而获得了技术级产品流入技术级产品罐(21)。含过氧化氢的蒸发蒸汽经分离板分离后，进入丝网除雾器将雾滴除掉再经过遮板式分离器进入精馏塔(12)填料段进行精馏分离。填料段的上端面设有液体分布器，将脱离子水(回流液)均匀地分布在填料上。脱离子水是由界外送入塔顶冷凝器上方的安全水罐(13)，再从安全水罐流入液体分布器至填料。获得的产品称为化学级产品，经过填料下的遮板式气液分离器进入填料下端的环形储槽。从环形槽流至化学级产品储罐(15)，由化学级产品泵(14)送出界区。
利用蒸汽喷射热压器(17)将塔内填料上方的部分饱和蒸汽，通过0.9MPa(a)动力蒸汽将其抽吸过来变为混合的低压[0.72MPa(a)]的饱蒸汽，作为蒸发器加热的热源。冷凝液排至冷凝液收集槽(16)，再利用位压送入循环水热水池作为冷却水的补充水。
在塔顶部未被抽吸的饱和蒸汽进入接触式塔顶冷凝器(18)，被冷凝下来的蒸馏液与冷却水混合在一起经遮板式分离器，流入塔上部的环形收集槽并排出界外。不凝气和少量的水蒸汽进入不凝气体冷却器(19)进一步冷凝冷却，将少量的蒸汽冷凝下来后，不凝气体进入真空系统。真空系统的真空度由真空泵(20)形成，其真空度的控制由真空泵进口管与放空管之间付线上的调节阀调节空气的流入量而实践的。
实施方式：利用本发明将13000吨/年(50％)浓缩装置(采用85 1 03225.7专利技术)进行技术改造，经过一年实际生产运行，效果良好。其技术经济指标实测数据均达到了设计值(详见表一)。从实际运行中可以看出，本发明与原工艺装置比较有如下尤点：
(1)克服了原工艺装置所具有的缺点；
(2)操作简便、安全、稳定可靠；
(3)原材料及动力消耗低，能耗低，无三废排放；
(4)化学级与技术级产品浓度均可达50～60％，原装置仅生产浓度为50％化学级产品；
(5)占地面积小，一次性投资低。
表一经济指标的比较(均按设计值)(每吨50％过氧化氢)
  序号   项目   单位   改前指标   改后指标   备注
  一   原料
  1   27.5％过氧化氢   kg/t   1950   1860
  2   磷酸   kg/t   0.20   -
  3   焦磷酸钠   kg/t   0.09   -
  4   8-羟基喹啉   kg/t   0.06   -
  5   六偏磷酸钠   kg/t   0.02   -
  6   复合稳定剂   kg/t   0.10   0.10
  二   动力
  1   脱离子水   t/t   1.2   1.20
  2   冷却水   t/t   300   180
  3   0.4MPa(a)蒸汽   t/t   3.0   1.5
  4   电   kwh/t   50   50
  三   能耗(折标准煤)   t/t   0.92   0.52
  四   一次性总投资   万元   600   450   13000t/a(50％)
附图说明：图一原两段升膜蒸发与精馏流程简图。其中：2-给料槽3-给料泵4-1-换热器4-2-予热器4-3-予热器5-第一蒸发器6-一次蒸发汽液分离器7-精馏塔8-一次剩余液储槽9-一次剩余液泵10-第二蒸发器11-二次蒸发分离器14-二次剩余液泵15-安全水罐16-塔顶冷凝器17-不凝气体冷却器20-蒸馏液储槽21-产品储槽22-产品泵；图二阂欢紊膜蒸发与一次精馏浓缩流程。其中：1-给料槽、2-给料泵、3-过滤器、4-换热器、5-升膜蒸发器、6-冷却器、7-静态混合器、8-剩余液储槽、9-剩余液泵、10-脱碳塔、11-活性炭吸附器、12-精馏塔、12-技术级产品槽、13-安全水罐、14-化学级产品泵、15-化学级产品槽、16-冷凝液储槽、17-蒸汽喷射热压器、18-塔顶冷凝器、19-不凝气体冷凝冷却器、20-真空泵、21-技术级产品槽、22-技术级产品泵；图三四维一体蒸发器。

Claims (6)

1.过氧化氢浓缩方法包括以下操作骤：将浓度为27.5～35％粗制的过氧化氢溶液依次送入过滤器(3)进入产品换热器(4)，将其温度提高到40～45℃；在给料槽(1)中与循环液混合，混合后的温度低于蒸发器底部液相沸点2～3℃左右，从底部进入蒸发器(5)，经过蒸发后，未蒸发的剩余液与蒸发的饱和蒸汽一起从蒸发器的上端出来通过汽液分离板进行分离，液相进入精馏塔的底部储液槽并在此流出塔外，其大部分作为循环液与进料液混合。从循液引出少部分径过水冷却器(6)后进入静态混合器(7)与脱离水混合，将其浓度稀释到50％(wt)进入技术级产品中间储罐(8)内，再用技术级中间产品泵(9)将中间槽内的技术级产品打入脱碳塔(10)，用低沸点芳烃脱除有机碳。再通过活性炭吸附柱(11)脱除无机盐后而获得了技术级产品流入技术级产品罐(21)。
含过氧化氢的蒸发蒸汽经分离板分离后，进入丝网除雾器将雾滴除掉再经过遮板式分离器进入精馏塔(12)填料段进行精馏分离。填料段的上端面设有液体分布器，将脱离子水(回流液)均匀地分布在填料上。脱离子水是由界外送入塔顶冷凝器上方的安全水罐(13)，再从安全水罐流入液体分布器至填料。获得的产品称为化学级产品，经过填料下的遮板式气液分离器进入精馏塔下端的环形储槽。从环形槽流至化学级产品储罐(15)，由化学级产品泵(14)送出界区。
利用蒸汽喷射热压器(17)将塔内填料上方的部分饱和蒸汽，通过0.9MPa(a)动力蒸汽将其抽吸过来变为混合的低压[0.072MPa(a)]蒸汽，作为蒸发器加热的热源。冷凝液排至冷凝液收集槽(16)，再利用位压送出界区。
在塔顶部未被抽吸的饱和蒸汽进入直冷式塔顶冷凝器(18)，被冷凝下来的蒸馏液与冷却水混合在一起经遮板式分离器，流入底部的环形收集槽并排出界外。不凝气和少量的水蒸汽进入不凝气体冷却器(19)进一步冷凝冷却，将少量的蒸汽冷凝下来后，不凝气体进入真空系统。真空系统的真空度由真空泵(20)形成，其真空度的控制由真空泵进口管与放空管之间付线上的调节阀调节空气的流入量而实践的。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于将原装置中两段蒸发一次精馏改为一次蒸发一次精馏工艺；
3.按照权利要求1所述的方法，蒸发器、精馏塔、塔顶冷凝器和安全水罐组成同一轴线的四维一体精馏分离器，这样可减少系统阻力，减少占地面积，省掉连接管道，从而减少了一次性投资；
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于进料液与循环液混合后再进入蒸发器内，以克服全蒸发造成的隐患；
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于系统中设置了蒸汽喷射热压器以达到节能降耗和稳定系统压力的作用；
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于系统中设置了脱碳塔和活性炭吸附器，可将弃掉的剩余液回收为技术级产品并符合GB1616-86产品要求。
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