CN104620092A - 试料预处理装置和试料预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的试料预处理装置包括：试料流入部，使试料流入；气体供给部，供给气体；试料气化部，在减压状态下搅拌流入的所述试料，使所述试料内的分析对象物质气化；试料捕集部，减少所述试料气化部的压力，并捕集所述分析对象物质；以及试料注入部，使所述分析对象物质向分析装置流出。
Description
技术领域
本发明涉及试料预处理装置和试料预处理方法，特别涉及在减压状态下经过搅拌过程有效分离试料内的分析对象物质的预处理装置和方法。
背景技术
一般而言，包含于液体或固体试料中的分析对象物质，在利用气相色谱仪(GC：Gas Chromatography)等装置进行分析之前，经过从试料分离浓缩的一系列预处理过程。
上述试料的预处理过程主要采用如下方法：使包含于试料的分析物质挥发成气态之后，搜集一定时间并使其浓缩。
当前，用的较多的试料预处理装置利用顶部空间(Headspace)、气化捕集(Purge and Trap)、SPME(Solid Phase Micro Extraction)等方法。
顶部空间方法如下：将试料投入至被隔膜密封的容器中。以一定的温度对投入的试料进行加热。此时，包含于试料的挥发成分向试料上方的空间移动。利用注射器将挥发的分析物质注入试料分析装置，或通过被加热的连接管与搬运气体一同自动注入试料分析装置。
气化捕集方法如下：将液体或固体试料投入容器中，向其中吹入惰性气体。试料的挥发性物质与惰性气体一同挥发。与惰性气体一同挥发的分析物质被捕集至吸附捕集器。完成一定时间的气化之后，迅速加热吸附捕集器，使被吸附的分析物质从吸附捕集器分离。因为挥发成分浓缩在吸附捕集器，所以气化捕集方法适合对液体试料中存在的微量的挥发成分进行分析。
发明内容
本发明所要解决的技术课题是提供一种能够从微量试料中迅速分离出分析对象物质并使其浓缩的试料预处理装置和试料预处理方法。
为解决上述技术课题，本发明的试料预处理装置包括：试料流入部，使包含分析对象物质的试料流入；气体供给部，向所述试料流入部、试料气化部和试料注入部供给气体；所述试料气化部，在减压状态下对流入的所述试料进行搅拌以使所述试料内的分析对象物质气化；试料捕集部，减少所述试料气化部的压力，并捕集所述分析对象物质；以及所述试料注入部，使所述分析对象物质向分析装置流出。
在本发明的一实施例中，优选所述试料流入部包括第一控制阀，所述第一控制阀调节试料的流入量并将所述气体供给部供给的气体供给至所述试料气化部。
在本发明的一实施例中，优选所述试料气化部包括：试料气化管，保存通过所述试料流入部流入的试料；以及搅拌器，在减压状态下搅拌所述试料。
在本发明的一实施例中，优选所述试料捕集部还包括：注射器泵，调节所述试料气化部的压力；第二控制阀，调节向所述注射器泵流入的分析对象物质的流入；以及压力测量仪，测量所述试料气化管的压力。
在本发明的一实施例中，优选所述试料注入部包括：第三控制阀，控制分析对象物质的流动；以及试料环管，与所述第三控制阀连接，将所述分析对象物质注入所述分析装置。
在本发明的一实施例中，优选所述试料预处理装置还包括加热部，所述加热部对所述试料气化部、所述试料捕集部和所述试料注入部进行加热。
在本发明的一实施例中，优选所述气体供给部还包括纳米阀，所述纳米阀以纳升为单位调节向所述试料气化部供给的空气并供给。
在本发明的一实施例中，优选所述试料预处理装置还包括控制部，所述控制部控制所述试料流入部、所述气体供给部、所述试料气化部、所述试料捕集部和所述试料注入部。
在本发明的一实施例中，优选所述试料预处理装置还包括加热部，所述加热部对所述试料气化部、所述试料捕集部、所述试料注入部和连接管进行加热。
在本发明的一实施例中，优选所述试料预处理装置还包括温度测量部，所述温度测量部对所述试料气化部、所述试料捕集部、所述试料注入部和加热部的温度进行测量和控制。
为解决所述技术课题，优选试料预处理方法包括：使包含分析对象物质的试料流入并向试料气化部输送的步骤；对所述试料流入的所述试料气化部进行减压的步骤；在所述试料气化部的减压状态下，在通过所述纳米阀供给所述气体供给部的气体的同时，对所述试料进行搅拌的步骤；提取和捕集从所述试料分离的气态的分析对象物质的步骤；使所述捕集到的分析对象物质浓缩的步骤；以及向分析装置输送所述分析对象物质的步骤。
在本发明的一实施例中，优选在对所述试料进行搅拌的步骤中包括在利用所述纳米阀以纳升为单位供给惰性气体的同时对所述试料进行搅拌的步骤。
所述本发明能够快速完成试料预处理过程，并且能够缩短分析时间。另外，本发明使分析对象物质从1ml以下的微量试料分离成气态，并以不改变形态的方式浓缩，从而可进行更加准确的分析。
附图说明
图1是本发明一实施例的试料预处理装置的结构图。
图2是本发明一实施例的试料预处理装置和分析装置连接的结构图。
图3是本发明一实施例的试料预处理装置的立体图。
图4是按步骤表示本发明一实施例的试料预处理方法的流程图。
图5是为确认本发明一实施例的试料预处理装置的效果而对再现性、分析极限、回收率、直线性进行比较的实验结果。
具体实施方式
本发明可进行各种变形且可有各种实施例，而下面以附图表示特定实施例，并对其进行详细说明。
但是，本发明并不限于特定事实方式，而包括属于本发明的思想及技术范围的所有变更、均等物以及替代物。
第一、第二等包括序数的术语用以说明各种结构要素，但上述结构要素不受上述术语的限制。
上述术语的目的是区分一个结构要素和另一个结构要素。例如，在不脱离本发明权利要求的范围的情况下，第一结构要素可命名为第二结构要素，而第二结构要素也可命名为第一结构要素。
一个结构要素“连接”或“接入”另一个结构要素是指，一个结构要素直接连接或接入另一个结构要素或者通过中间的其他结构要素连接或接入另一个结构要素。
本申请中使用的术语只是用来说明特定实施例，而并非限制本发明。在文中没有明确区别表示的情况下，单数形式的记载包括复数的含义。
在本申请中“包括”或“具有”等术语表示说明书中记载的特征、数字、步骤、动作、结构要素、部件或其组合的存在，而并非预先排除一个或更多其他特征、数字、步骤、动作、结构要素、部件或其组合的存在或被附加的可能性。
另外，本发明的附图是为了便于说明而放大或缩小表示的。
下面，结合附图对本发明进行详细说明，相同或对应的结构要素赋予相同的附图标记并省略对其进行重复说明。
下面，结合附图对本发明的优选实施例进行详细说明。
图1是本发明一实施例的试料预处理装置的结构图。
如图所示，本发明一实施例的试料预处理装置100包括试料流入部10、气体供给部20、试料气化部30、试料捕集部40及试料注入部50。
试料流入部10将包含分析对象物质的试料输送至试料气化部20。试料流入部10可包括第一控制阀11。第一控制阀11调节试料的流入量。另外，可将气体供给部20供给的气体输送至试料气化部30。
在试料流入部10、试料气化部30和试料注入部50需要时，气体供给部20可供给气体。气体供给部20供给的气体可以是氦气等惰性气体或空气。
气体供给部20还可包括纳米阀21。
纳米阀21能够以纳升为单位调节气化时吸入的空气的量。通过利用纳米阀21微调气体的量，能够防止分析对象物质在试料气化部30中被气体稀释。
试料气化部30包括试料气化管31和搅拌器32。
试料气化管31从试料流入部10获得试料的供给。
试料气化管31在减压状态下利用搅拌器32搅拌试料。
因为在减压状态下进行搅拌，所以分析对象物质容易挥发。
试料捕集部40包括注射器泵41。
利用注射器泵41吸入空气、并从纳米阀21流入纳升单位的微量气体，则试料气化管31内部成为减压状态。
因试料气化管31和注射器泵41的压力差而挥发的分析对象物质从试料气化管31向注射器泵41的注射器移动。
试料气化部30可选择使用耐热玻璃管或普通玻璃管。另外，优选使试料的体积最小化成约1～5ml的死体积(dead volume)。
另外，试料气化部30还可包括压力测量仪33。
通过利用压力测量仪33检测试料气化管31的减压状态，能够确认是否保持着分析对象物质有效挥发的环境。
试料捕集部40包括注射器泵41和第二控制阀42。
从试料气化部30分离的气态的分析对象物质流入注射器泵41的注射器43。注射器43捕集分析对象物质并使其浓缩。
安装于注射器泵41的注射器为气密(gastight)方式。
第二控制阀42位于注射器泵41的注射器入口处，控制分析对象物质的流动。
试料气化部30和试料捕集部40可通过连接管连接。
连接管70可由不锈钢材质制作而成。另外，可对连接管70的内部进行特殊涂层以防止分析对象物质被吸附。
由饲料捕集部40捕集的分析对象物质被输送至试料注入部50。
试料注入部50与分析装置连接，将分析对象物质输送至分析装置。
为此，试料注入部50可包括第三控制阀51。即，第三控制阀51控制分析对象物质的流动，将分析对象物质输送至分析装置。
因此，本发明的试料预处理装置直接与分析装置连接，可一并完成试料预处理和分析步骤。
另外，气体供给部20与安装于试料注入部50的第三控制阀51的试料环管52、53连接以供给运送气体，所述运送气体有助于气态的分析对象物质注入分析装置。
本发明一实施例的试料预处理装置还可包括加热部60。
加热部60设置在试料气化部30、试料捕集部40和试料注入部50的外部。加热部60对试料气化部30、试料捕集部40、试料注入部50、以及各结构的连接管进行加热，防止气态的分析对象物质凝结。
优选加热部60的加热温度为80℃～150℃，而且可根据分析对象物质的性质进行调节。加热部60可采用各种已公开的方式。
另外，本发明的试料预处理装置还可包括用于控制试料的预处理过程的控制部(未图示)。
控制部70控制试料流入部10、气体供给部20、试料气化部30、试料捕集部40、试料注入部50和加热部60的各结构之间的连接状态或控制试料的流动和运行，并处理测量值。尤其是，控制部根据使用者的输入来控制试料流入部10、试料气化部20、试料捕集部30、第一控制阀30、第二控制阀40、第三控制阀50，从而控制试料预处理过程。
图2为本发明一实施例的试料预处理装置和分析装置连接的结构图。
本发明的试料预处理装置100直接与分析装置连接。
安装于试料注入部50的第三控制阀51的试料环管52、53与气相色谱仪等分析装置连接并输送试料。因此，试料预处理装置从试料中提取分析对象物质输送至分析装置，从而可一并执行试料的预处理步骤和分析步骤。
图3为本发明一实施例的试料预处理装置的立体图。
如图所示，本发明一实施例的试料预处理装置还可包括温度控制仪80。
温度控制仪80测量加热部60的温度，使温度维持在适合预处理过程的温度。
图4为按步骤表示本发明一实施例的试料预处理方法的流程图。
如图所示，试料预处理方法包括：试料流入步骤S1、对试料气化部30进行减压的步骤S2、在试料气化部30进行搅拌的步骤S3、使分析对象物质分离的步骤S4、捕集分析对象物质的步骤S5、使分析对象物质浓缩的步骤S6、以及将分析对象物质注入分析装置的步骤S7。
首先，采集试料并通过试料流入部使试料流入(S1)。
即，使试料向试料流入部10的第一控制阀11流入(S1)，并向试料气化部30移动。当试料向试料气化部30移动时，利用试料捕集部40的注射器泵41降低试料气化管31内的压力(S2)。在这样的减压状态下，利用搅拌器32搅拌试料气化管31内的试料(S3)。在减压及搅拌状态下，分析对象物质从试料分离(S4)。此时，通过纳米阀21流入的纳升单位的微量空气加速分析对象物质的分离。
因为在减压状态下利用搅拌器32搅拌试料，并利用纳升单位的微量的气化用气体使分析对象物质分离，所以使稀释效果最小化，并提高分析对象物质的浓缩效果。即，不仅提高试料预处理效率，而且缩短执行预处理过程的时间。
分离出的气态的分析对象物质被捕集在密闭空间内(S5)。第二控制阀42在注射器泵41的注射器43的入口处密闭注射器43，以防止分析对象物质被稀释。另外，为防止分析对象物质的凝结，将容器的温度维持在一定温度(80～150℃)。
接着，使分析对象物质浓缩(S6)。在浓缩步骤，被捕集的气态分析对象物质与外部隔绝。控制部80通过操作注射器泵41使注射器43内部的压力与大气压相同。此时，压力测量可利用已公开的各种类型的压力测量方式。
最后，通过试料注入部50将浓缩的分析对象物质输送至试料分析装置(S7)。
通过上述一系列步骤最终完成试料的预处理过程。
图5是为确认本发明一实施例的试料预处理装置的效果而对再现性、分析极限、回收率、直线性进行比较的实验结果。
为评价分析对象物质的直线性，对各种浓度的BTEX、DMDS及胺类标准试料进行了分析。以1.25ppb、5ppb、10ppb、20ppb、50ppb、100ppb的试料浓度制备标准试料并进行了分析。
所有试料的直线性表现为R2＝0.999，显示出非常优秀的直线性。部分胺类表现出稍低的直线性，但未对分析结果产生影响。即，在利用本发明的试料预处理装置对标准试料进行处理的结果，在直线性上表现出非常优秀的效果。
另外，回收率可通过如下数学式求出：
η(％)＝(R1-R2)/R1×100
(R＝一次分析时浓度，R＝再分析时浓度)
通过对相同试料进行两次重复实验而得到的一次分析时的结果值、二次分析时的结果值，求出装置的回收率。
首先，为了装置的回收率试验使用了100ppb标准物质。对100ppb标准试料进行预处理及分析之后，不丢弃试料而再次执行预处理过程并进行分析。之后，利用上述数学式计算回收率。结果，BTEX的回收率较高，在98％以上。
为对分析极限进行分析，在本试验中对20个0.125ppb的标准试料进行预处理并进行分析之后，利用分析结果计算了试料值。
如图所示，与已开发出的预处理装置比较，表现出相同以上的检测极限。尤其是在DMS、DMDS及胺类的情况下，与现有预处理装置的分析极限比较，表现出优秀的性能。
以类似于分析极限的方法对再现性进行实验的结果，表现出比美国EPA所要求的再现性更好的性能。
如上所述，利用本发明的试料预处理装置，进行以约0.05气压左右的减压条件、液体试料的连续搅拌及微量清洁空气的条件完成的试料预处理过程，不仅能够提高有机化合物的脱气效率，而且能够快速完成预处理过程。
以上对本发明的实施例进行了说明，但这只是举例说明，本领域的普通技术人员可对本发明进行各种变形或者在等同范围内进行实施。本发明真正的技术保护范围由权利要求的范围限定。
Claims (12)
1.一种试料预处理装置，其特征在于包括：
试料流入部，使包含分析对象物质的试料流入；
气体供给部，向所述试料流入部、试料气化部和试料注入部供给气体；
所述试料气化部，在减压状态下对流入的所述试料进行搅拌以使所述试料内的分析对象物质气化；
试料捕集部，减少所述试料气化部的压力，并捕集所述分析对象物质；以及
所述试料注入部，使所述分析对象物质向分析装置流出。
2.根据权利要求1所述的试料预处理装置，其特征在于，所述试料流入部包括第一控制阀，所述第一控制阀调节试料的流入量并将所述气体供给部的气体供给至所述试料气化部。
3.根据权利要求1所述的试料预处理装置，其特征在于，
所述试料气化部包括：
试料气化管，保存通过所述试料流入部流入的试料；以及
搅拌器，在减压状态下搅拌所述试料。
4.根据权利要求1所述的试料预处理装置，其特征在于，
所述试料捕集部包括：
注射器泵，调节所述试料气化部的压力；
第二控制阀，调节向所述注射器泵流入的分析对象物质的流入；以及
压力测量仪，测量所述试料气化管的压力。
5.根据权利要求1所述的试料预处理装置，其特征在于，
所述试料注入部包括：
第三控制阀，控制分析对象物质的流动；以及
试料环管，与所述第三控制阀连接，将所述分析对象物质注入所述分析装置。
6.根据权利要求1所述的试料预处理装置，其特征在于，还包括加热部，所述加热部对所述试料气化部、所述试料捕集部和所述试料注入部进行加热。
7.根据权利要求1所述的试料预处理装置，其特征在于，所述气体供给部包括纳米阀，所述纳米阀以纳升为单位调节向所述试料气化部供给的空气并供给。
8.根据权利要求1所述的试料预处理装置，其特征在于，还包括控制部，所述控制部控制所述试料流入部、所述气体供给部、所述试料气化部、所述试料捕集部和所述试料注入部。
9.根据权利要求1所述的试料预处理装置，其特征在于，还包括加热部，所述加热部对所述试料气化部、所述试料捕集部、所述试料注入部和连接管进行加热。
10.根据权利要求9所述的试料预处理装置，其特征在于，还包括温度测量部，所述温度测量部对所述试料气化部、所述试料捕集部、所述试料注入部和加热部的温度进行测量和控制。
11.一种试料预处理方法，其特征在于包括：
使包含分析对象物质的试料流入并向试料气化部输送的步骤；
对所述试料流入的所述试料气化部进行减压的步骤；
在所述试料气化部的减压状态下，在通过所述纳米阀供给所述气体供给部的气体的同时，对所述试料进行搅拌的步骤；
提取和捕集从所述试料分离的气态的分析对象物质的步骤；
使所述捕集到的分析对象物质浓缩的步骤；以及
向分析装置输送所述分析对象物质的步骤。
12.根据权利要求11所述的试料预处理方法，其特征在于，在对所述试料进行搅拌的步骤中，在利用所述纳米阀以纳升为单位供给惰性气体的同时对所述试料进行搅拌。
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