KR100298147B1 - 미량성분측정을위한시료농축장치및농축시료의분석을위한ir측정용셀 - Google Patents
미량성분측정을위한시료농축장치및농축시료의분석을위한ir측정용셀 Download PDFInfo
- Publication number
- KR100298147B1 KR100298147B1 KR1019980041823A KR19980041823A KR100298147B1 KR 100298147 B1 KR100298147 B1 KR 100298147B1 KR 1019980041823 A KR1019980041823 A KR 1019980041823A KR 19980041823 A KR19980041823 A KR 19980041823A KR 100298147 B1 KR100298147 B1 KR 100298147B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- sample
- cell
- sample concentration
- tube
- measurement
- Prior art date
Links
- 239000000523 sample Substances 0.000 title claims abstract description 172
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title description 5
- 239000012468 concentrated sample Substances 0.000 title description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 13
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 claims description 18
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N novaluron Chemical compound C1=C(Cl)C(OC(F)(F)C(OC(F)(F)F)F)=CC=C1NC(=O)NC(=O)C1=C(F)C=CC=C1F NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 5
- 229920002101 Chitin Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims description 3
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims description 3
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 claims description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 3
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims description 3
- FKHIFSZMMVMEQY-UHFFFAOYSA-N talc Chemical compound [Mg+2].[O-][Si]([O-])=O FKHIFSZMMVMEQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 7
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 1
- 239000008236 heating water Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 230000001766 physiological effect Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000004856 soil analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 231100001234 toxic pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
- G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
- G01N24/081—Making measurements of geologic samples, e.g. measurements of moisture, pH, porosity, permeability, tortuosity or viscosity
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
- G01N2001/4027—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes evaporation leaving a concentrated sample
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Geology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
토양의 오염물과 같은 미량성분 시료를 농축하고 분석하기 위한 시료농축장치 및 IR 측정용 셀을 제공한다.
본 발명에 의한 시료농축장치는 하우징과, 덮개, 시료농축셀, 셀지지부, 가열수단, 감압수단 및 미량시료용액 주입수단 등으로 이루어져 있으며, 시료농축셀 내부에는 시료흡착을 위한 흡착제가 제공되어 있다. 감압, 가열에 의하여 미량성분 시료를 흡착제에 흡착함으로써, 미량성분 시료가 신속, 용이하게 농축된다.
그렇게 흡착제에 흡착되어 농축된 미량성분 시료에 대한 IR 측정을 수행하기 위하여, 시료수용부와, 시료수용부 하면에 배치되고 외부와 통하는 관통 홀과, 시료수용부 하면에서 상기 관통 홀을 덮고 있는 망체 및 용매를 상기 시료수용부 내부로 도입시키기 위한 용매전개막대로 이루어진 IR 측정용 셀을 제공한다.
Description
본 발명은 미량시료 분석과정에 필수적인 시료농축을 효율적으로 수행하기 위한 시료농축장치 및 농축된 시료를 전개시켜 미량성분을 측정하기 위한 미량측정용 셀에 관한 것이다.
시료분석과정은 분리, 정제과정을 수반하게 되며 과정이 진행될수록 시료가 묽어지게 되므로, 측정을 위한 농도를 상승시키기 위하여 시료의 농축과정이 필요하게 된다. 성분의 특성상 미량의 성분이 독성 및 활성에 중요한 영향을 하는 경우가 많고, 또한 기기 특성상 나타나는 기기의 감도가 정해져 있으므로, 일정 이상의 농도로 높여야만 시료의 측정이 가능해진다.
미량시료를 분리, 정제하고 농축하여 측정하는 공정이 도 1에 간략하게 도시되어 있다. 우선 유기용매, 완충용액 또는 수용액 등을 사용하여 시료를 추출하고, 필터를 통하여 시료가 용해되어 있는 용액을 거른다. 이렇게 추출된 시료용액을 농축하거나 그냥 사용하여 분석할 수 있다. 그러나 추출된 시료용액에는 여러 가지 성분이 혼합되어 있으므로, 특정 성분을 분리, 정제하는 공정이 포함될 수 있다. 이러한 특정성분의 분리 및 정제에는 예를 들어, HPLC 등과 같은 여러 공정을 이용할 수 있다. 그러나, 이러한 분리 및 정제공정에서는 순수한 시료를 얻을 수는 있으나, 처음 추출시료보다 50 내지 100배만큼 희석되기 때문에, 측정에 필요한 양의 시료를 분리해내기 위해서는 오랜 시간이 소요된다는 단점이 있다. 이렇게 수차례 반복하여 시료를 분리 및 포집하고, 용매를 분리하여 농축한 후 적외선(IR)측정, 핵자기공명(NMR)측정 또는 자외선/가시광선(UV/VIS.) 측정을 수행함으로써, 시료를 분석하게 된다. 시료의 농축은 주로 회전증발기(rotary evaporator) 또는 진공원심 분리기(vacuum centrifuger)를 이용한다.
시료의 추출에 필요한 공정은 구체적으로, 제분된 시료에 50%에 메탄올과 같은 용매를 혼합하고, 저으면서 장시간 가열함으로써, 시료를 추출하여 시료용액을 만들고, 시료용액중의 불순물을 제거하기 위하여 필터로 거르는 단계로 이루어진다. 도 2의 시료의 분리 및 정제에 사용되는 대표적인 장치인 HPLC(High Performance Liquid Chromatography) 장치의 구성을 도시한다. 시료용매를 4000 내지 5000 psi 의 압력펌프(22)로 가압하고, 시료주입기(injector; 23)를 통하여 분리컬럼(24)에 주입한다. 분리컬럼에서는 시료용액에 용해되어 있는 각종 성분들이 친화성에 따라 서로 분리되며, 시료콜렉터(25)에서는 각각 분리된 성분들을 포집한다.
이렇게 분리된 특정 성분의 시료용액은 도 3에 도시된 회전증발기 또는 진공원심분리기를 사용하여 용매를 날려보냄으로써 농축된다. 도 3에 도시된 회전증발기의 동작을 살펴보면, 특정성분의 시료용액을 담고 있는 플라스크(31)를 가열수조(32) 등에 담그고, 가열수조를 약 20 내지 80℃까지 가열하면서 플라스크를 회전시키면, 용매가 증발하여, 연결된 감압체임버(33)로 흐른다. 이때, 플라스크와 연결된 감압체임버(33)내에는 증발된 용매를 응축하기 위하여 냉수와 같은 냉매도관으로 이루어진 냉각수단(34)이 배치되어 있고, 감압체임버 하부에는 응축된 용매를 회수하기 위한 용매회수병(35)이 배치되어 있다. 용매가 완전히 증발되고 나면, 플라스크 표면에는 미량의 특정성분이 남게되며, 이를 긁어내거나 녹여서 포집한 후 다음 공정, 즉 시료특성시험공정으로 진행한다.
농축되어 포집된 시료를 도 6에 도시된 것과 같은 형태의 미량측정용 셀에 담고, 특성을 측정한다.
전술한 바와 같이, 종래의 감압, 가열농축장치로는 회전증발기 또는 회전 진공 원심분리기 등이 있으나, 이들 장치는 연속적이 아닌 많은 양(주로 50ml이상)의 시료용액을 농축하는 데 사용된다. 시료용액의 양이 작은 경우에는 정제과정 도중에 추출용매, 용기, 사용기구 등에 의한 시료손실이 큰 악영향을 미치기 때문에, 상기한 종래 장치는 묶거나 작은 양의 시료농축에는 적당하지 않다. 또한, HPLC를 이용하는 경우에는, 20분 이상이 소요되는 1회 주입에 의하여 소량의 시료용액만이 분리되므로, 50ml이상의 많은 시료용액을 포집하기 위해서는 순수 시료용액 포집에 장시간이 소요된다는 단점이 있다.
따라서, 현재 많은 관심이 집중되고 있는 토양분석 또는 유기물분석에 있어서, 종래의 실험장비를 사용하여 주요성분을 측정하고 구조를 규명하는 과정에는 많은 양의 시료 및 장시간이 소요됨은 물론이고, 성분에 대한 미세측정에 적합한 장치가 많지 않은 것이 현실이다. 토양중 유기물질의 함량은 보통 2~3%이고, 주유소 및 매립지 토양에서는 10%까지 상승하는 경우가 있다. 그 중 유독한 오염성분은 ppm단위의 함량으로도 환경적 유해성이 크므로 이를 측정하고 구조규명등 분석작업을 수행하여야 하지만 이에 대한 적절한 장치가 아직 개발되지 못하고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 오염성분과 같은 미량성분을 효율적이고 짧은 시간 내에 분석하기 위하여 시료를 일정농도 이상으로 농축시키는 시료농축장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 IR측정에 이용하기 위하여 시료를 농축하고, 가열 진공을 이용하는 IR측정셀용 시료농축장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 핵자기공명측정에 이용하기 위하여 시료를 농축하는, 가열 진공을 이용한 NMR튜브용 시료농축장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 농축장치에 의하여 농축된 시료의 성분을 측정할 수 있는 미량측정용 셀을 제공하는 것이다.
도 1은 측정하고자 하는 시료를 분리하고 농축한 후 측정하는 단계를 개략적으로 나타낸 흐름도이다.
도 2는 종래의 HPLC(high performance liquid chromatography)를 이용하여 시료를 분리하고 정제하는 과정을 도시한다.
도 3은 시료농축에 사용되는 종래의 회전증발기(rotary evaporation)를 도시한다.
도 4는 시료의 적외선(IR)측정에 사용되는 본 발명에 의한 IR 측정셀용 시료농축장치에 관한 개략도이다.
도 5는 시료의 핵자기공명(NMR) 측정에 사용되는 본 발명에 의한 NMR 튜브용 시료농축장치에 관한 개략도이다.
도 6은 종래의 통상적인 미량측정용 셀의 예를 도시한다.
도 7은 본 발명에 의한 통상적인 미량측정용 셀의 일실시예를 도시한다.
**도면의 주요부분에 대한 부호의 설명**
22 : 펌프 23 : 시료주입기
24 : 칼럼 25 : 시료콜렉터
31 : 시료플라스크 32 : 가열수조
33 : 진공체임버 34 : 냉각수단
35 : 용매회수병 41, 51 : 하우징
42, 52 : 덮개부 43 : 시료농축셀
44 : 시료농축셀 받침대 45, 56 : 가열밴드
46 : 열차단 받침 47, 55 : 시료주입수단
48, 57 : 감압수단 49, 58 : 칼럼 또는 시료보관조
53 : (NMR 측정용) 시료농축튜브
54 : 시료농축튜브 홀더
본 발명에 의한 미량성분 농축장치에서는, 시료를 장치에 넣고 가열과 동시에 감압함으로써 미량성분을 농축시키는 원리를 이용한다.
본 발명에 의한 IR측정셀용 시료농축장치의 구성을 살펴보면, 장치 하우징과, 덮개부, 상기 하우징 내부에 배치되고 내부에 흡착제를 포함하는 시료농축셀, 시료농축셀 지지부, 상기 시료농축셀에 시료를 공급하기 위한 시료주입수단, 상기 시료농축셀을 가열하기 위한 가열수단 및 장치 내부를 감압하기 위한 감압수단으로 이루어진다.
상기 가열수단은 시료농축셀 주위를 둘러싸고 있는 가열밴드일 수 있으며, 이 경우 시료농축셀을 하우징으로부터 단열시키는 열차단 판과 같은 절연수단이 제공된다. 시료농축셀은 종래 형태의 셀 등이 이용될 수 있고, 그 구체적인 형태는 도 6에 도시되어 있다.
본 발명에 의한 NMR 측정튜브용 시료농축장치의 구성을 살펴보면, 장치 하우징과, 덮개부, 상기 하우징 내부에 배치되는 NMR 측정용 시료농축튜브, 시료농축튜브 홀더, 상기 시료농축튜브에 시료를 공급하기 위한 시료주입수단, 상기 시료농축튜브를 가열하기 위한 가열수단 및 장치 내부를 감압하기 위한 감압수단으로 이루어진다.
상기 가열수단은 시료농축튜브 주위를 둘러싸도록, 하우징 내부 또는 외부에 배치되는 가열밴드일 수 있으며, 시료농축튜브홀더는 테프론 등의 고분자로 이루어지는 것이 바람직하다. 또한, 상기 시료농축튜브에는 흡착제가 제공될 수도 있다.
상기 흡착제는 활성탄, 키틴, 키토산, 알루미나, 플로리실, 실리카 및 녹말가루로 이루어지는 그룹에서 선택되는 하나 이상의 물질일 수 있다.
또한, 본 발명에서는 상기 IR측정셀용 시료농축장치에 의하여 농축된 시료 및 흡착제로부터 IR측정을 수행할 수 있도록 하는 미량성분의 IR측정용 셀을 제공한다. 이러한 본 발명에 의한 미량성분의 IR측정용 셀은, 홈과 같은 시료수용부와, 시료수용부 하면을 관통하여 외부와 통하는 관통홀과, 시료수용부 하면에서 상기 관통홀을 덮고 있는 망체 및 용매를 상기 시료수용부 내부로 도입시키기 위하여 상기 관통홀에 삽입되는 용매전개막대로 이루어져 있다.
이하에서는 도면을 참고하여, 본 발명의 실시예에 관하여 설명한다.
본 발명의 IR측정셀용 시료농축장치가 도 4에 도시되어 있으며, 장치의 하우징(41), 덮개부(42), 하우징 내부에 배치되어 있는 시료농축셀(43), 시료농축셀의 받침대(44), 상기 받침대를 둘러싸고 있는 가열밴드(45)와 같은 가열수단, 시료농축셀 받침대를 하우징과 단열시키기 위한 열차단 받침(46), 시료용액을 주입하기 위한 주입튜브와 같은 주입수단(47) 및 하우징을 감압하기 위한 감압수단(48)으로 이루어져 있으며, 상기 시료용액 주입수단은 HPLC 장치의 칼럼 또는 분리된 시료용액을 보관하는 용액보관조(49)에 연결되며, 상기 시료농축셀 내부에는 시료를 흡착하기 위한 흡착제를 구비하고 있다.
이러한 장치를 이용하여 시료용액을 농축하는 과정을 살펴보면, 칼럼 또는 용액보관조로부터 주입튜브를 통하여 시료용액이 시료농축셀에 주입된다. 그 후에 하우징 내부를 감압하면서 시료농축셀을 가열하면 시료농축셀에 있던 용매는 증발해버리고, 순수 시료성분은 시료농축셀 내부의 흡착제에 흡착됨으로써 농축된다.
이렇게 흡착제에 흡착되어 농축된 순수시료는 이후에 설명될 미량성분의 IR측정용 셀에 의하여 전개된 후 IR측정된다.
도 5는 본 발명에 의한 NMR 튜브용 시료농축장치의 일실시예로서, 장치 하우징(51)과, 덮개(52), 상기 하우징 내부에 배치되는 NMR 측정용 시료농축튜브(53), 테프론 등 고분자로 이루어진 시료농축튜브 홀더(54), 상기 시료농축튜브에 시료용액을 공급하기 위한 시료주입수단(55), 상기 시료농축튜브를 가열하기 위하여 하우징 외부에서 하우징을 둘러싸는 가열밴드(56) 및 장치 내부를 감압하기 위한 진공펌프등과 같은 감압수단(57)으로 이루어진다. 상기 시료농축튜브 내부에는 활성탄과 실리카와 같은 흡착제가 제공될 수도 있다. 시료농축튜브는 석영으로 만들어지는 것이 바람직하며, 3내지 10mm의 직경과, 약 15cm내외의 길이를 가지는 것이 바람직하다.
이러한 장치를 이용하여 시료용액을 농축하는 과정을 살펴보면, 칼럼 또는 용액보관조(57)로부터 주입튜브를 통하여 시료용액이 시료농축튜브(53)에 주입된다. 그후에 하우징 내부를 감압하면서 시료농축튜브를 가열하면 시료농축튜브에 있던 용매는 증발해버리고, 순수 시료성분은 시료농축튜브 내부의 흡착제 또는 시료농축튜브의 내벽에 흡착됨으로써 농축된다.
이렇게 농축된 순수시료에 적당한 NMR 측정용 용매, 즉 D20 또는 CD3OD와 같은 중수치환 용매를 혼합하여 핵자기공명(NMR)측정을 수행한다.
종래에는 농축된 순시시료(분말)를 KBr 또는 KCl분말과 혼합하여 팰릿형태로 만들거나, KBr 또는 KCl 슬라이드 위에 순수시료를 묻히고 적외선(IR)을 투과시킴으로써 IR측정을 수행하거나, 순수시료만을 셀에 담아 그 위에 적외선을 비추고 그 반사광 또는 산란광에 기초하여 IR측정을 수행하였다. 그러나, 본 발명에 의하여 농축된 순수시료는 활성탄, 실리카와 같은 흡착제에 흡착되어 있고, 이러한 흡착제는 IR광을 흡수해버리므로, 종래의 방법에 의해서는 시료를 측정할 수 없다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 도 7에 도시된 바와 같은 본 발명에 의한 미량 측정용 셀을 제공한다. 이러한 미량측정용 셀은 홈과 같은 시료수용부(71)를 가지며, 시료수용부 하면을 관통하여 외부와 통하는 관통홀(72)이 제공되어 있다. 또한, 시료수용부 하면에는 상기 관통홀 보다 크고, 상기 관통홀을 덮고 있는 망체(73)가 제공되며, 용매를 상기 시료수용부(71) 내부로 도입시키기 위한 용매전개막대(74)가 상기 관통홀 내부에 삽입되어 있다. 상기 시료수용부(71)의 크기는 분석될 시료의 양과 종류에 따라 달라지지만, 약 1 내지 10mm의 직경을 가지는 것이 바람직하며, 관통홀과 망체의 크기도 상기 시료수용부의 크기에 따라 적절하게 정해질 수 있다. 망체는 50 내지 100 메쉬(mesh)인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 용매전개막대는 용매를 전개시킬 수 있는 재료, 특히, 폴리머, 섬유묶음 또는 세라믹으로 구성되는 것이 바람직하며, 그 길이는 전개시킬 용매의 전개속도 등에 따라 적절하게 정해질 수 있다.
이러한 구조의 미량성분측정용 셀을 이용한 IR측정방법을 살펴보면, 우선 전술한 IR측정셀용 시료농축장치에서 농축된 시료가 흡착되어 있는 흡착제를 상기 시료수용부(71)에 담고, 그 위에 KBr 또는 KCl 분말층을 배치한다. 그 후, 용매전개막대(74)를 이용하여 흡착제로 용매를 전개시키면, 용매에 용해된 시료가 흡착제 위에 놓인 KBr 또는 KCl분말층으로 밀려 올라가 KBr 또는 KCl 분말과 혼합됨으로써, IR 스펙트럼을 측정할 수 있다. 이와 같은 미량성분 측정용 셀을 사용함으로써, 전술한 바와 같이, 활성탄과 같은 흡착제에 시료가 흡착되어 있는 상태에서는, 활성탄 등 IR 범위의 파장을 흡수하기 때문에 IR측정이 불가능한 문제점을 해결할 수 있다.
본 발명에 의한 시료농축장치에 의하면, 미량성분 시료를 신속하고, 용이하게 농축할 수 있고, 본 발명에 미량성분의 IR측정용 셀을 이용하면, 상기 미량시료 농축장치에 의하여 농축된 미량성분 시료에 대한 IR측정을 가능하게 한다.
이러한 미량성분 시료 농축장치 및 IR측정용 셀을 사용함으로써, 토양이나 유기물 중의 미량의 성분을 위한 미세측정을 가능하게 함으로써, ppm 단위의 환경적 유해성이 크거나 생리활성이 높은 미량성분에 대한 측정과 구조규명등 분석작업을 수행할 수 있다.
Claims (8)
- 시료용액을 농축하여 순수시료를 생성하기 위한 시료농축장치로서,하우징, 덮개부, 상기 하우징 내부에 배치되고 내부에 흡착제를 포함하는 IR측정용 시료농축셀, 상기 시료농축셀을 하우징 내부의 소정위치에 고정하기 위한 시료농축셀 지지부, 상기 시료농축셀에 시료용액을 공급하기 위한 시료주입수단, 상기 시료농축셀을 가열하기 위한 가열수단 및 장치 내부를 감압하기 위한 감압수단으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 IR측정셀용 시료농축장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 시료농축셀 지지부는 시료농축셀을 아래로부터 떠받치는 시료농축셀 받침대이고, 상기 가열수단은 시료농축셀 받침대 주위를 둘러싸고 있는 가열밴드이며, 시료농축셀 받침대를 상기 하우징으로부터 단열시키는 열 차단수단을 추가로 구비하는 것을 특징으로 하는 IR측정셀용 시료농축장치.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 흡측제는 활성탄, 키틴, 키토산, 알루미나, 플로리실, 실리카 및 녹말가루로 이루어지는 그룹에서 선택되는 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 IR측정셀용 시료농축장치.
- 시료용액을 농축하여 순수시료를 생성하기 위한 시료농축장치로서,하우징, 덮개부, 상기 하우징 내부에 배치되는 NMR 측정용 시료농축튜브, 상기 시료농축튜브를 하우징 내부의 소정위치에 고정하기 위한 시료농축튜브 지지부, 상기 시료농축튜브에 시료용액을 공급하기 위한 시료주입수단, 상기 시료농축튜브를 가열하기 위한 가열수단 및 장치 내부를 감압하기 위한 감압수단으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 NMR 측정튜브용 시료농축장치.
- 제 4 항에 있어서, 상기 가열수단은 시료농축튜브 주위를 둘러싸도록, 하우징 외부에 배치되는 가열밴드이며, 상기 시료농축튜브 지지부는 테프론등의 고분자로 이루어진 것을 특징으로 하는 NMR 측정튜브용 시료농축장치.
- 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 상기 시료농축튜브 내에 흡착제가 제공되어 있는 것을 특징으로 하는 NMR 측정튜브용 시료농축장치.
- 제 6 항에 있어서, 상기 흡착제는 활성탄, 키틴, 키토산, 알루미나, 플로리실, 실리카 및 녹말가루로 이루어지는 그룹에서 선택되는 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 NMR 측정튜브용 시료농축장치.
- 상기 제 1 항에 의한 IR측정셀용 시료농축장치에 의하여 농축된 순수시료 및 흡착제로 이루어진 농축물로부터 IR측정을 수행할 수 있도록 하는 미량성분의 IR측정용 셀로서,시료 수용부와, 상기 시료수용부 하면을 관통하여 외부와 통하는 관통홀과, 시료수용부 하면에 배치되고 상기 관통홀을 덮는 망체 및 용매를 상기 시료수용부 내부로 도입시키기 위하여 관통홀에 삽입되어 있는 용매전개막대로 이루어진 것을 특징으로 하는 미량성분의 IR 측정용 셀.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019980041823A KR100298147B1 (ko) | 1998-10-07 | 1998-10-07 | 미량성분측정을위한시료농축장치및농축시료의분석을위한ir측정용셀 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019980041823A KR100298147B1 (ko) | 1998-10-07 | 1998-10-07 | 미량성분측정을위한시료농축장치및농축시료의분석을위한ir측정용셀 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20000024973A KR20000024973A (ko) | 2000-05-06 |
| KR100298147B1 true KR100298147B1 (ko) | 2001-11-22 |
Family
ID=19553212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019980041823A KR100298147B1 (ko) | 1998-10-07 | 1998-10-07 | 미량성분측정을위한시료농축장치및농축시료의분석을위한ir측정용셀 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100298147B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014030789A1 (ko) * | 2012-08-24 | 2014-02-27 | (주)백년기술 | 시료 전처리 장치 및 시료 전처리 방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114112539B (zh) * | 2021-12-22 | 2024-02-06 | 河南华晨地质工程有限公司 | 一种用于水工环地质工程勘测的样本浓缩取样装置 |
-
1998
- 1998-10-07 KR KR1019980041823A patent/KR100298147B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014030789A1 (ko) * | 2012-08-24 | 2014-02-27 | (주)백년기술 | 시료 전처리 장치 및 시료 전처리 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20000024973A (ko) | 2000-05-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wu et al. | Flow injection solid-phase extraction using multi-walled carbon nanotubes packed micro-column for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in water by gas chromatography–mass spectrometry | |
| KR20010014629A (ko) | 고체상 미량추출 방법 및 이에 사용하기 위한 콜렉터 | |
| CN101726558A (zh) | 检测焦化废水处理系统剩余污泥中多环芳烃组分的方法 | |
| Curyło et al. | Green Aspects of Sample Preparation--a Need for Solvent Reduction. | |
| Jakubowska et al. | Sample preparation for gas chromatographic determination of halogenated volatile organic compounds in environmental and biological samples | |
| CN101706484B (zh) | 环境介质有机提取物同步纯化并逐级分离的方法 | |
| Serrano et al. | Fullerenes as sorbent materials for benzene, toluene, ethylbenzene, and xylene isomers preconcentration | |
| US5827944A (en) | Sample screening and preparation within a collection vessel | |
| CN111272909A (zh) | 一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法 | |
| SK281617B6 (sk) | Zariadenie na odoberanie vzoriek a analýzu polycyklických aromatických uhľovodíkov a iných organických zlúčenín ako aj fluorovodíka a oxidov síry | |
| CN103163253A (zh) | 一种食品包装材料及容器迁移污染物双酚类物质的纯化富集预处理技术 | |
| Tang et al. | Determination of organic pollutants in reagent water by liquid-solid extraction followed by supercritical fluid elution | |
| KR100298147B1 (ko) | 미량성분측정을위한시료농축장치및농축시료의분석을위한ir측정용셀 | |
| Sun et al. | Determination of trace triclosan in environmental water by microporous bamboo‐activated charcoal solid‐phase extraction combined with HPLC‐ESI‐MS | |
| CN103076417B (zh) | 一种水样中有机污染物的同步萃取方法 | |
| De Castro et al. | Soxhlet extraction | |
| CN113917078B (zh) | 基于沸石咪唑酯骨架结构材料复合六方氮化硼预测沉积物中硝基多环芳烃生物有效性的方法 | |
| Song et al. | Advances in pretreatment and analysis methods of aromatic hydrocarbons in soil | |
| Chirila et al. | Sampling and sample pretreatment in environmental analysis | |
| JP3777615B2 (ja) | 溶液の濃縮方法およびその装置 | |
| Owczarek et al. | New achievements in the field of extraction of trace analytes from samples characterized by complex composition of the matrix | |
| KR20000012726U (ko) | 토양 중 휘발성 유기오염물질 시료채취 장치 | |
| CN220188173U (zh) | 一种配合固相微萃取技术的热解吸装置 | |
| CN205280680U (zh) | 痕量烷基汞的测定系统 | |
| Triantis et al. | Solid‐Phase Extraction of Cylindrospermopsin from Filtered and Drinking Water |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20090424 Year of fee payment: 9 |
|
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |