CN111272909A - 一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，涉及环境检测领域中蒽醌、蒽酮类物质的检测方法领域，为解决特有行业场地受该种物质污染时缺乏检测分析方法的问题。包括如下步骤：步骤一：称取土壤和沉积物样品置于研钵中，和硅藻土脱水研磨；步骤二：进行加压流体萃取，萃取液收集于收集瓶；步骤三：向收集瓶中加入无水硫酸钠；步骤四：搭建K‑D装置；步骤五：将萃取液过滤至K‑D浓缩装置中；步骤六：使用K‑D装置浓缩至2ml；步骤七：使用硅酸镁净化柱进行净化；步骤八：继续浓缩，定容至1ml；步骤九：检查气相色谱‑质谱仪仪器性能；步骤十：配置蒽醌、蒽酮类物质标准曲线绘制标准溶液；步骤十一：注入气相色谱‑质谱分析仪，测定结果。

Description

一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法
技术领域
本发明涉及环境检测领域中土壤和沉积物中蒽醌、蒽酮类物质的检测方法领域，具体为一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法。
背景技术
蒽醌、蒽酮类物质的检测属于新兴污染物测试的范畴，目前，国家和环境监测行业内还未有土壤和沉积物中蒽醌、蒽酮类物质的检测分析方法。由于没有纺织印染类企业特征污染物相应的检测方法，重点行业企业调查过程中出现无法进行场地调查和后期修复等问题。
因此市场急需研制一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法来帮助人们解决现有的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，以解决上述背景技术中提出的国家和环境监测行业内还未有土壤和沉积物中蒽醌、蒽酮类物质的检测分析方法的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，包括如下步骤：
步骤一：称取土壤和沉积物样品10±0.1g置于研钵中，和适量硅藻土充分脱水研磨均匀后完全转移至萃取池中；；
步骤二：将萃取池放置于加压流体萃取装置中按设定条件进行加压流体萃取，萃取液收集于收集瓶中；
步骤三：向收集瓶中加入适量无水硫酸钠，无水硫酸钠经400℃灼烧4小时，或于有机溶剂中浸泡，去除可能吸附的有机杂质，以除去萃取液中的水分；
步骤四：搭建K-D装置；
步骤五：将萃取液过滤至K-D浓缩装置中；
步骤六：使用K-D装置浓缩至2ml；
步骤七：使用硅酸镁净化柱进行净化；
步骤八：将净化后的萃取液继续浓缩，定容至1ml，转移至2ml进样瓶中；
步骤九：用十氟三苯基膦（DFTPP）检查气相色谱-质谱仪仪器性能满足相关性能指标；
步骤十：配置蒽醌、蒽酮类物质标准曲线绘制标准溶液；
步骤十一：将定容后的提取液注入气相色谱-质谱分析仪，目标分析物经气相色谱分离，质谱检测，根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量，根据建立的标准曲线得出提取液中目标物分析物浓度，计算出样品中目标分析物的测定结果。
优选的，所述步骤一中，所用硅藻土规格为20目-100目，使用前应于400℃灼烧4h，或于有机溶剂中浸泡，去除干扰物质；充分脱水研磨均匀后的样品应全量转移至萃取池中。
优选的，所述步骤二中，于萃取池中加入一定量的替代物溶液，土壤萃取剂为丙酮-二氯甲烷提取剂，将丙酮（气相色谱级或更高级别）和二氯甲烷（气相色谱级或更高级别）按体积比1:1的比例混合。萃取温度为100℃，萃取池压力为100bar，静态提取时间为5分钟，氮气吹扫时间2-4分钟，萃取循环3次。
优选的，所述步骤四中，K-D装置含10mL接收管、500mL加液烧瓶、三球施耐德柱和两球施耐德柱，K-D装置使用前需用二氯甲烷润洗一遍，弃去废液后使用，搭建K-D装置时向接收管中加入5-8粒碳化硅沸石。
优选的，所述步骤五中，将玻璃纤维滤膜放置于玻璃漏斗中，于玻璃纤维滤膜中加入少量无水硫酸钠。所用玻璃纤维滤膜孔径为0.45μm，使用前用二氯甲烷浸洗，待二氯甲烷挥发干后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。所用无水硫酸钠经400℃灼烧4小时，或于有机溶剂中浸泡，去除可能吸附的有机杂质。将萃取液过滤至K-D装置后，用30mL二氯甲烷润洗收集瓶2次，润洗液经过滤合并入K-D装置中。对于无水硫酸钠加入量较多的水样，可适当增加润洗的次数。
优选的，所述步骤六中，将盛有KD装置接收管中加入5-8粒碳化硅沸石架上三球浓缩柱，于恒温水浴锅中浓缩，水浴温度80℃，样品浓缩至6-8ml时取出，冷却至室温后，拆掉加液烧瓶和三球浓缩柱，换上两球浓缩柱，继续浓缩至2ml。
优选的，所述步骤七中，硅酸镁净化小柱填料为农残级硅酸镁，60或100目，使用前要对硅酸镁进行活化。
优选的，所述步骤八中，净化后的试液再次按照K-D浓缩的步骤进行浓缩，加入适量内标中间液，并定容至1.0ml，混匀后转移至 2 ml 样品瓶中，待测。
优选的，所述步骤九中，通过气相色谱进样口直接注入 1.0 μl浓度为50μg/ml十氟三苯基膦（DFTPP），运行方法，得到十氟三苯基膦质谱图，其质量碎片的离子丰度应全部符合要求。否则须清洗质谱仪离子源。
优选的，所述步骤十中，蒽醌、蒽酮类物质是指1-氨基蒽醌、1,5-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、1-氯蒽醌、3,9-二溴苯并蒽酮、3-溴代苯并蒽酮、苯并蒽酮，所用配置标准溶液的溶剂为二氯甲烷。
本发明的有益效果是：
1、该发明首次进行了土壤和沉积物中有蒽醌、蒽酮类物质的提取、浓缩、净化和测定方法的确定；
2、该发明采用了加压流体萃取和K-D浓缩联用的土壤前处理方法，效率较高，样品的前处理时间可控制在2-3个小时完成；
3、该发明采用了气相色谱分离、质谱检测的测定方法，根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。可同时测定多种蒽醌、蒽酮类物质，测定结果准确性较高。
附图说明
图1为本发明的一种土壤和沉积物中有蒽醌、蒽酮类物质检测方法的工作流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1，本发明提供的一种实施例：一种土壤和沉积物中有蒽醌、蒽酮类物质检测方法，包括如下步骤：
步骤一：称取土壤和沉积物样品10±0.1g置于研钵中，和适量硅藻土充分脱水研磨均匀后完全转移至萃取池中；；
步骤二：将萃取池放置于加压流体萃取装置中按设定条件进行加压流体萃取，萃取液收集于收集瓶中；
步骤三：向收集瓶中加入适量无水硫酸钠，无水硫酸钠经400℃灼烧4小时，或于有机溶剂中浸泡，去除可能吸附的有机杂质，以除去萃取液中的水分；
步骤四：搭建K-D装置；
步骤五：将萃取液过滤至K-D浓缩装置中；
步骤六：使用K-D装置浓缩至2ml；
步骤七：使用硅酸镁净化柱进行净化；
步骤八：将净化后的萃取液继续浓缩，定容至1ml，转移至2ml进样瓶中；
步骤九：用十氟三苯基膦（DFTPP）检查气相色谱-质谱仪仪器性能满足相关性能指标；
步骤十：配置蒽醌、蒽酮类物质标准曲线绘制标准溶液；
步骤十一：将定容后的提取液注入气相色谱-质谱分析仪，目标分析物经气相色谱分离，质谱检测，根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量，根据建立的标准曲线得出提取液中目标物分析物浓度，计算出样品中目标分析物的测定结果。
进一步，步骤一中，所用硅藻土规格为20目-100目，使用前应于400℃灼烧4h，或于有机溶剂中浸泡，去除干扰物质；充分脱水研磨均匀后的样品应全量转移至萃取池中。
进一步，步骤二中，于萃取池中加入一定量的替代物溶液，土壤萃取剂为丙酮-二氯甲烷提取剂，将丙酮（气相色谱级或更高级别）和二氯甲烷（气相色谱级或更高级别）按体积比1:1的比例混合。萃取温度为100℃，萃取池压力为100bar，静态提取时间为5分钟，氮气吹扫时间2-4分钟，萃取循环3次。
进一步，步骤四中，K-D装置含10mL接收管、500mL加液烧瓶、三球施耐德柱和两球施耐德柱，K-D装置使用前需用二氯甲烷润洗一遍，弃去废液后使用，搭建K-D装置时向接收管中加入5-8粒碳化硅沸石。
进一步，步骤五中，将玻璃纤维滤膜放置于玻璃漏斗中，于玻璃纤维滤膜中加入少量无水硫酸钠。所用玻璃纤维滤膜孔径为0.45μm，使用前用二氯甲烷浸洗，待二氯甲烷挥发干后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。所用无水硫酸钠经400℃灼烧4小时，或于有机溶剂中浸泡，去除可能吸附的有机杂质。将萃取液过滤至K-D装置后，用30mL二氯甲烷润洗收集瓶2次，润洗液经过滤合并入K-D装置中。对于无水硫酸钠加入量较多的水样，可适当增加润洗的次数。
进一步，步骤六中，将盛有KD装置接收管中加入5-8粒碳化硅沸石架上三球浓缩柱，于恒温水浴锅中浓缩，水浴温度80℃，样品浓缩至6-8ml时取出，冷却至室温后，拆掉加液烧瓶和三球浓缩柱，换上两球浓缩柱，继续浓缩至2ml。
进一步，步骤七中，硅酸镁净化小柱填料为农残级硅酸镁，60或100目，使用前要对硅酸镁进行活化。
进一步，步骤八中，净化后的试液再次按照K-D浓缩的步骤进行浓缩，加入适量内标中间液，并定容至1.0ml，混匀后转移至 2 ml 样品瓶中，待测。
进一步，步骤九中，通过气相色谱进样口直接注入 1.0 μl浓度为50μg/ml十氟三苯基膦（DFTPP），运行方法，得到十氟三苯基膦质谱图，其质量碎片的离子丰度应全部符合表1中的要求。否则须清洗质谱仪离子源。
表1 十氟三苯基（DFTPP）关键离子及离子丰度评价
Figure 152050DEST_PATH_IMAGE002
进一步，步骤十中，蒽醌、蒽酮类物质是指1-氨基蒽醌、1,5-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、1-氯蒽醌、3,9-二溴苯并蒽酮、3-溴代苯并蒽酮、苯并蒽酮，所用配置标准溶液的溶剂为二氯甲烷。
气相色谱参考条件表2所示，质谱参考条件如表3所示。
表 2 气相色谱参考条件
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表3 质谱参考条件
离子源 电子轰击源（EI）
离子源温度 230℃
接口温度 280℃
四级杆温度 150℃
扫描范围 35 amu-500 amu
离子化能量 70 eV
数据采集方式 全扫描模式（SCAN）
溶剂延迟时间 4 min
工作原理：1）土壤和沉积物中有蒽醌、蒽酮类物质的提取：称取土壤和沉积物样品10±0.1g置于研钵中，和适量硅藻土充分脱水研磨均匀后完全转移至萃取池中；将萃取池放置于加压流体萃取装置中进行加压流体萃取，萃取剂为丙酮-二氯甲烷（1:1）提取剂，设定条件为：萃取温度为100℃，萃取池压力为100bar，静态提取时间为5分钟，氮气吹扫时间2-4分钟，萃取循环3次。萃取液收集于收集瓶中；向收集瓶中加入适量无水硫酸钠，以除去萃取液中的水分；2）过滤：搭建好K-D装置中的接收管和加液烧瓶；在玻璃漏斗中放入折好的玻璃纤维滤膜，在滤膜中加入少量无水硫酸钠用于脱水。整套过滤装置用用二氯甲烷润洗，润洗一遍后弃去废液待用。将提取液缓缓倾倒入玻璃漏斗中，此过程中液面高度不要超过滤膜高度。用30mL二氯甲烷润洗收集瓶2次，润洗液经过滤合并入K-D装置中；3）浓缩：过滤完成后于样品中加入5~8粒碳化硅沸石架上三球浓缩柱，于水浴锅中浓缩，水浴温度80℃。样品浓缩至6~8mL时取出，冷却至室温后，拆掉加液烧瓶和三球浓缩柱，换上两球浓缩柱，继续浓缩至2mL；4）净化：将硅酸镁净化柱固定在固相萃取装置上，用适量二氯甲烷淋洗净化小柱，继续加入二氯甲烷待柱充满后关闭流速控制阀浸润 5 min，缓慢打开控制阀，继续加入 二氯甲烷，在填料暴露于空气之前，关闭控制阀，弃去流出液。将浓缩后的提取液转移至净化柱中，用 2 ml 二氯甲烷分三次洗涤浓缩器皿，洗液全部转入小柱中（若须脱硫，应将此溶液浸没在铜粉中约 5 分钟）。缓慢打开控制阀，在填料或铜粉暴露于空气之前关闭控制阀，加入 5 ml 二氯甲烷进行洗脱，缓慢打开控制阀待洗脱液浸满净化柱后关闭控制阀，浸润2 min，缓缓打开控制阀，继续加入 5 ml 二氯甲烷，并收集全部洗脱液。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：称取土壤和沉积物样品10±0.1g置于研钵中，和适量硅藻土充分脱水研磨均匀后完全转移至萃取池中；
步骤二：将萃取池放置于加压流体萃取装置中按设定条件进行加压流体萃取，萃取液收集于收集瓶中；
步骤三：向收集瓶中加入适量无水硫酸钠，无水硫酸钠经400℃灼烧4小时，或于有机溶剂中浸泡，去除可能吸附的有机杂质，以除去萃取液中的水分；
步骤四：搭建K-D装置；
步骤五：将萃取液过滤至K-D浓缩装置中；
步骤六：使用K-D装置浓缩至2ml；
步骤七：使用硅酸镁净化柱进行净化；
步骤八：将净化后的萃取液继续浓缩，定容至1ml，转移至2ml进样瓶中；
步骤九：用十氟三苯基膦（DFTPP）检查气相色谱-质谱仪仪器性能满足相关性能指标；
步骤十：配置蒽醌、蒽酮类物质标准曲线绘制标准溶液；
步骤十一：将定容后的提取液注入气相色谱-质谱分析仪，目标分析物经气相色谱分离，质谱检测，根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量，根据建立的标准曲线得出提取液中目标物分析物浓度，计算出样品中目标分析物的测定结果。
2.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤一中，所用硅藻土规格为20目-100目，使用前应于400℃灼烧4h，或于有机溶剂中浸泡，去除干扰物质；充分脱水研磨均匀后的样品应全量转移至萃取池中。
3.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤二中，于萃取池中加入一定量的替代物溶液，土壤萃取剂为丙酮-二氯甲烷提取剂，将丙酮（气相色谱级或更高级别）和二氯甲烷（气相色谱级或更高级别）按体积比1:1的比例混合，萃取温度为100℃，萃取池压力为100bar，静态提取时间为5分钟，氮气吹扫时间2-4分钟，萃取循环3次。
4.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤四中，K-D装置含10mL接收管、500mL加液烧瓶、三球施耐德柱和两球施耐德柱，K-D装置使用前需用二氯甲烷润洗一遍，弃去废液后使用，搭建K-D装置时向接收管中加入5-8粒碳化硅沸石。
5.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤五中，将玻璃纤维滤膜放置于玻璃漏斗中，于玻璃纤维滤膜中加入少量无水硫酸钠，所用玻璃纤维滤膜孔径为0.45μm，使用前用二氯甲烷浸洗，待二氯甲烷挥发干后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存，所用无水硫酸钠经400℃灼烧4小时，或于有机溶剂中浸泡，去除可能吸附的有机杂质，将萃取液过滤至K-D装置后，用30mL二氯甲烷润洗收集瓶2次，润洗液经过滤合并入K-D装置中，对于无水硫酸钠加入量较多的水样，可适当增加润洗的次数。
6.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤六中，将盛有KD装置接收管中加入5-8粒碳化硅沸石架上三球浓缩柱，于恒温水浴锅中浓缩，水浴温度80℃，样品浓缩至6-8ml时取出，冷却至室温后，拆掉加液烧瓶和三球浓缩柱，换上两球浓缩柱，继续浓缩至2ml。
7.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤七中，硅酸镁净化小柱填料为农残级硅酸镁，60或100目，使用前要对硅酸镁进行活化。
8.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤八中，净化后的试液再次按照K-D浓缩的步骤进行浓缩，加入适量内标中间液，并定容至1.0ml，混匀后转移至 2 ml 样品瓶中，待测。
9.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤九中，通过气相色谱进样口直接注入 1.0 μl浓度为50μg/ml十氟三苯基膦（DFTPP），运行方法，得到十氟三苯基膦质谱图，其质量碎片的离子丰度应全部符合要求，否则须清洗质谱仪离子源。
10.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤十中，蒽醌、蒽酮类物质是指1-氨基蒽醌、1,5-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、1-氯蒽醌、3,9-二溴苯并蒽酮、3-溴代苯并蒽酮、苯并蒽酮，所用配置标准溶液的溶剂为二氯甲烷。
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