CN110632043A - 一种新型测定复垦土地样品中石油类的方法 - Google Patents
一种新型测定复垦土地样品中石油类的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110632043A CN110632043A CN201910803470.4A CN201910803470A CN110632043A CN 110632043 A CN110632043 A CN 110632043A CN 201910803470 A CN201910803470 A CN 201910803470A CN 110632043 A CN110632043 A CN 110632043A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- petroleum
- sample
- reclaimed land
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/34—Purifying; Cleaning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/6402—Atomic fluorescence; Laser induced fluorescence
Abstract
本发明属于土壤样品中石油类测定技术领域，公开了一种加速溶剂萃取‑荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法，采用加速溶剂萃取仪对土壤样品的石油类组分进行提取、浓缩及净化处理，获得待测定提取液；对获得待测定提取液进行固定激发波长激发和测定荧光强度，然后利用标准工作曲线进行土壤样品中石油类浓度计算。本发明采用加速溶剂萃取仪进行土壤样品的提取，有效的对样品中的石油类组分进行了提取，溶剂用量小，提取效率高，仪器自动化；本发明荧光分光光度法的测定既准确又简便，在保证测试结果准确可靠的同时也大大提高了分析测试的效率。
Description
技术领域
本发明属于土壤样品中石油类的提取、净化及其测定技术领域，尤其涉及一种加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法。
背景技术
目前，最接近的现有技术：
随着石油的大量开采和广泛使用，石油类对土壤的污染已成为一个越来越严重的问题。为了判断土壤是否受到石油类的污染，确定其含量是多少，须建立土壤中石油类的前处理与仪器分析方法。
目前针对土壤中有机物的提取方法有以下几种：震荡提取法，提取效率低，溶剂使用量大；索氏提取法，须水浴加热，提取时间长，达12-18个小时，溶剂使用量大，浓缩工作量大；超声提取，提取液混浊，不利于后续净化，超声易造成提取溶剂受热、挥发。
仪器分析方法有以下几种：紫外吸收法，只能测量具有共轭双键的成分和具有n电子的生色基团有机化合物，并且受到杂质干扰严重。非色散红外吸收光度法，仅能检测石油类中直链烷烃或环烷烃，不能检测苯系物，影响了数据的代表性。且萃取、分离等样品预处理工作较为复杂。红外分光光度法，溶剂选择困难且检出限高，对于低含量的样品无法准确测定。气相色谱法，气相色谱-质谱法，前处理方法复杂，仅仅检测样品中的可提取直链烷烃的组分含量，数据统计困难，对石油类的污染物中的重烃和芳烃类无法检测，检测结果不够客观有效的反应样品中的石油类污染。
综上所述，现有技术存在的问题是：
(1)现有技术中，对后续浓缩净化方便的前处理方法溶剂使用量大，提取效率低。
(2)不能够客观反应样品中的石油类含量；而且现有技术提取及测定中，受环境影响大，精密度低，数据计算复杂，并且操作繁琐，不易于推广。
解决上述技术问题的难度：
探索加速溶剂的仪器参数、样品间的污染处理以及净化方法和荧光分光光度法的仪器参数。
解决上述技术问题的意义：
本发明依托国家重点研发计划：土地修复与生态修复通用技术标准研究下属课题《土地生态恢复评价检验检测及质量控制标准研究》(课题编号：2017YFF0206804)子课题——“复垦土地样品石油类测定”，欲建立复垦土地样品中石油类的前处理与仪器测定方法，为复垦土地评价提供技术规范和方法支持。
采用本发明，能显著节约溶剂，减少环境污染，方便后续的净化处理，效率高；利用荧光分光光度法测定石油类含量能够该法受环境影响小，精密度高，数据计算简单；并且操作简便，易于推广，对未来复垦土地样品的检测起到技术支撑作用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法。
本发明是这样实现的，一种加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法，采用加速溶剂萃取仪对土壤样品的石油类组分进行提取、浓缩及净化处理，获得待测定提取液。
对获得待测定提取液进行固定激发波长激发和测定荧光强度，然后利用标准工作曲线进行土壤样品中石油类浓度计算。
进一步，所述加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法包括以下步骤：
第一步，采用加速溶剂萃取仪进行提取操作，收集提取萃取溶液；
第二步，对萃取溶液净化处理；
第三步，荧光分光光度计测定样品浓度。
进一步，所述第一步采用加速溶剂萃取仪进行提取操作，收集提取萃取溶液包括以下步骤：称取10.0g样品于34ml萃取罐中，添加处理过的硅藻土，要求填满萃取池空间，以正己烷为提取溶剂，萃取温度80℃，萃取压力1200psi，静态萃取时间5min，淋洗为60％池体积，氮气吹扫时间60s，萃取循环次数2次，收集提取溶液。本法可以高效的、节能、稳定的萃取样品中的目标物。
进一步，所述第二步对萃取溶液净化处理包括以下步骤：
(1)在氮吹以上将提取液吹至10ml，采用商品化的固相萃取柱，手动净化；
(2)用1-2柱管体积的正己烷溶剂活化小柱；
(3)将提取液全部添加到小柱中，收集流出液；
(4)用正己烷洗脱小柱，并将液体抽干，收集流出液，合并两次的流出液；
(5)氮吹浓缩至10ml。
进一步，所述第三步荧光分光光度计测定样品浓度具体包括：采用浓度模式进行测定，激发与发射狭缝宽度均为5mm，根据石油类物质的特征波长设定激发波长为310nm，发射波长为360nm，积分时间1s，自动扣减背景值，石英比色皿为10mm，调用已有的工作曲线计算，得到样品的浓度。
进一步，通过以下公式的计算，得到样品中石油类含量：
式中：ρ表示土壤中石油类的质量浓度，单位为mg/kg；C表示机测浓度，单位为mg/L；V表示萃取液体积，单位为ml；M表示称样量，单位为g。
本发明的另一目的在于提供一种实施所述加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法的加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类系统，所述加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类系统包括：
加速溶剂萃取仪，用于对土壤样品的石油类组分进行提取、浓缩及净化处理，获得待测定提取液。
荧光分光光度计，用于对获得待测定提取液进行固定激发波长激发和测定荧光强度，然后利用标准工作曲线进行土壤样品中石油类浓度计算。
进一步，所述加速溶剂萃取仪包括：
用于吸取溶剂的吸液泵。
将吸取的溶剂进行氮气吹扫的氮气吹扫仪。
将氮气吹扫的溶剂注入萃取池。
收集萃取后提取液的收集瓶。
进一步，氮气吹扫仪通过吹扫阀控制氮气吹扫速度。
进一步，萃取池通过静态阀控制流向收集瓶的提取液流速。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
本发明通过采用加速溶剂萃取仪，对复垦土地样品中石油类的提取，溶剂使用量较其它方法大大降低，仅仅为20～30ml；仪器萃取温度高，萃取罐密闭，可以实现高效萃取，且仪器自动化处理，可进行样品批处理，大大提高了效率，见表3、表4。采用商品化的固相萃取柱子进行净化处理，避免了手工填柱子的繁琐工作，且有利于前处理条件一致，能有效地除去极性干扰物质如色素等，大大降低对检测过程的干扰。利用荧光分光光度计，采用固定激发、发射波长测定，利用已知的标准工作曲线进行浓度计算，可以有效的对样品中的石油类组分进行检测，方法简单，容易操作，且受外界干扰小，保证了结果的准确和稳定。本发明方法的检出限为0.066mg/kg。对比红外法4.0mg/kg和紫外法0.53mg/kg，显著降低，更加准确的检测复垦土地样品中的低含量的石油类污染，见表5。
附图说明
图1是本发明实施例提供的加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法流程图。
图2是本发明实施例提供的加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法实现流程图。
图3是本发明实施例提供加速溶剂萃取工作流程图。
图4是本发明实施例提供加速溶剂萃取工作中设备循环原理示意图。
图中：1、溶剂容器；2、吸液泵；3、氮气吹扫仪；4、萃取池；5、收集瓶；6、吹扫阀；7、静态阀。
图5是本发明实施例提供不同萃取温度条件下测定的石油类含量变化(压力1200PSI，时间5min)。
图6发明实施例提供20mg/L的标准溶液在不同狭缝宽度条件下的荧光强度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有技术中，对后续浓缩净化方便的前处理方法溶剂使用量大，提取效率低。不能够客观反应样品中的石油类含量的仪器方法，而且现有技术受环境影响大，精密度低，数据计算复杂；并且操作繁琐，不易于推广。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的加速溶剂萃取-荧光法测定复垦土地样品中石油类的方法包括以下步骤：
S101：采用加速溶剂萃取仪进行提取操作，收集提取萃取溶液。
S102：对萃取溶液净化处理。
S103：荧光分光光度计测定样品浓度。
如图2所示，本发明实施例提供的加速溶剂萃取-荧光法测定复垦土地样品中石油类的方法具体包括以下步骤：
第一步、样品的提取：
采用ASE-350加速溶剂萃取仪进行提取操作，具体如下：称取10.g(精确至0.1g)样品于34ml萃取罐中，添加处理过的硅藻土，要求填满萃取池空间，以正己烷为提取溶剂，萃取温度80℃，萃取压力1200psi，静态萃取时间5min，淋洗为60％池体积，氮气吹扫时间60s，萃取循环次数2次。收集提取溶液。
第二步、样品的净化：
如果萃取液颜色过重，须进行下述净化步骤：
在氮吹以上将提取液吹至10ml，采用商品化的固相萃取柱(填料为Florisil)，手动净化。
活化，用1—2柱管体积的正己烷溶剂活化小柱，保持柱体湿润。
上样，将提取液全部添加到小柱中，收集流出液。
洗脱，用正己烷洗脱小柱，并将液体抽干，收集流出液，合并两次的流出液。
定容，氮吹浓缩至10ml。
第三步，荧光分光光度计测定：
采用LS55型荧光分光光度计进行测定，主要工作条件为：采用浓度模式进行测定，激发与发射狭缝宽度均为5mm，激发波长为310nm，发射波长为360nm，积分时间1s，自动扣减背景值，石英比色皿为10mm，调用已有的工作曲线计算，可得到样品的浓度。
通过以下公式的计算，可得到样品中石油类含量：
式中：ρ表示土壤中石油类的质量浓度，mg/kg；C表示机测浓度，mg/L；V表示萃取液体积，ml；M表示称样量，g。
本发明提供一种加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类系统包括：
加速溶剂萃取仪，用于对土壤样品的石油类组分进行提取、浓缩及净化处理，获得待测定提取液。
荧光分光光度计，用于对获得待测定提取液进行固定激发波长激发和测定荧光强度，然后利用标准工作曲线进行土壤样品中石油类浓度计算。
图3是本发明实施例提供加速溶剂萃取工作流程图。
如图4所示，本发明实施例提供的加速溶剂萃取仪包括：
用于吸取溶剂的吸液泵2。溶剂盛装在溶剂容器1中。
将吸取的溶剂进行氮气吹扫的氮气吹扫仪3。
将氮气吹扫的溶剂注入萃取池4。
收集萃取后提取液的收集瓶5。
氮气吹扫仪通过吹扫阀6控制氮气吹扫速度。
萃取池通过静态阀7控制流向收集瓶的提取液流速。
图5是本发明实施例提供不同萃取温度条件下测定的石油类含量变化(压力1200PSI，时间5min)。
图6是发明实施例提供20mg/L的标准溶液在不同狭缝宽度条件下的荧光强度。
下面结合效果对本发明作进一步描述。
本发明通过采用加速溶剂萃取仪，对复垦土地样品中石油类的提取，溶剂使用量较其它方法大大降低，仅仅为20～30ml；仪器萃取温度高，萃取罐密闭，可以实现高效萃取，且仪器自动化处理，可进行样品批处理，大大提高了效率，见表1、表2、表3、表4。采用商品化的固相萃取柱子进行净化处理，避免了手工填、柱子的繁琐工作，且有利于前处理条件一致，能有效地除去极性干扰物质如色素等，大大降低对检测过程的干扰。利用荧光分光光度计，采用固定激发、发射波长测定，可以有效的对样品中的石油类组分进行检测，方法简单，容易操作，且受外界干扰小，保证了结果的准确和稳定。
本发明方法的检出限为0.066mg/kg。对比红外法4.0mg/kg和紫外法0.53mg/kg，显著降低，更加准确的检测复垦土地样品中的低含量的石油类污染，见表5。
本发明采用加速溶剂萃取仪进行土壤样品的提取，有效的对样品中的石油类组分进行了提取，溶剂用量小；提取液进行适当浓缩后，经固相萃取柱净化，之后在荧光分光光度计进行测定，采用固定激发波长激发提取液，固定发射波长测定荧光强度，利用已知的标准工作曲线进行浓度计算。荧光分光光度计的测定既准确又简便，在保证测试结果准确可靠的同时也大大提高了分析测试的效率。
表1
| 序号 | 压力/PSI | 平均值/mg/kg | RSD/％ |
| 1 | 1000 | 102.5 | 2.63 |
| 2 | 1200 | 115.7 | 1.26 |
| 3 | 1500 | 116.2 | 1.55 |
表2
| 序号 | 静态时间/min | 平均值/mg/kg | RSD/％ |
| 1 | 3 | 100.5 | 2.39 |
| 2 | 5 | 115.7 | 1.26 |
| 3 | 7 | 114.1 | 1.98 |
| 4 | 10 | 116.2 | 1.14 |
表3
| 序号 | 前处理方法 | 样品量/g | 溶剂用量/mL | 萃取时间/h | 溶液浑浊程度 |
| 1 | 超声提取 | 10 | 50 | 0.5-1 | 浑浊 |
| 2 | 振荡提取 | 10-20 | 30 | 12 | 浑浊 |
| 3 | 索氏提取 | 10-30 | 100-200 | 12-18 | 浑浊 |
| 4 | 加速溶剂萃取 | 5-10 | 30 | 0.5 | 较清 |
表4
| 序号 | 前处理方法 | 测定值/mg/kg | RSD/％ | 测定值/mg/kg | RSD/％ |
| 1 | 超声提取 | 20.05 | 1.88 | 248.6 | 1.86 |
| 2 | 振荡提取 | 18.34 | 2.65 | 225.3 | 2.41 |
| 3 | 索氏提取 | 24.51 | 2.36 | 300.5 | 2.16 |
| 4 | 加速溶剂萃取 | 115.7 | 1.22 | 1390.6 | 1.09 |
表5
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，所述测定复垦土地样品中石油类的方法采用加速溶剂萃取-荧光分光光度法，包括：
第一步，采用加速溶剂萃取仪对土壤样品的石油类组分进行提取、浓缩；
第二步，净化处理，获得待测定提取液；
第三步，荧光分光光度计测定样品浓度；对获得待测定提取液进行固定激发波长激发和测定荧光强度，然后利用标准工作曲线进行土壤样品中石油类浓度计算。
2.如权利要求1所述的测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，所述第一步具体包括：
采用加速溶剂萃取仪进行提取操作，收集提取萃取溶液包括以下步骤：称取10.0g样品于34ml萃取罐中，添加处理过的硅藻土，要求填满萃取池空间，以正己烷为提取溶剂，萃取温度80℃，萃取压力1200psi，静态萃取时间5min，淋洗为60％池体积，氮气吹扫时间60s，萃取循环次数2次，收集提取溶液。
3.如权利要求1所述的测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，所述第二步对萃取溶液净化处理具体包括以下步骤：
(1)在氮吹以上将提取液吹至10ml，采用商品化的固相萃取柱，手动净化；
(2)用1-2柱管体积的正己烷溶剂活化小柱；
(3)将提取液全部添加到小柱中，收集流出液；
(4)用正己烷洗脱小柱，并将液体抽干，收集流出液，合并两次的流出液；
(5)氮吹浓缩至10ml。
4.如权利要求1所述的测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，所述第三步荧光分光光度计测定样品浓度具体包括：采用浓度模式进行测定，激发与发射狭缝宽度均为5mm，激发波长为310nm，发射波长为360nm，积分时间1s，自动扣减背景值，石英比色皿为10mm，调用已有的工作曲线计算，得到样品的浓度。
5.如权利要求4所述的测定复垦土地样品中石油类的方法，其特征在于，通过以下公式的计算，得到样品中石油类含量：
式中：ρ表示土壤中石油类的质量浓度，单位为mg/kg；C表示机测浓度，单位为mg/L；V表示萃取液体积，单位为ml；M表示称样量，单位为g。
6.一种实施权利要求1～5任意一项所述方法的加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类系统，其特征在于，所述加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类系统包括：
加速溶剂萃取仪，用于对土壤样品的石油类组分进行提取、浓缩及净化处理，获得待测定提取液；
荧光分光光度计，用于对获得待测定提取液进行固定激发波长激发和测定荧光强度，然后利用标准工作曲线进行土壤样品中石油类浓度计算。
7.如权利要求6所述的加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类系统，其特征在于，所述加速溶剂萃取仪包括：
用于吸取溶剂的吸液泵；
将吸取的溶剂进行氮气吹扫的氮气吹扫仪；
将氮气吹扫的溶剂注入萃取池；
收集萃取后提取液的收集瓶。
8.如权利要求7所述的加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类系统，其特征在于，氮气吹扫仪通过吹扫阀控制氮气吹扫速度。
9.如权利要求7所述的加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类系统，其特征在于，萃取池通过静态阀控制流向收集瓶的提取液流速。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910803470.4A CN110632043A (zh) | 2019-08-28 | 2019-08-28 | 一种新型测定复垦土地样品中石油类的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910803470.4A CN110632043A (zh) | 2019-08-28 | 2019-08-28 | 一种新型测定复垦土地样品中石油类的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110632043A true CN110632043A (zh) | 2019-12-31 |
Family
ID=68969421
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910803470.4A Pending CN110632043A (zh) | 2019-08-28 | 2019-08-28 | 一种新型测定复垦土地样品中石油类的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110632043A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111947988A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-11-17 | 中国地质调查局西安地质调查中心(西北地质科技创新中心) | 一种用于地下水分层抽水取样的装置及其试验方法 |
| CN113138180A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-07-20 | 北京化工大学 | 一种石油产品凝点的荧光检测方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101458213A (zh) * | 2008-12-23 | 2009-06-17 | 潍坊学院 | 海洋溢油的浓度辅助参量荧光光谱油种鉴别方法 |
| CN103230932A (zh) * | 2013-04-11 | 2013-08-07 | 华北电力大学 | 一种超临界co2流体修复有机污染土壤的装置及修复方法 |
| CN104034566A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-09-10 | 环境保护部南京环境科学研究所 | 一种快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法 |
| CN104267008A (zh) * | 2014-09-04 | 2015-01-07 | 中国科学院南京土壤研究所 | 基于三维荧光光谱的土壤溶解性有机质的优化提取方法 |
| CN104280485A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-01-14 | 南京大学 | 一种同步提取和净化土壤中多种氯代多环芳烃的方法 |
| CN105866276A (zh) * | 2016-04-07 | 2016-08-17 | 河南城建学院 | 一种同步提取和净化土壤中多种氯代多环芳烃的方法 |
-
2019
- 2019-08-28 CN CN201910803470.4A patent/CN110632043A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101458213A (zh) * | 2008-12-23 | 2009-06-17 | 潍坊学院 | 海洋溢油的浓度辅助参量荧光光谱油种鉴别方法 |
| CN103230932A (zh) * | 2013-04-11 | 2013-08-07 | 华北电力大学 | 一种超临界co2流体修复有机污染土壤的装置及修复方法 |
| CN104034566A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-09-10 | 环境保护部南京环境科学研究所 | 一种快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法 |
| CN104267008A (zh) * | 2014-09-04 | 2015-01-07 | 中国科学院南京土壤研究所 | 基于三维荧光光谱的土壤溶解性有机质的优化提取方法 |
| CN104280485A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-01-14 | 南京大学 | 一种同步提取和净化土壤中多种氯代多环芳烃的方法 |
| CN105866276A (zh) * | 2016-04-07 | 2016-08-17 | 河南城建学院 | 一种同步提取和净化土壤中多种氯代多环芳烃的方法 |
Non-Patent Citations (10)
| Title |
|---|
| 卢丽 等: "快速溶剂萃取-荧光法检测化探样品中的芳烃", 《物探与化探》 * |
| 卢丽 等: "快速溶剂萃取-荧光法检测化探样品中的芳烃", 《物探与化探》, vol. 42, no. 2, 30 April 2018 (2018-04-30), pages 369 - 370 * |
| 平华 等: "加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中多环芳烃的含量", 《食品安全质量检测学报》 * |
| 平华 等: "加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中多环芳烃的含量", 《食品安全质量检测学报》, vol. 3, no. 6, 31 December 2012 (2012-12-31), pages 696 * |
| 牛媛媛 等: "土壤中多环芳烃预处理及分析方法研究", 《化工技术与开发》 * |
| 牛媛媛 等: "土壤中多环芳烃预处理及分析方法研究", 《化工技术与开发》, vol. 45, no. 4, 30 April 2016 (2016-04-30), pages 31 - 35 * |
| 王红旗 等: "《污染土壤植物-微生物联合修复技术及应用》", 30 September 2015, 中国环境出版社, pages: 311 * |
| 白新鹏 等: "《食品检验新技术》", 31 January 2010, 中国计量出版社, pages: 19 - 20 * |
| 马晓利 等: "快速溶剂萃取-红外分光光度法测定低含量油污染土壤中总石油烃的含量", 《理化检验-化学分册》 * |
| 马晓利 等: "快速溶剂萃取-红外分光光度法测定低含量油污染土壤中总石油烃的含量", 《理化检验-化学分册》, vol. 54, no. 4, 30 April 2018 (2018-04-30), pages 388 - 391 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111947988A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-11-17 | 中国地质调查局西安地质调查中心(西北地质科技创新中心) | 一种用于地下水分层抽水取样的装置及其试验方法 |
| CN111947988B (zh) * | 2020-08-24 | 2023-04-07 | 中国地质调查局西安地质调查中心(西北地质科技创新中心) | 一种用于地下水分层抽水取样的装置及其试验方法 |
| CN113138180A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-07-20 | 北京化工大学 | 一种石油产品凝点的荧光检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Xia et al. | Ionic liquids based single drop microextraction combined with electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry for determination of Co, Hg and Pb in biological and environmental samples | |
| CN101968436B (zh) | 微波消解faas法测定水体中痕量镍的定量分析方法 | |
| CN106645555B (zh) | 一种测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法 | |
| CN110632043A (zh) | 一种新型测定复垦土地样品中石油类的方法 | |
| CN108362786B (zh) | 一种土壤中n,n-二甲基甲酰胺的快速溶剂萃取分析方法 | |
| CN111458441A (zh) | 一种土壤中苯胺的检测方法 | |
| CN106018312A (zh) | 一种污染土壤中总石油烃的检测方法 | |
| CN113391015A (zh) | 一种土壤中14种酚类化合物的检测方法 | |
| CN111948322A (zh) | 一种水体中有机锡的检测方法 | |
| CN102539577B (zh) | 润滑油（脂）中苯并(a)芘的检测方法 | |
| CN109470790B (zh) | 一种快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法 | |
| CN106841466A (zh) | 一种检测水中草甘膦的液相色谱柱前衍生法 | |
| WO2022099800A1 (zh) | 一种水质高锰酸盐指数在线分析仪 | |
| CN111474261B (zh) | 一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法 | |
| CN113552267A (zh) | 一种同时测定土壤中苯胺、硝基苯、多环芳烃的方法 | |
| CN111085006A (zh) | 一种环境中有机污染物提取工艺 | |
| CN104569214B (zh) | 金属离子和有机物复合废水中低浓度对二甲苯的测定方法 | |
| CN113607852B (zh) | 土壤中松节油的测定方法 | |
| CN102830116B (zh) | 一种水中总氰化物连续流动检测方法 | |
| CN203203928U (zh) | 总铅在线检测仪器 | |
| Lazo et al. | Determination of the different states of mercury in seawater near the Vlora and Durres Bays | |
| CN103852556A (zh) | 一种自动测量水分含量的装置 | |
| CN112630329A (zh) | 一种负压顶空气相色谱质谱检测水中四乙基铅的方法 | |
| CN110749671A (zh) | 一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法 | |
| CN113406218A (zh) | 一种涡旋辅助分散液液微萃取处理环境样品检测消毒副产物的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191231 |