CN111474261B - 一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法 - Google Patents

一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法，包括以下步骤：前处理，称取2g待测土壤或沉积物于顶空瓶中，加入质量大于4g的氯化钠，加入pH值大于11的纯水溶液，加入内标物1.2‑二氯苯‑d4后，拧紧瓶盖，置于进样盘中待测；固相微萃取，设置萃取前混匀，利用固相微萃取纤维头进行萃取；气相色谱质谱仪测定。本发明采用固相微萃取法，不需要对土壤或沉积物样品进行前处理，节省了人力、时间和试剂等；采用固相微萃取法，不需要浓缩步骤检出限就可以做的更低，本方法设置了分流比为20，如果测定浓度较高的土壤可以设置更大的分流比；气质法测定，采用选择离子扫描和全扫描同时测定，对苯胺定性定量更加准确。

Description

一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法
技术领域
本发明涉及土壤和沉积物检测技术领域，具体涉及一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法。
背景技术
苯胺是用途十分广泛的有机化工原料和化工产品，其化工产品和中间体有300多种，在印染、染料制造、硫化橡胶、照相显影剂、溶剂、生产树脂、制药等行业中得到广泛应用。进入土壤系统和沉积物的苯胺积累到超出土壤系统或者河流原来的自净能力时，就会引起土壤系统结构变化和河流自然功能失调。由于苯胺在常温下是油状液体，故土壤和沉积物对其有良好的吸收作用，混入土壤和沉积物中的苯胺在短时间内很难分解，将对土壤和河流造成长期污染，还会挥发到空气和河流中，使空气和水受到污染。
目前，土壤和沉积物中苯胺要按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ834)来进行检测分析，但HJ834 该标准方法中并没有“苯胺”该参数，土壤和沉积物中苯胺检测的方法主要是利用加速溶剂萃取气质法检测，这种方法前处理回收率低，加速溶剂萃取的回收率仅有30％-50％，操作繁琐，萃取时间长，有机溶剂用量大，检测灵敏度不高。
发明内容
为克服所述不足，本发明的目的在于提供一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法，包括以下步骤：
D1.前处理：称取2g待测土壤或沉积物于20mL顶空瓶中，加入大于4g的氯化钠，加入5mL事先配好的用氢氧化钠调节成pH值大于 11的纯水溶液，加入内标物1.2-二氯苯-d4后，拧紧瓶盖，置于进样盘中待测；
D2.固相微萃取：设置萃取前混匀1min，利用固相微萃取纤维头进行萃取，萃取温度为萃取温度大于70℃，确定75℃为最优萃取温度，萃取时间萃取时间为50-65min，以55min为最优萃取时间，萃取速度为15-30mm/s，以20mm/s为最优萃取速度，解析时间为2-5min， 3min为最优解析时间，在此固相微萃取条件下，获得满意的苯胺的响应值；
D3.气相色谱质谱仪测定：
GC:进样口温度250℃；进样方式采用分流进样，分流比20：1；采用HP-INNOWAX色谱柱，型号为30m×0.25mm×0.5μm；柱流速为 1.2mL/min；50℃保持1min，以20℃/min升至205℃，然后以5℃/min 升至220℃，220℃保持1min，测定浓度较高的土壤可以设置分流比(20-100)：1；
MS：传输线温度280℃；离子源温度280℃；定量分析选择离子扫描方式(SIM)或者全扫描模式(SCAN)，苯胺的定量离子为93，定性离子为66、65，内标物1.2-二氯苯-d4的定量离子为150，定性离子为152、115、78，内标法定量测量。
具体地，所述纯水溶液pH值＞12。
具体地，所述固相微萃取纤维头的型号为85μm，材质为 CAR-PDMS。
本发明具有以下有益效果：1.采用固相微萃取法，不需要对土壤和沉积物样品进行前处理，节省了人力、时间和试剂等；2.采用固相微萃取法，不需要浓缩步骤检出限就可以做的更低，最佳设置分流比为20，选择离子扫描(SIM)方式可以达到1.5μg/Kg的检出限,全扫描(SCAN)方式可以达到5μg/Kg的检出限，如果测定浓度较高的土壤可以设置分流比20-100；3.气质法测定，采用选择离子扫描和全扫描同时测定，对苯胺定性定量更加准确。
附图说明
图1为本发明的不同固相萃微取纤维头萃取苯胺的峰面积对比图。
图2为本发明的不同pH的萃取苯胺的峰面积对比图。
图3为本发明的氯化钠加入量对萃取苯胺的峰面积对比图。
图4为本发明的不同萃取温度对萃取苯胺的峰面积对比图。
图5为本发明的不同萃取时间对萃取苯胺的峰面积对比图。
图6为本发明的不同萃取速度对萃取苯胺的峰面积对比图。
图7为本发明的不同解析时间对萃取苯胺的峰面积对比图。
图8为本发明用HP-INNOWAX(30m×0.25mm×0.5μm)测得苯胺的质谱图。
图9为本发明用TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)测得苯胺的质谱图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。
一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法，包括以下步骤：
D1.前处理：称取2g待测土壤或沉积物于20mL顶空瓶中，大于4g的氯化钠，事先配好的用氢氧化钠调节成pH值大于11的纯水溶液，加入5mL而没有加入10mL是为了保护固相微萃取的纤维头，因为固相微萃取纤维头是在液面上方进行萃取，液体中加入5g氯化钠后液面升高，萃取过程需要晃摇，为避免液体溅到纤维头造成损坏，所以选择加入5mL；
用NaOH将该溶液的pH值调节至大于11，加入内标物1.2-二氯苯-d4后，拧紧瓶盖，置于进样盘中待测；
D2.固相微萃取：设置萃取前混匀1min，选用型号为85μm、材质为CAR-PDMS的固相为萃取纤维头，萃取温度为萃取温度为70-85 ℃，确定75℃为最优萃取温度，萃取时间萃取时间为50-65min，以 55min为最优萃取时间，萃取速度为15-30mm/s，以20mm/s为最优萃取速度，解析时间为2-5min，3min为最优解析时间，在此固相微萃取条件下，获得满意的苯胺的响应值；
D3.气相色谱质谱仪测定：
GC:进样口温度250℃；进样方式采用分流进样，分流比20：1；采用HP-INNOWAX色谱柱，型号为30m×0.25mm×0.5μm；柱流速为1.2mL/min；升温程序，50℃保持1min，以20℃/min升至205℃，然后以5℃/min升至220℃，220℃保持1min；
MS：传输线温度280℃；离子源温度280℃；定量分析选择离子扫描方式(SIM)或者全扫描模式(SCAN)，苯胺的定量离子为93，定性离子为66、65，内标物1.2-二氯苯-d4的定量离子为150，定性离子为152、115、78，内标法定量测量。
一、各项参数优化实验对比：
1、固相微萃取条件优化
以苯胺的峰面积大小作为最优化固相微萃取条件的选择依据，分别研究了固相微萃取纤维头材质、氯化钠加入量、pH、萃取温度、萃取时间、萃取速度、解析时间7个实验条件参数。
1.1固相微萃取纤维头的选择
称取2g石英砂于20mL顶空瓶中，加入5g的氯化钠，加入5mL 事先配好的用氢氧化钠调节成pH值为12的纯水溶液，加入2μL浓度为100mg/L的苯胺标准溶液，然后拧紧瓶盖，置于进样盘中待测。
分别选择灰色纤维头(型号为：50/30μm DVB-CAR-PDMS)、蓝色纤维头(型号为：85μmCAR-PDMS)、白色纤维头(型号为：85μm Polyacrylate)、粉色纤维头(型号为：65μm PDMS-DVB)，其他参数相同，对加标土样按照相应实验步骤进行处理，经测定后所得结果见图1。由图1看出，蓝色纤维头萃取苯胺的峰面积最大，因此确定选择蓝色纤维头(型号为：85μmCAR-PDMS)为最优选择。
1.2不同pH的优选
称取多份的2g石英砂于20mL顶空瓶中，均加入5mL纯水，然后分别用盐酸和氢氧化钠调节其pH为pH<2、pH＝7、7<pH<10、pH11-12、 pH＞12，各加入2μL浓度为100mg/L的苯胺标准溶液，然后拧紧瓶盖，其他参数相同，对加标土样按照相应实验步骤进行处理，经测定后所得结果见图2。由图2看出，pH＞12时苯胺响应最高，pH由11-12 到大于12时，苯胺的峰面积增长变化幅度较小，因此，确定pH>11，以pH>12最佳。
1.3氯化钠加入量的优选
选择称取多份的2g石英砂于20mL顶空瓶中，均加入5mL纯水，然后分别加入0.0g、1.0g、2.0g、3.0g、4.0、5.0g的氯化钠，其他参数相同，按照相应实验步骤进行处理，测定结果见图3。由图3看出，随着氯化钠加入量的增加，苯胺的峰面积逐渐增大，5.0g时达到最大，因此选择加入质量大于4g的氯化钠溶液最佳。
1.4不同萃取温度的优选
称取2g石英砂于20mL顶空瓶中，加入5g的氯化钠，加入5mL 事先配好的用氢氧化钠调节成pH值为12的纯水溶液，加入2μL浓度为100mg/L的苯胺标准溶液，然后拧紧瓶盖，置于进样盘中待测。
分别选择萃取温度为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、 70℃、75℃、80℃，其他参数相同，按照相应实验步骤进行处理，测定结果见图4。由图4看出，萃取温度为75℃时苯胺峰面积达到最大，之后峰面积开始下降，因此，萃取温度大于70℃，确定75℃为最优萃取温度。
1.5不同萃取时间的优选
称取2g石英砂于20mL顶空瓶中，加入5g的氯化钠，加入5mL 事先配好的用氢氧化钠调节成pH值为12的纯水溶液，加入2μL浓度为100mg/L的苯胺标准溶液，然后拧紧瓶盖，置于进样盘中待测。
分别选择萃取时间为5min、10min、15min、20min、25min、30min、 35min、40min、45min、50min、55min、60min，其他参数相同，按照相应实验步骤进行处理，测定结果见图5。由图5看出，苯胺的峰面积随着萃取时间的增加而增加，当萃取时间达到55min时，苯胺峰面积达到最大，之后随着萃取温度的上升，苯胺峰面积不再增大，因此，确定萃取时间为50-65min，以55min为最优萃取时间。
1.6不同萃取速度优选
称取2g石英砂于20mL顶空瓶中，加入5g的氯化钠，加入5mL 事先配好的用氢氧化钠调节成pH值为12的纯水溶液，加入2μL浓度为100mg/L的苯胺标准溶液，然后拧紧瓶盖，置于进样盘中待测。
分别设置萃取速度为5mm/s、10mm/s、15mm/s、20mm/s、25mm/s、 30mm/s、35mm/s、40mm/s、45mm/s，其他参数相同，按照相应实验步骤进行处理，测定结果见图6。由图6看出，萃取速度20mm/s时，苯胺的峰面积略大于其它萃取速度，因此，确定萃取速度为 15-30mm/s，以20mm/s为最优萃取速度。
1.7不同解析时间优选
称取2g石英砂于20mL顶空瓶中，加入5g的氯化钠，加入5mL 事先配好的用氢氧化钠调节成pH值为12的纯水溶液，加入2μL浓度为100mg/L的苯胺标准溶液，然后拧紧瓶盖，置于进样盘中待测。
分别选择解析时间为1min、2min、3min、4min、5min、6min、 7min，其他参数相同，按照相应实验步骤进行处理，测定结果见图7。由图7看出，解析3min时，苯胺峰面积达到最大，之后不再随着时间的增加而增大，因此，确定解析时间为2-5min，3min为最优解析时间。
综上，土壤和沉积物中苯胺的最佳固相微萃取最佳条件：为采用蓝色纤维头(型号为：85μm CAR-PDMS)，加入5g氯化钠，加入5mL 事先配好的用氢氧化钠调节成pH>12的纯水溶液，萃取温度为75℃，萃取时间55min，萃取速度为20mm/s，解析时间3min，在此固相微萃取条件下，可以获得满意的苯胺的响应值。
2、气相色谱条件优化
2.1气相色谱柱的选择
分别选择了TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)和HP-INNOWAX(30m ×0.25mm×0.5μm)两种极性相反的色谱柱进行测定。经过固微萃取后气相色谱质谱仪测定所得谱图对比发现，用TG-5MS色谱柱测定，苯胺出峰拖尾，无法完全准确对苯胺的色谱峰进行积分，用 HP-INNOWAX色谱柱进行测定，苯胺峰形较好，无拖尾现象，可准确进行积分，如图8、图9所示。
2.2进样口衬管的选择：
对比了三种进样口衬管：不分流衬管、分流衬管、SPME专用衬管。经过测定发现，在用TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)时，用三种衬管对苯胺测定无明显差异，苯胺出峰都拖尾，且拖尾程度均差不多。用HP-INNOWAX(30m×0.25mm×0.5μm)时，用这三种衬管对苯胺测定也无明显差异，苯胺出峰均较好，无拖尾现象，因此，说明色谱柱的选择对苯胺出峰起着决定性作用，而衬管基本无影响。
因为本方法选择进样口分流模式进样，因此衬管可选择普通分流衬管和SPME专用衬管，但是由于SPME衬管管径较细，内部未填充玻璃棉，无法截留隔垫等产生的碎屑，所以最终选择内部填充玻璃棉的普通分流衬管。
二、方法准确性、灵敏度验证数据：
1.标注曲线配制：
1.1苯胺标准溶液：1000mg/L(甲醇中)；内标物1.2-二氯苯-d4 标准溶液：2000mg/L(甲醇中)。
1.2苯胺标准使用液：取苯胺标准溶液10μL于990μL甲醇中得到10mg/L的苯胺标准使用液。1.2-二氯苯-d4标准使用液：取1.2- 二氯苯-d4标准溶液10μL于990μL甲醇中得到20mg/L的1.2-二氯苯-d4标准使用液。
1.3标准曲线配制：
分别称取7份2g石英砂(石英砂用马弗炉450℃烘5h后降至室温放置于干燥器中备用)于20mL顶空瓶中，5g氯化钠(氯化钠也用马弗炉450℃烘5h后降至室温放置于干燥器中备用)，加入5mL事先配好的用氢氧化钠调节成pH为12的纯水溶液，然后分别加入 2.5μL、5μL、8μL、10μL、15μL、20μL、25μL的标准使用液和5μL 内标物1.2-二氯苯-d4标准使用液后，拧紧瓶盖，置于进样盘中待测，按照上述气相色谱质谱仪测定仪器条件进行测定。
1.4标准曲线(相对响应因子法)
相对响应因子RRF平均值为0.1617，RSD％为3.9％小于20％，说明这条标准曲线准确可用，如表1所示。
Figure BDA0002466053250000101
其中，相对响应因子RRF平均值的计算方式见下：
校准系列第i点中目标化合物的相对响应因子(RRFi)，按照公式(1)计算。
Figure BDA0002466053250000102
式中：RRFi——校准系列中第i点目标化合物的相对响应因子；
Ai——校准系列中第i点目标化合物定量离子的响应值；
AISi——校准系列中第i点与目标化合物相对应内标定量离子的响应值；
ρISi——校准系列中内标物的质量浓度，μg/mL(或校准系列中内标物的质量，ng)；
ρi——校准系列中第i点与目标化合物的质量浓度，μg/mL(或校准系列中第i点与目标化合物的质量，ng)；
校准曲线中目标化合物的平均相对响应因子
Figure BDA0002466053250000111
按照公式 (2)计算。
Figure BDA0002466053250000112
式中：
Figure BDA0002466053250000113
——校准曲线中目标化合物的平均相对响应因子；
RRFi——校准系列中第i点目标化合物的相对响应因子。
2.检出限
分别称取7份2g石英砂于20mL顶空瓶中，各自加入5g氯化钠，加入5mL事先配好的用氢氧化钠调节成pH值为12的纯水溶液，然后分别加入1μL的标准使用液和5μL内标物1.2-二氯苯-d4标准使用液后，拧紧瓶盖，置于进样盘中待测，按照上述仪器条件进行测定。按照计算检出限能达到0.6ng，但是因为石英砂空白测得苯胺含量稳定在3ng以下，所以选择更低的检出限意义不大，因此，综合考虑，确定苯胺方法检出限质量为3ng，在土壤或沉积物里为1.5μg/Kg，如表2所示。
Figure BDA0002466053250000114
Figure BDA0002466053250000121
3.精密度
分别称取6份2g石英砂于20mL顶空瓶中，各自加入5g氯化钠，加入5mL事先配好的用氢氧化钠调节成pH值为12的纯水溶液，然后分别加入5μL的标准使用液(苯胺加标质量50ng)和5μL内标物1.2- 二氯苯-d4标准使用液后，拧紧瓶盖，置于进样盘中待测，按照上述气相色谱质谱仪测定仪器条件进行测定，6次平行测定的RSD为 1.83％，空白加标回收率为110％-116％，如表3所示。
Figure BDA0002466053250000122
4.加标回收率
分别称取多份的2g土壤于20mL顶空瓶中，各自加入5g氯化钠，加入5mL事先配好的用氢氧化钠调节成pH值为12的纯水溶液，然后分别加入2μL、5μL、10μL、20μL的标准使用液(苯胺加标质量20ng、 50ng、100ng、200ng)和5μL内标物1.2-二氯苯-d4标准使用液后，拧紧瓶盖，置于进样盘中待测，按照上述仪器条件进行测定。
Figure BDA0002466053250000131
分别称取多份的2g沉积物于20mL顶空瓶中，各自加入5g氯化钠，加入5mL事先配好的用氢氧化钠调节成pH值为12的纯水溶液，然后分别加入2μL、10μL、20μL的标准使用液(苯胺加标质量20ng、 100ng、200ng)和5μL内标物1.2-二氯苯-d4标准使用液后，拧紧瓶盖，置于进样盘中待测，按照上述仪器条件进行测定，如表5所示。
Figure BDA0002466053250000132
Figure BDA0002466053250000141
5.土壤和沉积物样品的结构计算
因为用标线计算出来的苯胺是质量，单位是ng，需要除以土壤或沉积物的质量2g，最后得到μg/kg为单位的浓度。如果土壤或沉积物样品是冻干的，不含水分，那么土壤或沉积物中苯胺的浓度＝质量/2g，但是如果是湿土，那土壤中的苯胺的浓度＝质量/(2g×干物质的量)，沉积物中苯胺的浓度＝质量/[2g×(1-样品的含水率)]，干物质的量和含水率需要单独去测，这个土壤和沉积物中的国标里均有解释和公式。
本发明不局限于所述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (1)

1.一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
D1，前处理：称取2 g待测土壤或沉积物于顶空瓶中，加入5 g氯化钠，加入5 mL事先配好的用氢氧化钠调节成pH值大于12的纯水溶液，加入内标物1，2-二氯苯-d4后，拧紧瓶盖，置于进样盘中待测；
D2，固相微萃取：设置萃取前混匀1 min，选用型号为85 μm、材质为CAR-PDMS的固相为萃取纤维头，萃取温度为75℃，萃取时间55 min，萃取速度为20 mm/s，解析时间3 min；
D3，气相色谱质谱仪测定：
GC：进样口温度250℃；进样方式采用分流进样，分流比20：1；采用HP-INNOWAX色谱柱，型号为30 m×0.25 mm×0.5 μm；柱流速为1.2 mL/min；升温程序，50℃保持1 min，以20℃/min升至205℃，然后以5℃/min升至220℃，220℃保持1 min；
MS：传输线温度280℃；离子源温度280℃；定量分析选择离子扫描方式或者全扫描模式，内标法定量测量。
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