CN110749671A - 一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，包括以下步骤：步骤S1，取样；步骤S2，提取；步骤S3，冷却和浓缩；步骤S4，加缓冲液；步骤S5，还原和冷却；步骤S6，萃取；步骤S7，浓缩和氮吹；步骤S8，定容；步骤S9，将步骤S8的进样瓶中的液体使用气质联用仪进行分析。本发明纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法具有检出限低，实验灵敏度高，操作简单的特点，适合涤纶和非涤纶纺织品中可分解芳香胺的检测，可广泛应用与纺织品的日常检验中。

Description

一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法。
背景技术
芳香胺类化合物是医药、染料、橡胶等行业的重要原料，在其生产和使用过程中，由于操作不当或意外泄露等原因引起的水污染事故偶有发生，严重危害环境和人体健康。因此，需要寻求一种简单快速的技术用于现场鉴定水中可能存在的芳香胺类污染物。
芳香胺化合物以微量成分存在于复杂的环境水样中，在仪器分析之前必须进行样品前处理。纺织物中可分解芳香胺的检测一般为乙醚萃取、硅藻土或中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化、常规进样、再用仪器测定分析的方法。整个前处理过程复杂，不仅速度慢、效率低，且处理过程中使用大量的易挥发有机溶剂，手工操作时易对人体造成中毒现象。
中国专利CN109425664A公开了一种快速测定纺织品中可分解致癌芳香胺染料的方法，按以下步骤进行：1)将待检纺织样品剪碎后放入具塞反应器中，接着加入已预热的柠檬酸盐缓冲液，振摇混合后置于水浴中保温；2)加入连二亚硫酸钠溶液后密闭振摇混合，再将具塞反应器于水浴中保温；然后在2min 内冷却至室温；3)从容器内移取一定量的样液于具塞离心管中，同时加入一定量的乙腈混合均匀；4)移取一定量的疏水性溶剂注入步骤3)的混合液中，振摇或旋涡混合后进行离心处理；5)取步骤4)离心后一定量的上清液，上机进行液相或气相色谱分析。
中国专利CN109425664A公开了一种快速测定纺织品中可分解致癌芳香胺染料的方法，按以下步骤进行：1)将待检纺织样品剪碎后放入具塞反应器中，接着加入已预热的柠檬酸盐缓冲液，振摇混合后置于水浴中保温；2)加入连二亚硫酸钠溶液后密闭振摇混合，再将具塞反应器于水浴中保温；然后在2min 内冷却至室温；3)从容器内移取一定量的样液于具塞离心管中，同时加入一定量的乙腈混合均匀；4)移取一定量的疏水性溶剂注入步骤3)的混合液中，振摇或旋涡混合后进行离心处理；5)取步骤4)离心后一定量的上清液，上机进行液相或气相色谱分析。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，包括以下步骤：
步骤S1，取样：把纺织品样品剪成5mm宽的长条，混合均匀后称取1.0g，并用无色纱线扎紧；
步骤S2，提取：将步骤S1中制备好的样品置于萃取装置的蒸汽室内，在圆底烧瓶内加入25mL一氯代苯，密封圆底烧瓶并升温回流液体，充分回流洗脱样品30min；
步骤S3，冷却和浓缩：将步骤S2的得到的萃取液体冷却至室温，控制真空度及水浴温度，把圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上蒸发至近干，用2ml甲醇充分洗涤烧瓶内壁，得到甲醇洗涤液；其中，蒸发至近干为蒸发至蒸发仪内液体含量在1mL±0.2mL；
步骤S4，加缓冲液：将步骤S3得到的甲醇洗涤液注入加有15mL的柠檬酸钠缓冲溶液的反应器中，密封反应器，用力振荡使样品完全浸润于液体中，把反应器置于水浴中，将水温升高至65℃～73℃，保温30min；
步骤S5，还原和冷却：将3mL连二亚硫酸钠溶液加入到反应器中，立即密闭反应器，振摇后置于65℃～73℃的水浴中保温30分钟，冷却至室温；
步骤S6，萃取：用玻璃棒挤压样品将反应液倒入到提取柱内，吸附15min，并用4×20mL的乙醚加入反应管内充分振摇，将4次乙醚洗提液滗入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中；
步骤S7，浓缩和氮吹：将提取后盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上，35℃水浴，直至将反应液旋转蒸发浓缩至0.6mL～1.2mL，再在氮吹仪上用氮气流去除乙醚，使其近干；其中，蒸发至近干为蒸发至蒸发仪内液体含量在1mL±0.2mL；
步骤S8，定容：吸取1mL的内标溶液注入步骤S7得到的圆底烧瓶内，充分混匀后，静置，用吸管转移至进样瓶内；
步骤S9，将步骤S8的进样瓶中的液体使用气质联用仪进行分析。
进一步的，步骤S1中，纺织品样品为涤纶纺织品样品。
进一步的，步骤S5中，连二亚硫酸钠溶液的浓度为180mg/mL～230mg/mL。
进一步的，步骤S5中，冷却至室温的时间在0.5min～2min。
进一步的，步骤S8中，内标物的配制过程包括10ppm混合内标的配制和 24种单标高浓度标准液的配制。
更进一步的，10ppm混合内标的配制过程包括：称取0.0100g的内标物，加入到1000mL的棕色容量瓶中，加入乙酸乙酯400mL，充分振摇，并在25℃下，40KHZ超声波条件下，使其完全溶解，最终定容至1000mL，4℃以下冷藏保存。
更进一步的，内标物为萘-D8、蒽-D10和2,4,5-三氯苯胺。
更进一步的，24种单标高浓度标准液的配制过程包括：分别称取24种芳香胺标准物质各0.01g加入到10mL容量瓶中，用10ppm的混合内标液定容至 10mL，经超声波溶解，冷冻避光保存。
本发明的优点是：
(1)本发明纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法通过优化提取和浓缩的预处理过程，可以将涤纶纺织品样品中的可分解芳香胺有效萃取出来，萃取效率高，对样品的检测准确性高；
(2)本发明纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法具有检出限低，实验灵敏度高，操作简单的特点，适合涤纶和非涤纶纺织品中可分解芳香胺的检测，可广泛应用与纺织品的日常检验中。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种涤纶纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，包括以下步骤：
步骤S1，取样：把涤纶纺织品样品剪成5mm宽的长条，混合均匀后称取 1.0g，并用无色纱线扎紧；
步骤S2，提取：将步骤S1中制备好的样品置于萃取装置的蒸汽室内，在圆底烧瓶内加入25mL一氯代苯，密封圆底烧瓶并升温回流液体，充分回流洗脱样品30min；
步骤S3，冷却和浓缩：将步骤S2的得到的萃取液体冷却至室温，控制真空度及水浴温度，把圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上蒸发至近干，用2ml甲醇充分洗涤烧瓶内壁，得到甲醇洗涤液；
步骤S4，加缓冲液：将步骤S3得到的甲醇洗涤液注入加有15mL的柠檬酸钠缓冲溶液的反应器中，密封反应器，用力振荡使样品完全浸润于液体中，把反应器置于水浴中，将水温升高至70℃，保温30min；
步骤S5，还原和冷却：将3mL浓度为200mg/mL的连二亚硫酸钠溶液加入到反应器中，立即密闭反应器，振摇后置于70℃的水浴中保温30分钟，1min 冷却至室温；
步骤S6，萃取：用玻璃棒挤压样品将反应液倒入到提取柱内，吸附15min，并用4×20mL的乙醚加入反应管内充分振摇，将4次乙醚洗提液滗入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中；
步骤S7，浓缩和氮吹：将提取后盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上，35℃水浴，直至将反应液旋转蒸发浓缩至0.8mL，再在氮吹仪上用氮气流去除乙醚，使其近干；
步骤S8，内标物的配制：(1)10ppm混合内标的配制过程包括：分别称取0.0100g的内标物萘-D8、蒽-D10和2,4,5-三氯苯胺，分别加入到1000mL的棕色容量瓶中，加入乙酸乙酯400mL，充分振摇，并在25℃下，40KHZ超声波条件下，使其完全溶解，最终定容至1000mL，4℃以下冷藏保存；(2)24 种单标高浓度标准液的配制过程包括：分别称取24种芳香胺标准物质各0.01g 加入到10mL容量瓶中，用10ppm的混合内标液定容至10mL，经超声波溶解，冷冻避光保存；
步骤S9，定容：吸取1mL的内标溶液注入步骤S7得到的圆底烧瓶内，充分混匀后，静置，用吸管转移至进样瓶内；
步骤S10，将步骤S8的进样瓶中的液体使用7890B/5977A气质联用仪进行分析。
实施例2
一种非涤纶纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，包括以下步骤：
步骤S1，取样：把非涤纶纺织品样品剪成5mm×5mm的小块，混合均匀后称取1.0g；
步骤S2，加缓冲液：将样品置于已加有17mL预热至70±2℃的柠檬酸钠缓冲溶液的反应器中，密封反应器，用力振荡使样品完全浸润于液体中，把反应器置于水浴中，将水温升高至70±2℃，保温30min；
步骤S3，还原和冷却：将3mL浓度为180mg/mL的连二亚硫酸钠溶液加入到反应器中，立即密闭反应器，振摇后置于70±2℃的水浴中保温30分钟， 0.5min～2min冷却至室温；
步骤S4，萃取：用玻璃棒挤压样品将反应液倒入到提取柱内，吸附15min，并用4×20mL的乙醚加入反应管内充分振摇，将4次乙醚洗提液滗入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中；
步骤S5，浓缩和氮吹：将提取后盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上，35℃水浴，直至将反应液旋转蒸发浓缩至0.6mL，再在氮吹仪上用氮气流去除乙醚，使其近干；
步骤S6，内标物的配制：(1)10ppm混合内标的配制过程包括：分别称取0.0100g的内标物萘-D8、蒽-D10和2,4,5-三氯苯胺，分别加入到1000mL的棕色容量瓶中，加入乙酸乙酯400mL，充分振摇，并在25℃下，40KHZ超声波条件下，使其完全溶解，最终定容至1000mL，4℃以下冷藏保存；(2)24 种单标高浓度标准液的配制过程包括：分别称取24种芳香胺标准物质各0.01g 加入到10mL容量瓶中，用10ppm的混合内标液定容至10mL，经超声波溶解，冷冻避光保存；
步骤S7，定容：吸取1mL的内标溶液注入步骤S7得到的圆底烧瓶内，充分混匀后，静置，用吸管转移至进样瓶内；
步骤S8，将步骤S8的进样瓶中的液体使用7890B/5977A气质联用仪进行分析。
实施例3
一种涤纶纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，包括以下步骤：
步骤S1，取样：把涤纶纺织品样品剪成5mm宽的长条，混合均匀后称取 1.0g，并用无色纱线扎紧；
步骤S2，提取：将步骤S1中制备好的样品置于萃取装置的蒸汽室内，在圆底烧瓶内加入25mL一氯代苯，密封圆底烧瓶并升温回流液体，充分回流洗脱样品30min；
步骤S3，冷却和浓缩：将步骤S2的得到的萃取液体冷却至室温，控制真空度及水浴温度，把圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上蒸发至近干，用2ml甲醇充分洗涤烧瓶内壁，得到甲醇洗涤液；
步骤S4，加缓冲液：将步骤S3得到的甲醇洗涤液注入加有15mL的柠檬酸钠缓冲溶液的反应器中，密封反应器，用力振荡使样品完全浸润于液体中，把反应器置于水浴中，将水温升高至65℃，保温30min；
步骤S5，还原和冷却：将3mL浓度为180mg/mL的连二亚硫酸钠溶液加入到反应器中，立即密闭反应器，振摇后置于65℃的水浴中保温30分钟，0.5min 冷却至室温；
步骤S6，萃取：用玻璃棒挤压样品将反应液倒入到提取柱内，吸附15min，并用4×20mL的乙醚加入反应管内充分振摇，将4次乙醚洗提液滗入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中；
步骤S7，浓缩和氮吹：将提取后盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上，35℃水浴，直至将反应液旋转蒸发浓缩至0.6mL，再在氮吹仪上用氮气流去除乙醚，使其近干；
步骤S8，内标物的配制：(1)10ppm混合内标的配制过程包括：分别称取0.0100g的内标物萘-D8、蒽-D10和2,4,5-三氯苯胺，分别加入到1000mL的棕色容量瓶中，加入乙酸乙酯400mL，充分振摇，并在25℃下，40KHZ超声波条件下，使其完全溶解，最终定容至1000mL，4℃以下冷藏保存；(2)24 种单标高浓度标准液的配制过程包括：分别称取24种芳香胺标准物质各0.01g 加入到10mL容量瓶中，用10ppm的混合内标液定容至10mL，经超声波溶解，冷冻避光保存；
步骤S9，定容：吸取1mL的内标溶液注入步骤S7得到的圆底烧瓶内，充分混匀后，静置，用吸管转移至进样瓶内；
步骤S10，将步骤S8的进样瓶中的液体使用7890B/5977A气质联用仪进行分析。
实施例4
一种非涤纶纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，包括以下步骤：
步骤S1，取样：把非涤纶纺织品样品剪成5mm×5mm的小块，混合均匀后称取1.0g；
步骤S2，加缓冲液：将样品置于已加有17mL预热至70±2℃的柠檬酸钠缓冲溶液的反应器中，密封反应器，用力振荡使样品完全浸润于液体中，把反应器置于水浴中，将水温升高至70±2℃，保温30min；
步骤S3，还原和冷却：将3mL浓度为200mg/mL的连二亚硫酸钠溶液加入到反应器中，立即密闭反应器，振摇后置于70±2℃的水浴中保温30分钟， 1min冷却至室温；
步骤S4，萃取：用玻璃棒挤压样品将反应液倒入到提取柱内，吸附15min，并用4×20mL的乙醚加入反应管内充分振摇，将4次乙醚洗提液滗入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中；
步骤S5，浓缩和氮吹：将提取后盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上，35℃水浴，直至将反应液旋转蒸发浓缩至0.6mL，再在氮吹仪上用氮气流去除乙醚，使其近干；
步骤S6，内标物的配制：(1)10ppm混合内标的配制过程包括：分别称取0.0100g的内标物萘-D8、蒽-D10和2,4,5-三氯苯胺，分别加入到1000mL的棕色容量瓶中，加入乙酸乙酯400mL，充分振摇，并在25℃下，40KHZ超声波条件下，使其完全溶解，最终定容至1000mL，4℃以下冷藏保存；(2)24 种单标高浓度标准液的配制过程包括：分别称取24种芳香胺标准物质各0.01g 加入到10mL容量瓶中，用10ppm的混合内标液定容至10mL，经超声波溶解，冷冻避光保存；
步骤S7，定容：吸取1mL的内标溶液注入步骤S7得到的圆底烧瓶内，充分混匀后，静置，用吸管转移至进样瓶内；
步骤S8，将步骤S8的进样瓶中的液体使用7890B/5977A气质联用仪进行分析。
实施例5
一种涤纶纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，包括以下步骤：
步骤S1，取样：把涤纶纺织品样品剪成5mm宽的长条，混合均匀后称取 1.0g，并用无色纱线扎紧；
步骤S2，提取：将步骤S1中制备好的样品置于萃取装置的蒸汽室内，在圆底烧瓶内加入25mL一氯代苯，密封圆底烧瓶并升温回流液体，充分回流洗脱样品30min；
步骤S3，冷却和浓缩：将步骤S2的得到的萃取液体冷却至室温，控制真空度及水浴温度，把圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上蒸发至近干，用2ml甲醇充分洗涤烧瓶内壁，得到甲醇洗涤液；
步骤S4，加缓冲液：将步骤S3得到的甲醇洗涤液注入加有15mL的柠檬酸钠缓冲溶液的反应器中，密封反应器，用力振荡使样品完全浸润于液体中，把反应器置于水浴中，将水温升高至73℃，保温30min；
步骤S5，还原和冷却：将3mL浓度为230mg/mL的连二亚硫酸钠溶液加入到反应器中，立即密闭反应器，振摇后置于73℃的水浴中保温30分钟， 0.5min～2min冷却至室温；
步骤S6，萃取：用玻璃棒挤压样品将反应液倒入到提取柱内，吸附15min，并用4×20mL的乙醚加入反应管内充分振摇，将4次乙醚洗提液滗入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中；
步骤S7，浓缩和氮吹：将提取后盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上，35℃水浴，直至将反应液旋转蒸发浓缩至1.2mL，再在氮吹仪上用氮气流去除乙醚，使其近干；
步骤S8，内标物的配制：(1)10ppm混合内标的配制过程包括：分别称取0.0100g的内标物萘-D8、蒽-D10和2,4,5-三氯苯胺，分别加入到1000mL的棕色容量瓶中，加入乙酸乙酯400mL，充分振摇，并在25℃下，40KHZ超声波条件下，使其完全溶解，最终定容至1000mL，4℃以下冷藏保存；(2)24 种单标高浓度标准液的配制过程包括：分别称取24种芳香胺标准物质各0.01g 加入到10mL容量瓶中，用10ppm的混合内标液定容至10mL，经超声波溶解，冷冻避光保存；
步骤S9，定容：吸取1mL的内标溶液注入步骤S7得到的圆底烧瓶内，充分混匀后，静置，用吸管转移至进样瓶内；
步骤S10，将步骤S8的进样瓶中的液体使用7890B/5977A气质联用仪进行分析。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，取样：把纺织品样品剪成5mm宽的长条，混合均匀后称取1.0g，并用无色纱线扎紧；
步骤S2，提取：将步骤S1中制备好的样品置于萃取装置的蒸汽室内，在圆底烧瓶内加入25mL一氯代苯，密封圆底烧瓶并升温回流液体，充分回流洗脱样品30min；
步骤S3，冷却和浓缩：将步骤S2的得到的萃取液体冷却至室温，控制真空度及水浴温度，把圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上蒸发至溶液体积为0.8m～1.2mL，用2ml甲醇充分洗涤烧瓶内壁，得到甲醇洗涤液；
步骤S4，加缓冲液：将步骤S3得到的甲醇洗涤液注入加有15mL的柠檬酸钠缓冲溶液的反应器中，密封反应器，用力振荡使样品完全浸润于液体中，把反应器置于水浴中，将水温升高至65℃～73℃，保温30min；
步骤S5，还原和冷却：将3mL连二亚硫酸钠溶液加入到反应器中，立即密闭反应器，振摇后置于65℃～73℃的水浴中保温30分钟，冷却至室温；
步骤S6，萃取：用玻璃棒挤压样品将反应液倒入到提取柱内，吸附15min，并用4×20mL的乙醚加入反应管内充分振摇，将4次乙醚洗提液滗入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中；
步骤S7，浓缩和氮吹：将提取后盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上，35℃水浴，直至将反应液旋转蒸发浓缩至0.6mL～1.2mL，再在氮吹仪上用氮气流去除乙醚，使液体含量在0.8m～1.2mL；
步骤S8，定容：吸取1mL的内标溶液注入步骤S7得到的圆底烧瓶内，充分混匀后，静置，用吸管转移至进样瓶内；
步骤S9，将步骤S8的进样瓶中的液体使用气质联用仪进行分析。
2.根据权利要求1所述的纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述纺织品样品为涤纶纺织品样品。
3.根据权利要求1所述的纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，步骤S5中，所述连二亚硫酸钠溶液的浓度为180mg/mL～230mg/mL。
4.根据权利要求1所述的纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，步骤S5中，所述冷却至室温的时间在0.5min～2min。
5.根据权利要求1所述的纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，步骤S8中，所述内标物的配制过程包括10ppm混合内标的配制和24种单标高浓度标准液的配制。
6.根据权利要求5所述的纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，所述10ppm混合内标的配制过程包括：称取0.0100g的内标物，加入到1000mL的棕色容量瓶中，加入乙酸乙酯400mL，充分振摇，并在25℃
下，40KHZ超声波条件下，使其完全溶解，最终定容至1000mL，4℃以下冷藏保存。
7.根据权利要求6所述的纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，所述内标物为萘-D8、蒽-D10和2,4,5-三氯苯胺。
8.根据权利要求5所述的纺织品中可分解芳香胺染料的检测方法，其特征在于，所述24种单标高浓度标准液的配制过程包括：分别称取24种芳香胺标准物质各0.01g加入到10mL容量瓶中，用10ppm的混合内标液定容至10mL，经超声波溶解，冷冻避光保存。
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