CN103630627A - 一种复杂水样品中痕量有机杂质的共检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于复杂水样品中痕量有机杂质（酚类、酮类）的共检测方法，属于环境分析领域。本发明利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术，对水中的痕量有机杂质进行定性和定量分析。该方法的特征在于，样品在用气相色谱分析前进行固相微萃取和高温解吸，固相微萃取头为羧乙基-聚二甲基硅氧烷纤维，其涂层厚度为30～100μm，萃取温度30℃～70℃，转速200～400转，萃取时间15～45min，解吸温度220℃～250℃，解吸时间30～150s。本发明能同时分析水样品中多种杂质，适用于痕量有机杂质的分析。本法具有操作方便，成本低，精度高等优点，为进一步研究水中有机污染成分，提高水质检验具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种复杂水样品中痕量有机杂质的分析方法，属于环境检测技术领域。
背景技术
近年，随着工业领域的迅速发展，对大自然排放的污染物越来越多，这些污染物的排放将会对环境以及人们的生活有很大的影响，其中有部分污染物具有致癌性，生殖毒性，内分泌干扰毒性等。因此，建立简单快速，准确，选择性高的水质检测方法，对于研究有机化合物对环境的污染是非常有必要的。
目前常用的浓缩富集方法有液一液萃取法(L-L)，固相萃取(SPE)法等。这些方法需要对水样进行预处理以消除干扰，不仅繁琐费时，还需要使用大量有机溶剂。SPE法可以简化样品处理，但仍需要一系列吸附脱附过程。九十年代发展起来的固相微萃取技术(SPME)集样品预处理和进样于一身，是一种极具吸引力的新型样品前处理技术，它是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的，具有无溶剂、可直接进样、操作快捷、灵敏的特点，在当前分析化学领域应用广泛。
发明内容
本发明的目的是在复杂的水样品中建立一种简单、快捷、方便的测定多种有机污染物的分析方法。该发明在检测中采用气相色谱或气相色谱-质谱联用仪，其特征在于，设有固相微萃取装置，具体操作步骤如下：
1 选取纤维萃取头，该萃取头对分析物有较高的选择性，如羧乙基-聚二甲基硅氧烷，图层厚度根据效果选择，一般在30～100 μm，使用前将纤维头老化，一般老化时间是0.5～2 min，老化温度为180℃～240℃；
2 取4 mL水样品置于固相微萃取小瓶中，加入搅拌子密封保存，将样品瓶置于搅拌器上加热搅拌；
3 刺穿样品瓶胶皮垫，推动固相微萃取装置推杆，使萃取头暴露在液体样品上方，进行顶空（headspace）固相微萃取；
4 温度控制在30～70℃，搅拌速率控制在200～400 转，对水样中的有机杂质进行萃取，时间控制在15～45 min。优化萃取温度30℃～45℃，搅拌速率200～350 转，时间20～30 min；
5 萃取完毕后，将萃取装置置于气相色谱进样口，在汽化室中热解吸，温度控制在220～250℃，解吸时间为30～150 s。优选温度230～240℃，解吸时间60～90 s，样品在气相色谱中进行分离检测。
本方法与现有测试技术相比有许多优点，现有测试技术多为高效液相色谱(HPLC)法和分光光度法，HPLC测量周期较长，耗费溶剂，成本较高；而分光光度法测量单一杂质相对准确，对多种有机杂质混合体系，测量效果有一定偏差。本法简单，方便，集富集萃取于一身，不需要任何溶剂，分析结果准确，萃取纤维头可反复使用多次，节约成本，是一种用于水质分析的好方法。
附图说明
图1 酚类样品分析色谱图。图中1—苯酚；2—间甲酚。
图2 酮类样品分析色谱图。图中3—异亚丙基丙酮；4—2-甲基环戊酮；5—苯乙酮。
图3 混合样品分析色谱图。图中1—苯酚；2—间甲酚；3—异亚丙基丙酮；4—2-甲基环戊酮；5—苯乙酮。
具体实施方式
实施实例1
配制苯酚、间甲酚混合水溶液于50 mL容量瓶中，苯酚浓度为3.06 mg/L，间甲酚浓度为0.10 mg/L，混合均匀后取4 mL混合溶液于萃取瓶中，加入搅拌子，在40℃下搅拌20 min，取出固相微萃取装置，置于气相色谱进样口，进行高温热解吸后在气相色谱中进行检测，其色谱图如图1所示。
实施实例2
配制异亚丙基丙酮，3-甲基环戊酮，苯乙酮水溶液于50 mL容量瓶中，异亚丙基丙酮浓度0.08 mg/L，3-甲基环戊酮浓度0.09 mg/L，苯乙酮浓度为0.21 mg/L ，混合均匀后取4 mL混合溶液于萃取瓶中，加入搅拌子，在40℃下搅拌20 min，取出固相微萃取装置，置于气相色谱进样口，进行高温热解吸后在气相色谱中进行检测，其色谱图如图2所示。
实施实例3
配制苯酚，间甲酚，异亚丙基丙酮，3-甲基环戊酮，苯乙酮水溶液于50 mL容量瓶中，苯酚浓度为1.53 mg/L，间甲酚浓度为0.05 mg/L，异亚丙基丙酮浓度为 0.04 mg/L，3-甲基环戊酮浓度为0.05 mg/L，苯乙酮浓度为0.11 mg/L，混合均匀后取4 mL混合溶液于萃取瓶中，加入搅拌子，在40℃下搅拌20 min，取出固相微萃取装置，置于气相色谱进样口，进行高温热解吸后在气相色谱中进行检测，其色谱图如图3所示。
Claims (1)
1.一种复杂水样品中痕量有机杂质的共检测方法，其特征在于：在分析检测过程中采用气相色谱或气相色谱—质谱联用仪，样品前处理利用固相微萃取装置，萃取头材质为羧乙基-聚二甲基硅氧烷（CAR-PDMS）纤维萃取头，其涂层厚度为30～100 μm，设有高温解吸过程，具体方法如下：
（1）取定量水样品置于固相微萃取样品瓶中，加入搅拌子，密封样品瓶，将样品瓶置于磁力搅拌加热器上；
（2）将萃取头在气相色谱进样口处进行老化，老化的温度180～240℃，时间控制在0.5～2 min；
（3）将萃取针刺穿样品瓶硅胶垫，推动固相微萃取装置的推杆，使萃取纤维头暴露在液体样品液面上，进行顶空固相微萃取；
（4）萃取温度控制在30～70℃，搅拌速率控制在200～400 转，搅拌时间一般为15～45 min，对水样中的有机杂质进行萃取；
（5）萃取完毕后，将萃取装置置于气相色谱进样口，推动固相微萃取装置推杆，在汽化室中进行热解吸，温度控制在220～250℃，解吸时间为30～150 s。
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