KR101116403B1 - 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류의 간단한 동시 분석방법 - Google Patents

물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류의 간단한 동시 분석방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101116403B1
KR101116403B1 KR1020090091497A KR20090091497A KR101116403B1 KR 101116403 B1 KR101116403 B1 KR 101116403B1 KR 1020090091497 A KR1020090091497 A KR 1020090091497A KR 20090091497 A KR20090091497 A KR 20090091497A KR 101116403 B1 KR101116403 B1 KR 101116403B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
triclosan
chlorophenols
water
acidic
liquid chromatography
Prior art date
Application number
KR1020090091497A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20110034117A (ko
Inventor
김달호
한정호
Original Assignee
한국표준과학연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국표준과학연구원 filed Critical 한국표준과학연구원
Priority to KR1020090091497A priority Critical patent/KR101116403B1/ko
Publication of KR20110034117A publication Critical patent/KR20110034117A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101116403B1 publication Critical patent/KR101116403B1/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16—Injection
    • G01N30/22—Injection in high pressure liquid systems
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/15—Medicinal preparations ; Physical properties thereof, e.g. dissolubility
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N2030/0075—Separation due to differential desorption
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N2030/009—Extraction
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

본 발명은 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류를 동시에 분석하는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 a) 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류를 CW/TPR(carbowax/templated resine) 섬유로 흡착하는 단계; b) 상기 CW/TPR 섬유를 액체 크로마토그래피용 이동상과 동일한 용매에 접촉하여 흡착된 추출물을 탈착하는 단계; 및 c) 상기 탈착된 용액을 액체크로마토그래피를 이용하여 분석하는 단계; 를 포함한다. 본 발명에 따른 분석방법을 이용하는 경우 트리클로산, 크로로페놀, 산성 약품류를 동시에 신속하고 간편하게 분석할 수 있다.
트리클로산, 크로로페놀, 산성 의약품류, 액체크로마토그래피

Description

물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류의 간단한 동시 분석방법{A sample preparation method for the analysis of triclosan, chlorophenols and acidic pharmaceuticals in water}
본 발명은 특정한 고체상 섬유(carbowax/templated resine, 50 ㎛, CW/TPR)를 이용하여 물에 함유된 휘발성 및 반휘발성 유기 환경 오염물질을 분리, 분석하기 위해 시료를 농축하는 전처리 방법과, 농축된 성분을 액체크래마토그래피에 주입하고 UV 검출기를 이용하여 분석하는 분석 방법에 관한 기술이다.
기존의 전처리 방법은 고체상 추출법(solid phase extraction)을 사용하여 여러 단계에 걸쳐 많은 양의 유해한 유기용매를 이용한 전처리를 하여 액체 또는 기체 크래마토그래피로 분리, 분석을 하였다. 고체상 추출법을 이용하여 전처리하는 경우 그 과정이 복잡하고 다량의 시료가 필요하며, 시간이 많이 들고 환경오염 및 건강에 유해한 다량의 유기 용매를 사용하여 경제적으로나 효율적으로 어려움이 있는 기술이었다. 또한 고체상 미량 추출법을 가스 크래마토그래피와 함께 사용 시 분석대상물질들의 극성을 줄이고 휘발성이 있도록 유도체화 하는 과정이 필요하여 방법적으로 시료의 전처리 절차가 복잡하다.
본 발명은 고체상 섬유(carbowax/templated resine, 50 ㎛, CW/TPR)와 액체크래마토그래피를 이용하여 물에 함유된 트리클로산, 크로로페놀, 산성 의약품류를 동시에 신속하고 간편하게 분석할 수 있는 방법을 개발하고자 한다.
구체적으로 본 발명은 물 속에 함유된 트리클로산, 크로로페놀, 산성 의약품류를 유도체화 하는 과정 없이 동시에 분석할 수 있으며, 2 ~ 20ngL-1인 극미량까지 분석할 수 있는 새로운 분석방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 물에 함유된 트리클로산(triclosan), 클로로페놀류, 산성 의약품류를 동시에 분석하는 방법에 관한 것이다.
보다 구체적으로
a) 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류를 CW/TPR(carbowax/templated resine) 섬유로 흡착하는 단계;
b) 상기 CW/TPR 섬유를 액체 크로마토그래피용 이동상과 동일한 용매에 접촉하여 흡착된 추출물을 탈착하는 단계; 및
c) 상기 탈착된 용액을 액체크로마토그래피를 이용하여 분석하는 단계;
를 포함한다.
상기 a)단계에서 물의 온도는 23 ~ 25℃, pH 범위는 2 ~ 4이며, 추출시간은 10 ~ 60분인 것이 바람직하다.
또한, 상기 이동상은 아세토나이트릴 : 10mM 아세트산 수용액이 60 ~ 80 : 20 ~ 40 중량비로 혼합된 것을 사용한다. 상기 액체 크로마토그래피의 고정상은 실리카를 사용하는 것이 바람직하다.
이하 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명은 고체상 섬유를 이용하여 흡착하는 단계와, 흡착된 추출물을 탈착하는 단계로 이루어지며, 흡착하는 단계에 대해 구체적으로 설명하면 고체상 섬유(CW/TPR)를 물에 직접 노출시켜 교반용 막대자석과 교반기를 이용하여 물을 교반해 주면서, 물 중 분석물질 농도에 따라 10~60분간 트리클로산 및 크로로페놀, 산성 약품류를 흡착시킨다. 이후 탈착하는 단계는 고체상 미량 추출법용 인터페이스를 사용하여 미량의 탈착용매에 4 ~ 6분간 노출시켜 탈착시킨 후, 트리클로산, 클로로페놀 및 산성 의약품류를 액체크래마토그래피로 분리, 분석한다.
본 발명에 따른 분석방법에 의하면 트리클로산, 클로로페놀류 및 산성의약품류를 동시에 각각 2 ~ 20ngL-1인 매우 극미량까지 분석할 수 있다.
상기 a) 단계에서 미량 고체상 추출 시 시료인 물의 온도는 23 ~ 25℃, pH 범위는 2 ~ 4, 고체상 추출의 최적시간은 10 ~ 60분이다. 상기 조건에서 트리클로산, 클로로페놀류 및 산성의약품류를 안정적으로 추출할 수 있으며, 성분이 변질되거나 분해되지 않고 안정적으로 분석을 할 수 있다.
상기 a) 단계에서 추출 시 교반을 하는 것이 바람직하며, 교반속도는 800 ~ 1200rpm이 적당하다.
상기 추출 과정을 거친 고체상 섬유는 전용 홀더를 이용하여 고체상 미량 추출법용 인터페이스에 장착한 후, 액체 크로마토그래피용 이동상과 동일한 용매를 흘려주며 탈착시킨다. 상기 이동상은 아세토나이트릴 : 10mM 아세트산 수용액이 60 ~ 80 : 20 ~ 40 중량비로 혼합된 것을 사용한다. 보다 바람직하게는 70 : 30 중량비로 혼합하여 사용한다. 탈착시간은 4 ~ 6분, 0.5 ~ 3mL/min의 유속으로 흘려주며 탈착한다. 상기 이동상을 이용하는 경우 트리클로산, 클로로페놀류 및 산성의약품류의 분리효능이 우수하며, 동시 분석이 가능하고, 정량한계가 2 ~ 20ngL-1인 극미량도 분석을 할 수 있다.
상기 탈착된 용매를 액체크래마토그래피에 주입하고 UV 검출기를 이용하여 분석한다. 이때 액체크로마토그래피의 이동상은 상기 탈착용매와 동일한 용매인 아세토나이트릴 : 10mM 아세트산 수용액이 60 ~ 80 : 20 ~ 40 중량비로 혼합된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이동상의 유속은 0.5 ~ 3mL/min로 수행한다. 컬럼은 고정상으로 실리카가 충진된 것을 사용하며, 예를 들면 Luna C18 (250 x 4.6 mm i.d., 5 ㎛, Phenomenex, Torrance, CA, USA) 등을 사용할 수 있다. 이때 검출파장은 210 nm로 한다. 상기 고정상을 이용하는 경우 트리클로산, 클로로페놀류 및 산성의약품류의 분리효능이 우수하며, 동시 분석이 가능하고, 정량한계가 2 ~ 20ngL-1인 극미량도 분석을 할 수 있다.
본 발명에서 상기 클로로페놀류로는 3-클로로페놀, 2,4-클로로페놀이고, 2,4,6-클로로페놀 등을 포함하며, 산성 의약품류는 메페남산, 젬피브로질 등을 포함한다.
본 발명은 물 중 미량으로 존재하는 유기물질인 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류를 전처리 과정 중 유해한 유기용매의 사용과 유도체화 과정 없이 한 번의 추출 단계로 여러 가지 미량의 시료를 농축한 후 액체 크래마토그래피에 직접 주입하여 신속하게 물 중 유해 물질을 분석할 수 있다.
특히, 상기 CW/TPR 섬유와 이동상 및 고정상을 사용하여 미량의 트리클로산, 클로로페놀류 및 산성의약품류를 동시에 효과적으로 분석할 수 있다.
이하는 본 발명의 구체적인 설명을 위하여 일예를 들어 설명하는 바, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
막대자석을 넣은 유리병에 수집된 물 10 mL을 담은 후, CW/TPR 섬유 (carbowax/templated resine, 50 ㎛)를 넣어 물에 완전히 노출 시키고, 교반기 위에서 1000rpm으로 교반시키며 50 분간 추출을 수행하였다. 추출 과정을 거친 고체상 섬유는 전용 홀더를 이용하여 고체상 미량 추출법용 인터페이스에 장착 후 액체 크래마토그래피용 이동상(아세토나이트릴: 10mM 아세트산 수용액 70:30 중량비)으로 5분간 1mL/min의 유속으로 흘려주며 탈착시켰다. 탈착시킨 용액을 액체크마토그 래피의 UV 검출기를 이용하여 크래마토그램을 얻었다. 이때 액체크로마토그래피의 분석조건은 다음과 같다.
-HPLC 컬럼: Luna C18 (250 x 4.6 mm i.d., 5 ㎛, Phenomenex, Torrance, CA, USA)
-이동상: acetonitrile: aqueous 10 mM acetic acid (70:30, v/v, isocratic elution) at a flow rate of 1.0 mL/min.
-검출파장: 210 nm
그 결과는 도 1에 나타내었다. 도 1에 나타낸 바와 같이 트리클로산과 클로로페놀류, 산성 의약품류가 동시에 분석됨을 확인하였다.
도 1은 본 발명의 시료 전처리법을 이용하여 분석된 크래마토그램이다. 도 1에서 1번 피크는 비스페놀이고, 2번 피크는 3-클로로페놀이고, 3번 피크는 2,4-클로로페놀이고, 4번 피크는 2,4,6-클로로페놀이고, 5번 피크는 메페남산이고, 6번 피크는 젬피브로질이고, 7번 피크는 트리클로산이다.

Claims (5)

  1. a) 온도가 23 ~ 25℃, pH 범위가 2 ~ 4인 물에 CW/TPR(carbowax/templated resine) 섬유를 넣어, 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류 및 산성 의약품류를 CW/TPR(carbowax/templated resine) 섬유로 흡착시키는 단계;
    b) 상기 트리클로산, 클로로페놀류 및 산성 의약품류가 흡착된 CW/TPR 섬유를 액체 크로마토그래피용 이동상과 동일한 용매인 아세토나이트릴 : 10mM 아세트산 수용액이 60 ~ 80 : 20 ~ 40 중량비로 혼합한 혼합용매에 접촉하여 흡착된 추출물을 탈착시키는 단계; 및
    c) 상기 탈착된 용액을 액체크로마토그래피를 이용하여 분석하는 단계;
    를 포함하는 물에 함유된 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류의 동시 분석방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 이동상은 아세토나이트릴 : 10mM 아세트산 수용액이 70 : 30 중량비로 혼합된 것을 사용하는 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류의 동시 분석방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 액체 크로마토그래피의 고정상은 실리카인 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류의 동시 분석방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 a)단계에서 추출시간은 10 ~ 60분이고, 800 ~ 1200rpm으로 교반하는 것인 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류의 동시 분석방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 b)단계에서 탈착시간은 4 ~ 6분이고, 혼합용매를 0.5 ~ 3mL/min의 유속으로 흘려주며 탈착하는 것인 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류의 동시 분석방법.
KR1020090091497A 2009-09-28 2009-09-28 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류의 간단한 동시 분석방법 KR101116403B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090091497A KR101116403B1 (ko) 2009-09-28 2009-09-28 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류의 간단한 동시 분석방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090091497A KR101116403B1 (ko) 2009-09-28 2009-09-28 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류의 간단한 동시 분석방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20110034117A KR20110034117A (ko) 2011-04-05
KR101116403B1 true KR101116403B1 (ko) 2012-03-06

Family

ID=44042748

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090091497A KR101116403B1 (ko) 2009-09-28 2009-09-28 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류의 간단한 동시 분석방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101116403B1 (ko)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104820053B (zh) * 2015-05-06 2016-08-24 宁波市海洋与渔业研究院 气相色谱-质谱法测定水生动物中19种氯代酚及其钠盐的方法
CN113252815B (zh) * 2021-06-16 2021-11-19 中国科学院地理科学与资源研究所 一种污泥堆肥中三氯生和三氯卡班的检测方法
CN117147720A (zh) * 2023-08-30 2023-12-01 阳江市检测检验中心 一种蔬菜中三氯生和三氯卡班的检测方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4290776A (en) 1978-12-06 1981-09-22 Showa Denko Kabushiki Kaisha Method for analyzing acidic substances by high speed liquid chromatography
JP2008185373A (ja) 2007-01-26 2008-08-14 Suntory Ltd 酸性オリゴ糖含有糖組成物の分析方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4290776A (en) 1978-12-06 1981-09-22 Showa Denko Kabushiki Kaisha Method for analyzing acidic substances by high speed liquid chromatography
JP2008185373A (ja) 2007-01-26 2008-08-14 Suntory Ltd 酸性オリゴ糖含有糖組成物の分析方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20110034117A (ko) 2011-04-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Solid-phase microextraction. A solvent-free alternative for sample preparation
Ali et al. Hyphenation in sample preparation: advancement from the micro to the nano world
Wu et al. Monitoring the contents of six steroidal and phenolic endocrine disrupting chemicals in chicken, fish and aquaculture pond water samples using pre-column derivatization and dispersive liquid–liquid microextraction with the aid of experimental design methodology
Moliner-Martínez et al. Advantages of monolithic over particulate columns for multiresidue analysis of organic pollutants by in-tube solid-phase microextraction coupled to capillary liquid chromatography
Olariu et al. Sample preparation for trace analysis by chromatographic methods
CN102520101A (zh) 土壤中有机氯农药的前处理及分析方法
Cháfer-Pericás et al. Automatic in-tube SPME and fast liquid chromatography: A cost-effective method for the estimation of dibuthyl and di-2-ethylhexyl phthalates in environmental water samples
CN102262163B (zh) 一种乳制品中三聚氰胺含量快速自动测定方法及装置
CN105548449A (zh) 一种沼液中游离氨基酸的检测方法
Kojima et al. High performance solid-phase analytical derivatization of phenols for gas chromatography–mass spectrometry
KR101116403B1 (ko) 물에 함유된 트리클로산, 클로로페놀류, 산성 의약품류의 간단한 동시 분석방법
Jurado-Sánchez et al. Comparison of the sensitivities of seven N-nitrosamines in pre-screened waters using an automated preconcentration system and gas chromatography with different detectors
Baltussen et al. Determination of phenylurea herbicides in water samples using on-line sorptive preconcentration and high-performance liquid chromatography with UV or electrospray mass spectrometric detection
Liu et al. Determination of carbamate and organophosphorus pesticides in fruits and vegetables using liquid chromatography-mass spectrometry with dispersive solid phase extraction
Atapattu et al. Analytical derivatizations in environmental analysis
CN104155375B (zh) 同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中苯胺类化合物的方法
CN102507808B (zh) 一种微量多氯联苯富集分离方法
Atapattu et al. Solid-phase analytical derivatizations
CN101158671A (zh) 环境水样中三氯生的快速分析方法
CN1847841B (zh) 中药水提取液中微量马兜铃酸a的含量测定方法
Matz et al. On-line gas chromatography–mass spectrometry for process monitoring using solvent-free sample preparation
CN1088841C (zh) 快速提取测定石油中微量酚的方法
Es' haghi Extraction and determination of three chlorophenols by hollow fiber liquid phase microextraction-Spectrophotometric analysis, and evaluation procedures using mean centering of ratio spectra method
Song et al. Advances in pretreatment and analysis methods of aromatic hydrocarbons in soil
Nguyen et al. Dual optical detection approach for capillary electrophoresis following two-step liquid-liquid extraction to determine ten phenols in water samples

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150130

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170106

Year of fee payment: 6

LAPS Lapse due to unpaid annual fee