CN107436330A - 一种饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法，该测定方法包括：固相微萃取准备、气相色谱质谱联用仪设置、工作曲线绘制和样品分析。本发明的技术方案较为简单易于操作，利用气相色谱‑质谱联用仪进行分析，可取得较好的分析效果，省时省力，检测限低，无溶剂污染，成本低廉，可快速、高效和准确地测定饮用水中苯酚含量，方便实用，适宜进一步推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及苯酚的检测方法设计技术领域，更具体地说，涉及一种饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法。
背景技术
苯酚又名石碳酸，羟基苯，是一种高毒性有机化合物，常温下微溶于水、乙醚、氯仿、甘油和二硫化碳，几乎不溶于石油醚，广泛分布在环境中，对生物及生态系统的危害较大。作为化工行业的重要原料，苯酚及其衍生物广泛应用于酚醛树脂、造纸、焦炭、染料、杀虫剂、医药合成领域，并且成为了工业废水的重要污染物。苯酚的测定方法有：分光光度法、荧光光度法、可变角荧光法、高效液相色谱法及紫外检测法等等，现有技术中，主要采用4-氨基安替比林分光光度法来检测水体中的苯酚含量，但该方法需要蒸馏和使用多种有毒溶剂进行萃取，操作较为繁琐，若直接采用分光光度仪进行测定，检测限相对较高，对于水体中的痕量苯酚较难或不易检出。黄尧等人发表了《高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中苯酚的实验研究》，该方法需要色谱柱VP-ODS(150×4.6mm，5μm)，柱温25℃，流动相：V(甲醇)：V(水)＝46:54，检测波长为λex/λem＝215/300nm，进样量20μL。上述方法存在样品前处理过程繁琐的问题，因此，开发一前处理过程简单，省时省力的饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：为克服上述背景技术中提到的技术问题，提供一种省时省力的饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法，该方法包括如下步骤：
(1)固相微萃取准备
用具有PTFE涂层的硅橡胶垫和中空钳口铝盖封口150mL容量瓶，取100mL水样，将pH调至2-3，在水中加入足量氯化钠，得氯化钠饱和溶液并将其注入经过高温除杂的上述容量瓶中，将上述容量瓶在50-90℃水浴锅中水浴反应1-1.5h；将固相微萃取手柄的不锈钢针头轻轻刺穿容量瓶的硅橡胶垫，插入容量瓶内，推出具有100μm聚二甲基硅氧烷涂层或聚酰胺涂层的萃取纤维，使其暴露于样品顶部的空气中对苯酚进行萃取，萃取时间为30-65min；
(2)气相色谱质谱联用仪设置
气相色谱质谱联用仪以高纯He为载气，流速为1.0mL/min，进样口温度为250℃，采用无分流进样方式；升温程序为：50℃保持1min，然后以15℃/min的速度升温至200℃，保持5min，气相色谱质谱接口温度为280℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，电子能量70eV，谱图采用全扫描方式扫描，质量范围为40-400amu；
(3)工作曲线绘制
将苯酚标准储备液用超纯水分别配置成0,0.50,2.50,4.50,6.50,8.50,10.50，12.50,14.50,16.50,18.50μg/L的标准溶液，按步骤(1)从低浓度到高浓度对标准溶液分别进行萃取和分析，从而得到标准曲线；
(4)样品分析
采用上述步骤(1)-(3)对自来水中的苯酚含量进行测定后在标准曲线上比对。
进一步限定，上述技术方案中所述步骤(1)中水浴反应温度为70-90℃；所述苯酚标准储备液为1000μg/L苯酚的超纯水溶液。
进一步限定，上述技术方案中所述萃取纤维为具有100μm聚二甲基硅氧烷涂层的纤维；所述步骤(1)中pH调节试剂为柠檬酸或山梨酸中的一种。
有益效果：与现有技术相比，本发明的饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法的整体步骤较为简单易于操作，利用气相色谱-质谱联用仪进行分析，可取得较好的分析效果，省时省力，检测限低，无溶剂污染，成本低廉，可快速、高效和准确地测定饮用水中苯酚含量，方便实用，适宜进一步推广应用。
具体实施方式
下面所示的实施例不对权利要求所记载的内容起任何限定作用，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的技术方案所必须的。其中的气相色谱质谱联用仪采用美国Agilent公司的7890A GC/5975C MS型，色谱柱为Phenomenex公司的聚乙二醇石英毛细管柱ZB-WAXplus(30m×0.25mmid，0.25μm film)；固相微萃取(SPME)装置和聚二甲基硅氧烷涂层纤维(100μm PDMS)、聚酰胺涂层纤维(100μm PA)均由supelco公司提供。实验用水为去离子超纯水，其它试剂为分析纯。实施例一到三的自来水依次取源于金坛自来水公司、溧阳水务集团有限公司和常州通用自来水公司。
实施例一
一种饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法，该方法包括如下步骤：
(1)固相微萃取准备
用具有PTFE涂层的硅橡胶垫和中空钳口铝盖封口150mL容量瓶，取100mL水样，采用柠檬酸溶液将pH调至2-3，在水中加入足量氯化钠，得氯化钠饱和溶液并将其注入经过高温除杂的上述容量瓶中，将上述容量瓶在80-90℃水浴锅中水浴反应1-1.5h；将固相微萃取手柄的不锈钢针头轻轻刺穿容量瓶的硅橡胶垫，插入容量瓶内，推出具有100μm聚二甲基硅氧烷涂层的萃取纤维，使其暴露于样品顶部的空气中对苯酚进行萃取，萃取时间为45min；
(2)气相色谱质谱联用仪设置
气相色谱质谱联用仪以高纯He为载气，流速为1.0mL/min，进样口温度为250℃，采用无分流进样方式；升温程序为：50℃保持1min，然后以15℃/min的速度升温至200℃，保持5min，气相色谱质谱接口温度为280℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，电子能量70eV，谱图采用全扫描方式扫描，质量范围为40-400amu；
(3)工作曲线绘制
将苯酚标准储备液用超纯水分别配置成0,0.50,2.50,4.50,6.50,8.50,10.50，12.50,14.50,16.50,18.50μg/L的标准溶液，按步骤(1)从低浓度到高浓度对标准溶液分别进行萃取和分析，从而得到标准曲线；
(4)样品分析
采用上述步骤(1)-(3)对自来水中的苯酚含量进行测定后在标准曲线上比对。
实施例二
一种饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法，该方法包括如下步骤：
(1)固相微萃取准备
用具有PTFE涂层的硅橡胶垫和中空钳口铝盖封口150mL容量瓶，取100mL水样，采用山梨酸将pH调至2-3，在水中加入足量氯化钠，得氯化钠饱和溶液并将其注入经过高温除杂的上述容量瓶中，将上述容量瓶在60-90℃水浴锅中水浴反应1.5h；将固相微萃取手柄的不锈钢针头轻轻刺穿容量瓶的硅橡胶垫，插入容量瓶内，推出具有100μm聚酰胺涂层的萃取纤维，使其暴露于样品顶部的空气中对苯酚进行萃取，萃取时间为60min；
(2)气相色谱质谱联用仪设置
气相色谱质谱联用仪以高纯He为载气，流速为1.0mL/min，进样口温度为250℃，采用无分流进样方式；升温程序为：50℃保持1min，然后以15℃/min的速度升温至200℃，保持5min，气相色谱质谱接口温度为280℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，电子能量70eV，谱图采用全扫描方式扫描，质量范围为40-400amu；
(3)工作曲线绘制
将苯酚标准储备液用超纯水分别配置成0,0.50,2.50,4.50,6.50,8.50,10.50，12.50,14.50,16.50,18.50μg/L的标准溶液，按步骤(1)从低浓度到高浓度对标准溶液分别进行萃取和分析，从而得到标准曲线；
(4)样品分析
采用上述步骤(1)-(3)对自来水中的苯酚含量进行测定后在标准曲线上比对。
实施例三
一种饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法，该方法包括如下步骤：
(1)固相微萃取准备
用具有PTFE涂层的硅橡胶垫和中空钳口铝盖封口150mL容量瓶，取100mL水样，采用柠檬酸将pH调至2-3，在水中加入足量氯化钠，得氯化钠饱和溶液并将其注入经过高温除杂的上述容量瓶中，将上述容量瓶在90℃水浴锅中水浴反应1.5h；将固相微萃取手柄的不锈钢针头轻轻刺穿容量瓶的硅橡胶垫，插入容量瓶内，推出具有100μm聚二甲基硅氧烷涂层的萃取纤维，使其暴露于样品顶部的空气中对苯酚进行萃取，萃取时间为65min；
(2)气相色谱质谱联用仪设置
气相色谱质谱联用仪以高纯He为载气，流速为1.0mL/min，进样口温度为250℃，采用无分流进样方式；升温程序为：50℃保持1min，然后以10℃/min的速度升温至200℃，保持5min，气相色谱质谱接口温度为280℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，电子能量70eV，谱图采用全扫描方式扫描，质量范围为40-400amu；
(3)工作曲线绘制
将苯酚标准储备液用超纯水分别配置成0,0.50,2.50,4.50,6.50,8.50,10.50，12.50,14.50,16.50,18.50μg/L的标准溶液，按步骤(1)从低浓度到高浓度对标准溶液分别进行萃取和分析，从而得到标准曲线；
(4)样品分析
采用上述步骤(1)-(3)对自来水中的苯酚含量进行测定后在标准曲线上比对。
上述实施例所测自来水中苯酚浓度均小于4.5μg/L，本发明的技术方案中采用的固相微萃取是一种较为简单易用的样品富集手段，具有富集效果较好、无溶剂干扰的特点，利用固相微萃取对自来水中的苯酚进行萃取，避免了大量样品的前处理过程，使得自来水中痕量苯酚的快速测定得以实现，可广泛应用于水中痕量苯酚的快速测定，适宜推广应用。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (5)
1.一种饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法，其特征是：该方法包括如下步骤：
(1)固相微萃取准备
用具有PTFE涂层的硅橡胶垫和中空钳口铝盖封口150mL容量瓶，取100mL水样，将pH调至2-3，在水中加入足量氯化钠，得氯化钠饱和溶液并将其注入经过高温除杂的上述容量瓶中，将上述容量瓶在50-90℃水浴锅中水浴反应1-1.5h；将固相微萃取手柄的不锈钢针头轻轻刺穿容量瓶的硅橡胶垫，插入容量瓶内，推出具有100μm聚二甲基硅氧烷涂层或聚酰胺涂层的萃取纤维，使其暴露于样品顶部的空气中对苯酚进行萃取，萃取时间为30-65min；
(2)气相色谱质谱联用仪设置
气相色谱质谱联用仪以高纯He为载气，流速为1.0mL/min，进样口温度为250℃，采用无分流进样方式；升温程序为：50℃保持1min，然后以15℃/min的速度升温至200℃，保持5min，气相色谱质谱接口温度为280℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，电子能量70eV，谱图采用全扫描方式扫描，质量范围为40-400amu；
(3)工作曲线绘制
将苯酚标准储备液用超纯水分别配置成0,0.50,2.50,4.50,6.50,8.50,10.50，12.50,14.50,16.50,18.50μg/L的标准溶液，按步骤(1)从低浓度到高浓度对标准溶液分别进行萃取和分析，从而得到标准曲线；
(4)样品分析
采用上述步骤(1)-(3)对自来水中的苯酚含量进行测定后在标准曲线上比对。
2.根据权利要求1所述的一种饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法，其特征是：所述步骤(1)中水浴反应温度为70-90℃。
3.根据权利要求1所述的一种饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法，其特征是：所述萃取纤维为具有100μm聚二甲基硅氧烷涂层的纤维。
4.根据权利要求1所述的一种饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法，其特征是：所述步骤(1)中pH调节试剂为柠檬酸或山梨酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种饮用水中苯酚的气相色谱质谱测定方法，其特征是：所述苯酚标准储备液为1000μg/L苯酚的超纯水溶液。
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