CN114216973A - 一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吹扫捕集‑气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法，该方法包括以下步骤：1)采集废水水样并加入磷酸，将废水水样的pH值调节至弱酸性；2)利用吹扫捕集进样器将废水水样中的苯酚吹扫出来并被捕集阱捕集，之后解析进入气质联用仪；3)利用气质联用仪对捕集阱捕集的苯酚进行定性及定量分析。与现有技术相比，本发明提供了一种简单快速高效准确的工业废水中苯酚含量的测定方法，对于成分复杂且有机物浓度高的废水可直接进入吹扫，省去分离提纯等预处理过程，也毋须用有机溶剂进行萃取，降低了检测成本，检测一组水样的时间从两小时缩短至30分钟左右，检出限度在0.01‑1mg/L。

Description

一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法
技术领域
本发明属于废水中苯酚检测技术领域，涉及一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法。
背景技术
苯酚是工农产品生产中常见的原料，是工业生产的下游水系统中的主要污染物之一。由于苯酚具有难降解、高毒性等化学特性，苯酚在水体中不易被降解，会持续累积。在水道末端污水处理厂采用一级处理时，一般要求排入城镇下水道的污水中挥发酚含量不得超过0.5mg/L。
目前，对水中苯酚的检测方法普遍采用4-氨基安替比林分光光度法(GB/T7490-1987)。然而，该方法常常出现试剂空白的吸光值很高的情况，甚至高于0.002mg/L的标准吸光值。尽管有研究人员对4-氨基安替比林分光光度法进行了改良，但仍存在方法繁琐、操作复杂等弊端，测定结果仍然受许多因素影响，而且方法的重现性、精密度和灵敏度都较差。
对水样中酚类化合物的测定主要是基于色谱技术建立的，包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法等。
阮国洪等人在《水中苯酚、苯二酚和苯三酚的高效液相色谱分析方法的研究》中公开了一种用高效液相色谱(HPLC)检测苯酚的方法，该方法的检出限较低，但由于采用了紫外检测器(UV)，其灵敏度受到一定的限制(mg/L水平)，且分离性能差。也有采用气相色谱法测定环境水中苯酚含量的研究，但在检测废水中的苯酚时，需要对水样进行衍生化、液液萃取或固相萃取等预处理，预处理过程复杂，步骤繁琐，且萃取过程会消耗大量的有机溶剂，造成进一步的有机污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法。本发明可提高工业废水中苯酚的检测效率，步骤简单易操作，检测成本低，检测限度低于工业废水排放标准中的要求。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法，该方法包括以下步骤：
1)采集废水水样并加入磷酸，将废水水样的pH值调节至弱酸性；
2)利用吹扫捕集进样器将废水水样中的苯酚吹扫出来并被捕集阱捕集，之后解析进入气质联用仪；
3)利用气质联用仪对捕集阱捕集的苯酚进行定性及定量分析。
进一步地，步骤1)中，用棕色玻璃瓶采集废水水样。可根据需要对废水进行稀释。
进一步地，步骤1)中，所述的磷酸的浓度为0.08-0.12mol/L。
进一步地，步骤1)中，利用磷酸将废水水样的pH值调节至4-6。
进一步地，步骤2)中，利用吹扫捕集进样器吹扫时，持续通入惰性气体。持续通入的惰性气体可选为一种或几种的混合，如99.9％氦气/氮气等。
进一步地，步骤2)中，吹扫捕集条件为：传输线温度为120-160℃，吹扫流量为38-42mL/min，吹扫时间为11-13min，吹扫温度为18-22℃，样品体积为10-20mL，样品瓶温度为38-42℃。
优选地，干燥吹扫时间为1.5-2.5min，干燥吹扫流量为90-110mL/min，干燥吹扫温度为18-22℃。
进一步地，步骤3)中，气质联用仪的气相色谱条件为：色谱柱为60m×250μm×1.4μm，流量为0.8-1.2mL/min的恒流模式，进样口温度为220-270℃、分流比(9-11):1的分流进样模式，色谱柱初始温度为58-62℃并保持0.8-1.2min，第一阶段柱温梯度以5-7℃/min升至70-80℃，第二阶段柱温梯度以11-13℃/min升至215-225℃并保持6-8min，第三阶段柱温梯度以19-21℃/min升至235-245℃并保持1-2min。
进一步地，步骤3)中，气质联用仪的质谱条件为：全扫描式采集模式，离子源温度为225-235℃，四极杆温度为145-155℃。
进一步地，步骤4)中，按照苯酚色谱峰值的保留时间和质量数分别为39、66、94的苯酚离子碎片对废水水样中的苯酚做出定性分析，采用外标法依据苯酚在气质联用仪上的响应值之比进行定量分析。
进一步地，废水水样中的苯酚检出限度为0.01-1mg/L。
本发明使用吹扫捕集与气质联用仪，利用静态顶空分析(平衡分析)技术，将进样瓶顶空部分气体转移进入气相作进一步的分析。气相中物质的含量遵循道尔顿分压定律，气相中物质的含量和其分压力与摩尔系数的乘积成比例。本发明将测量样品置于一个样品瓶中，连续通入惰性气体(一般为高纯氮气或氦气)不断通过待测样品，将挥发性组分从基质中“吹扫”出来，随后挥发性组会随气流进入捕集阱，捕集阱中含有吸附剂或者采用低温冷阱的方法进行捕集，最后将抽提物进行高温脱附分析，由载气反吹捕集阱经传输线进入气相色谱，然后通过气相色谱质谱联用仪进行分离、测定。由于本发明采用惰性气体吹扫水样，使苯酚与水样分离，实现提纯，避免了直接进样对样品纯度和无水状态等要求，简化了实验过程，避免使用大量有机溶剂进行萃取，且提高了苯酚的检测效率。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)本发明提供了一种简单快速高效准确的工业废水中苯酚含量的测定方法，对工业废水中苯酚进行了吹扫捕集前处理和用标准四极杆质谱进行全扫描分析，方法简便快速。
2)本发明简单实用，可有效吹扫出废水中的半挥发性有机物苯酚，毋须有机溶剂萃取，富集效率高，是一种高效的前处理方法。
3)本发明对于成分复杂且有机物浓度高的废水也可直接进入吹扫，省去分离提纯等预处理过程，降低了检测成本，检测一组水样的时间从两小时缩短至30分钟左右，检出限度为0.01-1mg/L。
附图说明
图1为实施例1中吹扫捕集气质联用仪测定某化工厂生产排放废水的TIC色谱图；
图2为实施例2中吹扫捕集气质联用仪测定某制药厂好氧池出水的TIC色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明提供了一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法，该方法包括以下步骤：
1)采集废水水样并加入磷酸，将废水水样的pH值调节至弱酸性；
2)利用吹扫捕集进样器将废水水样中的苯酚吹扫出来并被捕集阱捕集，之后解析进入气质联用仪；
3)利用气质联用仪对捕集阱捕集的苯酚进行定性及定量分析。
步骤1)中，用棕色玻璃瓶采集废水水样。磷酸的浓度为0.08-0.12mol/L。利用磷酸将废水水样的pH值调节至4-6。
步骤2)中，利用吹扫捕集进样器吹扫时，持续通入惰性气体。吹扫捕集条件为：传输线温度为120-160℃，吹扫流量为38-42mL/min，吹扫时间为11-13min，吹扫温度为18-22℃，样品体积为10-20mL，样品瓶温度为38-42℃。
步骤3)中，气质联用仪的气相色谱条件为：色谱柱为60m×250μm×1.4μm，流量为0.8-1.2mL/min的恒流模式，进样口温度为220-270℃、分流比(9-11):1的分流进样模式，色谱柱初始温度为58-62℃并保持0.8-1.2min，第一阶段柱温梯度以5-7℃/min升至70-80℃，第二阶段柱温梯度以11-13℃/min升至215-225℃并保持6-8min，第三阶段柱温梯度以19-21℃/min升至235-245℃并保持1-2min。气质联用仪的质谱条件为：全扫描式采集模式，离子源温度为225-235℃，四极杆温度为145-155℃。
步骤4)中，按照苯酚色谱峰值的保留时间和质量数分别为39、66、94的苯酚离子碎片对废水水样中的苯酚做出定性分析，采用外标法依据苯酚在气质联用仪上的响应值之比进行定量分析。
废水水样中的苯酚检出限度为0.01-1.0mg/L。
实施例1：
某化工厂生产排放的废水中苯酚含量的具体测定步骤如下：
1.用棕色玻璃瓶采集水样，采集后加入0.08mol/L磷酸，调节pH至5，取10mL水样加入样品瓶、加入磁力搅拌子后封盖。将样品瓶置于吹扫捕集进样器。
2.设置吹扫捕集的分析条件为：传输线温度140℃，吹扫流量40mL/min、吹扫时间11min、吹扫温度20℃、样品体积10ml、样品瓶温度40℃、干燥吹扫时间2min、干燥吹扫流量100mL/min、干燥吹扫温度20℃。
3.对捕集提取后的苯酚采用气相色谱质谱联用仪分析，气相色谱条件为：色谱柱60m×250μm×1.4μm，流量为1mL/min的恒流模式，进样口温度为270℃，分流比10:1的分流进样模式，色谱柱初始温度60℃并保持1min，第一阶段柱温梯度按6℃/min升至70℃，第二阶段柱温梯度按12℃/min升至220℃并保持8min，第三阶段柱温梯度按20℃/min升至240℃并保持2min。
质谱条件为：EI源：离子源温度230℃；扫描方式：全扫描式采集模式；四极杆温度150℃。
4.气质联用仪按设定条件对水样中吹扫采集的苯酚进行分析，按照苯酚色谱峰值的保留时间和质量数分别为39、66、94的苯酚离子碎片对水样中苯酚做出定性分析，采用外标法依据苯酚在气质联用仪上的响应值之比进行定量分析。
5.线性关系。配制0.001mg/L、0.002mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L这6个浓度的苯酚标准溶液，按照上述步骤进行分析测定。选择离子94的峰面积，作为纵坐标，苯酚的浓度作为横坐标，绘制回归曲线，得到线性方程y＝5.142210×106x-229.21，计算得到相关系数R2＝0.9993，线性关系良好。
6.测定结果如图1所示，苯酚出峰时间为14分钟，图中峰面积为648701。将测定的峰面积带入苯酚的标准曲线方程，通过计算得到苯酚的浓度为0.126mg/L。
实施例2：
某制药厂好氧池出水中苯酚含量的具体测定步骤如下：
1.用棕色玻璃瓶采集水样，采集后加入0.12mol/L磷酸，调节pH至6，取15mL水样加入样品瓶、加入磁子后封盖。将样品瓶置于吹扫捕集进样器。
2.设置吹扫捕集的分析条件为：传输线温度140℃，吹扫流量40mL/min，吹扫时间11min，吹扫温度20℃，样品体积10mL，样品瓶温度40℃，干燥吹扫时间2min，干燥吹扫流量100ml/min，干燥吹扫温度20℃。
3.对捕集提取后的苯酚采用气相色谱质谱联用仪分析，气相色谱条件为：色谱柱60m×250μm×1.4μm，流量为1mL/min的恒流模式，进样口温度为270℃，分流比10:1的分流进样模式，色谱柱初始温度60℃并保持1min，第一阶段柱温梯度按6℃/min升至70℃，第二阶段柱温梯度按12℃/min升至220℃并保持8min，第三阶段柱温梯度按20℃/min升至240℃并保持2min。
质谱条件为：EI源：离子源温度230℃；扫描方式：全扫描式采集模式；四极杆温度150℃。
4.气质联用仪按设定条件对水样中吹扫采集的苯酚进行分析，按照苯酚色谱峰值的保留时间和质量数分别为39、66、94的苯酚离子碎片对水样中苯酚做出定性分析，采用外标法依据苯酚在气质联用仪上的响应值之比进行定量分析。
5.本实施例还对试样进行回收率和相对偏差试验
取苯酚浓度为0.002mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L的溶液，按上述方法进行测定。每个样品重复测定六次，测定其相对标准偏差和回收率，所得结果见表1。
表1苯酚的回收率
浓度/次数 0.002(mg/L) 0.005(mg/L) 0.010(mg/L)
第1次回收率 87.9 96.4 87.9
第2次回收率 95.7 86.9 94.3
第3次回收率 88.5 95.9 91.6
第4次回收率 102.6 94.8 82.7
第5次回收率 94.8 106.3 89.4
第6次回收率 86.2 91.7 107.1
当苯酚浓度为0.002mg/L时，六次测试的相对标准偏差为6.7％；当苯酚浓度为0.005mg/L时，六次测试的相对标准偏差为6.7％；当苯酚浓度为0.010mg/L时，六次测试的相对标准偏差为8.9％；
6.测定结果如图2所示，苯酚出峰时间为14分钟，图中峰面积As为411147。将测定的峰面积带入苯酚的标准曲线方程，通过计算得到苯酚的浓度为0.08mg/L。
实施例3：
污水处理厂进水口水质中苯酚含量的具体测定步骤如下：
1.用棕色玻璃瓶采集水样，采集后加入0.1mol/L磷酸，调节pH至5，取15mL水样加入样品瓶、加入磁子后封盖。将样品瓶置于吹扫捕集进样器。
2.设置吹扫捕集装置的分析条件为：传输线温度130℃，吹扫流量40mL/min，吹扫时间11min，吹扫温度20℃，样品体积10mL，样品瓶温度50℃，干燥吹扫时间2min，干燥吹扫流量100mL/min，干燥吹扫温度20℃。
3.对捕集提取后的苯酚采用气相色谱质谱联用仪分析，气相色谱条件为：色谱柱60m×250μm×1.4μm，流量为1mL/min的恒流模式，进样口温度为270℃，分流比20:1的分流进样模式，色谱柱初始温度60℃并保持1min，第一阶段柱温梯度按6℃/min升至70℃，第二阶段柱温梯度按12℃/min升至220℃并保持8min，第三阶段柱温梯度按20℃/min升至240℃并保持2min。
质谱条件为：EI源：离子源温度230℃；扫描方式：全扫描式采集模式；四极杆温度150℃。
4.气质联用仪按设定条件对水样中吹扫采集的苯酚进行分析，按照苯酚色谱峰值的保留的时间14分钟，质量数为94的苯酚离子碎片对水样中苯酚做出定性分析，采用外标法依据苯酚在气质联用仪上的响应值之比进行定量分析。
气质联用仪无法直接用于测定成分复杂且浓度高的工业废水，需要经过稀释、萃取、衍生化、过滤等预处理过程后，才可进样进行检测，预处理过程消耗大量有毒有机溶剂且步骤复杂，操作繁琐，耗时较长。本发明将吹扫捕集与气质联用仪联用，将苯酚从水样中吹扫出来，进行捕集，再针对苯酚的特性对气质联用仪的参数进行了优化设计，以达到采用气质联用仪对苯酚进行测定的目的，使得水样中苯酚的定量定性检测更加简便快捷和准确。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)采集废水水样并加入磷酸，将废水水样的pH值调节至弱酸性；
2)利用吹扫捕集进样器将废水水样中的苯酚吹扫出来并被捕集阱捕集，之后解析进入气质联用仪；
3)利用气质联用仪对捕集阱捕集的苯酚进行定性及定量分析。
2.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法，其特征在于，步骤1)中，用棕色玻璃瓶采集废水水样。
3.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的磷酸的浓度为0.08-0.12mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法，其特征在于，步骤1)中，利用磷酸将废水水样的pH值调节至4-6。
5.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法，其特征在于，步骤2)中，利用吹扫捕集进样器吹扫时，持续通入惰性气体。
6.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法，其特征在于，步骤2)中，吹扫捕集条件为：传输线温度为120-160℃，吹扫流量为38-42mL/min，吹扫时间为11-13min，吹扫温度为18-22℃，样品体积为10-20mL，样品瓶温度为38-42℃。
7.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法，其特征在于，步骤3)中，气质联用仪的气相色谱条件为：色谱柱为60m×250μm×1.4μm，流量为0.8-1.2mL/min的恒流模式，进样口温度为220-270℃、分流比(9-11):1的分流进样模式，色谱柱初始温度为58-62℃并保持0.8-1.2min，第一阶段柱温梯度以5-7℃/min升至70-80℃，第二阶段柱温梯度以11-13℃/min升至215-225℃并保持6-8min，第三阶段柱温梯度以19-21℃/min升至235-245℃并保持1-2min。
8.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法，其特征在于，步骤3)中，气质联用仪的质谱条件为：全扫描式采集模式，离子源温度为225-235℃，四极杆温度为145-155℃。
9.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法，其特征在于，步骤4)中，按照苯酚色谱峰值的保留时间和质量数分别为39、66、94的苯酚离子碎片对废水水样中的苯酚做出定性分析，采用外标法依据苯酚在气质联用仪上的响应值之比进行定量分析。
10.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用快速测定废水中苯酚含量的方法，其特征在于，废水水样中的苯酚检出限度为0.01-1mg/L。
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