CN106018312A - 一种污染土壤中总石油烃的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机物混合物在土壤中含量的测定技术领域，具体公开了一种污染土壤中总石油烃的检测方法，包括以下步骤：1）提取：将待测土壤与提取试剂混合，进行超声萃取，离心，取其上清液为待测样品液；所述提取试剂为石油醚，土液比为1:4，超声萃取2次，每次超声萃取时间20 min，超声萃取功率100 W；2）测定：将待测样品液用酶标仪在检测波长下测定其吸光度值，利用外标法测定待测样品液中总石油烃的含量；所述检测波长为304nm。本发明方法具有提取试剂用量少、污染低、检测速度快、准确度高的优点，尤其是测定溶液用量少，适于微量石油污染环境样品的定量检测。
Description
技术领域
本发明涉及有机物混合物在土壤中含量的测定技术领域。
背景技术
石油从成分上看，是含有多种烃类（正烷烃、支链烷烃、芳烃、脂环烃等）和少量其它有机物（硫化物、氮化物、环烷酸类等）的复杂混合物。随着经济快速发展，在石油的开采、运输过程中泄漏以及其产品使用量的不断增加，导致了严重的土壤石油污染问题。石油污染土壤后，土壤的基本理化性质改变，石油在土壤中被不断地吸附，滞留。不仅会导致土壤中的微生物大量死亡，也会影响在其种植物的正常生长。特别是土壤中的多环芳烃类属强致癌物，能通过皮肤、呼吸、饮食等方式进入人体，危害人的身体健康。综上所述，土壤石油污染具有很大的危害性，土壤石油污染的治理刻不容缓。
但石油污染修复的效果的鉴别离不开环境介质中石油含量的检测，尤其是微量总石油烃的检测，因此建立快速高效的石油提取和分析测定方法是非常重要的。目前国内外主要采用振荡萃取、超声萃取、索氏萃取、红外光度法、紫外分光光度法以及荧光分光光度法等。传统的石油提取方法通常采用丙酮、二氯甲烷、四氯化碳等有机试剂提取污染土壤中的石油，其处理周期长，溶剂消耗量大，容易产生二次污染，不利于环境的友好发展；微波萃取以及超临界流体萃取等仪器和技术成本相对较高，不利于普及和应用。
因此有必要开发一种技术难度低、成本低、检测快速、准确度高的土壤中总石油烃的检测方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种污染土壤中总石油烃的检测方法，具有提取试剂用量少、污染低、检测速度快、准确度高的优点，尤其是测定溶液用量少，适于微量石油污染环境样品的定量检测。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种污染土壤中总石油烃的检测方法，包括以下步骤：
1）提取：将待测土壤与提取试剂混合，进行超声萃取，离心，取其上清液为待测样品液；所述提取试剂为石油醚；
2）测定：将待测样品液用酶标仪在检测波长下测定其吸光度值，利用外标法测定待测样品液中总石油烃的含量；所述检测波长在300nm至310nm之间。
所述土壤与提取试剂混合时，土壤质量与提取试剂体积比为1：2～6（g/ml）。
作为优选，所述土壤与提取试剂混合时，土壤质量与提取试剂体积比为1：4（g/ml）。
超声萃取的时间为20min，超声功率为100W。
作为优选，将待测土壤用提取试剂提取两次，两次提取所得上清液合并为待测样品液。
作为优选，所述检测波长为304nm。
进一步地，所述测定步骤中将待测样品液用无水乙醇定容，再用酶标仪在检测波长下测定其吸光度值；
所述外标法测定待测样品液中总石油烃的含量，包括标准曲线的绘制：以定量原油溶于石油醚中，再经无水乙醇定容配制0mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L和200mg/L的系列标准溶液，然后用酶标仪分别测定系列标准溶液的吸光度值，测定条件与待测样品液测定条件相同；以标准溶液的质量浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
所述待测样品液和标准溶液均定容至50ml。
进一步地，所述系列标准溶液的配制方法为：取定量原油溶于石油醚配制成为5.0g/L的石油溶液，然后分别准确吸取0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL的该石油溶液进入各容量瓶，然后用石油醚补至2mL，再用无水乙醇定容到50mL。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法为超声萃取—酶标仪—微量法的联用来微量测定土壤中石油浓度的方法，提取过程简单、快捷，提取仪器价格便宜，而且能有效地将结构稳定的有机物从固体中萃取出来，提取后的溶液用乙醇定容，和传统提取方法大量使用二氯甲烷等其它有机试剂相比，对环境的危害减少，具有更高的环境友好性；利用酶标仪代替使用常规紫外分光光度计进行紫外检测，能更方便快速得出结果，且测定溶液用量少，适于大规模、多样品的快速检测，能更好地推广应用于微量石油污染环境样品的定量检测。
附图说明
图1是石油紫外波长扫描图；
图2是本发明实施例绘制的石油溶液标准曲线图；
图3是不同提取试剂对总石油烃的提取效率的对比示意图；
图4是土壤与所用提取试剂的不同质量体积比对总石油烃提取效率的对比示意图；
图5是不同超声萃取时间对总石油烃的提取效率示意图；
图6是不同超声萃取次数对总石油烃的提取效率示意图；
图7是不同超声功率对总石油烃的提取效率示意图。
图4-7中，柱形图上字母不同表示处理间有显著差异(p﹤0.05)。
具体实施方式
本发明通过超声萃取—酶标仪—微量法的联用，检测石油污染土壤中总石油烃的含量，能够用于污染土壤的含量测定、修复评估等，尤其适用于大样品量的快速检测，具有检测速度快，样品用量少，准确度高、重复性好的优点，应用本发明方法能够推动微量石油污染环境样品的定量检测的普及化，具有良好的市场前景。
本发明方法实施例中所用仪器、试剂与材料的说明：离心机（Sigma3-16K，德国），数控超声波清洗机（LTB-300型，济宁鲁通超声电子设备有限公司，中国），酶标仪（MultiskanGO1510，Thermo Fisher Scientific，美国），紫外分光光度计（UV1810S，上海佑科仪器仪表有限公司，中国）；
石油醚（90℃-120℃）、丙酮，正己烷、四氯化碳、无水乙醇，以上试剂均为分析纯；
土壤采集于安徽省和县，原油来源于中国石化金南油田。
下面举实施例1-7对本发明石油污染土壤中总石油烃的检测条件作进一步说明。其中，各实施例中所用污染土壤由以下方法制得：先将原油在60度的恒温培养箱烘干48小时，让石油中易挥发的组分充分挥发。然后称取1.0g石油，完全溶解于200mL石油醚后，倒入500.0g土壤中充分混合均匀。放置通风橱中，不断翻动混匀土壤，使石油醚完全挥发，得到2.0g/kg石油污染土壤。
各实施例中超声萃取步骤为：称取2.00g风干土样放入50mL特氟龙离心管中，添加相应萃取剂，震荡混合均匀，进行超声萃取，超声萃取后，4000r/min离心，然后将上清液倒入比色管中；重复上述步骤，提取残余在污染土壤中的石油，并将提取液与第一次提取液合并（可根据实验需要重复多次），最后用无水乙醇定容至50mL。
实施例1
检测波长的确定。对石油溶液（原油与提取剂配制）进行检测波长扫描，波长范围200nm-400nm，检测结果见图1。由图1可见，在波长为300nm至310nm之间，石油溶液吸光度较高，且在波长为304nm时，吸光度最高，因此石油检测波长优选为304nm。
实施例2
标准曲线的绘制方法。首先配制5.0g/L的石油溶液（原油与石油醚配制）作为储备液，然后准确吸取0mL,0.5mL,1.0mL,1.5mL,2.0mL石油储备液进入50mL容量瓶，然后用石油醚补至2mL，再用无水乙醇定容到50mL。从而配制出0mg/L，50mg/L，100mg/L，150mg/L，200mg/L的系列标准溶液，然后用酶标仪在304nm波长下进行测定。以标准样品的质量浓度（X）为横坐标，相应的吸光值为（y）为纵坐标绘制标准曲线，得标准曲线回归方程为y=0.0014x-0.012，相关系数R2＞0.9990，线性关系良好，结果见图2。
实施例3
不同提取试剂的影响。准确称取石油污染浓度为2.0g/kg的土壤2.00g加入50mL特氟龙离心管中，分别利用石油醚、正己烷、丙酮及四氯化碳作为提取试剂，添加8mL提取试剂后，每种试剂做4个重复，共计16个样品，放入超声波清洗器中超声萃取30min，然后用4000r/min离心10min，将上清液倒入比色管中；重复上述步骤，进一步提取残余在土壤中的石油。最后将2次提取的上清液合并，用无水乙醇定容到50mL。然后用酶标仪在304nm波长下进行定量检测，并利用标准曲线进行计算分析，得出不同提取剂提取石油的效率，见图3。由图3可知，丙酮在304nm波长下吸光度过大，严重干扰了提油提取效果的紫外检测；而石油醚、正己烷及四氯化碳作为提取剂提取石油的效率在77.3%～129.7%之间，其中石油醚的提取效率为83.7%～102.4%，最接近真实值，误差最小，提取效率最好。
实施例4
不同土与提取液比例的影响。准确称取石油污染浓度为2.0g/kg的土壤2.00g，加入50mL特氟龙离心管中。设定土与提取液的比例分别为1:2、1:3、1:4、1:5和1:6，即吸取4mL，6mL，8mL，10mL，12mL石油醚分别添加到上述添加污染土壤的离心管中，每种土液比例做3个重复，同时设置空白对照。当土样经过超声和离心提取结束后，将上清液倒入比色管中，用无水乙醇将提取液定容到50mL。吸取200µL加入微孔板中，用酶标仪在304nm波长下测量吸光值。利用标准曲线进行计算分析，得出不同土液比条件下提取石油的效率，见图4。由图4结果可知，土液比为1:2，1:3，1:4，1:5，1:6的条件下，不同土液比提取效果之间没有显著性差异，其中土液比为1:4的条件下，石油提取效率为82.1%～89.1%，重复之间的标准偏差最小。故选择土液比为1:4作为最佳的提取因素之一，即在本发明方法中每次石油醚的添加量为8mL。
实施例5
不同超声时间的影响。准确称取石油污染浓度为2.0g/kg的土壤2.00g，加入50mL特氟龙离心管中，加入石油醚8mL，然后进行超声萃取，超声时间分别设定为5min、10min、15min、20min和30min，每个超声萃取时间做3个重复。超声萃取和离心完毕后，将提取液倒入比色管中，用无水乙醇定容至50mL。吸取200µL加入微孔板中，用酶标仪在304nm波长下测量吸光值。利用标准曲线进行计算分析，得出不同超声萃取时间对提取石油效率的影响，见图5。由图5可以看出，超声萃取时间为15min条件下，提取效率与其它超声萃取时间的提取效率存在显著性差异，提取效率较低。在超声萃取时间为5min，10min，20min，30min时，提取效率没有显著性差异，其中超声萃取时间设定为20min条件下，提取效率为97.8%～101.6%，标准误差最小，超声萃取时间长度也较合适，所以本发明方法选择20min作为超声萃取的时间。
实施例6
不同超声提取次数的影响。准确称取石油污染浓度为2.0g/kg的土壤2.00g，加入50mL特氟龙离心管中，加入石油醚8mL，然后进行超声萃取，超声时间设定为30min，超声萃取次数分别为1次、2次3次和4次，各做3个重复。超声萃取和离心完毕后，将提取液倒入比色管中，用无水乙醇定容至50mL。吸取200µL加入微孔板中，用酶标仪在304nm波长下测量吸光值。利用标准曲线进行计算分析，得出不同超声萃取时间对提取石油效率的影响，见图6。除超声萃取1次外，其它超声萃取2次，3次，4次处理之间没有显著性差异。其中超声萃取2次是提取效率已经达到80.5%～85.7%，且标准误差较小，所以本发明方法选择超声萃取2次。
实施例7
不同超声功率的影响。准确称取石油污染浓度为2.0g/kg的土壤2.00g，加入50mL特氟龙离心管中，加入石油醚8mL，然后进行超声萃取，超声时间为30min，超声萃取2次，超声萃取功率（最大功率100W）选择40%、60%、80%和100%，每个处理做3个重复。超声萃取和离心完毕后，将提取液倒入比色管中，用无水乙醇定容至50mL。吸取200µL加入微孔板中，用酶标仪在304nm波长下测量吸光值。利用标准曲线进行计算分析，得出不同超声萃取时间对提取石油效率的影响，见图7。由图7可以发现，在萃取试剂定量，超声时间和次数相同时，超声萃取功率在40W、60W、80W和100W处理之间没有显著性差异。但当超声波清洗器使用功率为100W时，提取效率达到92.9%～100.4%，符合污染物提取检测要求，且重复之间的标准误差最小，重现性较好，故本发明方法选择超声萃取功率100W作为最佳萃取条件之一。
综上，本发明提供一种污染土壤中总石油烃的检测方法，包括以下步骤：
1）提取：将待测土壤与提取试剂混合，进行超声萃取，离心，取其上清液；所述提取试剂为石油醚；所述土壤与石油醚混合时，土壤质量与石油醚体积比为1：4（g/ml），超声萃取的时间为20min，超声功率为100W。
按上述方法对待测土壤提取两次，合并两次的上清液为待测样品液。
2）测定：将待测样品液用酶标仪在检测波长下测定其吸光度值，利用外标法测定待测样品液中总石油烃的含量；所述检测波长在304nm。
下面举例对本发明方法精密度和准确度作进一步说明。
实施例8
配制含2mg/g石油的污染土样，取10份进行平行实验，测得土样中每克土壤石油的平均含量为1.941mg/g，石油的回收率在89.3%～105.7%之间，此方法的石油回收率相对标准偏差是5.2%，石油浓度的相对标准偏差为5.7%，由此可见该方法的重现性良好。
实施例9
利用未污染土壤做添加回收试验，选用含4个浓度水平的石油污染土壤样品(0.5mg/g、1.0mg/g、2.0mg/g、4.0mg/g)来检验该方法的准确度和精密度，结果见表1。结果显示该方法石油添加回收率为88.4%～101.6%，重复性(RSD)为2.1%～4.7%。
以上对本发明进行了详细介绍，本发明中应用具体个例对本发明的实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可对本发明进行若干改进，这些改进也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种污染土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）提取：将待测土壤与提取试剂混合，进行超声萃取，离心，取其上清液为待测样品液；所述提取试剂为石油醚；
2）测定：将待测样品液用酶标仪在检测波长下测定其吸光度值，利用外标法测定待测样品液中总石油烃的含量；所述检测波长在300nm至310nm之间。
2.根据权利要求１所述的一种污染土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于，所述土壤与提取试剂混合时，土壤质量与提取试剂体积比为1：2～6（g/ml）。
3.根据权利要求2所述的一种污染土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于，所述土壤与提取试剂混合时，土壤质量与提取试剂体积比为1：4（g/ml）。
4.根据权利要求1所述的一种污染土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于，超声萃取的时间为20min，超声功率为100W。
5.根据权利要求1所述的一种污染土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于，将待测土壤用提取试剂提取两次，两次提取所得上清液合并为待测样品液。
6.根据权利要求1所述的一种污染土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于，所述检测波长为304nm。
7.根据权利要求1所述的一种污染土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于，所述测定步骤中将待测样品液用无水乙醇定容，再用酶标仪在检测波长下测定其吸光度值；
所述外标法测定待测样品液中总石油烃的含量，包括标准曲线的绘制：以定量原油溶于石油醚中，再经无水乙醇定容配制0mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L和200mg/L的系列标准溶液，然后用酶标仪分别测定系列标准溶液的吸光度值，测定条件与待测样品液测定条件相同；以标准溶液的质量浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
8.根据权利要求7所述的一种污染土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于，所述待测样品液和标准溶液均定容至50mL。
9.根据权利要求7所述的一种污染土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于，所述系列标准溶液的配制方法为：取定量原油溶于石油醚配制成为5.0g/L的石油溶液，然后分别准确吸取0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL的该石油溶液进入各容量瓶，然后用石油醚补至2mL，再用无水乙醇定容到50mL。
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