CN109781491A - 一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法，涉及环境检测领域中土壤和沉积物中多环芳烃的测定的前处理方法领域，为解决现有技术中对操作水平要求较高，氮吹浓缩用气量较大，浓缩效率较低。包括如下步骤：步骤一：称取土壤于250mL蓝盖瓶中；步骤二：加入适量无水硫酸钠脱水，添加100mL土壤提取剂，盖上瓶盖；步骤三：将盛有土壤和提取剂的蓝盖瓶置于超声波仪中，超声5min；步骤四：将盛有土壤和提取剂的蓝盖瓶放于翻转振荡机上振摇2小时；步骤五：搭建K‑D装置；步骤六：在玻璃漏斗中放入折好的玻璃纤维滤膜，将土样提取液缓缓倾倒入玻璃漏斗中进行过滤。
Description
技术领域
本发明涉及环境检测领域中土壤和沉积物中多环芳烃的测定的前处理方法领域，具体为一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法。
背景技术
现有土壤和沉积物中多环芳烃的提取的前处理方法主要为以下几种：（1）索氏提取法：将一定量的土样放入滤纸筒中，将滤纸筒置于索氏提取器中，在圆底烧瓶中加入适量的萃取溶剂，加热回流16-18 h，每小时4–6次回流，萃取结束后进行过滤，提取液经氮吹或者旋转蒸发浓缩，定容，待检测；（2）超声波提取法：将一定量的土样置于一定规格烧杯中，加入一定量的萃取溶剂，超声波萃取10min，离心分离出萃取液，重复3次，将3次萃取液混合，萃取结束后进行过滤，提取液经氮吹或者旋转蒸发浓缩，定容，待检测；（3）加速流体萃取法：将一定量的土样置于萃取池内，加入一定量的萃取溶剂，在高温高压的条件下，经预加热平衡和一定时间的静态萃取，溶剂淋洗数次，然后收集萃取液，萃取结束后进行过滤，提取液经氮吹或者旋转蒸发浓缩，定容，待检测。
但这些方法操作繁琐，耗时较长，工作效率低下，对操作者操作水平要求较高，操作不当会造成管路堵塞，氮吹浓缩用气量较大，浓缩效率较低，仪器成本较高；因此市场急需研制一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法来帮助人们解决现有的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法，以解决上述背景技术中提出的操作繁琐，耗时较长，工作效率低下，对操作者操作水平要求较高，氮吹浓缩用气量较大，浓缩效率较低，仪器成本较高的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法，包括如下步骤：
步骤一：称取土壤于250mL蓝盖瓶中；
步骤二：加入适量无水硫酸钠脱水，添加100mL土壤提取剂，盖上瓶盖；
步骤三：将盛有土壤和提取剂的蓝盖瓶置于超声波仪中，超声5min；
步骤四：将盛有土壤和提取剂的蓝盖瓶放于翻转振荡机上振摇2小时；
步骤五：搭建K-D装置；
步骤六：在玻璃漏斗中放入折好的玻璃纤维滤膜，将土样提取液缓缓倾倒入玻璃漏斗中进行过滤；
步骤七：用30mL正己烷润洗装土样的蓝盖瓶3次，润洗液合并入K-D装置中；
步骤八：使用K-D装置浓缩；
步骤九：定容至1mL，用一次性巴斯德吸管转移进2mL进样瓶中。
优选的，所述步骤一中，250mL蓝盖瓶的瓶盖中配有PTFE垫片。
优选的，所述步骤二中，无水硫酸钠经400℃灼烧4小时去除可能吸附的有机杂质后冷却或使用溶剂润洗，土壤提取剂为丙酮-正己烷提取剂，丙酮和正己烷按体积比1:1的比例混合。
优选的，所述步骤四中，翻转振荡机为28位翻转振荡机，转速30r/min±2r/min。
优选的，所述步骤五中，K-D装置含10mL接收管、500mL加液烧瓶、三球施耐德柱和两球施耐德柱，K-D装置使用前需用正己烷润洗一遍，弃去废液后使用。
优选的，所述步骤六中，玻璃纤维滤膜中加入少量无水硫酸钠，倾倒过程中液面高度不超过玻璃纤维滤膜高度。
优选的，所述步骤八中，浓缩时先将样品中加入5-8粒碳化硅沸石，架上三球浓缩柱，于恒温水浴锅中浓缩，水浴温度85℃，样品浓缩至6-8mL时取出，冷却至室温后，拆掉加液烧瓶和三球浓缩柱，换上两球浓缩柱，继续浓缩至0.6-0.8mL左右。
优选的，所述步骤九中，2mL进样瓶配有PTFE隔垫的盖子。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该发明可同时对批量土样同时进行前处理，可以成批次进行，减小交叉污染的可能，效率大大提高；
2、该发明耗时较短，且操作简便，对操作者水平要求相对较低，减少操作不当造成管路堵塞的可能，更易于推广；
3、该发明不需要使用昂贵的仪器，成本低廉，节省氮气，不易造成交叉污染；
4、该发明中超声后土壤的分散性和均匀性较好，不用事先研磨土壤，造成损失，对土质要求较低；
5、该发明提取步骤在相对密闭的空间中完成，重现性好，回收率可达90%以上。
附图说明
图1为本发明的一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法的工作流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1，本发明提供的一种实施例：一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法，包括如下步骤：
步骤一：称取土壤于250mL蓝盖瓶中，可同时称量多份；
步骤二：加入适量无水硫酸钠脱水，添加100mL土壤提取剂，盖上瓶盖，可同时对批量土样同时进行前处理，可以成批次进行，减小交叉污染的可能，效率大大提高；
步骤三：将盛有土壤和提取剂的蓝盖瓶置于超声波仪中，超声5min，超声后土壤的分散性和均匀性较好，不用事先研磨土壤，造成损失，对土质要求较低；
步骤四：将盛有土壤和提取剂的蓝盖瓶放于翻转振荡机上振摇2小时，将土壤和土壤提取剂混合均匀；
步骤五：搭建K-D装置，K-D装置使用前需用正己烷润洗一遍，弃去废液后使用；
步骤六：在玻璃漏斗中放入折好的玻璃纤维滤膜，将土样提取液缓缓倾倒入玻璃漏斗中进行过滤，得到不含颗粒物的溶液；
步骤七：用30mL正己烷润洗装土样的蓝盖瓶3次，润洗液合并入K-D装置中；
步骤八：使用K-D装置浓缩；
步骤九：定容至1mL，用一次性巴斯德吸管转移进2mL进样瓶中。
进一步，步骤一中，250mL蓝盖瓶的瓶盖中配有PTFE垫片，进行密封。
进一步，步骤二中，无水硫酸钠经400℃灼烧4小时去除可能吸附的有机杂质后冷却或使用溶剂润洗，土壤提取剂为丙酮-正己烷提取剂，丙酮和正己烷按体积比1:1的比例混合。
进一步，步骤四中，翻转振荡机为28位翻转振荡机，转速30r/min±2r/min。
进一步，步骤五中，K-D装置含10mL接收管、500mL加液烧瓶、三球施耐德柱和两球施耐德柱，其中10mL接收管需事先校准，K-D装置使用前需用正己烷润洗一遍，弃去废液后使用。
进一步，步骤六中，玻璃纤维滤膜中加入少量无水硫酸钠，倾倒过程中液面高度不超过玻璃纤维滤膜高度，避免液体高于玻璃纤维滤膜时，未滤出的溶液通过玻璃纤维滤膜与玻璃漏斗之间的空隙滤出，使检测样品污染。
进一步，步骤八中，浓缩时先将样品中加入5-8粒碳化硅沸石架上三球浓缩柱，于恒温水浴锅中浓缩，水浴温度85℃，样品浓缩至6-8mL时取出，冷却至室温后，拆掉加液烧瓶和三球浓缩柱，换上两球浓缩柱，继续浓缩至0.6-0.8mL左右。
进一步，步骤九中，2mL进样瓶配有PTFE隔垫的盖子。
底泥（沉积物）中苯并[a]芘的测定，用该方法进行前处理，一次可同时处理28个样品。由于土样含水率较高，部分土样成块儿状，加入土壤提取剂用该方法超声后可使土样颗粒相对分散，经过翻转振荡两个小时后过滤，经过使用K-D装置浓缩后定容，上机检测。其空白加标和实际加标的回收率分别能够达到92%-105%、87%-95%。
工作原理：先称取土壤于250mL蓝盖瓶中，可同时称量多份，加入适量无水硫酸钠脱水，添加100mL土壤提取剂，盖上瓶盖，可同时对批量土样同时进行前处理，可以成批次进行，减小交叉污染的可能，效率大大提高，将盛有土壤和提取剂的蓝盖瓶置于超声波仪中，超声5min，超声后土壤的分散性和均匀性较好，不用事先研磨土壤，造成损失，对土质要求较低，将盛有土壤和提取剂的蓝盖瓶放于翻转振荡机上振摇2小时，转速30r/min±2r/min，将土壤和土壤提取剂混合均匀，搭建K-D装置，K-D装置使用前需用正己烷润洗一遍，弃去废液后使用，在玻璃漏斗中放入折好的玻璃纤维滤膜，将土样提取液缓缓倾倒入玻璃漏斗中进行过滤，玻璃纤维滤膜中加入少量无水硫酸钠，倾倒过程中液面高度不超过玻璃纤维滤膜高度，用30mL正己烷润洗装土样的蓝盖瓶3次，润洗液合并入K-D装置中，使用K-D装置浓缩，浓缩时先将样品中加入5-8粒碳化硅沸石架上三球浓缩柱，于恒温水浴锅中浓缩，水浴温度85℃，样品浓缩至6-8mL时取出，冷却至室温后，拆掉加液烧瓶和三球浓缩柱，换上两球浓缩柱，继续浓缩至0.6-0.8mL左右，定容至1mL，用一次性巴斯德吸管转移进2mL进样瓶中。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：称取土壤于250mL蓝盖瓶中；
步骤二：加入适量无水硫酸钠脱水，添加100mL土壤提取剂，盖上瓶盖；
步骤三：将盛有土壤和提取剂的蓝盖瓶置于超声波仪中，超声5min；
步骤四：将盛有土壤和提取剂的蓝盖瓶放于翻转振荡机上振摇2小时；
步骤五：搭建K-D装置；
步骤六：在玻璃漏斗中放入折好的玻璃纤维滤膜，将土样提取液缓缓倾倒入玻璃漏斗中进行过滤；
步骤七：用30mL正己烷润洗装土样的蓝盖瓶3次，润洗液合并入K-D装置中；
步骤八：使用K-D装置浓缩；
步骤九：定容至1mL，用一次性巴斯德吸管转移进2mL进样瓶中。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤一中，250mL蓝盖瓶的瓶盖中配有PTFE垫片。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤二中，无水硫酸钠经400℃灼烧4小时去除可能吸附的有机杂质后冷却或使用溶剂润洗，土壤提取剂为丙酮-正己烷提取剂，丙酮和正己烷按体积比1:1的比例混合。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤四中，翻转振荡机为28位翻转振荡机，转速30r/min±2r/min。
5.根据权利要求1所述的一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤五中，K-D装置含10mL接收管、500mL加液烧瓶、三球施耐德柱和两球施耐德柱，K-D装置使用前需用正己烷润洗一遍，弃去废液后使用。
6.根据权利要求1所述的一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤六中，玻璃纤维滤膜中加入少量无水硫酸钠，倾倒过程中液面高度不超过玻璃纤维滤膜高度。
7.根据权利要求1所述的一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤八中，浓缩时先将样品中加入5-8粒碳化硅沸石，架上三球浓缩柱，于恒温水浴锅中浓缩，水浴温度85℃，样品浓缩至6-8mL时取出，冷却至室温后，拆掉加液烧瓶和三球浓缩柱，换上两球浓缩柱，继续浓缩至0.6-0.8mL左右。
8.根据权利要求1所述的一种土壤中多环芳烃提取的前处理方法，其特征在于：所述步骤九中，2mL进样瓶配有PTFE隔垫的盖子。
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