CN213516568U - 一种萃取大体积鱼塘水中微量农药的装置 - Google Patents
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Abstract
一种萃取大体积鱼塘水中微量农药的装置，涉及分析检测鱼塘水中微量农药的前处理领域，包括铁架台，铁架台上支撑旋转架，旋转架连接旋转手柄；旋转架上固定萃取瓶，萃取瓶设置进液口和出液口，萃取瓶的进液口和出液口均设置外螺纹，萃取瓶的进液口可拆卸式连接瓶盖，萃取瓶的进液口可拆卸式设置过滤漏斗，在过滤漏斗内设置滤纸；在萃取瓶的下方设置解析瓶，解析瓶设置进液口和出液口，萃取瓶的出液口通过瓶口连接器与解析瓶的进液口可拆卸式连接，在解析瓶的出液口的颈部固定滤膜，解析瓶的出液口一体设置解析管，解析管上连接活塞；在解析管的出液口可拆卸式连接废液瓶或锥形瓶。本实用新型对水中微量农药的回收率高，操作方便且重现性好。
Description
技术领域
本实用新型涉及分析检测鱼塘水中微量农药的前处理领域。
背景技术
随着国民经济的迅速发展，淡水养殖已然成为农民重要的致富之路，同时也成为犯罪分子投毒作案、破坏生产的场所，由于鱼虾类对绝大部分农药极为敏感，水中极低的农药浓度即可导致鱼虾类死亡，因此，对鱼塘中存在大批量鱼虾死亡现象的水样进行毒物检验成为司法鉴定的重要内容之一。
目前，大体积水样传统前处理方法有液-液萃取法和固相萃取小柱法。
液-液萃取法一次往往只能处理鱼塘水50毫升左右，对于大体积鱼塘水的前处理，液-液萃取法往往需要重复操作10-20次才能完成萃取过程，不足之处为劳动强度大、萃取过程使用大量有机溶剂对人体伤害大且污染环境；目标物提取率低。
固相萃取小柱法使用的仪器全自动固相萃取仪价格昂贵，使用的固相萃取小柱更适合处理小体积检材的前处理，萃取大体积检材容易造成萃取小柱堵塞，且操作繁琐，难以根据检材体积任意选择填料数量及使用不同种固相填料混合来完成萃取过程，在鱼塘水中微量农药目标物不明确情况下，容易造成漏检，且处理鱼塘水体积越大，目标物回收率偏低。
发明内容
本实用新型的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种萃取大体积鱼塘水中微量农药的装置，水中微量农药的回收率高，操作方便且重现性好。
本实用新型的目的是这样实现的：一种萃取大体积鱼塘水中微量农药的装置，包括铁架台，铁架台上支撑旋转架，旋转架连接旋转手柄；所述旋转架上固定萃取瓶，萃取瓶设置进液口和出液口，萃取瓶的进液口和出液口均设置外螺纹，萃取瓶的进液口可拆卸式连接瓶盖，萃取瓶的进液口可拆卸式设置过滤漏斗，在过滤漏斗内设置滤纸；在所述萃取瓶的下方设置解析瓶，解析瓶设置进液口和出液口，萃取瓶的出液口通过瓶口连接器与解析瓶的进液口可拆卸式连接，在解析瓶的出液口的颈部固定滤膜，解析瓶的出液口一体设置解析管，解析管上连接活塞；在所述解析管的出液口可拆卸式连接废液瓶，在所述解析管的出液口可拆卸式连接锥形瓶。
本实用新型具有以下特点：
1、本技术是直接将固相填料加入大体积鱼塘水中进行萃取，而非鱼塘水流过固相填料的小柱中吸附萃取，本方法特别适合对大体积水样进行前处理，该操作方法简单、快捷。
2、本技术通过旋转振荡，使固相填料在鱼塘水中充分混合，从而最大程度地对鱼塘水中微量农药进行吸附并使固相与水相达到平衡，该方法水中微量农药的回收率高，操作易懂且重现性好。
3、本技术可以根据实际情况，称取任意质量的固相填料加入鱼塘水中进行萃取，而非是只能提供固相填料质量限定的固相萃取小柱进行萃取，本技术大大拓宽了固相萃取检验范围。
4、本技术可以采用几种不同固相填料混合作为萃取剂对鱼塘水进行萃取，在检验对象不明确的情况下，混合固相填料作为萃取剂往往优于单一填料作为萃取剂进行前处理。
5、本技术整个萃取过程均可通过本设计的产品实现，该产品操作覆盖活化、预过滤、吸附、解析等全过程，且产品设计简洁、成本低廉、市场目前无类似产品，具有极好的推广应用前景。
本实用新型的过滤漏斗包括上部的漏斗体和下部的漏斗管，在漏斗管上套置漏斗真空管，漏斗真空管的上端与漏斗管密封连接，在漏斗真空管上连接漏斗抽真空接口，漏斗真空管的下端为开口端，漏斗真空管的下端与萃取瓶的进液口螺纹连接。当过滤漏斗设置在萃取瓶上方时，通过漏斗抽真空接口对萃取瓶进行抽真空，方便液体进入萃取瓶。
本实用新型在所述解析管外部套置解析真空管，解析真空管的上端与解析管密封连接，在解析真空管上连接解析抽真空接口，解析真空管的下端为开口端，解析真空管的下端设置磨口。当废液瓶设置在解析瓶的下方时，通过解析抽真空接口进行抽滤，方便液体进入废液瓶。
为了方便固定滤膜，在所述滤膜的上方设置环形压片，环形压片与解析瓶螺纹连接。
本实用新型的铁架台包括底座，底座上连接两组支撑杆，每组支撑杆均包括上支撑杆和下支撑杆，上支撑杆的下端设置在下支撑杆内，在下支撑杆上螺纹连接锁紧螺栓，锁紧螺栓的内端顶着上支撑杆。支撑杆可上下进行高度调节，方便不同高度的容器使用。
本实用新型的旋转架包括固定箍和两根旋转轴，两根旋转轴分别固定连接在固定箍的两侧，两根旋转轴均通过轴承、轴承座支撑在相应的上支撑杆上，旋转手柄连接在其中一根旋转轴的端部。旋转手柄带动旋转轴、固定箍一起转动，结构简单合理。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
图2为图1中取下过滤漏斗后的结构示意图。
图3为图2中装上废液瓶后的结构示意图。
图4为解析瓶与锥形瓶的连接示意图。
具体实施方式
如图1－4所示，萃取大体积鱼塘水中微量农药的装置，包括底座11、两组支撑杆、一组固定箍4和两根旋转轴5，两组支撑杆分别连接在底座11上的左右两侧，每组支撑杆均包括上支撑杆8和下支撑杆10，上支撑杆8的下端设置在下支撑杆10内，在下支撑杆10上螺纹连接锁紧螺栓9，锁紧螺栓9的内端顶着上支撑杆8。两根旋转轴5分别固定连接在固定箍4的两侧，两根旋转轴5均通过轴承、轴承座6支撑在相应的上支撑杆8上，在其中一根旋转轴5的端部连接旋转手柄7。
在固定箍4内固定萃取瓶3，萃取瓶3设置进液口3-1和出液口3-2，萃取瓶3的进液口3-1和出液口3-2均设置外螺纹，萃取瓶3的进液口3-1可拆卸式连接瓶盖16，瓶盖16与萃取瓶3的进液口3-1螺纹连接。
在未连接瓶盖16前，萃取瓶3的进液口3-1设置过滤漏斗1，过滤漏斗1包括上部的漏斗体1-1和下部的漏斗管1-2。在漏斗体1-1内设置滤纸2，在漏斗管1-2上套置漏斗真空管1-3，漏斗真空管1-3的上端与漏斗管1-2一体设置形成密封结构，在漏斗真空管1-3上连接漏斗抽真空接口1-4，漏斗真空管1-3的下端为开口端，漏斗真空管1-3的下端与萃取瓶3的进液口3-1螺纹连接。
在萃取瓶3的下方设置解析瓶13-1，解析瓶13-1设置进液口13-7和出液口13-8，萃取瓶3的出液口3-2通过瓶口连接器12与解析瓶13-1的进液口13-7可拆卸式连接，瓶口连接器12的上部与萃取瓶3的出液口3-2螺纹连接，瓶口连接器12的下部与解析瓶13-1的进液口13-7螺纹连接。在解析瓶13-1的出液口13-8的颈部设置滤膜15，在滤膜15的上方设置环形压片14，环形压片14与解析瓶13-1螺纹连接。
解析瓶13-1的出液口一体设置解析管13-3，解析管13-3上连接活塞13-2。在解析管13-3外部套置解析真空管13-4，解析真空管13-4的上端与解析管13-3一体设置形成密封结构，在解析真空管13-4上连接解析抽真空接口13-6，解析真空管13-4的下端为开口端，解析真空管13-4的下端设置磨口13-5。
在解析管13-3的出液口可拆卸式连接废液瓶17，解析管13-3的出液口插入废液瓶17，并且通过磨口13-5形成密封。
解析管13-3与废液瓶17分离后，在解析管13-3的出液口可拆卸式连接锥形瓶18，解析管13-3的出液口插入锥形瓶18，并且通过磨口13-5形成密封。
操作过程：
1、将滤膜放入解析瓶底部过滤面上，旋转环形压片，将滤膜压紧、固定，将萃取剂（一般固相填料1-6克）倒入解析瓶中，萃取剂可以为Oasis HLB、GDX-403、C18、GDX103、C8、X-5树脂、中性氧化铝等中的一种或多种混合，关闭解析瓶的活塞，加入10ml甲醇浸泡活化，2分钟后打开活塞，抽滤，弃去甲醇，后加入10ml去离子水淋洗，真空抽滤5min，后关闭活塞。
2、将解析瓶用瓶口连接器与萃取瓶的出液口相连接，将萃取瓶的进液口与过滤漏斗旋转连接，过滤漏斗过滤面放置滤纸并抽真空，将3000-5000毫升鱼塘水倒入过滤漏斗进行过滤，过滤完成后，停止抽真空，将过滤漏斗从萃取瓶中取下，萃取瓶上口用瓶盖拧紧。
3、用旋转手柄转动萃取瓶与解析瓶连接设备，将解析瓶中萃取剂与萃取瓶中鱼塘水充分混合，转动30分钟左右后，将萃取瓶上口的瓶盖取下，静置。
4、将解析瓶下端磨口部分与废液瓶连接，打开解析瓶活塞并抽真空，将萃取瓶及解析瓶中液体抽滤到废液瓶中，继续抽吸15分钟，移走废液瓶。
5、旋转瓶口连接器，取下解析瓶并关闭解析瓶的活塞，往解析瓶中加入有机溶剂100毫升左右，上端拧上瓶盖，振动5分钟，取下瓶盖，下端与锥形瓶连接，打开活塞，真空抽滤，锥形瓶收集提取液。（提取液浓缩后即可供各种仪器分析检测农药成分）。
Claims (6)
1.一种萃取大体积鱼塘水中微量农药的装置，其特征是：包括铁架台，铁架台上支撑旋转架，旋转架连接旋转手柄；所述旋转架上固定萃取瓶，萃取瓶设置进液口和出液口，萃取瓶的进液口和出液口均设置外螺纹，萃取瓶的进液口可拆卸式连接瓶盖，萃取瓶的进液口可拆卸式设置过滤漏斗，在过滤漏斗内设置滤纸；在所述萃取瓶的下方设置解析瓶，解析瓶设置进液口和出液口，萃取瓶的出液口通过瓶口连接器与解析瓶的进液口可拆卸式连接，在解析瓶的出液口的颈部固定滤膜，解析瓶的出液口一体设置解析管，解析管上连接活塞；在所述解析管的出液口可拆卸式连接废液瓶，在所述解析管的出液口可拆卸式连接锥形瓶。
2.根据权利要求1所述的萃取大体积鱼塘水中微量农药的装置，其特征是：所述过滤漏斗包括上部的漏斗体和下部的漏斗管，在漏斗管上套置漏斗真空管，漏斗真空管的上端与漏斗管密封连接，在漏斗真空管上连接漏斗抽真空接口，漏斗真空管的下端为开口端，漏斗真空管的下端与萃取瓶的进液口螺纹连接。
3.根据权利要求1所述的萃取大体积鱼塘水中微量农药的装置，其特征是：在所述解析管外部套置解析真空管，解析真空管的上端与解析管密封连接，在解析真空管上连接解析抽真空接口，解析真空管的下端为开口端，解析真空管的下端设置磨口。
4.根据权利要求1所述的萃取大体积鱼塘水中微量农药的装置，其特征是：在所述滤膜的上方设置环形压片，环形压片与解析瓶螺纹连接。
5.根据权利要求1所述的萃取大体积鱼塘水中微量农药的装置，其特征是：所述铁架台包括底座，底座上连接两组支撑杆，每组支撑杆均包括上支撑杆和下支撑杆，上支撑杆的下端设置在下支撑杆内，在下支撑杆上螺纹连接锁紧螺栓，锁紧螺栓的内端顶着上支撑杆。
6.根据权利要求5所述的萃取大体积鱼塘水中微量农药的装置，其特征是：所述旋转架包括固定箍和两根旋转轴，两根旋转轴分别固定连接在固定箍的两侧，两根旋转轴均通过轴承、轴承座支撑在相应的上支撑杆上，旋转手柄连接在其中一根旋转轴的端部。
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