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BEZUG ZU EINER VERBUNDENEN ANMELDUNG
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Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der US-Provisional-Patentanmeldung Nr. 61/264,547, welche am 25. November 2009 angemeldet wurde und die hierin durch Bezugnahme vollumfänglich aufgenommen wird.
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TECHNISCHER BEREICH
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Die vorliegende Anmeldung betrifft den Bereich der Instrumentenanalyse und insbesondere den Bereich der Analyseinstrumentierung. Ausführungsformen der vorliegenden Anmeldung betreffen analytische Anordnungen und/oder Verfahren sowie die Luftprobenahme und Gaschromatographie bzw. Massenspektrometrie (GC/MS)-Anordnungen und -Verfahren.
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HINTERGRUND
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Analyseinstrumentierung ist für Jahrzehnte verwendet worden, um die Bestandteile von Proben zu bestimmen bzw. zu charakterisieren. Probleme mit dieser Instrumentierung sind aufgetreten, wenn mehr als eine Art von Proben, kontinuierliche Probeentnahme und mehrere Arten von Analysen unter Verwendung einer begrenzten Instrumentierung eingesetzt worden sind. Die Instrumente waren nicht in der Lage, es dem Bediener zu erlauben, eine Art der Probenentnahme durchzuführen und gleichzeitig mit demselben Instrument eine andere Art der Probenanalyse durchzuführen.
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Insbesondere sind GC/MS verwendet worden, um einen sehr hohen Grad an chemischer Information von wenigen Probenenalysen zu erhalten. GC/MS können verwendet werden, um Probeneigenschaften und die Identifikation von Bauteilen zu bestimmen bzw. zu bestätigen. Für einige Anwendungen, wie zum Beispiel den Gebäudeschutz, bei welchem eine große Anzahl an Menschen durch chemische Angriffe oder Angriffe mit Waffen betroffen sein könnten, kann diese Fähigkeit sehr wünschenswert sein. Eine falsche Kennzeichnung bzw. Erkennung in diesen Situationen kann zu hohen Aufwendungen hinsichtlich Zeit, Geld und verlorener Produktivität führen.
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Die vorliegende Anmeldung stellt Instrumenten- und Probenverfahren zur Verfügung, welche es dem Benutzer erlauben, mehrfache Analysen und mehrfache Probentechniken unter Verwendung ein und derselben Instrumentierung durchzuführen.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Bevorzugte Ausführungsformen der Anmeldung werden nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.
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1 ist ein Instrument gemäß einer Ausführungsform.
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2 ist eine Anordnung eines Instruments gemäß einer Ausführungsform.
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3 ist ein Aufbau eines Instruments gemäß einer Ausführungsform.
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4 ist ein weiterer Aufbau des Instruments von 3 gemäß einer Ausführungsform.
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5 ist eine weiterer Aufbau des Instruments von 3 gemäß einer Ausführungsform.
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6 ist eine weiterer Aufbau des Instruments von 3 gemäß einer Ausführungsform.
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7 ist eine weiterer Aufbau des Instruments von 3 gemäß einer Ausführungsform.
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8 ist eine weiterer Aufbau des Instruments von 3 gemäß einer Ausführungsform.
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9 ist eine weiterer Aufbau des Instruments von 3 gemäß einer Ausführungsform.
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10 ist eine weiterer Aufbau des Instruments von 3 gemäß einer Ausführungsform.
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11 ist eine weiterer Aufbau des Instruments von 3 gemäß einer Ausführungsform.
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12 ist eine weiterer Aufbau des Instruments von 3 gemäß einer Ausführungsform.
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13 ist eine weiterer Aufbau des Instruments von 3 gemäß einer Ausführungsform.
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14 ist eine weiterer Aufbau des Instruments von 3 gemäß einer Ausführungsform.
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15 ist eine weiterer Aufbau des Instruments von 3 gemäß einer Ausführungsform.
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16 ist eine weiterer Aufbau des Instruments von 3 gemäß einer Ausführungsform.
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BESCHREIBUNG
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Diese Anmeldung wird in Förderung der konstitutionellen Zwecke des US-Patentgesetzes ”den Fortschritt von Wissenschaft und nützlichen Künsten zu fördern” eingereicht (Artikel 1, Abschnitt 8).
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Die Instrumente, Anordnungen und Verfahren werden unter Bezugnahme auf 1–16 beschrieben. Ausführungsformen der beschriebenen Instrumente, Anordnungen und/oder Verfahren können mobile, integrierte GC/MS-Systeme zum Beispiel mit der Möglichkeit einer kontinuierlichen Luftprobenahme zur Verfügung stellen. Ausführungsformen der Anmeldung können die schnelle Einführung von Umgebungsluft (und/oder Gasphasenproben) in das mobile Gas-GC/MS zur Ermittlung von möglicherweise gefährlichen Bestandteilen in der Luft zur Verfügung stellen. Aspekte von Ausführungsformen der Anmeldung können die Möglichkeit enthalten, kontinuierlich Luft zu entnehmen, ohne die Entnahme zu unterbrechen. Solche Unterbrechungen sind offensichtlich nicht wünschenswert, weil sie dazu führen könnten, dass eine flüchtige, chemische Bedrohung in der Luft nicht detektiert wird.
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Eine kontinuierliche Probeentnahme kann unter Verwendung mehrfacher bzw. mehrerer Proben-Sammelröhrchen (mindestens zwei, aber mehr sind möglich) erreicht werden, die mit geeigneten Ventilen und Durchflussreglern auf eine solche Art und Weise verbunden sind, dass der Probenfluss in das Instrument in ein Röhrchen geleitet werden kann, um Bestandteile von einer Luftprobe einzufangen, während die in einem anderen Röhrchen eingefangenen Bestandteile durch das GC/MS analysiert werden. Nachdem ein Röhrchen analysiert, abgekühlt und bereit ist, eine weitere Probe aufzunehmen, können die Ventile so geschaltet werden, dass die Probe in das bereitstehende Röhrchen geleitet wird und das Röhrchen, das die Probe entnommen hat, wird durch das GS/MS analysiert.
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Um die Analyse einer breitest möglichen Vielzahl von analytischen Proben zu unterstützen, können die Ausführungsformen der Instrumente, Anordnungen und/oder Verfahren die Möglichkeit zur Verfügung stellen, flüssige Proben anzunehmen bzw. einzuführen, welche typischerweise einem erwärmten GC-Injektor mit einer Spritze zugeführt werden. Feste Proben können ebenfalls anvisiert werden und in diesem Fall wird der Feststoff in üblichen, für die GC-Verwendung zugänglichen Lösungsmittel aufgelöst werden. Ausführungsformen der Instrumente, Anordnungen und/oder Verfahren können auch verwendet werden, um Proben zu analysieren, welche durch Festphasen, Mikroextraktion (SPME), Purge-and-Trag-Systeme, Leer- bzw. Gasraumsysteme, tragbare Luftprobensammler und thermale Desorber gesammelt wurden, wie zum Beispiel dem Griffin X-SorberTM und einer Vielzahl von anderen Probensammelmethoden, die aus dem Stand der Technik der analytischen Instrumentierung bekannt sind.
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Unter Bezugnahme auf zunächst 1 ist ein analytisches Instrument bzw. Analyseinstrument 10 vorgesehen, welches ein Gehäuse 11 aufweist, das ein Probeneinlassbauteil 12 umfasst, welches mit einem Probenanalyse- und/oder -Detektionsbauteil 14 verbunden ist, welche beide mit einem Instrumentensteuer- und/oder Datenanalyseverarbeitungsbauteil 16 verbunden sind. Das Bauteil 14 kann in Fluidverbindung mit wenigstens einem Abschnitt des Einlassbauteils 12 stehen. Das Bauteil 16 kann in Steuerverbindung sowohl mit dem Einlassbauteil 12 als auch dem Analysebauteil 16 stehen. Das Bauteil 14 kann ein Analysemodifikationsbauteil und ein Detektionsbauteil umfassen, von denen eines oder beide mit dem Verarbeitungsbauteil 16 verbunden sein können, welches einen Auswerteschaltkreis und/oder einen Speicherkreis umfassen kann. Das Instrument 10 kann ein Probeneinlassbauteil 12 aufweisen, welches dafür vorgesehen ist, eine Probe aufzunehmen und die Probe zu einem Analysemodifikationsbauteil zu fördern. Das Instrument 10 kann auch ein Detektionsbauteil und einen Auswerteschaltkreis umfassen, welcher mit einem oder mehreren des Probeneinlassbauteils 12, des Analytmodifikationsbauteils, des Detektionsbauteils und/oder des Speicherschaltkreises verbunden ist. Das Gehäuse 11 kann die Umhüllung des Instruments festlegen. Das Gehäuse kann ein Rahmengehäuse sein, welches ein durch das Instrument eingenommenes Volumen festlegt. Das Gehäuse selbst kann die Gesamtheit des Instruments 10 umfassen.
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Die Probe kann in das Probeneinlassbauteil 12 eingeführt werden. Das Probeneinlassbauteil 12 kann dafür ausgebildet sein, eine Menge der Probe zur Analyse in das Bauteil 14 einzuführen. Abhängig von der Probe kann das Probeneinlassbauteil 12 so ausgebildet sein, dass die Probe zur Einführung in Bauteile-, wie zum Beispiel Analysenmodifikationsbauteile und Detektionsbauteile, vorbereitet werden kann. Das Bauteil 12 kann einen Probenentnahmenanschluss aufweisen und dieser Probenentnahmenanschluss kann mit zusätzlichen Probeneinlässen verbunden sein, wie zum Beispiel Beschickungseinlässen, Direkt-Proben-Einlässen, chromatographischen Einlässen und permeablen, semipermeablen, Festphasen-Mikroextraktions-(SPME) und/oder Kapillarmembraneinlässen, ist jedoch nicht darauf beschränkt. Das Probeneinlassbauteil 12 kann auch so ausgebildet sein, dass die Probe zur Analyse in der gasförmigen, flüssigen und/oder festen Phase vorbereitet ist. Das Probeneinlassbauteil 12 kann so ausgebildet sein, dass es die Probe gemäß Probeneinlassparametern vorbereitet, die durch das Bauteil 16 gespeichert und/oder bestimmt sind.
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Das Probeneinlassbauteil 12 kann so ausgebildet sein, dass es dem Bauteil 14 die Probe gemäß mehrfachen bzw. mehreren Konfigurationen zur Verfügung stellt. Zum Beispiel kann das Probeneinlassbauteil 12 in einem Fall als ein kontinuierlicher Luftprobensammler zum Erlangen eines ersten Datensatzes ausgebildet sein und in einem anderen Fall als ein Gaschromatographeinlass zum Erlangen eines zweiten Datensatzes. In einer beispielhaften Ausführungsform kann das Probeneinlassbauteil 12 ein chromatographischer Einlass sein und der Probeneinlassparameter des chromatographischen Einlasses kann ein Parameter sein, welcher die Elution der Proben oder Teile der Proben von dem chromatographischen Einlass beeinflusst. In einem Aspekt, in dem der chromatographische Einlass ein gaschromatograpischer Einlass ist, kann ein beispielhafter Probeneinlassparameter den Temperaturwert einer Chromatographiesäule des gaschromatographischen Einlasses beinhalten. In einigen Ausführungsformen kann das Probeneinlassbauteil 12 mit dem Analysemodifiktionsbauteil kombiniert werden.
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Unter Bezugnahme auf 2 kann das Bauteil 12 eine Anordnung 20 aufweisen. Die Anordnung 20 kann eine Vielzahl von Probenerfassungsanordnungen 22 aufweisen, die jeweils in Fluidverbindung mit Ventilanordnungen 24 und 26 sind. Die Anordnungen 22 sind in einer seriell ausgerichteten Form dargestellt. Wie zu erkennen ist, kann die Ventilanordnung 24 Zwei-Wege-Ventile aufweisen, welche einzeln mit einzelnen Anordnungen 22 verbunden sind. Es ist vorstellbar, dass die Ventilanordnungen 24 durch ein einzelnes Vier-Wege-Ventil ersetzt werden kann, welches mit den mehreren Anordnungen 22, wie zum Beispiels den zwei Anordnungen 22, verbunden ist. Die Anordnungen 22 können ebenfalls in Fluidverbindung mit einem Vier-Wege-Ventil, wie zum Beispiel der Ventilanordnung 26 sein. Es ist vorstellbar, dass das Vier-Wege-Ventil 26 durch zwei unabhängige Zwei-Wege-Ventile ersetzt werden kann. Als Beispiel kann das Bauteil 12 wenigstens zwei Anordnungen 22 aufweisen und jede dieser Anordnungen kann in Fluidverbindung mit einem unterschiedlichen Anschluss des Vier-Wege-Ventils 26 sein. Gemäß beispielhaften Ausführungsformen kann die Anordnung 26 in Fluidverbindung mit einem Probenentnahmenanschluss des Bauteils 12 sein und/oder beide Ventilanordnungen können in Fluidverbindung miteinander über eine oder mehrere der Anordnungen 22 sein.
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Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform kann das Instrument 10 ein Probeneinlassbauteil 12 aufweisen und dieses Bauteil kann einen Probeneinlassanschluss bzw. eine Probeneinlassöffnung, wie zum Beispiel einen Universal-Probeneinlass 34 gemäß 3 aufweisen. Das Bauteil 12 kann auch Probenerfassungsanordnungen 22 sowie eine erste Ventilanordnung 26 aufweisen, die in Fluidverbindung sowohl mit dem Probeneinlassanschluss als auch der Anordnung 22 ist. Ein Probeneinlass des Bauteils 12 kann so ausgebildet sein, dass er kontinuierlich von einem vorbestimmten Probenbeschaffungspunkt Atmosphäre zieht. Dieser Erfassungspunkt kann ein mobiler oder stationärer Punkt sein, da das Instrument 10 verwendet werden kann, während es transportiert wird oder während es sich an einer festen Position befindet.
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Die Anordnungen 22 können zum Beispiel Sorptionsmaterialien mit einer festen Phase aufweisen. Diese Materialien können eine bekannte Affinität für Analyte aufweisen, die bestimmte chemische Eigenschaften besitzen, und die Anordnungen 22 können dieselben oder unterschiedliche darin enthaltene Sorptionsmaterialien aufweisen. Die Anordnungen 22 können Sammelröhrchen sein, die mit einem Sorptionsmittel, wie zum Beispiel Tenax TA, Hyasept C, Carboxen 569, Carboxen 1017 und/oder andere Sorptionsmaterialien oder Kombinationen davon verpackt sind. Als ein Beispiel können Röhrchen mit ungefähr 50% (Gewicht/Gewicht) Tenax TA und 50% (Gewicht/Gewicht) Carboxen 1017 verwendet werden.
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In beispielhaften Ausführungsformen können die Ventilanordnungen 24 in Fluidverbindung mit Druckdifferenziervorrichtungen sein, wie zum Beispiel einer Trägergaszufuhr oder Vakuumvorrichtungen. In diesen Ausführungsformen können die Anordnungen 24 selektiv dafür ausgeführt sein, entweder negativen oder positiven Druck für die Anordnungen 22 zur Verfügung zu stellen. Gemäß einer Ausführungsform kann einer einzelnen Anordnung 22 ein Unterdruck zugeführt werden, während sie in Fluidverbindung mit einem Probeneinlass über ein Anordnung 24 steht, um eine Probe in die Anordnung 22 zu ziehen. Gemäß einer anderen Ausführungsform kann einer einzelnen Anordnung 22 Überdruck zugeführt werden, während sie sich in Fluidverbindung mit dem Bauteil 14 über die Anordnung 22 befindet, um dem Bauteil 14 eine Probe zur Analyse derselben zuzuführen. Die Ventilanordnungen 26 können auch in Fluidverbindung mit einer Arbeitsleitung bzw. Entgasungsleitung und/oder einer Trägergaszufuhr stehen, wie zum Beispiel einer unter Druck stehenden Trägergaszufuhr. Die Anordnungen 22 können auch in Fluidverbindung mit zusätzlichen Zwei-Wege-Ventilen stehen, welche die Steuerung von Trägergas zu und durch die Anordnungen 22 ermöglichen.
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Unter Bezugnahme auf 3 ist eine Ausführungsform des Bauteils 12 gemäß 1 als Anordnung 30 dargestellt. Wie erkennbar ist, kann die Anordnung 30 ein System von Ventilen, Leitungen, Strömungs- und Förderdrucksteuerungs- und Messgeräten, Pumpen, Anschlussstücken und Probenpräparationsbauteilen beinhalten. Insbesondere kann die Anordnung 30 die Druckdifferenziervorrichtung als eine mit dem System verbundene Trägergaszufuhr 32 sowie den Probeneinlass als einen universellen Probeneinlass 34 und ein mit dem System verbundenes Kalibriermittel 36 aufweisen. Das System ist des weiteren mit dem Analysebauteil 14 verbunden, welches eine Gaschromatographiesäule 38 aufweisen kann, und das System weist auch eine Entlüftung 40, wie zum Beispiel eine Evakuierungsleitung, auf.
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Die Trägergaszufuhr 32 kann mit zwei Durchflussreglern verbunden sein, einem HHS-Durchflussregler und einem Konditionier- und Durchflussregler 44. Diese beiden Regler können die Strömung von Trägergas zu einem Druckgefälleregler bzw. Förderdruckregler 46 steuern bzw. regeln und diese Durchflussregler können zumindest einen Teil des positiven Stroms durch das System 30 erzeugen. Der Konditionier-Durchflussregler 44 kann mit einem Aufbereitungsanschluss 48 verbunden sein und in Fluidverbindung mit demselben stehen, welches auch mit einem 2-Wege-Ventil 50 verbunden ist, welches die Steuerung bzw. Regelung des Stroms zu der Entgasungsleitung 40 erlaubt.
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Der Förderdruckregler 46 kann in Fluidverbindung mit wenigstens zwei Ventilen sein, einem 2-Wege-Ventil 52 und einem 2-Wege-Ventil 54, welche zum Beispiel eine Ausführungsform der Ventilanordnungen 24 sein können. Der Regler 46 kann auch in Fluidverbindung mit dem 2-Wege-Ventil 56 sein. Die Ventile 52 und 54 können die Fluidverbindung zwischen dem Trägergas 32 und den Probenerfassungseinrichtungen, wie zum Beispiel den jeweiligen Leitungen bzw. Rohren 58 und 60, ermöglichen. Die Ventile 52 und 54 können auch eine Fluidverbindung zwischen dem Trägergas und den Ventilen 62 und 64 herstellen. Die Ventile 62 und 64 können zusammen oder in Kombination mit den Ventilen 52 und 54 eine beispielhafte Ausführungsform der Ventilanordnung 24 sein. Die 2-Wege-Ventile 62 und 64 können in Fluidverbindung sowohl mit zum Beispiel Probenröhrchen 58 und 60 sowie über einen Mengenregler bzw. -messer 66 und eine Probenpumpe 68 in Fluidverbindung mit der Entgasungsleitung 40 stehen. Gemäß beispielhaften Ausführungsformen kann das zur Verfügung Stellen einer Probe zu wenigstens einer der Vielzahl von Probenerfassungsanordnungen das Ziehen der Probe von dem Pro benanschluss zu der wenigstens einen Probenerfassungsanordnung aufweisen. Die Probe kann zum Beispiel durch die Ventilanordnung 74 zu dem Röhrchen 58 gezogen werden, und zwar durch Verwenden der Probenpumpe 68 und des Mengenreglers 66 derart, dass eine Fluidverbindung zwischen der wenigstens einen der Vielzahl von Probenerfassungsanordnungen und einer Vakuumquelle erzeugt wird. Gemäß der beispielhaften Ausführungsformen kann eine Ventilanordnung, wie zum Beispiel die Ventilanordnung 24 von 2 oder insbesondere die Anordnung 62 von 3 so betrieben werden, dass eine Fluidverbindung zwischen der wenigstens einen der Vielzahl der Probenerfassungsanordnungen und der Vakuumquelle hergestellt wird. Der Mengenregler 66 kann auch verwendet werden, um die Strömung von dem Ventil 70 zu steuern bzw. regeln.
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Der Universalprobenanschluss 34 kann in Fluidverbindung mit dem HHS-Durchflussregler 42 sein. Der Universalprobenanschluss 34 kann auch in Fluidverbindung mit einer Heizungssammelleitung 72 sein, welche in Fluidverbindung mit dem 4-Wege-Ventil 74 ist. Das 4-Wege-Ventil 74 kann zum Beispiel eine Ausführungsform der Ventilanorndung 26 sein und kann in Fluidverbindung mit beiden Probenröhrchen 58 und 60 stehen, und zwar sowohl über eine Sammelleitung 76 als auch über ein 2-Wege-Ventil 78. Gemäß beispielhafter Ausführungsformen kann das zur Verfügung Stellen von Proben an die Probenerfassungsanordnungen das zur Verfügung Stellen einer Probe von dem Probenanschluss umfassen, wie zum Beispiel dem Anschluss 34 über eine Ventilanordnung, wie zum Beispiel dem Ventil 74.
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Unter Bezugnahme auf die Anordnung 30 kann das Kalibrant bzw. das Kalibriermittel 36 in Fluidverbindung mit dem Kalibrant-Durchflussregler 80 stehen, welcher in Fluidverbindung sowohl mit dem 4-Wege-Ventil 74 als auch mit dem 2-Wege-Ventil 70 sein kann.
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Unter Bezugnahme auf 4 ist die Anordnung 30 dargestellt, wie sie unter Bezugnahme auf die nachfolgende Tabelle 1 konfiguriert ist. Der Verarbeitungs- und Steuerschaltkreis kann verwendet werden, um die Konfiguration der Anordnung 30 über die Manipulation und Programmierung der Konfiguration von Durchflussreglern und Ventilen zu ermöglichen. Die Probe kann über den Universalprobenanschluss eingeführt werden und dem Probenröhrchen 48 und den darin gesammelten bzw. konzentrierten Analyten zum Beispiel zur Verfügung gestellt werden.
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Gemäß beispielhafter Ausführungsformen wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Probeninstrumentenanalyse geschaffen. Dieses Verfahren kann das kontinuierliche zur Verfügung Stellen einer Probe zu wenigstens einer einer Vielzahl von Probenerfassungsanordnungen beinhalten. Unter Bezugnahme auf 4 ist die Anordnung 30 so ausgebildet, dass sie zum Beispiel kontinuierlich Proben von dem Anschluss 34 an das Röhrchen 58 zur Verfügung stellt.
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Die Anordnung
30 kann, ebenfalls gemäß beispielhafter Ausführungsformen, mit einem zusätzlichen Probenanschluss ausgestattet sein, welcher in Fluidverbindung mit dem Förderdruckregler
46 ist. Dieser zusätzliche Probenanschluss kann so ausgebildet sein, dass er zum Beispiel flüssige Proben aufnehmen kann. In dieser Konfiguration kann das Trägergas über diesen zusätzlichen Probenanschluss zu der GC-Säule
38 zugeführt werden, was es dem Benutzer auch erlaubt, falls gewünscht, eine Gaschromatographie durchzuführen.
| Tabelle 1 |
| Ventil 1 | an oder aus |
| Ventil 2 | aus |
| Ventil 3 | aus |
| Ventil 4 | an |
| Ventil 5 | aus |
| Ventil 6 | aus |
| Ventil 7 | an |
| Ventil 8 | aus |
| 4-Wege-Ventil | A |
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Gemäß beispielhaften Ausführungsformen können die Inhalte bzw. Bestandteile der wenigstens einen der Vielzahl von Probenerfassungsanordnungen selektiv analysiert werden. Zum Beispiel können die Inhalte der wenigstens einen der Anordnungen einem Probenanalysebauteil über eine in Fluidverbindung mit dem Probeanalysebauteil stehende Ventilanordnung zugeführt werden. Gemäß beispielhaften Ausgestaltungen kann die Fluidverbindung zwischen der einen Anordnung und einer Druckdifferenziervorrichtung, wie zum Beispiel einer Trägergasquelle, erzeugt werden, um einen positiven Druck bzw. Überdruck zu erzeugen. Diese Fluidverbindung kann durch Betreiben einer Ventilanordnung, wie zum Beispiel der Ventilanordnung
52 und
62, geschaffen werden, um dem Röhrchen
58 Trägergasdruck zur Verfügung zu stellen. Unter Bezugnahme auf
5 ist die Anordnung
30 wie in der unten stehenden Tabelle 2 konfiguriert. Gemäß dieser Konfiguration können die Inhalte von wenigstens einer der Vielzahl von Probenerfassungsanordnungen realisiert werden. Auf dem Röhrchen
58 erfasste Analyte können zu der Säule
38 eines Probenanalysebauteils desorbiert werden. Die Leitung zwischen dem Röhrchen
58 und der Säule
38 kann beheizt werden.
| Tabelle 2 |
| Ventil 1 | an oder aus |
| Ventil 2 | an |
| Ventil 3 | aus |
| Ventil 4 | aus |
| Ventil 5 | aus |
| Ventil 6 | aus |
| Ventil 7 | an |
| Ventil 8 | an |
| 4-Wege-Ventil | B |
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Unter Bezugnahme auf
6 ist die Anordnung
30 wie in der unten stehenden Tabelle 3 konfiguriert dargestellt. Die Probe kann über einen Universalprobenanschluss
34 durch das 4-Wege-Ventil
74 und weiter zu dem Röhrchen
60 geleitet werden, während der GC-Säule Trägergas zugeführt wird. Gemäß dieser Konfiguration kann eine Probe durch Ziehen der Probe von dem Probenanschluss einer weiteren der Vielzahl von Probenerfassungsanordnungen zugeführt werden.
| Tabelle 3 |
| Ventil 1 | an oder aus |
| Ventil 2 | aus |
| Ventil 3 | aus |
| Ventil 4 | aus |
| Ventil 5 | an |
| Ventil 6 | aus |
| Ventil 7 | an |
| Ventil 8 | aus |
| 4-Wege-Ventil | B |
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Unter Bezugnahme auf
7 ist die Anordnung
30 in Übereinstimmung mit der unten stehenden Tabelle 4 konfiguriert dargestellt. Wie dargestellt ist, kann Analyt von dem Röhrchen
60 desorbiert und der GC-Säule
38 zugeführt werden. Gemäß dieser Konfiguration können die Inhalte der anderen der Vielzahl von Probenerfassungsanordnungen durch Zuführen von Trägergasdruck zu der anderen Anordnung dem Probenanalysebauteil zur Verfügung gestellt werden.
| Tabelle 4 |
| Ventil 1 | an oder aus |
| Ventil 2 | aus |
| Ventil 3 | an |
| Ventil 4 | an |
| Ventil 5 | aus |
| Ventil 6 | aus |
| Ventil 7 | aus |
| Ventil 8 | an |
| 4-Wege-Ventil | A |
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Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform kann eine Probe gleichzeitig zu wenigstens einer der Probenerfassungsanordnungen zugeführt werden, während die Inhalte einer anderen der Probenerfassungsanordnungen dem Probenanalysebauteil zugeführt wird. Unter Bezugnahme auf
8 ist die Anordnung
30 in Übereinstimmung mit der unten stehenden Tabelle 5 konfiguriert dargestellt. In dieser Konfiguration kann die Probe über den Universalprobenanschluss
34 zu dem Röhrchen 58 zugeführt werden, während gleichzeitig Analyt von dem Röhrchen
60 desorbiert und der GC-Säule
38 zugeführt werden kann. Gemäß dieser Konfiguration ist die Anordnung
30 konfiguriert, um gleichzeitig Analyt von der Probe zu erlangen bzw. zu trennen, während gleichzeitig Analyt von einer vorhergehenden Beschaffung bzw. Trennung zur weiteren Analyse zur Verfügung gestellt wird. In dieser Konfiguration kann das Instrumentenanalysetestverfahren das selektive zur Verfügung Stellen einer Vakuumquelle beinhalten, um kontinuierlich Proben zu der wenigstens einen der Vielzahl von Probenerfassungsanordnungen und selektives zur Verfügung Stellen einer Trägergasquelle beinhalten, um die Inhalte der wenigstens einen der Vielzahl von Probeerfassungsanordnungen zu analysieren.
| Tabelle 5 |
| Ventil 1 | an oder aus |
| Ventil 2 | aus |
| Ventil 3 | an |
| Ventil 4 | an |
| Ventil 5 | aus |
| Ventil 6 | aus |
| Ventil 7 | aus |
| Ventil 8 | an |
| 4-Wege-Ventil | A |
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Gemäß beispielhaften Ausführungsformen kann das Instrument 10 rekonfiguriert werden, um Proben auf den anderen der Probenerfassungsanordnungen zu ziehen, während gleichzeitig die Inhalte der einen Probenerfassungsanordnung dem Probenerfassungsbauteil zur Verfügung gestellt werden. Unter Bezugnahme auf zum Beispiel 9 ist die Anordnung 30 in Übereinstimmung mit der unten stehenden Tabelle 6 konfiguriert dargestellt. In dieser Konfiguration kann die Probe über den Universalprobenanschluss 34 dem Röhrchen 60 zugeführt werden, während gleichzeitig zuvor von dem Röhrchen 58 erlangtes bzw. getrenntes Analyt desorbiert und zu der GC-Säule 38 des Probenanalysebauteils geleitet werden kann.
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Gemäß beispielhaften Ausführungsformen kann die Probe durch kontinuierliches Zuführen von Proben zu wenigstens einer einer Vielzahl von Probenerfassungsanordnungen und dann Analysieren der Inhalte der Anordnungen kontinuierlich analysiert werden. Nach der Analyse der Inhalte der Probenerfassungsanordnungen kann die Anordnung als Vorbereitung zum Empfang weiterer Proben von dem Probenanschluss vorkonditioniert werden. Somit kann, während das Instrument
10 mit zwei Probenerfassungsanordnungen dargestellt ist, eine weitere, nicht dargestellte Ausführungsform wenigstens drei aufweisen, wobei eine der drei Proben empfängt, die zweite der drei eine Probe zur Verfügung stellt und eine dritte der drei konditioniert wird, um eine Probe zu empfangen.
| Tabelle 6 |
| Ventil 1 | an oder aus |
| Ventil 2 | an |
| Ventil 3 | aus |
| Ventil 4 | aus |
| Ventil 5 | an |
| Ventil 6 | aus |
| Ventil 7 | aus |
| Ventil 8 | an |
| 4-Wege-Ventil | B |
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Unter Bezugnahme auf
10 ist die Anordnung
30 in Übereinstimmung mit der unten stehenden Tabelle 7 konfiguriert dargestellt. Die Anordnung
30 kann zur Vorkonditionierung zur Probeneinführung konditioniert sein. Der Universalprobenanschluss
34 kann bedeckt bzw. gekapselt sein, wodurch er es nicht erlaubt, dass Proben durch denselben geführt werden. Förderdruck kann von dem Trägergas zu dem Röhrchen
58 zur Verfügung gestellt werden und dann über die Entlüftungsleitung
40 austreten. Bei derselben Konfiguration kann Trägergas weiterhin zu der Vorderseite der GC-Säule
38 zugeführt bzw. beibehalten werden.
| Tabelle 7 |
| Ventil 1 | an oder aus |
| Ventil 2 | an |
| Ventil 3 | aus |
| Ventil 4 | aus |
| Ventil 5 | aus |
| Ventil 6 | an |
| Ventil 7 | an |
| Ventil 8 | aus |
| 4-Wege-Ventil | A |
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Unter Bezugnahme auf
11 ist die Anordnung
30 in Übereinstimmung mit der unten stehenden Tabelle 8 konfiguriert dargestellt. Bei dieser Konfiguration der Anordnung
30 kann das Röhrchen
60 unter Verwendung eines gekapselten Universalprobenanschlusses
34 und durch Zuführung von Trägergas über das Röhrchen
60 durch das 4-Wege-Ventil und um die Entlüftung vorkonditioniert werden, während der Förderdruck zu der GC-Säule
38 aufrecht erhalten wird.
| Tabelle 8 |
| Ventil 1 | an oder aus |
| Ventil 2 | aus |
| Ventil 3 | an |
| Ventil 4 | aus |
| Ventil 5 | aus |
| Ventil 6 | an |
| Ventil 7 | an |
| Ventil 8 | aus |
| 4-Wege-Ventil | B |
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Unter Bezugnahme auf
12 ist die Anordnung
30 in Übereinstimmung mit der unten stehenden Tabelle 9 konfiguriert, dargestellt. Die Anordnung
30 kann konfiguriert sein, um dem Instrument
10 ein Kalibriermittel bzw. Kalibrant zuzuführen. Wie dargestellt, ist der Universalprobenanschluss
34 gekapselt und das Kalibrant
36 kann dem Röhrchen
58 zugeführt werden. Das Trägergas kann weiterhin der GC-Säule
38 zugeführt werden.
| Tabelle 9 |
| Ventil 1 | an oder aus |
| Ventil 2 | aus |
| Ventil 3 | aus |
| Ventil 4 | an |
| Ventil 5 | aus |
| Ventil 6 | aus |
| Ventil 7 | an |
| Ventil 8 | aus |
| 4-Wege-Ventil | A |
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Unter Bezugnahme auf
13 ist die Anordnung
30 in Übereinstimmung mit der unten stehenden Tabelle 10 konfiguriert dargestellt. Das Kalibrant
36 kann dem Röhrchen
60 zugeführt und verwendet werden, um das Instrument
10 zu kalibrieren.
| Tabelle 10 |
| Ventil 1 | an oder aus |
| Ventil 2 | aus |
| Ventil 3 | aus |
| Ventil 4 | aus |
| Ventil 5 | an |
| Ventil 6 | aus |
| Ventil 7 | an |
| Ventil 8 | aus |
| 4-Wege-Ventil | B |
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Unter Bezugnahme auf
14 ist die Anordnung
30 wie in Übereinstimmung mit der unten stehenden Tabelle 11 konfiguriert dargestellt. In dieser Konfiguration können andere Bauteile mit der Anordnung
30 verbunden werden und sind somit mit dem Instrument
10 verbunden. Proben und/oder Analysen von diesen anderen Bauteilen können der Anordnung
30 und auch dem Instrument
10 zugeführt werden. Gemäß beispielhaften Konfigurationen kann das Trägergas
32 auch direkt über die Steuerung bzw. das Bedienteil
42 dem Universalprobenanschluss
34 zu den anderen Komponenten geleitet werden.
| Tabelle 11 |
| Ventil 1 | an oder aus |
| Ventil 2 | aus |
| Ventil 3 | aus |
| Ventil 4 | an |
| Ventil 5 | aus |
| Ventil 6 | aus |
| Ventil 7 | an |
| Ventil 8 | aus |
| 4-Wege-Ventil | A |
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Unter Bezugnahme auf
15 ist die Anordnung
30 in Übereinstimmung mit der unten stehenden Tabelle 12 konfiguriert dargestellt. Die Anordnung
30 kann zur Flüssigkeitszufuhr bzw. -einspritzung der Probe konfiguriert sein. Wie dargestellt, wird Trägergas der GC-Säule
38 zugeführt und die Probe kann über einen Trägergaseingang zu der Förderdrucksteuerung der Komponente
30 zugeführt werden. Ein SPME bzw. eine Festphasenmikroextraktion kann ebenfalls verwendet werden, um die flüssige Probe zu erzeugen.
| Tabelle 12 |
| Ventil 1 | an oder aus |
| Ventil 2 | aus |
| Ventil 3 | aus |
| Ventil 4 | aus |
| Ventil 5 | aus |
| Ventil 6 | aus |
| Ventil 7 | an |
| Ventil 8 | aus |
| 4-Wege-Ventil | A oder B |
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Unter Bezugnahme auf
16 ist die Anordnung
30 in Übereinstimmung mit der unten stehenden Tabelle 13 konfiguriert dargestellt. Die Anordnung
30 kann konfiguriert sein, um eine externe Vorrichtung, wie zum Beispiel einen handgeführten Adsorber, zu konditionieren. Trägergas kann dem Konditionier-Durchflussregler und dem Konditionieranschluss zugeführt und über das Ventil zu der Entlüftungsleitung entlüftet werden, während gleichzeitig der Förderdruck zu der GC-Säule
38 aufrecht erhalten wird.
| Tabelle 13 |
| Ventil 1 | an |
| Ventil 2 | aus |
| Ventil 3 | aus |
| Ventil 4 | aus |
| Ventil 5 | aus |
| Ventil 6 | aus |
| Ventil 7 | an |
| Ventil 8 | aus |
| 4-Wege-Ventil | A oder B |
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Unter Bezugnahme auf 1 können Analytmodifikationsbauteile des Bauteils 14 in beispielhaften Ausführungsformen so ausgebildet sein, dass sie eine Probe von dem Probeneinlassbauteil 12 aufnehmen können, wie zum Beispiel von der GC-Säule 38 der Anordnung 30. Das Analytmodifikationsbauteil kann jegliches Bauteil sein, welches so ausgebildet ist, um ein Analyt zu modifizieren, nachdem das Analyt dem Analytmodifikationsbauteil ausgesetzt worden ist. Zum Beispiel kann das Analytmodifikationsbauteil als eine Ionisationskomponente ausgebildet sein, um die Probe gemäß einem oder mehrerer Parameter zu verarbeiten bzw. ionisieren, um ionisierte Analyte zu bilden. Bei dieser Ausführungsform können die Analytmodifikations-Komponentenparameter Ionisationsparameter beinhalten, welche Parameter beinhalten können, die eine oder mehrere der Größen bzw. Mengen von Ionisation, Dissoziation und/oder Fragmentierung der Probe betreffen, wenn diese der Analytmodifikationskomponente ausgesetzt werden. In einer Ausführungsform kann die Analytmodifikationskomponente so ausgebildet sein, dass sie erste und zweite Ionisationsparameterwerte zur Verfügung stellt. Die Bildung von ionisierten Analyten aus der Probe kann den Beschuss der Probe mit Elektronen, Ionen, Molekülen und/oder Photonen umfassen. Die Bildung von ionisierten Analyten innerhalb der Analytmodifikationskomponente kann auch durch thermische oder elektrische Energie gemäß dem Ionisationsparameter und seifern Wert durchgeführt werden.
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Die Analytmodifikationskomponente kann zum Beispiel als eine Elektronen-Ionisationskomponente (EI, typischerweise geeignet für Gasphasenionisation), eine Photo-Ionisationskomponente (PI), eine chemische Ionisationskomponente, eine kollisionsaktivierte Dissoziationskomponente (CID), eine Elektrospray-Ionisation (ESI) und/oder eine Flammenionisation sein. Andere Ausführungsformen einschließlich Analytderivatisationskomponenten, wie zum Beispiel chemische Derivationskomponenten zur Verwendung in Kombination mit Gaschromatographie und Flüssigkeitschromatographie, können in Erwägung gezogen werden. Des weiteren können Ausführungsformen in Betracht gezogen werden, welche die als mehrfache Komponente ausgeführte Analytmodifikationskomponente beinhalten, wie zum Beispiel sowohl eine Elektronenstoß-Ionisationsquelle als auch eine chemische Ionisationsquelle. Andere mögliche Ausführungsformen beinhalten das Erlangen eines Datensatzes mit der Analyt-Modifikationskomponente, die in einer Konfiguration ausgebildet ist, und das Erlangen eines weiteren Datensatzes mit der in einer anderen Konfiguration ausgeführten Analyt-Modifikationskomponente. Zum Beispiel kann ein Datensatz mit der als eine Elektronenionisationskomponente ausgebildeten Analyt-Modifikationskomponente erlangt werden und ein weiterer Datensatz kann mit der als eine chemische Ionisationskomponente ausgebildeten Analyt-Modifikationskomponente erlangt werden.
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Die Analyt-Modifikationskomponente kann auch eine Massenseparationskomponente beinhalten. Diese Massenseparationskomponente kann eine Ionenquelle, ein Quadropol, Flugdauer und/oder Ionenbeweglichkeitstrennung beinhalten, ist jedoch nicht darauf beschränkt.
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In der Analyt-Modifikationskomponente modifzierte Analyte können in der Detektionskomponente detektiert werden. Beispielhafte Detektionskomponenten beinhalten Elektronenvervielfacher, Farady-Cup-Kollektoren, fotographische Szintillations-Detektoren, UV, UV-VIS, Diodenanordnungen, Wärmeleitfähigkeit, Atomadsorption und FIDs. In einer beispielhaften Ausführungsform kann die Detektion dieser modifzierten Analyte die Eigenschaften der Probe anzeigen, welche als Probeneigenschaften bezeichnet werden. In einer Ausführungsform können die Probeneigenschaften mit jeweiligen von unterschiedlichen Werten eines analytischen Parameters erlangt werden und mit demselben in Wechselbeziehung stehen, welcher verwendet wird, um die Eigenschaften (z. B. durch die Probe aufgebrachte Ionisationsenergie, für eine Massentrennung verwendete Wellenform, Analyt-Erlangungsparameter der Anordnung 30) zu erlangen. Wenigstens eine Probeneigenschaft, die aufgezeichnet werden kann, beinhaltet in einer Ausführungsform den Gesamtionenstrom.
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In einer Ausführungsform kann das Fortschreiten der Analyse einschließlich der Massenspektrometrieanalyse von dem Probeneinlassbauteil 12 durch das Bauteil 14 durch eine Verarbeitungsschaltung des Bauteils 16 in der beschriebenen, beispielhaften Ausführungsform gesteuert und/oder überwacht werden. Die Verarbeitungsschaltung kann als ein Prozessor oder eine andere Struktur ausgeführt sein, welche in der Lage ist, ausführbare Befehle, einschließlich zum Beispiel Software und/oder Firmware-Befehle, auszuführen. Andere beispielhafte Ausführungsformen der Verarbeitungsschaltung 50 beinhalten Hardware-Logik, PGA, FPGA, ASIC und/oder andere Strukturen. Diese Beispiele der Verarbeitungsschaltung 50 dienen zur Verdeutlichung und es sind andere Ausführungsformen möglich.
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Die Verarbeitungsschaltung kann so ausgeführt sein, dass sie die Werte der oben beschriebenen analytischen Bauteilparameter steuert und das Bauteil 14 überwacht. Die Steuerung der analytischen Bauteilparameterwerte durch die Verarbeitungsschaltung kann zum Beispiel das Bestimmen einer vorbestimmten Anwendung von Konfigurationen des Bauteils 12 in Kombination mit Analyseparametern des Bauteils 12 beinhalten. In einer Ausführungsform kann die Verarbeitungsschaltung dafür vorgesehen sein, die Analyt-Modifikationskomponente zu steuern. In einem beispielhaften Aspekt kann die Verarbeitungsschaltung einen Wert eines Analysemodifikationsparameters während eines ersten Moments über der Zeit und eines Differenz-Analytmodifikationsparameters während eines zweiten Moments über der Zeit bestimmen. Eine beispielhafte Überwachung beinhaltet das Aufzeichnen von Daten, die von dem Detektionsbauteil empfangen worden sind. Durch Variieren der wie beschrieben verwendeten analytischen Komponentenparameterwerte können Probeneigenschaften erlangt und mit den Parameterwerten verbunden und in der Form von jeweiligen Datensätzen gemäß den unterschiedlichen Werten zur Verfügung gestellt werden.
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In einem Aspekt kann die Verarbeitungsschaltung eine Datenerfassung und Suchprogrammierung ausführen und kann dafür vorgesehen sein, Datenerfassung und eine Suche auszuführen, welche die Erfassung von Probeneigenschaften, wie zum Beispiel Gesamtionenstrom oder Massenspektrum beinhalten. In einem weiteren Aspekt kann die Verarbeitungsschaltung dafür vorgesehen sein, detektierte Probeneigenschaften zu assoziieren, wie zum Beispiel den Gesamtionenstrom, als Reaktion auf einen oder mehrere analytische Parameter, wie zum Beispiel einen Ionisationsparameter einschließliche einer Elektronenauftreffionenquellenenergie. Die Verarbeitungsschaltung kann dafür vorgesehen sein, die Detektionskomponente zu überwachen und die Detektion der ersten Analyte mit einer ersten Probeneigenschaft und die Detektion der zweiten Analyte mit einer zweiten Probeneigenschaft zu verbinden. Die Verarbeitungsschaltung kann auch dafür vorgesehen sein, beide der ersten Probeneigenschaften mit dem ersten Wert des analytischen Parameters und die zweiten Probeneigenschaften mit dem zweiten Wert des analytischen Parameters zu verbinden. In einer beispielhaften Ausführungsform kann die Verarbeitungsschaltung dafür vorgesehen sein, sowohl den ersten Wert des Analyt-Modifikationsparameters, der von der Analyt-Modifikationskomponente mit den während des ersten Moments über der Zeit detektierten Analyten zur Verfügung gestellt wird, als auch den zweiten Wert des Analyt-Modifiktionsparameters zu korrelieren, der von der Analyt-Modifikationskomponente mit den während des zweiten Moments über der Zeit detektierten Analyten zur Verfügung gestellt wird. Die Verarbeitungsschaltung kann auch dafür vorgesehen sein, einen Probendatensatz zu erzeugen, welcher erste und zweite Datensätze beinhaltet, die jeweiligen Werten entsprechen.
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In Erfüllung des Gesetzes sind Ausführungsformen der Erfindung in einer Sprache beschrieben worden, die hinsichtlich der strukturellen und methodischen Merkmalen mehr oder weniger spezifisch ist. Es sollte jedoch herausgestellt werden, dass die gesamte Erfindung nicht auf die spezifischen Merkmale und/oder die dargestellten und/oder beschriebenen Ausführungsformen beschränkt ist, weil die beschriebenen Ausführungsbeispiele Formen beinhalten, um die Erfindung zu realisieren. Die Erfindung wird daher in einer ihrer Formen oder Modifikationen innerhalb des angemessenen Schutzbereichs der beigefügten Ansprüche, wie sie in geeigneter Weise gemäß der Äquivalenzlehre ausgelegt werden können, beansprucht.
