DE10316332B4

DE10316332B4 - Verfahren und Vorrichtung zur Dichtheitsprüfung

Info

Publication number: DE10316332B4
Application number: DE2003116332
Authority: DE
Inventors: Andreas Prof. Schütze; Andreas Gramm
Original assignee: Universitaet des Saarlandes
Current assignee: 3s 66111 Saarbruecken De GmbH
Priority date: 2003-04-10
Filing date: 2003-04-10
Publication date: 2006-12-07
Anticipated expiration: 2023-04-11
Also published as: DE10316332A1

Abstract

Verfahren zur Prüfung der Dichtheit von Produkten, deren Herstellung mit dem Einschluss eines Fluids als Bestandteil des Produkts verbunden ist, wobei aus einem Prüfexemplar (2) ohne äußere Unterdruckeinwirkung austretendes, von dem Fluidbestandteil des Prüfexemplars herrührendes Fluid unter Verwendung eines auf das austretende Fluid reagierenden Sensors (14) quantitativ erfasst und ein ermittelter Wert mit einem Grenzwert verglichen wird, wobei das Prüfexemplar (2) in einer geschlossenen Kammer (1) angeordnet und das austretende Fluid in der Kammer (1) über einen vorbestimmten Zeitraum (t_s) gesammelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass im Anschluss an den Sammlungszeitraum (t_s) durch die Kammer (1) hindurch ein Trägergasstrom geleitet wird, welcher das bei geschlossener Kammer gesammelte Fluid dem Sensor (14) zuführt, und dass der Trägergasstrom während des Sammlungszeitraums (t_s) an der Kammer (1) vorbei über einen Bypass (10) dem Sensor (14) zugeleitet wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung der Dichtheit von Produkten, deren Herstellung mit dem Einschluss eines Fluids als Bestandteil des Produkts verbunden ist, gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie eine solche Vorrichtung gemäß Oberbegriff des Anspruchs 5.
Zu solchen Produkten zählen z.B. in Kraftfahrzeugen verwendete Neigungssensoren, die mit einer Elektrolytflüssigkeit gefüllt sind. Hierzu gehören ferner in ihren Gebrauchsbehältnissen eingeschlossene Kosmetik- und Arzneimittelstoffe mit Fluidbestandteilen.

Bei einem z.B. aus der DE 695 16 195 T2 bekannten, zur Prüfung der Dichtheit solcher Produkte geeigneten Dichtheitsprüfverfahren wird ein Prüfexemplar in eine Vakuumkammer gebracht. Der mit dem Austritt von Fluid aus dem Prüfling verbundene Druckanstieg in der Vakuumkammer lässt Rückschlüsse auf dessen Dichtheit zu. Vor allem die gesondert für jeden Prüfling erforderliche Vakuumerzeugung macht das Verfahren langwierig und für die Integration in Fertigungsprozesse ungeeignet.

Ein Verfahren gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw. eine Vorrichtung gemäß Oberbegriff des Anspruchs 5 geht aus der WO 02/37098A1 hervor. Die Prüfobjekte, in diesem Fall Batterien, werden nach einer Reinigung zusammen mit einem Extraktionsmittel in einer Prüfkammer angeordnet. Nach einem Sammlungszeitraum (t_s) wird eine Probe des ggf. Fluid enthaltenen Extraktionsmittels in einer Detektionseinrichtung untersucht.

Die DE 2020872A1 beschreibt eine Vorrichtung zu Dichtigkeitsprüfung von mit einem Testgas gefüllten Körper. Über den Körper wird ein Behälter gestülpt, aus dem ggf. Testgas enthaltene Luft angesaugt und einem Gasdetektor zugeführt wird. Ansaugöffnungen am Behälter in geeigneter Anordnung sorgen für eine Umströmung der Oberfläche des Körpers.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neues Verfahren und eine neue Vorrichtung zur Prüfung der Dichtheit eingangs genannter Produkte zu schaffen, das bzw. die sich bei hoher Nachweisempfindlichkeit mit geringem apparativen Aufwand in den Massenfertigungsprozess solcher Produkte integrieren lässt.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 bzw. 5 gelöst.

Gemäß der Erfindung wird also das über einen Sammlungszeitraum (t_s) gesammelte Gas durch einen Trägergasstrom aus der Prüfkammer herausgespült und dem Sensor zugeleitet. Durch die vorangestellte Sammlungsperiode ergibt sich am Sensor impulsartig ein hoher Anstieg der Fluidkonzentration. Entsprechend wird eine hohe Nachweisempfindlichkeit erreicht. Erfindungsgemäß lässt sieh der durch den Durchflussregler konstant gehaltene Trägergasstrom außerhalb der Messphasen durch die Mehrwegventile über eine Bypassleitung an der Prüfkammer vorbeileiten. Diese Maßnahme erleichtert zum einen die Konstanthaltung des Trägergasstroms mit Hilfe des Durchflussreglers, indem der Trägergasstrom nicht für jede Messphase neu eingeregelt zu werden braucht, zum anderen bleibt der Sensor außerhalb der Messphasen dem konstanten Trägergasstrom ausgesetzt, was der Erholung des Sensors und der Wiederherstellung eines annähernd konstanten Nulleffekt-Messwertes bis zur nächsten Messphase dient.

Gemäß der Erfindung wird unter Normaldruck aus dem Prüfling austretendes Fluid vorzugsweise mit Hilfe eines in seiner Empfindlichkeit hierauf abgestimmten, für das Fluid besonders empfindlichen Sensors quantitativ erfasst. Es lassen sich kurze, für die Prüfung im Rahmen einer Serienfertigung akzeptable Prüfzeiten erzielen. Liegt ein für die Menge des austretenden Fluids repräsentativer Messwert oberhalb eines tolerierbaren, an der veranschlagten Lebensdauer des Produkts gemessenen Grenzwerts, so ist der betreffende Prüfling zu verwerfen.

Das austretende Fluid kann durch Verdampfen einer in dem eingeschlossenen Prüfexemplar enthaltenen Flüssigkeit gebildet sein, z.B. eines darin enthaltenen orga nischen Lösungsmittels. Das als Dampf aus dem Prüfling austretende Fluid lässt sich mit Hilfe eines Sensors nachweisen, welcher für die betreffende Gassubstanz besonders empfindlich ist und für die Gaskonzentration repräsentative Messwerte liefert.

Die Stärke des Austrittsstroms des Fluids und damit die Empfindlichkeit des Prüfverfahrens lässt sich steigern, indem die Prüfung bei erhöhter Temperatur des Prüflings durchgeführt wird.

Vorzugsweise wird das Prüfobjekt in einer mit Luft gefüllten Prüfkammer angeordnet.

Bei zeitlich konstantem Trägergasstrom liefert der Sensor in der Messphase ein Messsignal, das zunächst auf einen Maximalwert ansteigt und von dem Maximalwert auf einen annähernd konstanten Wert abfällt. Bei konstant gehaltenen Einflussgrößen ist dieses Messsignal allein von der Menge des aus dem Prüfling ausgetretenen Fluids abhängig.

Die Maximalhöhe der Signalkurve ist durch Schwankungen des Nulleffekt-Messwertes weniger verfälscht als der sich einstellende konstante Wert und daher zur Auswahl als für die Dichtheit repräsentativer Messwert besonders geeignet.

Die Erfindung soll nun anhand eines Ausführungsbeispiels und der beiliegenden, sich auf dieses Ausführungsbeispiel beziehenden Zeichnungen näher erläutert werden. Es zeigen:
1 eine schematische Darstellung einer Dichtheitsprüfvorrichtung nach der Erfindung, und
2 mit der Vorrichtung von 1 erzeugte Messsignale.
Eine Prüfkammer 1 zur Aufnahme eines Prüfexemplars bzw. Prüflings 2 steht über eine Leitung 3 in Verbindung mit einem Durchflussregler 4. Der Durchflussregler 4 ist seinerseits über eine Leitung 5 an eine Trägergasquelle 6 angeschlossen, welche ein der Kammer 1 zuführbares Trägergas, in dem betreffenden Ausführungsbeispiel synthetische Luft, abgibt.
Bei dem Prüfling 2 handelt es sich im vorliegenden Fall um einen in Kraftfahrzeugen verwendeten Neigungssensor, welcher einen organische Verbindungen aufweisenden Elektrolyt enthält.
Die Prüfkammer 1 lässt sich ferner über eine von der Leitung 5 abzweigende Leitung 7 und ein Einlassventil 8 direkt mit der Trägergasquelle 6 verbinden.
In der Leitung 3 ist ein Dreiwegeventil 9 zur wahlweisen Verbindung des Durchflussreglers 4 mit der Prüfkammer 1 oder einer die Prüfkammer 1 umgehenden Bypassleitung 10 vorgesehen.
Ein an der Prüfkammer 1 ausgangsseitig angeordnetes Dreiwegeventil 11 verbindet wahlweise die Prüfkammer 1 oder die Bypassleitung 10 mit einer Leitung 12, welche an eine Messkammer 13 mit einem Sensor 14 angeschlossen ist.
Bei dem Sensor 14 handelt es sich in dem betreffenden Ausführungsbeispiel um einen Halbleitergassensor, der besonders empfindlich für Dämpfe der organischen Verbindungen ist, welche im Elektrolyt des obengenannten Neigungssensors enthalten sind. Der unmittelbar auf die Dämpfe reagierende Gassensor erzeugt einen von der Gaskonzentration abhängigen, auf einer Leitfähigkeitsänderung beruhenden Messwert M. Der Sensor spricht innerhalb von Sekundenbruchteilen auf Konzentrationsänderungen an.
Die Messkammer 13 lässt sich über eine Leitung 15 und ein Ventil 16 ferner mit einem weiteren Durchflussregler 17 verbinden, welcher seinerseits über eine Leitung 18 an eine Kalibriergasquelle 19 angeschlossen ist.
Die Prüfkammer 1 weist ferner ein mit dem Einlassventil 8 zusammenarbeitendes Auslassventil 20 auf.
Das Bezugszeichen 1' und die weiteren mit einem Strich versehenen Bezugszahlen in 1 verweisen auf eine von mehreren, zu der Kammer 1 parallel angeordneten Prüfkammern mit entsprechenden Ventilen und Bypassleitungen.
Durch eine bei 21 angedeutete Heizeinrichtung lassen sich die Prüfkammern 1...1' auf eine gewünschte Temperaturen oberhalb der Raumtemperatur, in dem betreffenden Ausführungsbeispiel 110 °C, aufheizen. Zweckmäßig erlaubt die Heizeinrichtung auch eine Vorheizung sowohl der Prüflinge als auch des Trägergases auf die in den Prüfkammern 1...1' herrschende Temperatur.
Im folgenden wird unter Bezugnahme auf 2 die Funktionsweise der vorangehend beschriebenen Vorrichtung erläutert.
Zu Beginn eines Prüfzyklus' erfolgt, nachdem der Prüfling 2 z.B. in die Prüfkammer 1 eingebracht worden ist, eine Spülung der Prüfkammer, wobei die Ventile 8 und 20 geöffnet sind und die Leitung 3 über die Ventile 9 und 11 und die Bypassleitung 10 mit der Leitung 12 in Verbindung steht. Aus der Trägergasquelle 6 fließt über die Leitung 7 Trägergas als Spülgas in die Prüfkammer, wobei der Spülgasstrom durch das Auslassventil 20 hindurch aus der Prüfkammer austritt.
Bei geringem Volumen des zweckmäßig an die Form des Prüflings angepassten Kammerraums bedarf es nur einiger Sekunden, um die Prüfkammer von störenden Restgasen zu befreien.
An die kurze Spülphase schließt sich eine Sammelphase an, während welcher die Ventile 8 und 20 geschlossen sind. Ein durch den Durchflussregler 4 auf konstanter Stärke und gleichbleibender relativer Luftfeuchtigkeit gehaltener Trägergasstrom fließt weiter über die Bypassleitung 10 an der Prüfkammer vorbei. In dieser Sammelphase reichert sich in der Prüfkammer enthaltenes Trägergas mit Fluid an, das infolge Undichtigkeit aus dem Prüfling 2 austritt und durch Verdampfen bzw. Verdunsten der im Elektrolyt des Prüflings enthaltenen organischen Verbindungen, hauptsächlich Lösungsmittel, entsteht.
In der Prüfkammer herrscht Normaldruck. Für den Austritt des Fluids sind in erster Linie die Patialdruckdifferenz zwischen Innen- und Außenraum sowie der Innendruck im Prüfling maßgebend.
Der Sammelphase, deren Dauer t_s im vorliegenden Ausführungsbeispiel 120 sec beträgt, folgt eine Messphase, die durch Umschaltung der Dreiwegeventile 10 und 11 eingeleitet wird. Der bei geringem Volumen der Prüfkammer durch dessen Umleitung nur wenig in seiner Stärke geänderte Trägergasstrom nimmt die in der Kammer 1 gesammelten Gasmoleküle in die Messkammer 13 mit.
Wie 2 erkennen lässt, kommt es zu einem steilen Anstieg des Messwertes M des Sensors 14. Der Messwert M erreicht ein Maximum und nimmt dann wieder ab. Entsprechend dem aus dem Prüfling austretenden, annähernd konstanten Gasstrom würde sich schließlich ein zeitlich konstanter Messwert M einstellen.
Zu Beginn eines neuen Prüfzyklus' während der Spül- und Sammelphase, in welcher der Trägergasstrom über die Bypassleitung 10 fließt, liefert der Sensor 14 einen Nulleffekt-Messwert M₀.
2 zeigt vier aufeinanderfolgenden Prüfzyklen entsprechende Messsignale 22 bis 25. Die Messphase t_m hat in dem gezeigten Ausführungsbeispiel jeweils eine Dauer von 5 sec und ist gegenüber der Sammelphase t_s zeitlich gestreckt dargestellt.
Da alle Einflussgrößen konstant gehalten werden, hängen die Messsignale 22 bis 25 allein von der in der Prüfkammer während der Sammelphase angesammelten Gasmenge ab.
Zur Bestimmung eines für die Stärke des Gasaustrittsstroms aus dem Prüfling und damit dessen Dichtheit repräsentativen Wertes lässt sich das Messsignal in verschiedener Weise auswerten. Zweckmäßig wird der Maximalwert M_max ermittelt, welcher wegen seiner Größe durch Schwankungen des Nulleffekt-Messwertes M₀ am wenigsten verfälscht ist. Ferner ließe sich als repräsentativer Wert das Integral der Signalkurve über ein vorgegebenes Zeitintervall verwenden. Schließlich käme hierfür auch ein zu einem bestimmten Zeitpunkt nach Ablauf der Sammlungsphase t_s erreichter Messwert oder der Anstieg des Messwertes M zu einem solchen Zeitpunkt in Betracht.
Bei Auswertung der Maxima wird die Dauer der Messphase möglichst kurz so gewählt, dass das Maximum gerade erreicht wird.
In 2 bezeichnet M_gr einen Grenzwert des Maximalwertes M_max, welcher einer noch tolerierbaren Undichtheit entspricht. Ein Prüfling, dessen Maximalwert M_max diesen Grenzwert M_gr überschreitet, hier der Maximalwert des Messsignals 24, ist auszusondern.
Während der Sammelphase kann sich der Sensor erholen, so dass sich bis zur nächsten Messphase der Nulleffekt-Messwert M₀ wieder einstellt. Messfehler durch systematische Änderung des Nulleffekt-Messwertes M₀ ließen sich ggf. rechnerisch korrigieren.
Zur Erhöhung der Zahl der je Zeiteinheit durchlaufenden Prüflinge können die vorhandenen Prüfkammern 1...1' gleichzeitig mit je einem Prüfling beschickt werden, wobei sich die Spül- und Sammelphasen zeitlich überschneiden dürfen und lediglich die kurzen Messphasen aufeinanderfolgen müssen.
Jeweils z.B. nach zehn Prüfvorgängen kann eine Nachkalibrierung des Sensors 14 erfolgen, indem aus der Kalibriergasquelle 19 über den Durchflussregler 17 durch die Leitung 15 und das Ventil 16 ein Kalibriergasstrom mit bekannter Gaskonzentration in die Messkammer 13 eingeleitet wird. Es versteht sich, dass die Stärke des vom Durchflussregler 17 abgegebenen Kalibriergasstroms übereinstimmend mit oder in konstantem Verhältnis zu dem aus dem Durchflussregler 4 austretenden Trägergasstroms gewählt wird.
Statt eines Kalibriergases ließe sich zur Nachkalibrierung auch ein Kalibrierprüfling mit bekanntem Gasaustrittsstrom verwenden, welcher in einer der Prüfkammern 1...1' angeordnet wird. Der Austrittsstrom des Kalibrierprüflings lässt sich z.B. durch Bestimmung der Gewichtsabnahme des Prüflings über einen längeren Zeitraum ermitteln.

Claims

Verfahren zur Prüfung der Dichtheit von Produkten, deren Herstellung mit dem Einschluss eines Fluids als Bestandteil des Produkts verbunden ist, wobei aus einem Prüfexemplar (2) ohne äußere Unterdruckeinwirkung austretendes, von dem Fluidbestandteil des Prüfexemplars herrührendes Fluid unter Verwendung eines auf das austretende Fluid reagierenden Sensors (14) quantitativ erfasst und ein ermittelter Wert mit einem Grenzwert verglichen wird, wobei das Prüfexemplar (2) in einer geschlossenen Kammer (1) angeordnet und das austretende Fluid in der Kammer (1) über einen vorbestimmten Zeitraum (t_s) gesammelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass im Anschluss an den Sammlungszeitraum (t_s) durch die Kammer (1) hindurch ein Trägergasstrom geleitet wird, welcher das bei geschlossener Kammer gesammelte Fluid dem Sensor (14) zuführt, und dass der Trägergasstrom während des Sammlungszeitraums (t_s) an der Kammer (1) vorbei über einen Bypass (10) dem Sensor (14) zugeleitet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass aus dem Prüfexemplar gasförmig austretendes Fluid durch einen, ggf. für das betreffende Fluid besonders empfindlichen Gassensor erfasst wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Trägergasstrom durch eine den Sensor (14) aufweisende Messkammer (13) hindurchgeleitet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Prüfexemplar (2), die Prüfkammer (1) und/oder der Trägergasstrom auf einer gewünschten Temperatur oberhalb der Raumtemperatur gehalten wird.
Vorrichtung zum Prüfen der Dichtheit von Produkten, deren Herstellung mit dem Einschluss eines Fluids als Bestandteil des Produkts verbunden ist, mit Einrichtungen zur quantitativen Erfassung eines aus einem Prüfexemplar ohne äußere Unter druckeinwirkung austretenden, von dem Fluidbestandteil herrührenden Fluids, welche einen auf das austretende Fluid reagierenden Sensor (14) und eine das Prüfexemplar aufnehmende, zum Sammeln des austretenden Fluids über einen vorbestimmten Zeitraum (t_s) schließbare Prüfkammer (1) aufweisen, gekennzeichnet durch Mehrwegventile (9, 11) zur wahlweisen Leitung eines Trägergasstroms entweder durch die Prüfkammer (1) oder einen Bypass (10) hindurch zu dem Sensor (14), weitere Ventile (8, 20) zur Leitung eines von dem Trägergasstrom getrennten Spülstroms durch die Prüfkammer (1) und einen Durchflussregler (4) zur Konstantregelung des Trägergasstroms.
Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Spülstrom einer Quelle (6) für den Trägergasstrom entnehmbar ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchflussregler (4) ferner zur Konstantregelung der relativen Feuchte vorgesehen ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einrichtung (21) zum Aufheizen der Prüfkammer (1), des Prüfexemplars (2) und/oder des Trägergasstroms auf eine Temperatur oberhalb der Raumtemperatur vorgesehen ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Kammerraum der Prüfkammer (1) an die Form des Produkts angepasst ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Prüfkammern (1...1') parallel angeordnet sind.