KR100933194B1 - 구간별 온도조절이 가능한 흡착관 유니트와, 이를 이용한열탈착 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 구간별 온도조절이 가능한 흡착관 유니트와, 이를 이용한 열탈착 방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 흡착관에 서로 다른 흡착제를 분리하여 수납하고, 분리 수납된 흡착제들을 서로 다른 온도로 가열함과 동시에 유량을 조절함으로써 한꺼번에 여러 가지 분석대상 물질을 흡착/탈착시킬 수 있는 흡착관 유니트와 이를 이용한 열탈착 방법에 관한 것이다. 이를 위해 본 발명의 흡착관 유니트는, 흡착관; 흡착관의 각각의 구간이 서로 다른 온도를 가지도록 각각의 구간의 온도를 조절할 수 있는 온도조절부재; 및 흡착관 내부에 설치되어 흡착관을 상기 각각의 구간으로 구획하는 구획부재;를 구비한다.

흡착관, 흡착제, 흡착, 열탈착

Description

구간별 온도조절이 가능한 흡착관 유니트와, 이를 이용한 열탈착 방법{Sorbent tube unit capable of controlling temperature for each section, and methods of thermal desorption using the same}

본 발명은 구간별 온도조절이 가능한 흡착관 유니트와, 이를 이용한 열탈착 방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 흡착관에 서로 다른 흡착제를 분리하여 수납하고, 분리 수납된 흡착제들을 서로 다른 온도로 가열함과 동시에 유량을 조절함으로써 한꺼번에 여러 가지 분석대상 물질을 흡착/탈착시킬 수 있는 흡착관 유니트와 이를 이용한 열탈착 방법에 관한 것이다.

일반적으로, 흡착관은 휘발성 유해물질 또는 악취물질과 같은 분석대상 물질을 흡착한 후 열탈착하는데 사용된다. 흡착관의 내부에는 흡착제가 수납되고 양끝단에는 유리섬유가 설치된다.

흡착관을 냉각시킨 상태에서 시료가 흡착제를 통과하도록 하면 시료 중에 포함된 분석대상 물질이 흡착제에 흡착된다. 시료 흡착이 완료되면 흡착관을 가열함으로써 흡착된 분석대상 물질이 열탈착되도록 한다. 열탈착된 분석대상 물질은 시료분석장치에 주입된다.

흡착제에는 카보트랩 C(Carbotrap C), 테넥스 TA(Tenax TA), 카보팩 B(Carbopack B) 등 다양한 종류가 있다. 그런데, 각각의 흡착제는 그 특성에 따라 흡착하는 물질이 서로 다르고, 흡착된 분석대상 물질이 열탈착되는 온도도 서로 다르다.

그러므로, 한꺼번에 여러 분석대상 물질을 흡착/열탈착하여 시료분석장치에 주입하기 위해서는 복수개의 흡착관을 설치하고 각각의 흡착관에 서로 다른 흡착제를 수납하여야 한다. 복수개의 흡착관을 설치하는 경우에는 비용이 많이 소요된다는 문제점이 발생되고 시료가 그만큼 많이 필요하게 된다는 문제점이 있다.

본 발명은 상기 문제점들을 해결하기 위해 제안된 것으로서, 하나의 흡착관에 서로 다른 흡착제를 분리하여 수납한 후, 수납된 흡착제들을 서로 다른 온도로 가열함과 동시에 유량을 조절함으로써 한꺼번에 여러 가지 분석대상 물질을 흡착/탈착시킬 수 있는 흡착관 유니트와 이를 이용한 열탈착 방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 흡착관 유니트는, 흡착관; 흡착관의 각각의 구간이 서로 다른 온도를 가지도록 각각의 구간의 온도를 조절할 수 있는 온도조절부재; 및 흡착관 내부에 설치되어 흡착관을 상기 각각의 구간으로 구획하는 구획부재;를 구비한다.

바람직하게, 서로 다른 종류의 흡착제가 각각의 구간에 수납된다.

여기에서, 온도조절부재는 흡착관 둘레에 설치된 전열선인 것이 바람직하다.

본 발명의 다른 측면인 열탈착 방법은, (a) 서로 다른 흡착제가 수납된 흡착관에 시료를 통과시켜 각각의 흡착제에 서로 다른 분석대상 물질이 흡착되도록 하는 단계; 및 (b) 각각의 흡착제를 서로 다른 온도로 가열하여 각각의 흡착제에 흡착된 분석대상 물질을 서로 다른 유량으로 열탈착시키는 단계;를 포함한다.

바람직하게, 열탈착 방법은, (b) 단계 이후에, (c) 열탈착된 분석대상물질이 저온 농축관에 농축되는 단계; 및 (d) 저온 농축관이 가열되고 운반가스가 저온 농축관에 공급되어 저온 농축관에 농축된 분석대상물질이 시료분석장치로 이동되는 단계;를 포함한다.

여기에서, (b) 단계는, 각각의 흡착제 중 어느 하나의 흡착제가 먼저 탈착온도로 가열되어 흡착된 분석대상 물질이 탈착된 이후에 나머지 흡착제가 순차적으로 탈착온도로 가열되는 것이 바람직하다.

본 발명인 구간별 온도조절이 가능한 흡착관 유니트와, 이를 이용한 열탈착 방법은 하나의 흡착관을 이용하여 동시에 여러 가지 분석대상 물질을 흡착/탈착시킬 수 있기 때문에 경제적이고 시료를 절약할 수 있다.

이하, 첨부된 도면들을 참조로 본 발명에 대해서 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 실시예들에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 흡착관 유니트를 보여주는 단면도이다.

도면을 참조하면, 흡착관 유니트(100)는 흡착관(120)과, 흡착관(120)의 각각의 구간(A)(B)이 서로 다른 온도를 가지도록 조절할 수 있는 온도 조절부재 및, 상기 각각의 구간(A)(B)을 구획하는 구획부재(150)를 구비한다.

흡착관(120)은 길이 방향을 따라 내부에 중공이 형성된 관으로서, 내부에는 각 구간별로 서로 다른 흡착제(110)(112)가 수납된다. 상기 각 구간(A)(B)의 경계에는 구획부재(150)가 설치되어 흡착제(110)(112)가 서로 분리되도록 한다. 도면에는 흡착관(120)이 두 개의 구간(A)(B)으로 분리된 것이 도시되어 있으나, 흡착관(120)은 세 개 이상의 구간으로 구획될 수도 있다.

온도 조절부재는 흡착제(110)(112)를 가열하는 가열부재(130)와, 흡착제(110)(112)를 냉각시키는 냉각부재(140)를 구비한다. 가열부재(130)는 각 구간(A)(B)별 흡착제(110)(112)를 서로 다른 온도로 가열할 수 있다. 바람직하게, 가 열부재(130)는 흡착관(120)을 둘러싸도록 설치된 전열선이고, 전열선은 각 구간별로 분리되도록 흡착관(120) 둘레에 권취된다.

냉각부재(140)는 흡착제(110)(112)를 냉각시키는 부재로서, 바람직하게는 흡착관(120)을 둘러싸도록 설치되고 내부에는 냉매가 흐르는 냉각관이다. 냉각관(140)은 액체질소나 전자냉각기(펠티어) 등의 소재에 의하여 -30℃ 정도로 냉각될 수 있다. 미설명 참조부호 132와 142는 가열부재(130)와 냉각부재(140)의 온도를 조절하는 온도제어부이다.

구획부재(150)는 흡착관(120)의 길이방향을 따라 설치되어 흡착관(120)을 구획하는 부재이다. 도면에는 흡착관(120)의 중앙에 하나의 구획부재(150)가 설치된 것이 도시되어 있으나, 구획부재(150)는 흡착관(120)의 내부에 수납된 흡착제(110)(112) 종류의 개수에 따라 흡착관(120) 내부에 적절한 개수가 설치될 수 있다.

바람직하게, 구획부재(150)는 유리섬유 또는 그라스 울로 이루어진다. 유리섬유 또는 그라스 울은 기체 상태의 시료 즉, 휘발성 유기화합물, 악취물질 등은 통과될 수 있도록 하는 반면에 흡착제(110)(112)는 통과되지 않도록 흡착관(120)을 구획한다. 구획부재(150)는 흡착관(120)의 양끝단을 막아 흡착제(110)(112)가 흡착관(120)으로부터 빠져나오지 않도록 하는 데에도 사용된다.

바람직하게, 구획부재(150)는 어느 한 구간의 온도가 다른 구간에 영향을 주지 않도록 충분한 두께를 가진다. 예를 들어, 구획부재(150)를 중심으로 A 구간은 90℃로 가열되고, B 구간은 350℃로 가열되는 경우에 구획부재(150)를 충분한 두께 로 설치함으로써 A 구간의 온도가 B 구간에 수납된 흡착제(112)에 영향을 주지 않도록 하고, B 구간의 온도가 A 구간에 수납된 흡착제(110)에 영향을 주지 않도록 한다.

냉각부재(140)가 액체질소나 전자냉각기(펠티어) 등에 의하여 -30℃ 정도로 냉각되면, 도 2에 나타난 바와 같이, 시료가 압력조절기(23)에 의해 흡입 및 이송되어 흡착관(120)을 통과하면서 흡착제(110)(112)에 농축 흡착된다. 흡착제(110)(112)는 그 종류에 따라 흡착할 수 있는 분석대상 물질이 서로 다르기 때문에 각각의 흡착제(110)(112)에는 서로 다른 분석대상 물질이 흡착된다.

분석대상 물질이 각각의 흡착제(110)(112)에 충분히 흡착되고 나면, 도 3에 나타난 바와 같이, 제어밸브(20)를 탈착 위치로 전환하고 냉각부재(140)의 가동을 그대로 유지하면서 흡착관(120)을 둘러싸고 있는 가열부재(130)에 전원을 인가하여 탈착온도로 가열함으로써 흡착제(120)에 흡착된 분석대상 물질을 열탈착시킨다.

흡착관(120)을 가열하는 경우에는 각각의 구간(A)(B)을 서로 다른 온도로 가열한다. 예를 들어, A 구간에 분자량 100인 물질이 흡착되어 있고 B 구간에 분자량 400인 물질이 흡착되어 있다면 A 구간은 허용 최대 온도보다 낮은 90℃ 정도로 가열하고 B 구간은 350℃로 가열한다.

이와 같이, 각 구간에 흡착된 분석대상 물질을 동시에 탈착온도로 가열하는 것도 가능하지만, 각 구간을 순차적으로 가열하는 것도 가능하다. 예를 들어, A 구간에 흡착된 분석대상 물질이 120℃정도에서 열분해되는 물질이라면 1단계로 A 구간은 유량을 보다 빨리하여 90℃ 정도로 가열하고 B 구간은 60∼90℃ 정도로 가열 하여 A 구간에 흡착된 분석대상 물질을 탈착하고, 2 단계로 A 구간은 90℃로 가열하고 B 구간은 허용 최대 온도보다 낮은 400℃ 정도로 가열하여 B 구간에 흡착된 분석대상 물질을 탈착시킨다.

열탈착된 분석대상물질은 저온 냉각관(50)에 모이게 된다. 저온 냉각관(50)은 냉매 예를 들면, 액체 질소에 의하여 저온을 유지하기 때문에 분석대상물질은 저온 냉각관(50)에 농축된다.

저온 냉각관(50)에 농축된 분석대상물질은 가열수단(51)에 의하여 저온 냉각관(50)이 소정의 온도로 가열되고 운반가스(carrier gas)가 유입되면 시료분석장치(90)로 이동된다. 운반가스로는 헬륨 등이 사용될 수 있고, 시료분석장치(90)로는 GC(가스크로마토그라피) 등이 사용될 수 있다. 미설명 참조부호 55는 운반가스 주입관을 나타내고, 57은 습도조절(moisture control) 부재를 나타내며, 58은 냉매의 유입을 조절하는 밸브이다. 또한, 미설명 참조부호 25는 진공 게이지를 나타내고, 27은 유량조절기(flow controller)를 나타내며, 52는 냉매가 이동되는 냉매관을 나타낸다.

그러면, 이러한 흡착관 유니트(100)를 이용한 열탈착 방법에 관하여 설명하기로 한다.

먼저, 분석하고자 하는 휘발성 유해물질 또는 악취물질이 배출되는 대기 중에 시료주입장치(200)를 설치하고, 도 2에 나타난 바와 같이 제어밸브(20)를 전환하여 흡착관(120)과 압력조절기(23)가 연통되도록 한다. 흡착관(120)은 냉각부재(140)에 의해 -30℃ 정도로 냉각된다. 흡착관(120)과 압력조절기(23)를 소정시간 동안 연통시켜 압력조절기(23)와 유량조절기(flow controller)(27)를 경유한 분석대상 물질이 흡착관(120)으로 유입되어 흡착제(110)(112)에 포집되도록 한다. 압력조절기(23)에 의하여 발생되는 진공도는 진공게이지(25)에 의하여 측정된다.

흡착관(120)의 각 구간에는 서로 다른 흡착제(110)(112)가 수납되어 있고 각 흡착제(110)(112)에는 서로 다른 분석대상 물질이 흡착된다.

이어서, 도 3에 나타난 바와 같이, 제어밸브(20)를 전환하여 흡착관(120)과 저온 농축관(50)이 서로 연통되도록 하고, 흡착관(120) 주위에 권취된 가열부재(130)에 전원을 인가하여 흡착제(110)(112)를 가열한다.

흡착제(110)(112)는 동시에 탈착온도로 가열될 수 있고, 어느 하나의 구간에 흡착된 분석대상 물질이 탈착 완료된 이후에 다른 구간에 흡착된 분석대상 물질이 탈착되도록 각 구간을 순차적으로 가열할 수 있다.

흡착관(120)을 탈착온도로 가열하면 분석대상물질이 열탈착되는데, 열탈착된 분석대상 물질은 저온 농축관(50)으로 유입된다. 저온 농축관(50)은 냉매관(52) 내부를 이동하는 냉매에 의하여 저온으로 냉각된 상태이기 때문에 분석대상물질이 저온 농축관(50)에 농축된다.

저온 농축관(50)에 분석대상물질의 농축이 완료되면, 제어밸브(20)를 다시 도 2에 나타난 바와 같이 전환한 후, 가열수단(51)을 이용하여 저온 농축관(50)을 소정 온도로 가열하고 운반가스를 저온 농축관(50)으로 공급한다. 가열수단(51)에 의한 가열과 운반가스에 의하여 분석대상물질은 시료분석장치(90)로 이동된다. 한편, 만일 흡착관 시료를 현장에서 흡착해 온 경우라면 펠티어같은 냉각관이나 냉매 를 사용할 필요없이 곧 바로 시료관에 흡착제를 장착하여 위와 같은 과정을 거쳐 열탈착할 수 있다.

한편, 흡착관 유니트(100)는 상기 시료주입장치(200) 뿐만 아니라 그 밖의 다른 시료주입장치에도 설치되어 사용될 수 있다. 예를 들어, 대한민국 등록특허 제10-0305292호, 제10-0355595호, 대한민국 공개특허 제10-2004-0012068호 등에 개시된 시료주입장치에도 장착되어 사용될 수 있다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 흡착관 유니트를 보여주는 단면도.

도 2와 도 3은 각각 도 1의 흡착관 유니트가 시료주입장치에 설치된 것을 보여주는 주요 구성도.

<도면의 주요 참조부호에 대한 설명>

20: 제어밸브 23: 압력조절기

25: 진공 게이지 27: 유량조절기

50: 저온 냉각관 51: 가열수단

52: 냉매관 55: 운반가스 주입관

90: 시료분석장치 100: 흡착관 유니트

110,112: 흡착제 120: 흡착관

130: 가열부재 140: 냉각부재

150: 구획부재 200: 시료주입장치

Claims (6)

1. 흡착관;

   상기 흡착관 둘레에 설치되는 전열선과 냉각부재에 의해 상기 흡착관의 각각의 구간이 서로 다른 온도를 가지도록 각각의 구간의 온도를 조절할 수 있는 온도조절부재;및

   상기 흡착관 내부에 설치되어 상기 흡착관을 상기 각각의 구간으로 구획하는 구획부재;를 구비하고,

   제어밸브에 의해 상기 흡착관이 시료주입장치와 연결되거나, 상기 흡착관이 분석대상물질을 농축시키는 저온 농축관과 연결되어 상기 저온 농축관에 농축된 분석대상물질이 시료분석장치로 이동하는 것을 특징으로 하는 구간별 온도조절이 가능한 흡착관 유니트.
2. 제1항에 있어서,

   각각의 구간에는 서로 다른 종류의 흡착제가 수납되어 있는 것을 특징으로 하는 구간별 온도조절이 가능한 흡착관 유니트.
3. 삭제
4. (a) 서로 다른 흡착제가 수납된 흡착관에 시료를 통과시켜 각각의 흡착제에 서로 다른 분석대상 물질이 흡착되도록 하는 단계;

   (b) 각각의 흡착제를 서로 다른 온도로 가열하여 각각의 흡착제에 흡착된 분석대상 물질을 서로 다른 유량으로 열탈착시키는 단계;

   (c) 열탈착된 분석대상물질이 저온 농축관에 농축되는 단계; 및

   (d) 저온 농축관이 가열되고 운반가스가 저온 농축관에 공급되어 저온 농축관에 농축된 분석대상물질이 시료분석장치로 이동되는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 제1항 또는 제2항에 의한 흡착관 유니트를 이용하는 열탈착 방법.
5. 삭제
6. 제4항에 있어서,

   (b) 단계는,

   각각의 흡착제 중 어느 하나의 흡착제가 먼저 탈착온도로 가열되어 흡착된 분석대상 물질이 탈착된 이후에 나머지 흡착제가 순차적으로 탈착온도로 가열되는 것을 특징으로 하는 열탈착 방법.

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