JPH0522860Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本考案はガスクロマトグラフの検出器として利
用される電子捕獲形検出器内部を測定を停止した
状態で洗浄する洗浄装置に関し、特に乾式の洗浄
装置に関するものである。

（従来の技術） 電子捕獲形検出器（ECD）の例を第２図に示
す。

ガスクロマトグラフのカラム２の出口に放射線
源４と電極６が対向した検出部８が設けられてい
る。カラム２からキヤリヤガスとともに流出した
試料ガスは、検出部８を通過してガス出口へ排出
されるが、検出部８において放射線源４からの放
射線により電離され電極６により検出される。

具体的には、キヤリヤガスが放射線源４からの
放射線により電離され、試料成分がそこから電子
を捕獲することにより、試料は電極６に流れる電
流の減少分として検出される。

検出部８よりも上流側にはカラム２の接続部の
死容積をなくすための副流路１０が設けられてい
る。この副流路１０はパージガス流路と称され、
キヤリヤガスと同じガス、例えば窒素ガス、が流
される。

第３図に第２図の電子捕獲形検出器を用いた従
来のガスクロマトグラフの流路例を示す。

窒素ガスボンベ１２からのキヤリヤガス流路は
流量計２０及び流量制御部１４を経て２流路に分
岐されている。分岐後の一方の流路は試料注入口
１６を経てカラム２に至り、カラム２から電子捕
獲形検出器１に至る。分岐後の他方の流路は抵抗
管１８を経た後、パージガス流路１０となつて電
子捕獲形検出器１に至る。

試料注入口１６、カラム２及び電子捕獲形検出
器１はそれぞれ恒温槽に収容されている。電子捕
獲形検出器１を収容する恒温槽は室温〜350℃の
範囲で温度設定できるようになつている。

カラム２を通るキヤリヤガスの流量は30〜60
ml／分程度に設定されるのに対し、パージガス流
路１０を通るキヤリヤガスの流量は0.5〜２ml／
分程度に設定される。

電子捕獲形検出器１は使用中に試料等により内
部が汚染されると感度の低下をおこすので、何ら
かの洗浄作業が必ず必要である。

従来法で、完璧とされる洗浄方法としては、洗
浄液を使用するいわゆる「湿式法」がある。

従来方法で簡易法とされる洗浄方法には、電子
捕獲形検出器の温度を室温程度にして、有機溶剤
（例えばヘキサン）をセルに注入して洗浄する方
法と、電子捕獲形検出器を高温度（例えば200〜
300℃）に保ち、キヤリヤガスを流しながら水を
数μ注入する方法がある。

（考案が解決しようとする問題点） 従来の「湿式法」には次のような問題点があ
る。

(1) 強力なアルカリ性洗浄液を使用するので、取
扱いに安全上の注意が必要である。洗浄後のア
ルカリ性を中和するのに、大量の水洗が必要で
ある。洗浄液はRI（放射性同位元素）を含むの
で、使用後の液の処分が面倒である。

(2) 電子捕獲形検出器をガスクロマトグラフ本体
より取り外す作業が必要である。

(3) 法律的制限のため上記(1)の作業は使用者側で
はできないので、外部の業者に依頼する必要が
あり、輸送方法、費用、日数の点で問題があ
る。

有機溶剤をセルに注入する従来の方法は、使用
する有機溶剤に溶解しない物質（例えば無機物）
に対しては役に立たない。

高温度でキヤリヤガスを流して水を注入する従
来の方法は、一時的に有効であるが、完全な洗浄
方法ではない。

本考案は電子捕獲形検出器をガスクロマトグラ
フ本体より取り外すことなく作業をすることが可
能であり、使用者自身で作業でき、洗浄の作業自
体が容易であり、電子捕獲形検出器が完全に汚れ
て使えなくなる前に予防的処置にも利用できる乾
式洗浄装置を提供することを目的とするものであ
る。

（問題点を解決するための手段） 本考案の洗浄装置では、電子捕獲形検出器にガ
スクロクトグラフからの流出ガスを導く流出ガス
流路と第２の流路とを設け、その第２の流路には
パージガスを供給するパージガス流路と洗浄用水
素ガスを供給する洗浄ガス流路とを流路切換え弁
を介して接続するとともに、電子捕獲形検出器を
高温に加熱できるようにした。

（実施例） 第１図は一実施例の洗浄装置を備えたガスクロ
マトグラフの流路を示す。ただし、第３図と同じ
部分には同じ記号を付し、説明を省略する。

電子捕獲形検出器１′は第２図に示されるもの
と同じ構造をしている。電子捕獲形検出器１′の
パージガス流路１０に流路切換弁としての三方コ
ツク２２を設け、パージガス流路１０に接続され
るガス流路を窒素ガス供給流路１０ａと水素ガス
供給流路２４の間で切り換えることができるよう
にしている。２６は水素ガスボンベ、２８は水素
ガス用の流量制御部、３０は流量計である。

電子捕獲形検出器１′の出口側流路３２は、排
気流路により外へ導かれている。洗浄時の排気ガ
スには放射性同位元素が含まれる可能性があるの
で、安全のため排気ガスを室外へ排出する。

次に本実施例の動作について説明する。

ガスクロマトグラフにより分析を行なうとき
は、三方コツク２２を窒素ガス供給流路１０ａ側
へ接続しておき、窒素ガスをパージガスとして流
しておく。

電子捕獲形検出器１′が汚れた可能性を生じた
ときは三方コツク２２を水素ガス供給流路２４側
に切り替え、水素ガスを電子捕獲形検出器１′に
導入する。このときカラム２側のキヤリヤガスは
最小流量（20μ／分程度）におさえる。検出器
温度を350℃に設定し、そのまま約１日放置する。
その間に電子捕獲形検出器１′内の汚れは水素ガ
スにより還元反応を起し、気化しやすい物質とな
り、水素ガスとキヤリヤガスにより外部へ導びか
れる。

その後、三方コツク２２を窒素ガス供給流路１
０ａ側に戻し、キヤリヤガスを元の流量にして、
電子捕獲形検出器１′の指示が安定するのを待つ。

水素還元による電子捕獲形検出器内の汚れた物
質（有機、無機物）の洗浄は、汚れの物質が気化
してキヤリヤガスで電子捕獲形検出器セル内より
運び出されることを前提としている。しかし、還
元された物質を取り去るには、従来の方法のよう
に水や有機溶剤を注入する方法を併用してもよ
い。これにより洗浄時間を短縮することができ
る。

（考案の効果） 本考案によれば、次のような効果を達成するこ
とができる。

(1) 乾式の手段を採用しているので、電子捕獲形
検出器の取り外しが不要であり、反応も気相反
応であり、洗浄後もキヤリヤガス自体で安定化
するので、洗浄操作や洗浄後の結果も容易に確
認できる。

(2) 電子捕獲形検出器セルが完全に汚れて使えな
くなる前に、本方法により、定期的に汚れの初
期段階で洗浄することができるので、結果的に
電子捕獲形検出器の有効使用期間が伸びる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例の洗浄装置を備えたガスクロ
マトグラフの流路を示す図、第２図は電子捕獲形
検出器の例を示す断面図、第３図は電子捕獲形検
出器を用いた従来のガスクロマトグラフの流路を
示す図である。 ２……カラム、８……検出部、１０……パージ
ガス流路、２２……三方コツク、２４……水素ガ
ス流路。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 電子捕獲形検出器にガスクロクトグラフからの
   流出ガスを導く流出ガス流路と第２の流路とを設
   け、その第２の流路にはパージガスを供給するパ
   ージガス流路と洗浄用水素ガスを供給する洗浄ガ
   ス流路とを流路切換え弁を介して接続するととも
   に、前記電子捕獲形検出器を高温に加熱できる恒
   温槽に収容したことを特徴とする電子捕獲形検出
   器の洗浄装置。