JP2630152B2 - ガスクロマトグラフ用電子捕獲形検出器 - Google Patents
ガスクロマトグラフ用電子捕獲形検出器Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ガスクロマトグラフ
用の検出器、特に親電子性化合物を含有する物質を検出
する場合に適する電子捕獲形検出器に関する。
用の検出器、特に親電子性化合物を含有する物質を検出
する場合に適する電子捕獲形検出器に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフ用検出器の一種であ
る電子捕獲形検出器は、ハロゲン化合物やニトロ化合物
等の分析に適している検出器であって有機水銀や農薬或
いはＰＣＢ等の残留測定、またステロイドやアミノ酸な
どを同位元素により親電子性誘導体として微量分析する
場合に用いられる。
る電子捕獲形検出器は、ハロゲン化合物やニトロ化合物
等の分析に適している検出器であって有機水銀や農薬或
いはＰＣＢ等の残留測定、またステロイドやアミノ酸な
どを同位元素により親電子性誘導体として微量分析する
場合に用いられる。
【０００３】従来の電子捕獲形検出器の構造例としては
図２に示すように、63Ｎｉなどの放射性同位元素の線源
６を陰極側として封入した小容積のイオン化容器１０内
の下部にカラム１５の端部を位置させて該カラム１５か
ら流出する試料が上方へ送られるような構造のものが知
られている。この例では線源６表面には別のパ−ジガス
流入路１２から純粋な窒素ガスが送られ、該窒素ガスと
線源６からのβ線によって電子が前記パ−ジガス流路１
２の外側に形成され、静電場の力によってこの電子を上
方のコレクタ電極１３（陽極）に引き寄せ出口において
カラム１５からの流出試料と電子とを衝突させ、カラム
流出試料中に電子親和性物質がある場合負イオンを形成
するようにしてある。負イオンは、電場の中でコレクタ
電極１３に向かって引き寄せられて動くが、電子に比べ
移動速度が遅いため結果的に電流の流れが阻害される。
この場合、コレクタ電極１３に流れる電流を一定に保つ
ための電圧変化を記録して負イオン濃度に比例した信号
が得られるようになっている。なお、内部の清浄化を図
る電子捕獲形検出器として実開平１−１４６１５８号で
開示されているものが知られている。
図２に示すように、63Ｎｉなどの放射性同位元素の線源
６を陰極側として封入した小容積のイオン化容器１０内
の下部にカラム１５の端部を位置させて該カラム１５か
ら流出する試料が上方へ送られるような構造のものが知
られている。この例では線源６表面には別のパ−ジガス
流入路１２から純粋な窒素ガスが送られ、該窒素ガスと
線源６からのβ線によって電子が前記パ−ジガス流路１
２の外側に形成され、静電場の力によってこの電子を上
方のコレクタ電極１３（陽極）に引き寄せ出口において
カラム１５からの流出試料と電子とを衝突させ、カラム
流出試料中に電子親和性物質がある場合負イオンを形成
するようにしてある。負イオンは、電場の中でコレクタ
電極１３に向かって引き寄せられて動くが、電子に比べ
移動速度が遅いため結果的に電流の流れが阻害される。
この場合、コレクタ電極１３に流れる電流を一定に保つ
ための電圧変化を記録して負イオン濃度に比例した信号
が得られるようになっている。なお、内部の清浄化を図
る電子捕獲形検出器として実開平１−１４６１５８号で
開示されているものが知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記する従来の電子捕
獲形検出器は、親電子性化合物に対して選択的で高感度
な検出器として使用されているが、長期的な安定性の面
からはカラム液相或いは試料成分等により汚染され洗浄
が必要である。電子捕獲形検出器の汚染は線源の汚れと
コレクタ電極の汚れとに分けられるが、クリ−ン型電子
捕獲形検出器では特にコレクタ電極の汚れが問題となっ
ている。また電子捕獲形検出器が汚染されると、検出感
度が低下し或いは図３に示す如くクロマトグラムにゴ−
ストピ−クが発生し、精度の良い検出が出来なくなる。
更に、線源としては63Ｎｉのような放射性同位元素を使
用しているため法規制があり、内部の部品を取出し洗浄
する場合には相当の専用設備を必要とするため自由に分
解・洗浄することが出来ないという問題もある。
獲形検出器は、親電子性化合物に対して選択的で高感度
な検出器として使用されているが、長期的な安定性の面
からはカラム液相或いは試料成分等により汚染され洗浄
が必要である。電子捕獲形検出器の汚染は線源の汚れと
コレクタ電極の汚れとに分けられるが、クリ−ン型電子
捕獲形検出器では特にコレクタ電極の汚れが問題となっ
ている。また電子捕獲形検出器が汚染されると、検出感
度が低下し或いは図３に示す如くクロマトグラムにゴ−
ストピ−クが発生し、精度の良い検出が出来なくなる。
更に、線源としては63Ｎｉのような放射性同位元素を使
用しているため法規制があり、内部の部品を取出し洗浄
する場合には相当の専用設備を必要とするため自由に分
解・洗浄することが出来ないという問題もある。
【０００５】この発明は上記課題に着目してなされたも
のであり、コレクタ電極が汚染されても分解して洗浄す
るのではなく、そのままの状態で内部の電極を清浄なも
のに再生し、長寿命化を図ることの出来るガスクロマト
グラフ用電子捕獲形検出器を提供することを目的として
いる。
のであり、コレクタ電極が汚染されても分解して洗浄す
るのではなく、そのままの状態で内部の電極を清浄なも
のに再生し、長寿命化を図ることの出来るガスクロマト
グラフ用電子捕獲形検出器を提供することを目的として
いる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、この発明は上記す
る課題を解決するために、放射性同位元素の線源を陰極
側として封入した小容積のイオン化容器と、検出手段に
接続したコレクタ電極と、パ−ジガス流路と、ガス排出
流路及びこのイオン化容器内下部にカラムの端部を位置
させたガスクロマトグラフ用電子捕獲形検出器におい
て、前記コレクタ電極を耐熱性材料を用いたフィラメン
トとすると共に該フィラメント自身を加熱手段に接続し
たことを特徴とする。
る課題を解決するために、放射性同位元素の線源を陰極
側として封入した小容積のイオン化容器と、検出手段に
接続したコレクタ電極と、パ−ジガス流路と、ガス排出
流路及びこのイオン化容器内下部にカラムの端部を位置
させたガスクロマトグラフ用電子捕獲形検出器におい
て、前記コレクタ電極を耐熱性材料を用いたフィラメン
トとすると共に該フィラメント自身を加熱手段に接続し
たことを特徴とする。
【０００７】
【作用】ガスクロマトグラフ用電子捕獲形検出器を上記
手段とした場合の作用について説明すると次のようにな
る。若し、コレクタ電極３が液相やカラムから流出した
試料等により汚染された場合清浄化するには、キャリヤ
ガスを流した状態として加熱手段７をＯＮとし所定の必
要温度となるよう調整する。この場合、キャリヤガスを
エア或いは水素（Ｈ2 ）と順次切り換えればコレクタ電
極３自身に付着した汚染物質は熱分解、酸化或いは還元
により除去される。その結果、コレクタ電極３は清浄化
され、且つ感度も元の状態まで復帰して正常な応答が得
られるようになる。またこれにより汚染の起こりやすい
試料或いは汚染の生じやすい分析条件での使用にも対応
することが出来る。
手段とした場合の作用について説明すると次のようにな
る。若し、コレクタ電極３が液相やカラムから流出した
試料等により汚染された場合清浄化するには、キャリヤ
ガスを流した状態として加熱手段７をＯＮとし所定の必
要温度となるよう調整する。この場合、キャリヤガスを
エア或いは水素（Ｈ2 ）と順次切り換えればコレクタ電
極３自身に付着した汚染物質は熱分解、酸化或いは還元
により除去される。その結果、コレクタ電極３は清浄化
され、且つ感度も元の状態まで復帰して正常な応答が得
られるようになる。またこれにより汚染の起こりやすい
試料或いは汚染の生じやすい分析条件での使用にも対応
することが出来る。
【０００８】
【実施例】以下、この発明の具体的実施例について図面
を参照して説明する。図１は、この発明のガスクロマト
グラフ用電子捕獲形検出器の要部を示す断面図である。
この電子捕獲形検出器は小容積のイオン化容器１と、コ
レクタ電極３と、パ−ジガス流路２と、ガス排出流路４
及びこのイオン化容器１内下部にカラム５の端部を位置
させた構成としてある。そして小容積のイオン化容器１
内壁には、63Ｎｉなどの放射性同位元素の線源６を陰極
側として封入してある。
を参照して説明する。図１は、この発明のガスクロマト
グラフ用電子捕獲形検出器の要部を示す断面図である。
この電子捕獲形検出器は小容積のイオン化容器１と、コ
レクタ電極３と、パ−ジガス流路２と、ガス排出流路４
及びこのイオン化容器１内下部にカラム５の端部を位置
させた構成としてある。そして小容積のイオン化容器１
内壁には、63Ｎｉなどの放射性同位元素の線源６を陰極
側として封入してある。
【０００９】前記イオン化容器１の上部に配置した前記
コレクタ電極３は、白金（Ｐｔ）やニッケル（Ｎｉ）材
のような耐熱性材料を用いてフィラメントとすると共に
該フィラメント自身を加熱出来るような電気的加熱手段
７に接続してある。この加熱手段７は白金（Ｐｔ）等で
製作されたコレクタ電極３が試料等により汚染された場
合にこの汚染物質を除去するためのものである。即ち、
前記コレクタ電極３の加熱温度は３００°Ｃ〜６００°
Ｃ程度に調節可能としてある。また、この程度の温度範
囲とするのはコレクタ電極３に付着した汚染物質が、熱
分解や酸化或いは還元により除去される程度の温度であ
れば良いからである。
コレクタ電極３は、白金（Ｐｔ）やニッケル（Ｎｉ）材
のような耐熱性材料を用いてフィラメントとすると共に
該フィラメント自身を加熱出来るような電気的加熱手段
７に接続してある。この加熱手段７は白金（Ｐｔ）等で
製作されたコレクタ電極３が試料等により汚染された場
合にこの汚染物質を除去するためのものである。即ち、
前記コレクタ電極３の加熱温度は３００°Ｃ〜６００°
Ｃ程度に調節可能としてある。また、この程度の温度範
囲とするのはコレクタ電極３に付着した汚染物質が、熱
分解や酸化或いは還元により除去される程度の温度であ
れば良いからである。
【００１０】上記するように、コレクタ電極３自身が加
熱手段７により加熱されるのは汚染物質により汚染され
た場合に限られ、通常はＯＦＦの状態とする。勿論、該
コレクタ電極３自身には加熱手段７の他に別個の検出回
路（手段）８へも接続され、試料成分を検出するように
してある。
熱手段７により加熱されるのは汚染物質により汚染され
た場合に限られ、通常はＯＦＦの状態とする。勿論、該
コレクタ電極３自身には加熱手段７の他に別個の検出回
路（手段）８へも接続され、試料成分を検出するように
してある。
【００１１】次に、前記パ−ジガス流路２には窒素ガス
等を流入させるようにしてある。そしてこの窒素ガスの
流入によりイオン化容器１内では該窒素ガスと線源６か
らのβ線によって電子が生じるが、この電子は静電場の
力によって上方のコレクタ電極３（陽極）に引き寄せら
れ、前記カラム５から流出して来る試料と衝突し、カラ
ム流出試料中に電子親和性物質がある場合、負イオンを
形成する。この負イオンは電子に比べ移動速度が遅いた
め結果的に電流の流れが阻害される。
等を流入させるようにしてある。そしてこの窒素ガスの
流入によりイオン化容器１内では該窒素ガスと線源６か
らのβ線によって電子が生じるが、この電子は静電場の
力によって上方のコレクタ電極３（陽極）に引き寄せら
れ、前記カラム５から流出して来る試料と衝突し、カラ
ム流出試料中に電子親和性物質がある場合、負イオンを
形成する。この負イオンは電子に比べ移動速度が遅いた
め結果的に電流の流れが阻害される。
【００１２】この発明のガスクロマトグラフ用電子捕獲
形検出器は以上のように構成するが、次にその作用につ
いて説明する。若し、前記コレクタ電極３が液相やカラ
ムから流出した試料等により汚染された場合清浄化する
には、キャリヤガスを流した状態として加熱手段７をＯ
Ｎとし所定の必要温度（３００°Ｃ〜６００°Ｃ）とな
るよう調整する。この場合、キャリヤガスをエア或いは
水素（Ｈ2 ）と順次切り換えればコレクタ電極３自身に
付着した汚染物質は熱分解、酸化或いは還元により除去
される。その結果、コレクタ電極３は清浄化され、且つ
感度も元の状態まで復帰して正常な応答が得られるよう
になる。また、これにより汚染の起こりやすい試料或い
は汚染の生じやすい分析条件での使用にも対応すること
が出来る。
形検出器は以上のように構成するが、次にその作用につ
いて説明する。若し、前記コレクタ電極３が液相やカラ
ムから流出した試料等により汚染された場合清浄化する
には、キャリヤガスを流した状態として加熱手段７をＯ
Ｎとし所定の必要温度（３００°Ｃ〜６００°Ｃ）とな
るよう調整する。この場合、キャリヤガスをエア或いは
水素（Ｈ2 ）と順次切り換えればコレクタ電極３自身に
付着した汚染物質は熱分解、酸化或いは還元により除去
される。その結果、コレクタ電極３は清浄化され、且つ
感度も元の状態まで復帰して正常な応答が得られるよう
になる。また、これにより汚染の起こりやすい試料或い
は汚染の生じやすい分析条件での使用にも対応すること
が出来る。
【００１３】
【発明の効果】以上、詳述したように、この発明のガス
クロマトグラフ用電子捕獲形検出器によれば、コレクタ
電極が汚染されても感度低下或いはゴ−ストピ−ク等の
発生を除去し正常な状態に機能を復帰させることが出来
る。また、従来、法規性により分解洗浄が面倒且つ困難
であったものが、この発明によれば、かなり面倒であっ
た洗浄等をそのままの状態で行い洗浄頻度を少なくする
と共にコレクタ電極の寿命を延長させることが出来る。
クロマトグラフ用電子捕獲形検出器によれば、コレクタ
電極が汚染されても感度低下或いはゴ−ストピ−ク等の
発生を除去し正常な状態に機能を復帰させることが出来
る。また、従来、法規性により分解洗浄が面倒且つ困難
であったものが、この発明によれば、かなり面倒であっ
た洗浄等をそのままの状態で行い洗浄頻度を少なくする
と共にコレクタ電極の寿命を延長させることが出来る。
【図１】この発明のガスクロマトグラフ用電子捕獲形検
出器の要部を示す断面図である。
出器の要部を示す断面図である。
【図２】従来のガスクロマトグラフ用電子捕獲形検出器
の構造例であって、流出試料が直接線源に触れるような
構造の例である。
の構造例であって、流出試料が直接線源に触れるような
構造の例である。
【図３】ゴ−ストピ−クが現れた場合のクロマトグラム
例を示す図である。
例を示す図である。
１ イオン化容器 ３ コレクタ電極 ５ カラム端部 ７ 加熱手段 ２ パ−ジガス流路 ４ ガス排出流路 ６ 線源
Claims (1)
- 【請求項１】 放射性同位元素の線源を陰極側として封
入した小容積のイオン化容器と、検出手段に接続したコ
レクタ電極と、パ−ジガス流路と、ガス排出流路及びこ
のイオン化容器内下部にカラムの端部を位置させたガス
クロマトグラフ用電子捕獲形検出器において、前記コレ
クタ電極を耐熱性材料を用いたフィラメントとすると共
に該フィラメント自身を加熱手段に接続したことを特徴
とするガスクロマトグラフ用電子捕獲形検出器。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4046145A JP2630152B2 (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | ガスクロマトグラフ用電子捕獲形検出器 |
| US07/979,828 US5317159A (en) | 1992-01-31 | 1992-11-20 | Method of using an electron capture type detector |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4046145A JP2630152B2 (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | ガスクロマトグラフ用電子捕獲形検出器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05215722A JPH05215722A (ja) | 1993-08-24 |
| JP2630152B2 true JP2630152B2 (ja) | 1997-07-16 |
Family
ID=12738804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4046145A Expired - Fee Related JP2630152B2 (ja) | 1992-01-31 | 1992-01-31 | ガスクロマトグラフ用電子捕獲形検出器 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5317159A (ja) |
| JP (1) | JP2630152B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3318473B2 (ja) * | 1995-08-31 | 2002-08-26 | 株式会社東レリサーチセンター | Ｓｆ６ ガス中の分解生成物分析方法 |
| CA2271722C (en) * | 1996-11-15 | 2003-08-12 | Aea Technology Plc | Surface static reduction device |
| JP2008232783A (ja) * | 2007-03-20 | 2008-10-02 | Shimadzu Corp | 電子捕獲型検出器 |
| US8419925B2 (en) * | 2008-08-18 | 2013-04-16 | David Sherzer | Method for electrode renewal |
| JP5093377B2 (ja) * | 2011-03-30 | 2012-12-12 | 株式会社島津製作所 | 電子捕獲検出器 |
| US8378293B1 (en) * | 2011-09-09 | 2013-02-19 | Agilent Technologies, Inc. | In-situ conditioning in mass spectrometer systems |
| JP2019023581A (ja) * | 2017-07-24 | 2019-02-14 | 株式会社島津製作所 | 電子捕獲検出器の検出セルの洗浄方法、分析方法、電子捕獲検出器の検出セル、電子捕獲検出器および分析装置 |
| CN107907621A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-04-13 | 浙江福立分析仪器股份有限公司 | 一种气相色谱仪的自清洁电子捕获检测器及其应用方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4445037A (en) | 1981-01-27 | 1984-04-24 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Apparatus for monitoring tritium in tritium contaminating environments using a modified Kanne chamber |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT7823331V0 (it) * | 1978-11-20 | 1978-11-20 | Erba Strumentazione | Apparecchio per l'analisi di sostanze in corrente gassosa, del tipo a cattura di elettroni. |
| JPH0514207Y2 (ja) * | 1984-09-28 | 1993-04-15 | ||
| JPH0522860Y2 (ja) * | 1986-01-16 | 1993-06-11 | ||
| JPH01146158A (ja) * | 1987-12-01 | 1989-06-08 | Seiko Epson Corp | ディスクカートリッジの誤挿入防止構造 |
-
1992
- 1992-01-31 JP JP4046145A patent/JP2630152B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1992-11-20 US US07/979,828 patent/US5317159A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4445037A (en) | 1981-01-27 | 1984-04-24 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Apparatus for monitoring tritium in tritium contaminating environments using a modified Kanne chamber |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05215722A (ja) | 1993-08-24 |
| US5317159A (en) | 1994-05-31 |
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Legal Events
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