CN107907621A - 一种气相色谱仪的自清洁电子捕获检测器及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
一种气相色谱仪的自清洁电子捕获检测器，包括微型放射源区和阳极杆，所述微型放射源区由镍源片和圆柱型腔体组成，其特征在于，所述电子捕获检测器还包括位于微型放射源区以上位置的阳离吹扫结构和位于微型放射源区以下位置的腔体保护吹扫结构。本发明还公开其应用方法，吹扫气通过阳离吹扫结构对阳极杆进行吹扫，吹扫气通过腔体保护吹扫结构对腔体内部和整个微型放射源区进行吹扫，从而完成对电子捕获检测器中残留样品的清洁。本发明提供的自清洁电子捕获检测器可以有效降低样品残留，提高检测器灵敏度以及稳定性，延长检测器的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于气相色谱仪检测器的技术领域，特别涉及一种自清洁电子捕获检测器及其应用方法。
背景技术
气相色谱仪的电子捕获检测器，是通过放射源对样品气体照射放射光线而使其释放电子，产生的电子由阳极捕获收集，从而产生信号值，完成对样品气体的检测。在日常使用中，电子捕获检测器由于长期通过各种各样的样品，容易产生残留，从而影响检测器的稳定性以及灵敏度，而且可能会使放射源氧化，降低检测器使用寿命。在目前的电子捕获检测器中，普遍欠缺一种对于内部池体的全方面吹扫能力，来确保内部池体的无残留和吸附。如果检测器通过一些高残留的样品，则需要花大量的时间来靠尾吹气慢慢稀释带出样品，甚至可能造成永久的残留或者氧化腐蚀。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种可以自清洁的电子捕获检测器，为阳极杆以及微型放射源区的腔体提供了有效的吹扫保护，可以有效的降低样品残留，提高检测器灵敏度以及稳定性，延长检测器的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明的目的通过下述技术方案得以实现：
一种电子捕获检测器，包括微型放射源区和阳极杆，所述微型放射源区由镍源片和圆柱型腔体组成，其特征在于，所述电子捕获检测器还包括位于微型放射源区以上位置的阳离吹扫结构和位于微型放射源区以下位置的腔体保护吹扫结构。
优选的，所述阳离吹扫结构包括阳离吹扫流路、放空流路以及放空区；所述放空区连接在微型放射源区上端，阳极杆容纳其中；所述阳离吹扫流路水平连接在放空区一侧；所述放空流路水平连接在与阳离吹扫流路相对的放空区的另一侧。
优选的，所述阳离吹扫流路和放空流路错位连接，阳离吹扫流路高于阳极杆待吹扫部位的上端，放空流路低于阳极杆的下端。
优选的，所述腔体保护吹扫结构包括腔体吹扫流路、微型多孔吹扫缓冲腔和锥形吹扫面，所述锥形吹扫面为一倒锥形的锥面结构，连接在微型放射源区下端，锥形吹扫面外侧环绕微型多孔吹扫缓冲腔；所述微型多孔吹扫缓冲腔的内侧面上分布着气路孔，气路孔贯穿锥形吹扫面；所述腔体吹扫流路水平连接在微型多孔吹扫缓冲腔上。
优选的，所述气路孔具有多个，均匀分布在微型多孔吹扫缓冲腔上。
优选的，所述气路孔分层排列。
优选的，所述圆柱型腔体直径为5-8mm，高度为7-10mm；所述镍源片为具有一定张力的弹性镍源片，自然贴壁安装在圆柱形腔体内壁上。
本发明还提供了一种上述电子捕获检测器的吹扫清洁方法，其特征在于，吹扫气通过阳离吹扫结构对放空区中的阳极杆被污染部分进行吹扫，吹扫气通过腔体保护吹扫结构对腔体内部和整个微型放射源区进行吹扫，从而完成对电子捕获检测器中残留样品全方面的清洁。
本发明和现有技术相比，具有如下有益效果:
1、本发明阳离吹扫结构和腔体保护吹扫结构能同时对放空池阳极杆的污染部分、腔体内部和整个微型放射源区进行吹扫，彻底清洁电子捕获检测器的内部池，降低样品残留，提高检测器灵敏度以及稳定性，延长检测器的使用寿命。
2、阳离吹扫流路和放空流路错位设置，可以进一步提高吹扫效率，降低样品残留，实现对放空区和阳极杆的连续高效吹扫清洁。
3、锥形吹扫面为一倒锥形的锥面结构，该结构减少了样品在吹扫面的活性吸附和腔内死体积，可以使腔体保护吹扫更加全面。
4、微型多孔吹扫缓冲腔气路孔具有多个，均匀分布在缓冲腔上，还可以分为多层结构，从而获取缓冲腔吹扫气的均匀、稳定输出。
5、腔体保护吹扫在实现腔体保护吹扫的同时，还可以增加样品在柱后扩散区的移动速度，保障峰展宽，解决样品从色谱柱出来后进入镍源区的扩散及吸附问题。
附图说明
图1是本发明竖直横截面结构图；
图2是本发明阳离吹扫结构的横截面结构图；
图3是本发明腔体保护吹扫结构的横截面结构图；
图4是本发明腔体保护吹扫结构的平面透视图；
附图标记：1、阳离吹扫结构；2、腔体保护吹扫结构；3、微型放射源区；10、阳离吹扫流路；11、放空流路；12、放空区；13、阳极杆；20、腔体吹扫流路；21、微型多孔吹扫缓冲腔；22、锥形吹扫面；23、气路孔；30、镍源片；31、圆柱型腔体。
具体实施方式
下面结合附图以具体实施例对本发明作进一步描述，参见图1-4：
一种电子捕获检测器，包括微型放射源区3和阳极杆13，所述微型放射源区3由镍源片30和圆柱型腔体31组成，所述电子捕获检测器还包括位于微型放射源区3以上位置的阳离吹扫结构1和位于微型放射源区3以下位置的腔体保护吹扫结构2。吹扫气通过阳离吹扫结构1对阳极杆13进行吹扫，吹扫气通过腔体保护吹扫结构2对腔体内部和整个微型放射源区3进行吹扫，从而完成对电子捕获检测器中残留样品全方面的清洁。
对照图1，圆柱型腔体31直径为5mm，高度为7mm。镍源片30安装在圆柱型腔体31的内壁上，镍源片30在安装区域有一定的张力，可以形成自然的贴壁安装。
结合图1和图2，阳离吹扫结构1包括阳离吹扫流路10、放空流路11以及放空区12；所述放空区12连接在微型放射源区3的上端，阳极杆13容纳其中；所述阳离吹扫流路10水平连接在放空区12一侧；所述放空流路11水平连接在与阳离吹扫流路10相对的放空区12的另一侧。阳离吹扫气体从阳离吹扫流路10进入，经过放空区12，从放空流路11离开，吹扫气完整地经过阳极杆13受污染区，从而实现对放空区12中的阳极杆13的吹扫作用。阳离吹扫流路10和放空流路11还可以错位连接，阳离吹扫流路10高于阳极杆13待吹扫部位的上端，放空流路11低于阳极杆13的下端，可以进一步提高吹扫效率，降低样品残留，实现对放空区12和阳极杆13的连续高效吹扫清洁。
结合图1、图3，腔体保护吹扫结构2包括腔体吹扫流路20、微型多孔吹扫缓冲腔21和锥形吹扫面22；所述锥形吹扫面22为一倒锥形的锥面结构，连接在微型放射源区3下端，锥形吹扫面22外侧环绕微型多孔吹扫缓冲腔21；所述微型多孔吹扫缓冲腔21的内侧面上分布着气路孔23，气路孔23贯穿锥形吹扫面22；所述腔体吹扫流路20水平连接在微型多孔吹扫缓冲腔21上，微型多孔吹扫缓冲腔21为吹扫气在进入腔体内部之前提供了缓冲作用。腔体保护吹扫气从腔体吹扫流路20进入，且通过微型多孔吹扫缓冲腔21的气路孔23进入锥形吹扫面22，吹扫腔体内部。与此同时，吹扫气还可以进入微型放射源区域3底部，吹扫气经过整个微型放射源区域3，从放空流路11流出，实现对整个微型放射源区域3的吹扫。腔体保护吹扫同时还可以增加样品在扩散区的移动速度，保障峰展宽，解决样品从色谱柱出来后进入镍源区的扩散问题。
对照图4，气路孔23具有多个，均匀分布在微型多孔吹扫缓冲腔21上，气路孔23还可以分层排列，此实施例中，微型多孔吹扫缓冲腔21的气路孔23分为上下两层，每层均匀分布三个气路孔23，总计为六个气路孔23。通过控制缓冲腔气路孔23的均一分布，可以获取缓冲腔吹扫气的均匀、稳定输出。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种电子捕获检测器，包括微型放射源区(3)和阳极杆(13)，所述微型放射源区(3)由镍源片(30)和圆柱型腔体(31)组成，其特征在于，所述电子捕获检测器还包括位于微型放射源区(3)以上位置的阳离吹扫结构(1)和位于微型放射源区(3)以下位置的腔体保护吹扫结构(2)。
2.根据权利要求1所述的电子捕获检测器，其特征在于，所述阳离吹扫结构(1)包括阳离吹扫流路(10)、放空流路(11)以及放空区(12)；所述放空区(12)连接在微型放射源区(3)上端，阳极杆(13)容纳其中；所述阳离吹扫流路(10)水平连接在放空区(12)一侧；所述放空流路(11)水平连接在与阳离吹扫流路(10)相对的放空区(12)的另一侧。
3.根据权利要求2所述的电子捕获检测器，其特征在于，所述阳离吹扫流路(10)和放空流路(11)错位连接，阳离吹扫流路(10)高于阳极杆(13)待吹扫部位的上端，放空流路(11)低于阳极杆(13)的下端。
4.根据权利要求1所述的电子捕获检测器，其特征在于，所述腔体保护吹扫结构(2)包括腔体吹扫流路(20)、微型多孔吹扫缓冲腔(21)和锥形吹扫面(22)；所述锥形吹扫面(22)为一倒锥形的锥面结构，连接在微型放射源区(3)下端，锥形吹扫面(22)外侧环绕微型多孔吹扫缓冲腔(21)；所述微型多孔吹扫缓冲腔(21)的内侧面上分布着气路孔(23)，气路孔(23)贯穿锥形吹扫面(22)；所述腔体吹扫流路(20)水平连接在微型多孔吹扫缓冲腔(21)上。
5.根据权利要求4所述的电子捕获检测器，其特征在于，所述气路孔(23)具有多个，均匀分布在微型多孔吹扫缓冲腔(21)上。
6.根据权利要求5所述的电子捕获检测器，其特征在于，所述气路孔(23)分层排列。
7.根据权利要求1所述的电子捕获检测器，其特征在于，所述圆柱型腔体(31)直径为5-8mm，高度为7-10mm；所述镍源片(30)为具有一定张力的弹性镍源片(30)，自然贴壁安装在圆柱形腔体(31)内壁上。
8.一种权利要求1-7中任一项所述的电子捕获检测器的吹扫清洁方法，其特征在于，吹扫气通过阳离吹扫结构对阳极杆进行吹扫，吹扫气通过腔体保护吹扫结构对腔体内部和整个微型放射源区进行吹扫，从而完成对电子捕获检测器中残留样品全方面的清洁。
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