JPH04303763A - 液体クロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は各種試料を分離分析する
液体クロマトグラフに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】液体クロマトグラフではカラム温度を一
定に保たなければならないので、従来の液体クロマトグ
ラフでもカラム温度を設定して動作を開始した後、カラ
ム温度が設定温度になって安定したかどうかを判断する
機能が備えられたものがある。カラム温度が安定したか
どうかを判断する機能を備えた液体クロマトグラフでは
、カラム温調が不安定なときは分析開始の操作を行えな
いようにしている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】一般にカラムオーブン
の温調開始から温度安定に至る時間は長く、通常数分〜
数十分を要している。液体クロマトグラフの送液ポンプ
や検出器その他の各装置の条件を設定し、試料を用意し
て運転を開始しても、カラムオーブンの温度が安定する
までは分析開始の操作を行なうことができないため、オ
ペレータはカラムオーブンの温度が安定するまで待った
後に分析開始の操作を行わなければならない。そのため
運転開始から温度が安定するまでの時間は作業者にとっ
ては無駄な時間となる。本発明はオートインジェクタ（
自動試料導入装置）を備え、カラムオーブンの温度が安
定すると自動的に試料を分析部に注入できるようにして
オペレータが待つ無駄な時間を省くようにすることを目
的とするものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】図１により本発明を説明
する。本発明の液体クロマトグラフは、導入された試料
を送液ポンプ４で送られる移動相とともにカラム（図示
略）に送り、カラムで分離された試料成分を検出器６で
検出する分析部と、前記分析部に試料を自動的に注入す
るオートインジェクタ２と、カラムを収容しているカラ
ムオーブン１２の温調動作を制御するオーブン温調制御
部１４と、カラムオーブン１２の温度を検出し、カラム
オーブン１２の温度が安定したかどうかを判断する温調
安定判断部１６と、分析の動作を制御するとともに、分
析動作開始が指示されておれば、温調安定判断部１６か
らのカラムオーブン温度安定を示す信号又は情報を待っ
てオートインジェクタ２により前記分析部への試料注入
動作を行なう分析シーケンス制御部１０とを備えている
。８は分析動作の開始を指示したり、分析条件を設定し
たりする操作部であり、分析動作開始の操作はカラムオ
ーブン１２の状態にかかわらず可能にしておく。

【０００５】

【作用】温調安定判断手段１６はカラムオーブン１２の
実測温度がある条件を見たした場合にカラムオーブン温
度が安定したという信号又は情報を出す。分析シーケン
ス制御部１０は予め設定された分析条件に従い、オート
インジェクタ２の動作を制御し、また他の各装置へ信号
を出し、分析の動作を制御する。分析シーケンス制御手
段１０では試料の分析流路への注入の準備までが行なわ
れており、温調安定判断部１６からの温度安定の信号又
は情報を待つ。その信号又は情報が発せられれば、分析
シーケンス制御部１０はオートインジェクタ２により分
析部への試料注入を行い、一分析を開始する。連続分析
の場合は２番目以降の試料分析開始に当たって同様の動
作を行う。

【０００６】

【実施例】図２に一実施例における制御系を示す。この
制御系はコントローラ部とカラムオーブン部とを備えて
いる。コントローラ部にはＣＰＵ２０が設けられ、バス
２２を介して制御プログラムが記憶されているＲＯＭ２
４、ＲＡＭ２６、ディスプレイ２８、キーボード３０、
各装置を接続するインタフェース３２，３４，３６など
がＣＰＵ２０と接続されている。一方、カラムオーブン
部にもＣＰＵ４０が設けられており、バス４２を介して
ＲＯＭ４４、ＲＡＭ４６、ヒータ制御回路４８、Ａ／Ｄ
変換部５０がＣＰＵ４０に接続されている。カラムオー
ブン部にはカラムオーブン１２が含まれており、カラム
オーブン１２のヒータ５４はヒータ制御回路４８により
通電が制御され、カラムオーブン１２の温度センサ５６
の検出信号は増幅回路５８で増幅され、Ａ／Ｄ変換部５
０でデジタル信号に変換されてＣＰＵ４０に取り込まれ
る。

【０００７】カラムオーブン部はインタフェース６０を
介してコントローラ部のインタフェース３２と接続され
ている。インタフェース３２，３４，３６，６０として
は例えばＧＰＩＢなど、既存のものを使用することがで
きる。コントローラ部ではオートインジェクタ、送液ポ
ンプその他の装置との間でそれぞれのインタフェースを
介して制御情報や実測値などのやり取りがなされる。

【０００８】図１と図２の対応関係を示しておくと、分
析シーケンス制御部１０はコントローラ部のＣＰＵ２０
、ＲＯＭ２４及びＲＡＭ２６により実現される。操作部
８はキーボード３０に対応している。また、オーブン温
調制御部１４と温調安定判定部１６はカラムオーブン部
のＣＰＵ４０、ＲＯＭ４４、ＲＡＭ４６、ヒータ制御回
路４８、ヒータ５４、温度センサ５６、増幅回路５８、
Ａ／Ｄ変換部５０などにより実現される。

【０００９】図３にコントローラ部で実行される動作の
フローチャート図を示す。分析開始のキー入力はカラム
オーブンの状態の如何にかかわらず受け付けられ、これ
によってコントローラ部の動作がスタートする。コント
ローラ部では各試料の分析動作開始に際し、試料をイン
ジェクタのサンプルループに充填するまでの動作がなさ
れ、分析開始のキー入力がなされる。試料がインジェク
タのサンプルループに充填された状態でカラムオーブン
部から温度が安定したことを示す信号があるのを待つ。 その信号があればインジェクタのバルブを切り換えさせ
て試料を注入し、分析を開始する。その後、分析終了ま
で送液ポンプや各装置へ必要な制御情報をインタフェー
スを介して送る。

【００１０】図４にカラムオーブン部で温調動作とは別
に行われる温調安定判断の動作のフローチャート図を示
す。カラムオーブン部では設定温度とカラムオーブンの
温度センサが検出する実測温度との差ΔＴを計算し、そ
の温度差ΔＴが安定判断のために設定された温度しきい
値Ａ（例えば０．５℃）と比較され、その温度差ΔＴが
しきい値Ａより大きければ非安定であると判断され、安
定化判断のための一定時間を待機した後、再び実測温度
が取り込まれて同じ動作が繰り返される。

【００１１】やがて設定温度と実測温度の温度差ΔＴが
しきい値Ａ以下になると、カウンタＣＮＴに１が加算さ
れ、そのカウント値が設定値Ｂ以上になるまでは非安定
であると判断され、同じ動作が繰り返される。温度差Δ
Ｔがしきい値Ａ以下になった回数が設定値Ｂ以上になれ
ば安定したものみなされて温度安定を示す信号がコント
ローラ部に出力される。ここで、設定値Ｂは温度差ΔＴ
が連続してしきい値Ａ以下になるべき時間に対応した値
であり、その時間が例えば５分になるようにＢが設定さ
れる。

【００１２】

【発明の効果】本発明ではオートインジェクタを設け、
カラムオーブンの温度が安定すると自動的に試料が分析
流路に導入されるようにしたので、オペレータはカラム
オーブンの温度が安定するのを待つことなく、分析動作
開始の入力を行なうことができるので、省力化に有効で
ある。液体クロマトグラフによってはカラムオーブンの
温度安定化をチェックする機能が全くないものもあるが
、そのような液体クロマトグラフに比べるとカラムオー
ブンの温度が安定していないのに分析を始めるといった
誤動作を防ぐことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を示すブロック図である。

【図２】一実施例を示すブロック図である。

【図３】コントローラ部の動作を示すフローチャート図
である。

【図４】カラムオーブン部での温調安定判断の動作を示
すフローチャート図である。

【符号の説明】

２　　　　　　オートインジェクタ ４　　　　　　送液ポンプ ６　　　　　　検出器 ８　　　　　　操作部 １０　　　　　　分析シーケンス制御部１２　　　　　
　カラムオーブン １４　　　　　　オーブン温調制御部 １６　　　　　　温調安定判断部

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　導入された試料を送液ポンプで送られ
   る移動相とともにカラムに送り、カラムで分離された試
   料成分を検出器で検出する分析部と、前記分析部に試料
   を自動的に注入するオートインジェクタと、カラムを収
   容しているカラムオーブンの温調動作を制御するオーブ
   ン温調制御部と、カラムオーブンの温度を検出し、カラ
   ムオーブンの温度が安定したかどうかを判断する温調安
   定判断部と、分析の動作を制御するとともに、分析動作
   開始が指示されておれば、前記温調安定判断部からのカ
   ラムオーブンの温度安定を示す信号又は情報を待って前
   記オートインジェクタにより前記分析部への試料注入動
   作を行なう分析シーケンス制御部とを備えている液体ク
   ロマトグラフ。