JP2833106B2 - 液体クロマトグラフ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は液体クロマトグラフに関し、特にカラムに過
大な圧力がかかるのを防ぐ機能を備えた液体クロマトグ
ラフに関するものである。

（従来の技術） 液体クロマトグラフで移動相の流量の設定ミスなどに
よって分析カラムに過大な圧力がかかると、分析カラム
内の充填剤を劣化させる。そこで、分析カラムを保護す
るために、送液ポンプの圧力上限値を設定することがで
き、ポンプ送液圧力がこの圧力上限値に達した場合に送
液を自動的に停止させる安全機構を備えているものもあ
る。

（発明が解決しようとする課題） 一般に、移動相の粘性は温度が低い程高くなるので、
カラム温度が低い程分析カラムにかかる圧力が高くな
る。そのため、液体クロマトグラフの運転を開始し、カ
ラム温度が設定温度に達する前に分析条件の一定流量で
移動相を送液すると、送液圧力が分析中の圧力よりも高
くなる。そのため、耐圧性の低い充填剤を用いた分析カ
ラムでは、分析カラムが劣化するか、上記のカラム充填
剤を保護する安全機構が備えられているときは、安全機
構が働いて運転が停止してしまう。

そのような、不都合を除くためには、運転開始時はカ
ラム温度が低いので移動相の流量を小さくしておき、カ
ラム温度が設定値に達した時点で目的の流量に設定する
という操作をオペレータが行なう必要があり、操作が煩
わしくなる問題がある。

本発明はカラム温度が低い状態でも送液圧力が圧力上
限値を越えないようにし、カラム温度が設定温度に達し
た時点で目的の流量に設定する動作を自動的に行なわせ
る機能を備えた液体クロマトグラフを提供することを目
的とするものである。

（課題を解決するための手段） 第１図により本発明を説明する。

２は移動相を流路に送り出す送液ポンプであり、設定
部６によって設定流量と送液圧力上限値が設定され、送
液モード切換え手段12により指示されたモードに従って
送液動作を行なう。４はカラムオーブンであり、設定部
６により設定された設定温度になるように温度制御を行
なう。８はカラムオーブン４の温度を読み取り、設定温
度と比較する温度一致判定手段である。10は圧力上限リ
ミッタであり、設定部６により送液ポンプ２による送液
圧力の上限値が設定され、温度一致判定手段８の出力と
送液ポンプ２の送液圧力検出値を得て、カラムオーブン
４の温度が設定温度に達している状態でポンプ送液圧力
が設定圧力上限値に達すると送液ポンプ２の動作を停止
させる。送液モード切換え手段12はポンプ送液圧力が予
め設定された圧力上限値未満では送液ポンプ２を定流量
送液モードで動作させ、温度一致判定手段８によりカラ
ムオーブン温度が設定温度に到達したことを検出される
前にポンプ送液圧力が予め設定された圧力上限値に達し
たときには送液ポンプ２を定圧送液モードで動作させ、
温度一致判定手段８によりカラムオーブン温度が設定温
度に到達したことを検出された時点で送液ポンプ２を定
流量送液モードに戻す。

（作用） 第２図により本発明の動作を説明する。

流量やカラム温度などの分析条件が設定され（ステッ
プS1）、設定された条件に従って運転が開始される（ス
テップS2）。運転開始当初は移動相の流量は分析条件の
一定流量になるように定流量送液モードで送液ポンプが
動作させられる（ステップS3）。

カラムオーブンの温度が設定温度と一致したかどうか
が監視され（ステップS4）、カラム温度が設定温度より
も低い間に送液圧力が圧力上限設定値に達した場合（ス
テップS5）、送液動作がその設定圧力における定圧動作
に切り換えられる（ステップS6）。これにより流量は下
がる。

その後、カラム温度が設定温度に達した時点で、送液
動作が設定流量における定流量送液に戻される（ステッ
プS7,S8）。条件が適切であったならば、ステップS8で
送液圧力は下がり、所定の条件で分析を開始又は続行す
ることが可能になる（ステップS9）。もし、ステップS8
で定流量送液に戻されたときに送液圧力が上限圧力値を
越えておれば、圧力上限リミッタが作動し、運転は自動
的に停止させられる。

ステップS4において、定流量送液モードのままでカラ
ム温度が設定温度に達すれば、そのまま分析を開始又は
続行することができる。

（実施例） 第３図は一実施例を表わす。

14は移動相であり、移動相の流路に沿って送液ポンプ
２、試料を注入するインジェクタ16、カラム26、検出器
18が配置されている。

送液ポンプ２にはポンプヘッド20、圧力センサ22及び
ポンプ制御部24が設けられ、ポンプ制御部24は圧力セン
サ22の圧力検出値を入力し、集中制御部34からの指示に
従った定流量送液モード又は定圧送液モードになるよう
にポンプヘッド２の動作を制御する。

カラム26はカラムオーブン４内に設けられて温度が制
御される。カラムオーブン４にはヒータ28と温度センサ
30が設けられており、オーブン制御部32によってカラム
オーブン４の温度が集中制御部34からの設定温度になる
ように制御される。

34は集中制御部であり、CPU36、メモリ38、操作部40
を備え、インタフェース42を介してポンプ制御部24及び
オーブン制御部32との間でデータや信号のやり取りをし
ている。

第１図における設定部６、温度一致判定手段８、圧力
上限リミッタ10及び送液モード切換え手段12は集中制御
部34におけるCPU36、メモリ38及び操作部40により実現
される。

操作部40から流量や圧力上限値、カラム温度などの分
析条件が入力され、メモリ38に記憶される。また、操作
部40から運転開始の指示が入力され、それに従ってCPU3
6は各分析条件で運転を始めるよう、インタフェース42
を介してポンプ制御部24とオーブン制御部32へ指令を出
す。

カラムオーブン４では温度センサ30の出力を用いて温
度調節が行なわれ、また、この実測温度値は集中制御部
34に送られ、ここで設定温度と実測温度が比較され、一
致検出が行なわれる。

送液ポンプ２の圧力センサ22の出力もまた、集中制御
部34へ送られ、ここで圧力上限値との比較が行なわれ
る。

集中制御部34の動作は第２図のフローチャートに従っ
て前述のごとく行なわれる。

（発明の効果） 本発明ではカラムオーブンの温度を読み取り、これを
設定温度と比較し、カラム温度が設定温度に到達する前
に送液圧力が圧力上限値に達したときは送液ポンプの送
液モードを定圧力モードに切り換えて送液圧力が圧力上
限値を越えないようにし、カラム温度が設定温度に達し
た時点で定流量送液モードに戻すように制御するので、
カラム温度による送液圧力の変化をオペレータが考慮す
る必要がなくなり、自動的に分析カラムを保護すること
ができるようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を示すブロック図、第２図は本発明の動
作を示すフローチャート図、第３図は一実施例を示すブ
ロック図である。 ２……送液ポンプ、４……カラムオーブン、６……設定
部、８……温度一致判定手段、10……圧力上限リミッ
タ、12……送液モード切換え手段。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】カラムオーブン温度を読み取り設定温度と
   比較する温度一致判定手段と、カラムオーブン温度が設
   定温度に達している状態でポンプ送液圧力が予め設定さ
   れた圧力上限値に達すると送液ポンプの動作を停止させ
   る圧力上限リミッタと、ポンプ送液圧力が予め設定され
   た圧力上限値未満では送液ポンプを定流量送液モードで
   動作させ、前記温度一致判定手段によりカラムオーブン
   温度が設定温度に到達したことを検出される前にポンプ
   送液圧力が予め設定された圧力上限値に達したときには
   送液ポンプを定圧送液モードで動作させ、前記温度一致
   判定手段によりカラムオーブン温度が設定温度に到達し
   たことを検出された時点で送液ポンプを定流量送液モー
   ドに戻す送液モード切換え手段とを備えた液体クロマト
   グラフ。