JPH06148157A - 試料液供給装置 - Google Patents
試料液供給装置Info
- Publication number
- JPH06148157A JPH06148157A JP32115092A JP32115092A JPH06148157A JP H06148157 A JPH06148157 A JP H06148157A JP 32115092 A JP32115092 A JP 32115092A JP 32115092 A JP32115092 A JP 32115092A JP H06148157 A JPH06148157 A JP H06148157A
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- JP
- Japan
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- needle
- port
- sample liquid
- sample
- flow path
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- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料液を無駄なく使用する。
【構成】 六方弁２０の接続を、最初は、i)シリンジ１
７とニードル１５、ii)注入ポート１２とドレイン２
４、iii)入口２２と出口２１とし、シリンジ１７により
試料液をニードル１５に吸入する。次に、ニードル１５
を注入ポート１２に挿し込み、六方弁２０の接続をiv)
入口２２とニードル１５、v)注入ポート１２と出口２
１、とする。 【効果】 ニードル１５中に吸入された試料液は全てク
ロマトグラフ装置に供給される。
７とニードル１５、ii)注入ポート１２とドレイン２
４、iii)入口２２と出口２１とし、シリンジ１７により
試料液をニードル１５に吸入する。次に、ニードル１５
を注入ポート１２に挿し込み、六方弁２０の接続をiv)
入口２２とニードル１５、v)注入ポート１２と出口２
１、とする。 【効果】 ニードル１５中に吸入された試料液は全てク
ロマトグラフ装置に供給される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、所定量の液体試料を液
体クロマトグラフ等の測定装置に供給するための装置
（サンプラ）に関する。
体クロマトグラフ等の測定装置に供給するための装置
（サンプラ）に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の自動試料液供給装置（オートサン
プラ）により、所定量（以下、Ｍとする）の試料液を液
体クロマトグラフ装置に供給する際の手順を図４により
説明する。本オートサンプラは液体クロマトグラフ装置
のポンプとカラムとの間に配置するものであり、入口
（ＩＮ）２２をポンプ側に、出口（ＯＵＴ）２１をカラ
ム側に接続しておく。なお、以下の動作は全てマイコン
等の制御装置（図示せず）により自動的に行なわれる。
プラ）により、所定量（以下、Ｍとする）の試料液を液
体クロマトグラフ装置に供給する際の手順を図４により
説明する。本オートサンプラは液体クロマトグラフ装置
のポンプとカラムとの間に配置するものであり、入口
（ＩＮ）２２をポンプ側に、出口（ＯＵＴ）２１をカラ
ム側に接続しておく。なお、以下の動作は全てマイコン
等の制御装置（図示せず）により自動的に行なわれる。
【０００３】最初にシリンジ１７により洗浄液１８を吸
入し、吸入した洗浄液を次にニードル（針）１５の方へ
吐出して、ニードル１５の先端までの流路を洗浄液で満
たす。そして、ニードル１５の先端から少量の空気を吸
入した後、ニードル１５を試料容器１４内に挿し込み、
試料液を［Ｍ＋α］の量だけ吸入する。この［＋α］の
量は予め任意に設定することができる。［Ｍ＋α］の量
の試料液を吸入した後、再び少量の空気を吸入し、更に
洗浄液を吸入する。試料液の前後に吸入される空気は、
試料液とその前後の洗浄液とが混合しないようにするた
めの分離層として作用する。このようにして試料液を吸
入したニードル１５を注入ポート１２へ移動させ、そこ
に挿し込む。
入し、吸入した洗浄液を次にニードル（針）１５の方へ
吐出して、ニードル１５の先端までの流路を洗浄液で満
たす。そして、ニードル１５の先端から少量の空気を吸
入した後、ニードル１５を試料容器１４内に挿し込み、
試料液を［Ｍ＋α］の量だけ吸入する。この［＋α］の
量は予め任意に設定することができる。［Ｍ＋α］の量
の試料液を吸入した後、再び少量の空気を吸入し、更に
洗浄液を吸入する。試料液の前後に吸入される空気は、
試料液とその前後の洗浄液とが混合しないようにするた
めの分離層として作用する。このようにして試料液を吸
入したニードル１５を注入ポート１２へ移動させ、そこ
に挿し込む。
【０００４】六方弁２０は最初は図４の実線に示す状態
となっており、注入ポート１２に接続するポートＰ１は
ドレイン２４に接続するポートＰ６に接続されている。
この状態でシリンジ１７により、先に吸入した試料液を
注入ポート１２に押し出し、試料液の先端が丁度六方弁
２０のポートＰ６から出たところでシリンジ１７のピス
トンを停止する。そして六方弁２０を図４において反時
計方向に６０度回転させて流路を点線の位置とし、シリ
ンジ１７で更に試料液を押し出す。これにより、（六方
弁２０のポートＰ１とポートＰ６の間の部分の流路にあ
る部分の試料液を含む）所定量の試料液がポートＰ１、
ポートＰ２を経由してサンプルループ１９に入る。その
後、六方弁２０を逆方向（時計方向）に６０度回転させ
て流路を実線の位置に戻す。
となっており、注入ポート１２に接続するポートＰ１は
ドレイン２４に接続するポートＰ６に接続されている。
この状態でシリンジ１７により、先に吸入した試料液を
注入ポート１２に押し出し、試料液の先端が丁度六方弁
２０のポートＰ６から出たところでシリンジ１７のピス
トンを停止する。そして六方弁２０を図４において反時
計方向に６０度回転させて流路を点線の位置とし、シリ
ンジ１７で更に試料液を押し出す。これにより、（六方
弁２０のポートＰ１とポートＰ６の間の部分の流路にあ
る部分の試料液を含む）所定量の試料液がポートＰ１、
ポートＰ２を経由してサンプルループ１９に入る。その
後、六方弁２０を逆方向（時計方向）に６０度回転させ
て流路を実線の位置に戻す。
【０００５】この状態で液体クロマトグラフ装置のポン
プ（図示せず）を作動させると、入口２２から移動相が
本オートサンプラに注入され、サンプルループ１９にあ
る試料液をポートＰ２及びポートＰ３を介して出口２１
側に押し出す。これにより、所定量Ｍの試料液がカラム
に供給される。
プ（図示せず）を作動させると、入口２２から移動相が
本オートサンプラに注入され、サンプルループ１９にあ
る試料液をポートＰ２及びポートＰ３を介して出口２１
側に押し出す。これにより、所定量Ｍの試料液がカラム
に供給される。
【０００６】なお、図４において、１１はニードル１５
の外側を洗浄するための洗浄ポート、１３は試料を誘導
体化する等のために試料に加える試薬を入れておく試薬
容器、２３はバイパス流路である。
の外側を洗浄するための洗浄ポート、１３は試料を誘導
体化する等のために試料に加える試薬を入れておく試薬
容器、２３はバイパス流路である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ニードル１５を注入ポ
ート１２に挿し込んだとき、ニードル１５は注入ポート
１２に水密に保持されるため、シリンジ１７のピストン
の移動量（オートサンプラでは、これが直接制御量であ
る）はニードル１５から注入ポート１２への液（洗浄液
及び試料液）の注入量に比例する。しかし、途中の流路
の内径が厳密に一定であるとは限らないこと等の誤差要
因があるため、その比例定数は厳密には一定ではなく、
シリンジ１７のピストンの移動量と注入ポート１２から
の液の注入量との関係には多少の誤差が生ずる。このた
め、上述の通り、試料容器１４から試料液を予め多めに
（［Ｍ＋α］だけ）ニードル１５に吸入しておき、六方
弁２０の流路が実線の状態で試料液をポートＰ１からポ
ートＰ６の方へ押し出すときに、図５（ａ）に示すよう
に、安全を見越して試料液を余分に（α’分だけ）ポー
トＰ６の方（ドレイン２４の方）へ押し出していた。ま
た、試料液をサンプルループ１９の方へ押し出すとき
も、図５（ｂ）に示すように、安全を見越して最後の部
分で試料液を少し（α''分だけ）残すようにしていた
（すなわち、最初の吸入量［Ｍ＋α］のαはα’＋α''
である）。この［＋α］の量は分析に必要な所定量Ｍと
同程度になる場合もあり、試料液の量が非常に少ない場
合には分析に使用できる試料液の量が更に少なくなっ
て、分析精度が低下するという問題があった。
ート１２に挿し込んだとき、ニードル１５は注入ポート
１２に水密に保持されるため、シリンジ１７のピストン
の移動量（オートサンプラでは、これが直接制御量であ
る）はニードル１５から注入ポート１２への液（洗浄液
及び試料液）の注入量に比例する。しかし、途中の流路
の内径が厳密に一定であるとは限らないこと等の誤差要
因があるため、その比例定数は厳密には一定ではなく、
シリンジ１７のピストンの移動量と注入ポート１２から
の液の注入量との関係には多少の誤差が生ずる。このた
め、上述の通り、試料容器１４から試料液を予め多めに
（［Ｍ＋α］だけ）ニードル１５に吸入しておき、六方
弁２０の流路が実線の状態で試料液をポートＰ１からポ
ートＰ６の方へ押し出すときに、図５（ａ）に示すよう
に、安全を見越して試料液を余分に（α’分だけ）ポー
トＰ６の方（ドレイン２４の方）へ押し出していた。ま
た、試料液をサンプルループ１９の方へ押し出すとき
も、図５（ｂ）に示すように、安全を見越して最後の部
分で試料液を少し（α''分だけ）残すようにしていた
（すなわち、最初の吸入量［Ｍ＋α］のαはα’＋α''
である）。この［＋α］の量は分析に必要な所定量Ｍと
同程度になる場合もあり、試料液の量が非常に少ない場
合には分析に使用できる試料液の量が更に少なくなっ
て、分析精度が低下するという問題があった。
【０００８】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは試料液を
無駄なく使用することのできる試料液供給装置を提供す
ることにある。
成されたものであり、その目的とするところは試料液を
無駄なく使用することのできる試料液供給装置を提供す
ることにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る試料液供給装置は、シリンジを
用いて試料容器からニードルに試料液を吸入し、吸入し
た試料液を測定装置等の流路の途中に注入するための試
料液供給装置であって、a)ニードルを水密に保持するた
めのシールを有するニードル受容器と、b)第１状態にお
いて i)シリンジとニードル ii)ニードル受容器とドレイン iii)上記流路の上流側接続口と下流側接続口 を接続し、第２状態において iv)上記流路の上流側接続口とニードル v)ニードル受容器と上記流路の下流側接続口 を接続する切替弁とを備えることを特徴とするものであ
る。
に成された本発明に係る試料液供給装置は、シリンジを
用いて試料容器からニードルに試料液を吸入し、吸入し
た試料液を測定装置等の流路の途中に注入するための試
料液供給装置であって、a)ニードルを水密に保持するた
めのシールを有するニードル受容器と、b)第１状態にお
いて i)シリンジとニードル ii)ニードル受容器とドレイン iii)上記流路の上流側接続口と下流側接続口 を接続し、第２状態において iv)上記流路の上流側接続口とニードル v)ニードル受容器と上記流路の下流側接続口 を接続する切替弁とを備えることを特徴とするものであ
る。
【００１０】
【作用】最初に切替弁を第１状態としておく。この状態
で試料容器にニードルを挿し込み、シリンジのピストン
を引くと、上記i)の接続により、試料液がニードル（及
びそれに接続された流路）に吸入される。その後、切替
弁を第２状態にし、ニードルをニードル受容器に挿し込
む。このとき、ニードルはシールによりニードル受容器
に水密に保持される。この状態で測定装置等の流路の上
流側から圧力が加えられると（例えば、液体クロマトグ
ラフ装置においてポンプが駆動されると）、上記iv)の
接続により、その圧力は本試料液供給装置とその流路の
上流側との接続口を介してニードルに伝達され、その内
部の試料液をニードル受容器へ押し出す。この試料液
は、上記v)の接続により、更に、下流側接続口を通って
測定装置等の下流側に押し出される。こうして、測定装
置等の上流側の圧力は、ニードル内の試料液を全て測定
装置の下流側に押し出す。従って、測定装置で必要とす
る量以上の試料液を予めニードルに吸入させておく必要
はない。
で試料容器にニードルを挿し込み、シリンジのピストン
を引くと、上記i)の接続により、試料液がニードル（及
びそれに接続された流路）に吸入される。その後、切替
弁を第２状態にし、ニードルをニードル受容器に挿し込
む。このとき、ニードルはシールによりニードル受容器
に水密に保持される。この状態で測定装置等の流路の上
流側から圧力が加えられると（例えば、液体クロマトグ
ラフ装置においてポンプが駆動されると）、上記iv)の
接続により、その圧力は本試料液供給装置とその流路の
上流側との接続口を介してニードルに伝達され、その内
部の試料液をニードル受容器へ押し出す。この試料液
は、上記v)の接続により、更に、下流側接続口を通って
測定装置等の下流側に押し出される。こうして、測定装
置等の上流側の圧力は、ニードル内の試料液を全て測定
装置の下流側に押し出す。従って、測定装置で必要とす
る量以上の試料液を予めニードルに吸入させておく必要
はない。
【００１１】
【実施例】本発明の実施例である自動試料液供給装置
（オートサンプラ）を図１〜図３により説明する。本実
施例のオートサンプラは図４に示した従来のオートサン
プラに三方弁２５を加えた他は同様の構成要素を有す
る。しかし、本実施例のオートサンプラでは六方弁２０
への接続状態は従来のものとは異なり、次のようになっ
ている。 ポートＰ１：ドレイン２４ ポートＰ２：注入ポート１２（上記ニードル受容器） ポートＰ３：出口（ＯＵＴ）２１（上記の下流側接続
口） ポートＰ４：入口（ＩＮ）２２（上記の上流側接続口） ポートＰ５：ニードル１５ ポートＰ６：三方弁２５
（オートサンプラ）を図１〜図３により説明する。本実
施例のオートサンプラは図４に示した従来のオートサン
プラに三方弁２５を加えた他は同様の構成要素を有す
る。しかし、本実施例のオートサンプラでは六方弁２０
への接続状態は従来のものとは異なり、次のようになっ
ている。 ポートＰ１：ドレイン２４ ポートＰ２：注入ポート１２（上記ニードル受容器） ポートＰ３：出口（ＯＵＴ）２１（上記の下流側接続
口） ポートＰ４：入口（ＩＮ）２２（上記の上流側接続口） ポートＰ５：ニードル１５ ポートＰ６：三方弁２５
【００１２】なお、三方弁２５の３個のポートＱ１〜Ｑ
３は次のように接続されている。 ポートＱ１：六方弁２０のポートＰ６ ポートＱ２：シリンジ１７ ポートＱ３：洗浄液１８
３は次のように接続されている。 ポートＱ１：六方弁２０のポートＰ６ ポートＱ２：シリンジ１７ ポートＱ３：洗浄液１８
【００１３】本実施例のオートサンプラを液体クロマト
グラフ装置に接続し、試料液を流路に注入するときは、
次のようにして行なう。初めに、六方弁２０を図１に示
すような位置とし、［ポートＰ１とポートＰ２］、［ポ
ートＰ３とポートＰ４］、［ポートＰ５とポートＰ６］
をそれぞれ接続する。また、三方弁２５はポートＱ１と
Ｑ２を接続した状態としておく。この状態でニードル１
５を試料容器１４に挿入し、シリンジ１７のピストンを
引く。なお、本実施例においても、六方弁２０の回転、
ニードル１５の昇降、シリンジ１７のピストン移動等の
操作はマイコンにより自動的に行なう。シリンジ１７の
ピストンを引くことによる負圧は、ポートＱ２、ポート
Ｑ１、ポートＰ５、ポートＰ６を経由してニードル１５
に伝達され、試料容器１４内の試料液がニードル１５に
吸入される。
グラフ装置に接続し、試料液を流路に注入するときは、
次のようにして行なう。初めに、六方弁２０を図１に示
すような位置とし、［ポートＰ１とポートＰ２］、［ポ
ートＰ３とポートＰ４］、［ポートＰ５とポートＰ６］
をそれぞれ接続する。また、三方弁２５はポートＱ１と
Ｑ２を接続した状態としておく。この状態でニードル１
５を試料容器１４に挿入し、シリンジ１７のピストンを
引く。なお、本実施例においても、六方弁２０の回転、
ニードル１５の昇降、シリンジ１７のピストン移動等の
操作はマイコンにより自動的に行なう。シリンジ１７の
ピストンを引くことによる負圧は、ポートＱ２、ポート
Ｑ１、ポートＰ５、ポートＰ６を経由してニードル１５
に伝達され、試料容器１４内の試料液がニードル１５に
吸入される。
【００１４】次に、六方弁２０を６０度回転させ、図２
に示すような位置として、［ポートＰ２とポートＰ
３］、［ポートＰ４とポートＰ５］、［ポートＰ６とポ
ートＰ１］をそれぞれ接続する。そして、ニードル１５
を注入ポート１２の方に移動し、そこに挿入する。この
とき、図３に示すように、ニードル１５は注入ポート１
２の内部に設けられた高圧シール２６により水密にシー
ルされる。この状態で液体クロマトグラフ装置のポンプ
（図示せず）を駆動すると、移動相は入口２２から本オ
ートサンプラに入り、ポートＰ４及びポートＰ５を経由
してニードル１５に吸入されている試料液を押す。押さ
れた試料液は、注入ポート１２からポートＰ２、ポート
Ｐ３を経由して出口２１よりカラムに送り出される。こ
のように本実施例のオートサンプラでは、ニードル１５
に吸入した試料液は全てそのままカラムに送出される。
に示すような位置として、［ポートＰ２とポートＰ
３］、［ポートＰ４とポートＰ５］、［ポートＰ６とポ
ートＰ１］をそれぞれ接続する。そして、ニードル１５
を注入ポート１２の方に移動し、そこに挿入する。この
とき、図３に示すように、ニードル１５は注入ポート１
２の内部に設けられた高圧シール２６により水密にシー
ルされる。この状態で液体クロマトグラフ装置のポンプ
（図示せず）を駆動すると、移動相は入口２２から本オ
ートサンプラに入り、ポートＰ４及びポートＰ５を経由
してニードル１５に吸入されている試料液を押す。押さ
れた試料液は、注入ポート１２からポートＰ２、ポート
Ｐ３を経由して出口２１よりカラムに送り出される。こ
のように本実施例のオートサンプラでは、ニードル１５
に吸入した試料液は全てそのままカラムに送出される。
【００１５】
【発明の効果】本発明に係るサンプラでは、ニードルに
吸入した試料液はそのまま全て測定装置等の流路に入る
ため、測定に使用されない無駄な試料液を吸入すること
が不要となり、少ない試料を有効に利用することができ
るとともに、測定の精度を上げることができる。
吸入した試料液はそのまま全て測定装置等の流路に入る
ため、測定に使用されない無駄な試料液を吸入すること
が不要となり、少ない試料を有効に利用することができ
るとともに、測定の精度を上げることができる。
【図１】 本発明の一実施例であるオートサンプラの第
１状態の流路図。
１状態の流路図。
【図２】 実施例のオートサンプラの第２状態の流路
図。
図。
【図３】 注入ポート（ニードル受容器）にニードルが
挿入された状態の断面図。
挿入された状態の断面図。
【図４】 従来のオートサンプラの流路図。
【図５】 従来のオートサンプラの六方弁付近の拡大
図。
図。
１１…洗浄ポート １２…注入ポー
ト（ニードル受容器） １４…試料容器 １５…ニードル １７…シリンジ １８…洗浄液 １９…サンプルループ ２０…六方弁 ２１…出口（下流側接続口） ２２…入口（上
流側接続口） ２４…ドレイン ２５…三方弁 ２６…高圧シール
ト（ニードル受容器） １４…試料容器 １５…ニードル １７…シリンジ １８…洗浄液 １９…サンプルループ ２０…六方弁 ２１…出口（下流側接続口） ２２…入口（上
流側接続口） ２４…ドレイン ２５…三方弁 ２６…高圧シール
Claims (1)
- 【請求項１】 シリンジを用いて試料容器からニードル
に試料液を吸入し、吸入した試料液を測定装置等の流路
の途中に注入するための試料液供給装置であって、 a)ニードルを水密に保持するためのシールを有するニー
ドル受容器と、 b)第１状態において i)シリンジとニードル ii)ニードル受容器とドレイン iii)上記流路の上流側接続口と下流側接続口 を接続し、第２状態において iv)上記流路の上流側接続口とニードル v)ニードル受容器と上記流路の下流側接続口 を接続する切替弁とを備えることを特徴とする試料液供
給装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4321150A JP2629539B2 (ja) | 1992-11-04 | 1992-11-04 | 試料液供給装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4321150A JP2629539B2 (ja) | 1992-11-04 | 1992-11-04 | 試料液供給装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06148157A true JPH06148157A (ja) | 1994-05-27 |
| JP2629539B2 JP2629539B2 (ja) | 1997-07-09 |
Family
ID=18129363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4321150A Expired - Lifetime JP2629539B2 (ja) | 1992-11-04 | 1992-11-04 | 試料液供給装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2629539B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7195229B2 (en) | 2002-01-29 | 2007-03-27 | Shimadzu Corporation | Automatic sampler |
| JP2008058064A (ja) * | 2006-08-30 | 2008-03-13 | Hitachi High-Technologies Corp | 試料導入装置 |
| JP2009002672A (ja) * | 2007-06-19 | 2009-01-08 | Hitachi High-Technologies Corp | クロマトグラフ装置用試料導入方法及び装置 |
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| JP2012145524A (ja) * | 2011-01-14 | 2012-08-02 | Shiseido Co Ltd | 試料注入装置、試料注入方法、及び液体クロマトグラフィー装置 |
| US8234939B2 (en) | 2007-09-28 | 2012-08-07 | Shimadzu Corporation | Sample introduction method |
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| US8683879B2 (en) | 2010-02-26 | 2014-04-01 | Shimadzu Corporation | Sample injecting device |
| US8739610B2 (en) | 2008-10-16 | 2014-06-03 | Shimadzu Corporation | Sample injection port and auto-sampler having the same |
| WO2019043907A1 (ja) * | 2017-09-01 | 2019-03-07 | 株式会社島津製作所 | オートサンプラ及び液体クロマトグラフ |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5527287B2 (ja) * | 2011-07-11 | 2014-06-18 | 株式会社島津製作所 | ニードルアダプタ及びそのニードルアダプタを用いたオートサンプラ |
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| JPS61193372U (ja) * | 1985-05-24 | 1986-12-02 | ||
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| JPH0426433A (ja) * | 1990-05-22 | 1992-01-29 | Kousaku Surimoto | 車両おもちゃ |
-
1992
- 1992-11-04 JP JP4321150A patent/JP2629539B2/ja not_active Expired - Lifetime
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