JPH06148157A - 試料液供給装置 - Google Patents
試料液供給装置Info
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- JPH06148157A JPH06148157A JP32115092A JP32115092A JPH06148157A JP H06148157 A JPH06148157 A JP H06148157A JP 32115092 A JP32115092 A JP 32115092A JP 32115092 A JP32115092 A JP 32115092A JP H06148157 A JPH06148157 A JP H06148157A
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Abstract
7とニードル15、ii)注入ポート12とドレイン2
4、iii)入口22と出口21とし、シリンジ17により
試料液をニードル15に吸入する。次に、ニードル15
を注入ポート12に挿し込み、六方弁20の接続をiv)
入口22とニードル15、v)注入ポート12と出口2
1、とする。 【効果】 ニードル15中に吸入された試料液は全てク
ロマトグラフ装置に供給される。
Description
体クロマトグラフ等の測定装置に供給するための装置
(サンプラ)に関する。
プラ)により、所定量(以下、Mとする)の試料液を液
体クロマトグラフ装置に供給する際の手順を図4により
説明する。本オートサンプラは液体クロマトグラフ装置
のポンプとカラムとの間に配置するものであり、入口
(IN)22をポンプ側に、出口(OUT)21をカラ
ム側に接続しておく。なお、以下の動作は全てマイコン
等の制御装置(図示せず)により自動的に行なわれる。
入し、吸入した洗浄液を次にニードル(針)15の方へ
吐出して、ニードル15の先端までの流路を洗浄液で満
たす。そして、ニードル15の先端から少量の空気を吸
入した後、ニードル15を試料容器14内に挿し込み、
試料液を[M+α]の量だけ吸入する。この[+α]の
量は予め任意に設定することができる。[M+α]の量
の試料液を吸入した後、再び少量の空気を吸入し、更に
洗浄液を吸入する。試料液の前後に吸入される空気は、
試料液とその前後の洗浄液とが混合しないようにするた
めの分離層として作用する。このようにして試料液を吸
入したニードル15を注入ポート12へ移動させ、そこ
に挿し込む。
となっており、注入ポート12に接続するポートP1は
ドレイン24に接続するポートP6に接続されている。
この状態でシリンジ17により、先に吸入した試料液を
注入ポート12に押し出し、試料液の先端が丁度六方弁
20のポートP6から出たところでシリンジ17のピス
トンを停止する。そして六方弁20を図4において反時
計方向に60度回転させて流路を点線の位置とし、シリ
ンジ17で更に試料液を押し出す。これにより、(六方
弁20のポートP1とポートP6の間の部分の流路にあ
る部分の試料液を含む)所定量の試料液がポートP1、
ポートP2を経由してサンプルループ19に入る。その
後、六方弁20を逆方向(時計方向)に60度回転させ
て流路を実線の位置に戻す。
プ(図示せず)を作動させると、入口22から移動相が
本オートサンプラに注入され、サンプルループ19にあ
る試料液をポートP2及びポートP3を介して出口21
側に押し出す。これにより、所定量Mの試料液がカラム
に供給される。
の外側を洗浄するための洗浄ポート、13は試料を誘導
体化する等のために試料に加える試薬を入れておく試薬
容器、23はバイパス流路である。
ート12に挿し込んだとき、ニードル15は注入ポート
12に水密に保持されるため、シリンジ17のピストン
の移動量(オートサンプラでは、これが直接制御量であ
る)はニードル15から注入ポート12への液(洗浄液
及び試料液)の注入量に比例する。しかし、途中の流路
の内径が厳密に一定であるとは限らないこと等の誤差要
因があるため、その比例定数は厳密には一定ではなく、
シリンジ17のピストンの移動量と注入ポート12から
の液の注入量との関係には多少の誤差が生ずる。このた
め、上述の通り、試料容器14から試料液を予め多めに
([M+α]だけ)ニードル15に吸入しておき、六方
弁20の流路が実線の状態で試料液をポートP1からポ
ートP6の方へ押し出すときに、図5(a)に示すよう
に、安全を見越して試料液を余分に(α’分だけ)ポー
トP6の方(ドレイン24の方)へ押し出していた。ま
た、試料液をサンプルループ19の方へ押し出すとき
も、図5(b)に示すように、安全を見越して最後の部
分で試料液を少し(α''分だけ)残すようにしていた
(すなわち、最初の吸入量[M+α]のαはα’+α''
である)。この[+α]の量は分析に必要な所定量Mと
同程度になる場合もあり、試料液の量が非常に少ない場
合には分析に使用できる試料液の量が更に少なくなっ
て、分析精度が低下するという問題があった。
成されたものであり、その目的とするところは試料液を
無駄なく使用することのできる試料液供給装置を提供す
ることにある。
に成された本発明に係る試料液供給装置は、シリンジを
用いて試料容器からニードルに試料液を吸入し、吸入し
た試料液を測定装置等の流路の途中に注入するための試
料液供給装置であって、a)ニードルを水密に保持するた
めのシールを有するニードル受容器と、b)第1状態にお
いて i)シリンジとニードル ii)ニードル受容器とドレイン iii)上記流路の上流側接続口と下流側接続口 を接続し、第2状態において iv)上記流路の上流側接続口とニードル v)ニードル受容器と上記流路の下流側接続口 を接続する切替弁とを備えることを特徴とするものであ
る。
で試料容器にニードルを挿し込み、シリンジのピストン
を引くと、上記i)の接続により、試料液がニードル(及
びそれに接続された流路)に吸入される。その後、切替
弁を第2状態にし、ニードルをニードル受容器に挿し込
む。このとき、ニードルはシールによりニードル受容器
に水密に保持される。この状態で測定装置等の流路の上
流側から圧力が加えられると(例えば、液体クロマトグ
ラフ装置においてポンプが駆動されると)、上記iv)の
接続により、その圧力は本試料液供給装置とその流路の
上流側との接続口を介してニードルに伝達され、その内
部の試料液をニードル受容器へ押し出す。この試料液
は、上記v)の接続により、更に、下流側接続口を通って
測定装置等の下流側に押し出される。こうして、測定装
置等の上流側の圧力は、ニードル内の試料液を全て測定
装置の下流側に押し出す。従って、測定装置で必要とす
る量以上の試料液を予めニードルに吸入させておく必要
はない。
(オートサンプラ)を図1〜図3により説明する。本実
施例のオートサンプラは図4に示した従来のオートサン
プラに三方弁25を加えた他は同様の構成要素を有す
る。しかし、本実施例のオートサンプラでは六方弁20
への接続状態は従来のものとは異なり、次のようになっ
ている。 ポートP1:ドレイン24 ポートP2:注入ポート12(上記ニードル受容器) ポートP3:出口(OUT)21(上記の下流側接続
口) ポートP4:入口(IN)22(上記の上流側接続口) ポートP5:ニードル15 ポートP6:三方弁25
3は次のように接続されている。 ポートQ1:六方弁20のポートP6 ポートQ2:シリンジ17 ポートQ3:洗浄液18
グラフ装置に接続し、試料液を流路に注入するときは、
次のようにして行なう。初めに、六方弁20を図1に示
すような位置とし、[ポートP1とポートP2]、[ポ
ートP3とポートP4]、[ポートP5とポートP6]
をそれぞれ接続する。また、三方弁25はポートQ1と
Q2を接続した状態としておく。この状態でニードル1
5を試料容器14に挿入し、シリンジ17のピストンを
引く。なお、本実施例においても、六方弁20の回転、
ニードル15の昇降、シリンジ17のピストン移動等の
操作はマイコンにより自動的に行なう。シリンジ17の
ピストンを引くことによる負圧は、ポートQ2、ポート
Q1、ポートP5、ポートP6を経由してニードル15
に伝達され、試料容器14内の試料液がニードル15に
吸入される。
に示すような位置として、[ポートP2とポートP
3]、[ポートP4とポートP5]、[ポートP6とポ
ートP1]をそれぞれ接続する。そして、ニードル15
を注入ポート12の方に移動し、そこに挿入する。この
とき、図3に示すように、ニードル15は注入ポート1
2の内部に設けられた高圧シール26により水密にシー
ルされる。この状態で液体クロマトグラフ装置のポンプ
(図示せず)を駆動すると、移動相は入口22から本オ
ートサンプラに入り、ポートP4及びポートP5を経由
してニードル15に吸入されている試料液を押す。押さ
れた試料液は、注入ポート12からポートP2、ポート
P3を経由して出口21よりカラムに送り出される。こ
のように本実施例のオートサンプラでは、ニードル15
に吸入した試料液は全てそのままカラムに送出される。
吸入した試料液はそのまま全て測定装置等の流路に入る
ため、測定に使用されない無駄な試料液を吸入すること
が不要となり、少ない試料を有効に利用することができ
るとともに、測定の精度を上げることができる。
1状態の流路図。
図。
挿入された状態の断面図。
図。
ト(ニードル受容器) 14…試料容器 15…ニードル 17…シリンジ 18…洗浄液 19…サンプルループ 20…六方弁 21…出口(下流側接続口) 22…入口(上
流側接続口) 24…ドレイン 25…三方弁 26…高圧シール
Claims (1)
- 【請求項1】 シリンジを用いて試料容器からニードル
に試料液を吸入し、吸入した試料液を測定装置等の流路
の途中に注入するための試料液供給装置であって、 a)ニードルを水密に保持するためのシールを有するニー
ドル受容器と、 b)第1状態において i)シリンジとニードル ii)ニードル受容器とドレイン iii)上記流路の上流側接続口と下流側接続口 を接続し、第2状態において iv)上記流路の上流側接続口とニードル v)ニードル受容器と上記流路の下流側接続口 を接続する切替弁とを備えることを特徴とする試料液供
給装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4321150A JP2629539B2 (ja) | 1992-11-04 | 1992-11-04 | 試料液供給装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Family
ID=18129363
Family Applications (1)
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JP4321150A Expired - Lifetime JP2629539B2 (ja) | 1992-11-04 | 1992-11-04 | 試料液供給装置 |
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- 1992-11-04 JP JP4321150A patent/JP2629539B2/ja not_active Expired - Lifetime
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