JP2001174425A - 熱伝導度検出器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】熱伝導度検出器において、カラムオーブンから
受ける熱的影響を抑えると共に、スタートアップ時の安
定化時間を短縮する。 【解決手段】温度センサー５からの信号に基づいてヒー
タ４への供給電力を調節する温度調節器６により温度調
節されるヒータブロック３に、ＴＣＤセル１を密着して
取り付け、第２のヒータブロック３１を設け、これにカ
ラム接続口７を取り付けて加熱するようにした。ヒータ
４、４１は、温度調節器６から同時に同じだけの電力供
給を受けて、２つのヒータブロック３、３１はほぼ同じ
温度になる。従って、カラム接続口７の温度はＴＣＤセ
ル１とほぼ同じ一定温度になり、カラムオーブン９の温
度変化がカラム接続口７から金属配管７１を伝ってＴＣ
Ｄセル１に達することが抑制される。これにより、ヒー
タブロック３の熱容量を小さくして安定化時間を短縮す
ることが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フにおける熱伝導度検出器に関する。

【０００２】

【従来の技術】熱伝導度検出器（以下ＴＣＤと略記す
る）は、ガスクロマトグラフにおいて最も古くから用い
られてきた検出器であって、カラムから流出するガスの
流れの中に設けたフィラメントを一定の電圧（または一
定の電流）で加熱しておくと、ガスの組成が変わったと
き、その熱伝導度の変化を受けてフィラメントの温度が
変化するので、これによるフィラメントの電気抵抗の変
化をブリッジ回路により電圧の変化に変えて取り出すよ
うに構成したものである。

【０００３】このようにＴＣＤは温度を仲介としてガス
の組成または濃度の変化を検出するものであるから、ガ
スの組成や濃度以外の要因による温度変化は極力排除す
るように設計される。即ち、前記フィラメントを含む熱
伝導度検出部をヒータで加熱しながら温調するととも
に、周囲を断熱材で囲って周囲温度の影響を除き、また
前記のようにフィラメントは定電圧（定電流）電源から
給電するようにして電源電圧変動の影響を除き、さら
に、同一セル中に並行する２本の流路を設け各流路に設
けたフィラメントの差動出力を取り出すように構成して
セルを流れるガスの温度変化の影響を相殺する、など従
来から細部の構成に至るまでさまざまな工夫がなされて
きた。

【０００４】図２は従来のＴＣＤの一例を示す概略図で
ある。図において、１は、ステンレス等で作られた金属
ブロックに２本のガス流路１１（図では１本のみ表示）
を穿設し、各流路内にフィラメント２が設けられた熱伝
導度検出部（以下ＴＣＤセルと略記する）であって、一
方の流路（サンプル側）にはガスクロマトグラフのカラ
ム８から流出する試料成分を含むキャリアガスが流れ、
他方の流路（リファレンス側）には、サンプル側と同
種、同サイズの図示しないカラム（単なる抵抗として機
能する）を通して供給されるキャリアガスのみが流れる
ように流路が構成される。なお、図中の矢印はガスの流
れ方向を示す。

【０００５】このＴＣＤセル１は、円筒形のヒータ４が
埋設された金属製のヒータブロック３に密着するように
取り付けられている。ヒータ４は、金属円筒内に耐熱性
の電気絶縁材を介して電熱線を封入したもので、その表
面に近接して温度センサー（感熱抵抗体）５が設けてあ
り、その信号を受けた温度調節器６により、ヒータ４に
供給される電力が調節されて、温度コントロールが行わ
れる。

【０００６】こうしてヒータ４の表面付近が所定温度に
調整されると、その温度は熱伝導の良好な金属で作られ
たヒータブロック３全体に及び、ヒータブロック３はほ
ぼ均一温度になる。さらにヒータブロック３からの伝熱
によりＴＣＤセル１も所定温度になる。こうして温度調
整されたＴＣＤセル１とヒータブロック３（その中に埋
設されたヒータ４や温度センサー５を含めて）は図示し
ない断熱材に包まれて外気から熱的に遮断され、周囲温
度変化や風の影響から保護されている。

【０００７】カラム８は、カラムオーブン９と呼ばれる
別の恒温槽に収められ、温度調節器６とは別の温度調節
器（図示しない）によりその温度がコントロールされて
いる。カラムオーブン９の内部に向けて開口するカラム
接続口７が設けられ、これにカラム継ぎ手８１を介して
カラム８が接続される。カラム接続口７は金属配管７１
でＴＣＤセルに連結されている。カラム８からＴＣＤセ
ル１に至るこのような流路構造は、熱的な平衡を保つた
めにサンプル側、リファレンス側とも同一であり、且つ
対照的に配置されているが、図はその一方の側のみが見
えているものである。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上述の従来のＴＣＤに
おいては、温度調節のためにヒータ４の電力がオンオフ
するのに伴い、ヒータブロックの温度が脈動し、これが
ＴＣＤにノイズとして現れる。これを極力抑制するため
に、ヒータブロック３は、ＴＣＤセル１よりもサイズを
かなり大きくして、その大きな熱容量により温度の変動
を吸収し脈動を平滑化するように構成するのが普通であ
った。しかし、このような構成では、ヒータブロック３
の熱容量が大きく温度上昇に時間がかかるために、ガス
クロマトグラフ装置を冷えた状態からスタートさせる場
合に、検出器の温度が所定温度まで上昇して分析可能な
状態で安定するまでの待ち時間（安定化時間）が長いこ
とが従来の問題点であった。

【０００９】安定化時間を短縮するために、単純にヒー
タブロック３の熱容量を小さくすると、ＴＣＤに温度の
脈動の影響が現れる可能性があるが、この問題について
は、近年は制御システムの改良、例えば温度調節器にコ
ンピュータを導入するなどの高度の制御技術を採用する
ことで解決されつつある。ヒータの脈動の影響が解決さ
れてもなお残る問題として、カラムオーブン９から伝わ
る熱の影響があげられる。即ち、カラムオーブン９の内
部に向けて開口するカラム接続口７は、カラムオーブン
９の温度に直接曝されているため、その熱は金属配管７
１を経由してＴＣＤセル１に伝わり、その熱的安定を乱
すことになる。これを避けるために、従来は金属配管７
１は途中でヒータブロック３に密着させて、オーブンの
熱がＴＣＤセル１に伝わる前に熱容量の大きいヒータブ
ロック３でこれを吸収することにより、熱の伝達を抑え
る構造となっている。しかし、ヒータブロック３を小さ
くすると、このようなヒータブロックのヒートシンクと
しての効果が失われ、ＴＣＤセル１がオーブン温度の影
響を受けやすくなるという問題が表面化するのである。

【００１０】従来、この問題解決のために、カラム接続
口７にもヒータを埋設した別のヒータブロックを設け、
これを温度調節する試みがなされた。しかし、この方法
では、別に温度調節器が必要となりコストアップの要因
となるばかりでなく、新たに設けたヒータのオンオフに
よる温度の脈動がＴＣＤセルに伝わり、かえってノイズ
が増加するという逆効果を生む結果となるため実用性が
なかった。

【００１１】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであり、カラムオーブンからの熱的影響を極力抑
えながらＴＣＤの温度制御系の熱容量を小さくすること
で、安定化時間の短いＴＣＤを提供することを目的とす
る。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、ＴＣＤセルの温調のためのヒータブロッ
クと類似の形状で同じ熱容量を持つ第２のヒータブロッ
クを設けてこれに取り付けたカラム接続口７を加熱する
ように構成し、これら２つのヒータブロックを加熱する
ための各ヒータの容量（ワット数）も同じにして、上記
２つのヒータを同じ１つの温度調節器により同時にコン
トロールするようにしたものである。さらに詳しくは、
電気ヒータにより加熱されるヒータブロックと、このヒ
ータブロックの温度を検出する温度センサーからの信号
をフィードバックしてヒータに供給する電力を調節する
温度調節器と、前記ヒータブロックからの伝熱により加
熱されるように配置されたＴＣＤセルと、このＴＣＤセ
ルに連結されたカラム接続口を有するガスクロマトグラ
フ用のＴＣＤにおいて、前記カラム接続口を加熱するよ
うに配置した第２のヒータブロックを備えると共に、上
記２つのヒータブロックを加熱する各電気ヒータに供給
する電力を前記温度調節器により同期して調節するよう
に構成したＴＣＤである。

【００１３】このように構成したことにより、カラム接
続口はヒータで加熱され、その温度はＴＣＤセルと同時
にコントロールされてほぼ一定に保たれるので、ヒータ
ブロックの熱容量を小さくしても、カラムオーブン温度
のＴＣＤセルに与える影響を軽減することができる。こ
れにより、ＴＣＤ温度制御系の熱容量を小さくしてスタ
ートアップ時の安定化時間を短縮することが可能とな
る。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明の一実施形態を図１に示
す。同図において、図２と同じ番号を付した構成要素は
図２のものと同一であるから重複する説明は省く。ヒー
タブロック３は、構造的には従来のものと変わらない
が、ＴＣＤセル１と同程度の熱容量を持つように従来よ
りもサイズを縮小し、昇温時間の短縮を図っている。本
実施形態の特徴は、このヒータブロック３と類似の形状
で同じ熱容量を持つ第２のヒータブロック３１を設け、
これを加熱するためのヒータ４１の容量（ワット数）も
ヒータ４のそれと同じにしてこのヒータブロック３１に
取り付けたカラム接続口７を加熱するように構成し、上
記２つのヒータ４、４１を同じ１つの温度調節器により
同時にコントロールするようにしたことにある。

【００１５】カラム接続口７は、カラムオーブン９の内
側からカラム８を接続する必要上、先端部のみはオーブ
ン内部に露出しているが、大部分はヒータブロック３１
内にあってヒータブロック３１と同じ温度に保たれてい
る。ヒータブロック３１は、周囲から、特にカラムオー
ブン９からの熱の影響を避けるために、図示しない断熱
材で囲われている。ヒータブロック３１には温度センサ
ーを設けず、そのヒータ４１は第１のヒータブロック３
のヒータ４と並列に接続されており、第１のヒータブロ
ック３の温度調節に同期して同じだけの電力が供給され
る。同じ熱容量で形状も類似したブロックに同じ電力が
供給されるので、ヒータブロック３１はヒータブロック
３とほぼ同じ温度に保たれることになる。この結果、カ
ラム接続口７はＴＣＤセル１とほぼ同じ温度に保たれる
ので、カラムオーブン９からの熱の影響がカラム接続口
７から金属配管７１を伝ってＴＣＤセル１に及ぶという
問題が解消され、しかも、ヒータブロック３１の温度は
ヒータブロック３と同じように制御されているから、そ
の温度の脈動等がＴＣＤセル１に対して新たなノイズ源
となることもない。

【００１６】上記説明において、２つのヒータブロック
３及び３１は同じ熱容量で形状も類似し、これらを加熱
するヒータ４及び４１の容量（ワット数）も同じである
としたが、同じ温度になるように適当にワット数を調整
されたヒータを用いれば２つのヒータブロックの熱容量
や形状が異なっても差し支えない。また、ヒータブロッ
ク３の熱容量はＴＣＤセル１のそれと同程度としたが、
従来と同様にその熱容量が大きい場合でも、本発明を適
用することにより、カラムオーブンからの熱的影響を軽
減できるので、昇温分析等に際してベースラインの安定
度が向上するという効果をあげることができる。さら
に、２つのヒータ４及び４１は並列に接続されるものと
したが、要は同一の温度調節器から同時に両方のヒータ
に給電できるような接続であればよいので、ヒータの抵
抗値を適切に選べば両ヒータを直列に接続しても同じ効
果が得られる。

【００１７】

【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、カ
ラムオーブンからの温度の影響を排除しながらＴＣＤの
温度制御系の熱容量を小さくすることが可能となるの
で、ガスクロマトグラフ装置のスタートアップ時の安定
化時間を短縮することができ、分析作業の能率向上を図
ることができる。また、カラムオーブンの温度の影響を
受けることが少ないので、ベースラインのドリフトが小
さく、安定した分析を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態を示す図である。

【図２】従来のＴＣＤの一例を示す図である。

【符号の説明】

１…ＴＣＤセル ２…フィラメント ３…ヒータブロック ４…ヒータ ５…温度センサー ６…温度調節器 ７…カラム接続口 ８…カラム ９…カラムオーブン

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】電気ヒータにより加熱されるヒータブロッ
   クと、このヒータブロックの温度を検出する温度センサ
   ーからの信号をフィードバックしてヒータに供給する電
   力を調節する温度調節器と、前記ヒータブロックからの
   伝熱により加熱されるように配置された熱伝導度検出部
   と、前記熱伝導度検出部に連結されたカラム接続口を有
   するガスクロマトグラフ用の熱伝導度検出器において、
   前記カラム接続口を加熱するように配置した第２のヒー
   タブロックを備えると共に、上記２つのヒータブロック
   の各電気ヒータに供給する電力を前記温度調節器により
   同期して調節するように構成したことを特徴とする熱伝
   導度検出器。