JP2001050943A - 熱伝導度検出器 - Google Patents

熱伝導度検出器

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JP2001050943A
JP2001050943A JP11223368A JP22336899A JP2001050943A JP 2001050943 A JP2001050943 A JP 2001050943A JP 11223368 A JP11223368 A JP 11223368A JP 22336899 A JP22336899 A JP 22336899A JP 2001050943 A JP2001050943 A JP 2001050943A
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JP
Japan
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heater
temperature
block
thermal conductivity
conductivity detector
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Application number
JP11223368A
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English (en)
Inventor
Masahito Ueda
雅人 上田
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】周囲温度やヒータのオンオフによる温度の脈動
の影響を受け難く、安定化の早い熱伝導度検出器を提供
する。 【解決手段】ヒータ4により加熱されるヒータブロック
3と、温度センサー5からの信号をフィードバックして
前記ヒータ4に供給する電力を調節する温度調節器と、
ヒータブロック3からの伝熱により加熱されるように配
置された熱伝導度検出部(TCDセル1)とを有するガ
スクロマトグラフ用の熱伝導度検出器において、前記ヒ
ータブロック3とTCDセル1との間に介在する金属ブ
ロック(センサーブロック8)を設け、このセンサーブ
ロック8に前記温度センサー5を取り付けた。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フにおける熱伝導度検出器に関する。
【0002】
【従来の技術】熱伝導度検出器(以下TCDと略記す
る)は、ガスクロマトグラフにおいて最も古くから用い
られてきた検出器であって、カラムから流出するガスの
流れの中に設けたフィラメントを一定の電圧(または一
定の電流)で加熱しておくと、ガスの組成が変わったと
き、その熱伝導度の変化を受けてフィラメントの温度が
変化するので、これによるフィラメントの電気抵抗の変
化をブリッジ回路により電圧の変化に変えて取り出すよ
うに構成したものである。
【0003】このようにTCDは温度を仲介としてガス
の組成または濃度の変化を検出するものであるから、ガ
スの組成や濃度以外の要因による温度変化は極力排除す
るように設計される。即ち、前記フィラメントを含む熱
伝導度検出部をヒータで加熱しながら温調するととも
に、断熱されたケースに収めて周囲温度の影響を除き、
また前記のようにフィラメントは定電圧(定電流)電源
から給電するようにして電源電圧変動の影響を除き、さ
らに、同一セル中に並行する2本の流路を設け各流路に
設けたフィラメントの差動出力を取り出すように構成し
てセルを流れるガスの温度変化の影響を相殺する、など
従来から細部の構成に至るまでさまざまな工夫がなされ
てきた。
【0004】図3(A)は従来のTCDの一例を示す概
略図であり、同図(B)はその断面図である。図におい
て、1は、ステンレス等で作られた金属ブロックに2本
のガス流路(図示しない)を穿設し、各流路にフィラメ
ント2が設けられた熱伝導度検出部(以下TCDセルと
略記する)であって、一方の流路にはガスクロマトグラ
フのカラムから流出する試料成分を含むキャリアガスが
流れ、他方の流路にはキャリアガスのみが流れるように
流路が構成されるが、ここでは流路については特に図示
しない。このTCDセル1は、円筒形のヒータ4が埋設
された金属製のヒータブロック3に密着して取り付けら
れている。ヒータ4は、金属円筒内に耐熱性の電気絶縁
材を介して電熱線を封入したもので、その表面に近接し
て温度センサー(感熱抵抗体)5が設けてあり、その信
号を受けた温度調節器(図示しない)により、ヒータ4
に供給される電力が調節されて、温度コントロールが行
われる。
【0005】こうしてヒータ4の表面付近が所定温度に
調整されると、その温度は熱伝導の良好な金属で作られ
たヒータブロック3全体に及び、ヒータブロック3はほ
ぼ均一温度になる。さらにヒータブロック3からの伝熱
によりTCDセル1も所定温度になる。こうして温度調
整されたTCDセル1とヒータブロック3(その中に埋
設されたヒータ4や温度センサー5を含めて)はケース
6に収められ、断熱材7で外気から熱的に遮断されて周
囲温度変化や風の影響から保護されている。
【0006】以上のように、従来はヒータ4の表面に極
く近接して温度センサー5を取り付けるのが通例であ
り、ヒータ4が通電により発熱してその表面温度が所定
温度になると直ちに温度センサー5がこれを感知して温
度調節器により通電を切る。通電が切れるとヒータ表面
の熱は周囲のヒータブロック3に拡散して温度が下がる
ので、再びヒータは通電される。このようにして、ヒー
タ4の電力は小刻みにオン、オフされるので、温度の脈
動は小さく、ヒータブロック3の大きな熱容量の効果と
相俟って、検出器の出力に温度の脈動がノイズとして現
れることが防止できる。なお、ヒータブロック3の温度
分布を均一化するために、ヒータ4として複数本のヒー
タを分散して設けた例もある。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上述したTCDの温度
制御方式は多年の経験に基づいて完成された優れた方式
であるが、近年、TCDの検出感度や応答速度が向上す
るにつれて、温度制御についても更なる性能向上が求め
られるようになった。即ち、前述の従来のシステムで
は、温度センサー5が比較的外気温の影響を受けにくい
位置にあるため、温度制御は外気温の影響を抑制するよ
うには働きにくい。一方、TCDセル1は断熱材7で外
気から熱的に隔離されているとはいえ、断熱材で外気と
の熱の交流が完全に遮断できるわけではないので、検出
器の高感度化に伴い周囲温度の影響は無視できなくなっ
てきた。また、ガスクロマトグラフ装置を冷えた状態か
らスタートさせる場合に、検出器の温度が所定温度まで
上昇して分析可能な状態で安定するまでの待ち時間が長
いことも従来の問題点であった。その原因の一つは、前
述のようにヒータ4の表面に温度センサー5が近接して
設けられているために、、ヒータ4は常に短い周期で断
続して電力が供給されるので、急速に加熱したいときで
もヒータ4にフルに電力が供給されないことにあると考
えられる。本発明は、このような事情に鑑みてなされた
ものであり、周囲温度の影響を受け難く、安定化の早い
熱伝導度検出器を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、電気ヒータにより加熱されるヒータブロ
ックと、温度センサーからの信号をフィードバックして
前記ヒータに供給する電力を調節する温度調節器と、前
記ヒータブロックからの伝熱により加熱されるように配
置された熱伝導度検出部とを有するガスクロマトグラフ
用の熱伝導度検出器において、前記ヒータブロックと前
記熱伝導度検出部との間に介在する金属ブロックを設
け、この金属ブロックに前記温度センサーを取り付けた
ものである。
【0009】このように構成された熱伝導度検出器を用
いることにより、周囲温度の変化やヒータのオンオフに
よる温度の脈動の影響を受け難くなり、また装置の運転
開始時に分析可能な状態に達するまでの待ち時間を短縮
することが可能となる。
【0010】
【発明の実施の形態】図1(A)は本発明の一実施形態
を平面的に示したもので、同図(B)はその断面図であ
る。図1では、図2と同一の構成要素には同じ符号を付
してあるので、重複説明は省く。ここではヒータ4は温
度分布を考慮して2本設けてあるが、本発明の構成上は
1本の場合と本質的に相違はない。本発明における最も
特徴的な点は、図1(B)に見られるように、ヒータブ
ロック3とTCDセル1との間に介在する小さい金属ブ
ロック(センサーブロック9)に温度調節のための温度
センサー5が埋設されていることである。
【0011】センサーブロック8は、その両面が平滑に
加工され、TCDセル1及びヒータブロック3と密着し
てこれらとの間の良好な伝熱が確保されるように構成さ
れている。また、センサーブロック8はサイズが小さ
く、その熱容量もTCDセル1のそれと同等またはより
小さい。その上、TCDセル1に密着して熱的にはTC
Dセル1と一体化しているので、TCDセル1が外気温
の影響を受けるときはセンサーブロック8も同様の影響
を受け、これに取り付けられている温度センサー5が直
ちにこの影響を感知する。それは恰もTCDセル1自体
に温度センサー5が取り付けられているかのように働
き、外気温の影響を補正してTCDセル1が所定の温度
を保つように温度制御が行われる。
【0012】一方、ヒータ4のオンオフに基づくヒータ
ブロック3の温度の脈動は、ブロックの熱容量の大きい
ことによってかなりの程度まで吸収されることは従来と
同様であるが、さらにヒータブロック3からセンサーブ
ロック8へ、センサーブロック8からTCDセル1へと
伝熱する間に脈動分が減衰する。その上、ヒータブロッ
ク3からTCDセル1に至る伝熱経路の途中に設けられ
ている温度センサー5がこの脈動分を検知してこれを抑
えるように温度を制御するので、これよりも経路の先方
にあるTCDセル1にまで脈動が伝わることが抑制され
る。
【0013】装置が冷えた状態からスタートする場合
も、ヒータ4と温度センサー5との間が近接していない
ので、ヒータ4が熱くなってもその熱が温度センサー5
に到達するまでの間はヒータ4はオンオフせず、フル電
力が供給されるので、ヒートアップが早くなり、分析可
能になるまでの時間が短縮される。
【0014】以上述べたように、本発明はヒータブロッ
ク3とTCDセル1との間に小さいセンサーブロック8
を介在させ、これに温度調節のための温度センサー5を
取り付けるように構成したことを特徴とするものであ
り、この範囲内でいくつかの変形が考えられる。例を挙
げると、図1に示す直管状の2本のヒータ4はU字型に
弯曲する1本のヒータで置き換えることができる。ま
た、直管状ヒータの数をさらに増したり面状ヒータを用
いることにより温度分布を改善するような変形も可能で
ある。TCDセル1に関しても、差動的に働く2つの流
路を持つ上述のデュアルセルばかりでなく、1つだけの
流路を持つシングルセルに対しても本発明は適用でき
る。また、図2は本発明の一変形例を示すものである
が、同図に示すような箱状(断面がコの字形)のヒータ
ブロック31を、図1に示す平板状のヒータブロックの
代わりに用いることも考えられる。これによりTCDセ
ル1が外気の影響を受けることがより少なくなり、温度
の安定度が向上する。
【0015】
【発明の効果】本発明は上記のように構成されているの
で、周囲温度の変化やヒータのオンオフによる温度の脈
動の影響を受け難くなり、また装置の運転開始時に分析
可能な状態に達するまでの待ち時間を短縮することが可
能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態を示す図である。
【図2】本発明の他の実施形態を示す図である。
【図3】従来の熱伝導度検出器の一例を示す図である。
【符号の説明】
1…TCDセル 2…フィラメント 3…ヒータブロック 4…ヒータ 5…温度センサー 6…ケース 7…断熱材 8…センサーブロック

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】電気ヒータにより加熱されるヒータブロッ
    クと、温度センサーからの信号をフィードバックして前
    記ヒータに供給する電力を調節する温度調節器と、前記
    ヒータブロックからの伝熱により加熱されるように配置
    された熱伝導度検出部とを有するガスクロマトグラフ用
    の熱伝導度検出器において、前記ヒータブロックと前記
    熱伝導度検出部との間に介在する金属ブロックを設け、
    この金属ブロックに前記温度センサーを取り付けたこと
    を特徴とする熱伝導度検出器。
JP11223368A 1999-08-06 1999-08-06 熱伝導度検出器 Pending JP2001050943A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014161521A1 (de) * 2013-04-05 2014-10-09 Chemec Gmbh Vorrichtung für die messung der wärmeleitfähigkeit von gaskomponenten eines gasgemisches
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