KR20130105453A

KR20130105453A - 형광 x선 분석 장치 및 형광 x선 분석 방법

Info

Publication number: KR20130105453A
Application number: KR1020130026165A
Authority: KR
Inventors: 마사히로 사쿠타
Original assignee: 가부시키가이샤 히다치 하이테크 사이언스
Priority date: 2012-03-12
Filing date: 2013-03-12
Publication date: 2013-09-25
Also published as: CN103308539A; CN103308539B

Abstract

측정 중에 움직여 버리는 시료에 관하여, 시료 화상의 변화로부터 움직여 버린 경우를 자동 검출하는 기능을 제공하는 것으로서, 피측정물의 시료 화상을 촬영하는 촬상부를 구비하고, 측정 개시 시점에서의 시료 화상을 일시적으로 보존하여, 측정 중 또는 측정 후의 최신 시료 화상과 비교하는 기능을 구비하고, 화상 처리의 결과, 차분이 역치 이상이면, 표시부, 부저음, 시그널 타워, 원격의 관리 단말로의 통지에 의해, 측정자에게 경고를 발하는 기능을 가지도록 했다.

Description

형광 X선 분석 장치 및 형광 X선 분석 방법{FLUORESCENCE X-RAY ANALYZING APPARATUS AND METHOD OF ANALYZING FLUORESCENCE X-RAY}

본 발명은, 형광 X선 분석 장치 및 그 분석 방법에 관한 것으로, 특히 피측정물의 측정 부위의 위치 보정에 관한 것이다.

최근, 전기·전자 기기의 부품 내에 존재하는 환경 부하 물질의 농도를 규제하는 법률이 각국에서 정비되고 있고, 부품 메이커는 제품 검사에 있어서나, 제품의 개발 과정에 있어서도, 비파괴로 원소 분석을 행하는 수단의 수요가 높아지고 있다(예를 들면, 특허 문헌 1 참조).

특히, 유럽에서의 RoHS 규제에 따른 카드뮴, 납, 수은, 육가 클롬, 브롬의 원소 분석의 수요가 커, 신속하게 환경 부하 물질의 검출을 행하기 위해서, 형광 X선 분석이 폭넓게 사용되고 있다.

형광 X선 분석은 ppm 오더의 높은 감도를 가지면서도 비교적 단시간에서의 측정이 가능하고, 상기 비파괴의 원소 분석 수단은, 환경 부하 물질의 검출 이외에도, 일반적으로 행해지고 있다.

형광 X선 분석이란, 피측정물에 대하여 X선을 조사하고, 피측정물로부터 발해지는 형광 X선을 측정함으로써 피측정물의 원소 함유량을 분석하는 것이다.

형광 X선 분석의 측정에는, X선 발생부에 사용되고 있는 X선관의 관 전압 및 관 전류, 측정 시간, 1차 X선의 성질을 용도에 맞추어 변화시키기 위한 1차 필터의 종별, 1차 X선 콜리메이터의 형상과 크기, 검출부의 검출 회로의 파라미터, 얻어진 형광 X선 스펙트럼에 대한 처리 방법 등의 설정 파라미터가 있다. 형광 X선은, 측정 시간을 길게 함에 따라 측정 정밀도가 향상된다는 성질을 가진다. 이는, 검출기에 있어서의 X선에 의한 전리 작용이 확률적인 현상이며, 정량 농도의 분산이 측정 시간의 평방근에 반비례하기 때문이다. 따라서, 원하는 측정 정밀도를 얻기 위해서는, 그에 적합한 측정 시간을 설정할 필요가 있다.

일반적인 형광 X선 분석기는 다음과 같은 순서로 조작한다. 우선, 피측정물의 종별과 분석 대상 원소마다 준비된 측정 조건 등을 설정한 레시피를 측정자가 선택한다. 상기 레시피에는, 상기 설정 파라미터에 추가하여, 분석 결과를 NG로 간주하는 농도의 역치 등이 포함된다. 측정자는, 피측정물의 종별을 설정함으로써, 그 분석 대상 원소에 적합한 최적의 것을 선택할 수 있다. 장치는, 설정한 측정 시간이 경과한 후, 원소의 농도 계산을 행하여, 결과를 표시하는 경우가 있다. 이 밖에도, 형광 X선의 강도로부터 이론적으로 계산되는 오차에 의거하여, 그것이 일정한 역치 이하로 된 시점을 가지고 종료하는 경우가 있다. 이 경우는 상기 레시피에 상기 오차의 역치가 포함된다(특허 문헌 2 참조).

일본국 특허공개 2010－78592호 공보 국제 공개 제2005/106440호 공보

전기·전자 기기의 부품을 검사하는 용도로 형광 X선 분석 장치를 사용하는 경우, 피측정물은 조립 후의 제품인 경우가 있어, 측정부에 설치하는데 적합한 형상이 아닌 경우가 있다. 이러한 피측정물의 예를 도 1에 나타낸다. 예를 들면, 피측정물이 되는 제품에 따라서는, 둥근 형상의 것(11)이 있어, 측정기 중에서 구르는 등 위치가 움직여 버리는 케이스가 있다. 또한, 분말상의 것(12)인 경우는, 설치의 방법에 따라서는 움직여 버린다. 측정 중에 피측정물이 움직여 버리면, 조성이 다른 부분을 연속적으로 측정하게 되어, 신뢰성이 있는 데이터를 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 기록하는 시료의 화상이 측정점으로서 올바른 위치를 나타내지 않게 되어 버릴 가능성이 있다. 작업자는 이를 방지하기 위해서 시료를 테이프 등으로 고정하는 경우가 있는데, 전기·전자 기기의 검사 대상수는 방대한 수가 되기 때문에, 작업자의 부담이 크다. 또한, 모든 시료를 잘 고정할 수 있는 것은 아니다.

종래는 이 대책으로서, 측정 개시 시점의 시료의 화상을 보존해 두고, 측정 종료 시의 시료의 화상과 비교함으로써, 동일한 부분을 계속 측정하고 있는지를 작업자가 눈으로 봐서 판단했다. 그러나, 당해 눈으로 보는 판정에는 작업자간의 판단의 편차가 포함되고, 또한, 판정을 위해서는 검출 강도의 차이의 확인을 요하므로 일련의 측정이 종료하는 것을 기다려 재측정을 행한다는 매우 시간 효율이 나쁘다는 과제가 있었다.

본 발명은, 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 측정 개시 시점의 화상과, 측정 중의 화상을 실시간으로 비교하여, 시료가 움직인 경우는, 이를 자동적으로 검출함으로써, 작업자간의 판단의 편차를 배제하고, 또한, 시간 효율을 향상시켜 재측정의 오버 헤드 시간을 단축시킨, 고정밀도 및 고효율의 측정을 가능하게 한 형광 X선 분석 장치의 제공을 목적으로 한다.

상기의 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 형광 X선 분석 장치는, 필요한 정보를 입력하는 입력부와, 피측정물의 측정 부위 화상을 취득하는 촬상부와, 입력부로부터의 입력 정보 및 촬상부에서 취득한 화상을 처리·보존하는 연산부를 구비하고, 당해 연산부가, 촬상부가 취득한 피측정물의 측정 영역을 포함하는 측정 개시 직전의 제1의 화상과, 그 제1의 화상에 대응하는 위치의 측정시에 소정 시간마다 취득하는 제2의 화상 중 최신의 화상으로부터, 연산부에 의해 구한 이들 2개의 화상의 피측정물의 위치 상태에 의거하는 각각의 특성치의 차의 값을, 미리 정한 기준치와 비교함으로써 상기 피측정물 이동의 유무를 판정하는 이동 판정 기구를 구비한 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 형광 X선 분석 장치는, 판정 결과를 받아 경고음을 발하는 경고음 발생기 또는 판정 결과를 받아 발광하는 발광 장치를 구비하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 형광 X선 분석 방법은, 측정 직전의 피측정물의 화상을 촬상하는 제1의 촬상 공정과, 소정 시간의 X선의 조사에 의한 형광 X선 분석을 행하는 측정 공정과, 당해 측정 공정에 있어서 소정 시간마다 피측정물의 화상을 촬상하는 제2의 촬상 공정과, 제1의 촬상 공정에 의해 취득한 화상과, 제2의 촬상 공정에 의해 취득한 화상 중 1 또는 복수의 화상을 비교하여 시료 이동의 유무를 판정하는 이동 판정 공정을 가지는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 형광 X선 분석 장치에 의하면, 피측정물이 다수인 경우에 개개의 고정이 불안정한 그대로 측정을 행한 경우에도, 측정자에 의하지 않는 일정한 판정 기준 하에서 시료 이동의 유무를, 측정 위치의 검출 및 조합을 자동으로 행하는 것이 가능해진다. 결과적으로 얻어지는 측정 데이터의 신뢰도를 향상시킬 수 있다. 또한, 이 때, 종래라면 일련의 측정이 종료할 때까지의 사이, 시간적인 속박을 받고 있던 측정자는, 측정의 중단 사유를 표시나 경고음에 의해 아는 것이 가능하여, 감시로부터 개방될 수 있다.

또한, 본 발명의 형광 X선 분석 장치는, 본 발명에 관련된 시료의 움직임의 유무를 판정하는 기능이, 종래의 대부분의 형광 X선 분석 장치에 적응 가능하여, 저비용에서의 기능 향상이 가능해진다.

도 1은 본 발명에 관련된 피측정물의 예를 나타내는 도면이다.
도 2는 표시부 상의 소프트웨어 화면 구성을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시의 형태 1에 관련된 형광 X선 분석 장치의 개략 구성도이다.
도 4는 본 발명의 실시의 형태 1에 관련된 형광 X선 분석 장치의 동작을 설명하기 위한 플로우차트이다.
도 5는 본 발명의 실시의 형태 2에 관련된 형광 X선 분석 장치의 개략 구성도이다.
도 6은 본 발명의 실시의 형태 2에 관련된 형광 X선 분석 장치의 동작을 설명하기 위한 플로우차트이다.
도 7은 본 발명의 실시의 형태 3에 관련된 형광 X선 분석 장치의 개략 구성도이다.
도 8은 본 발명의 실시의 형태 3에 관련된 형광 X선 분석 장치의 동작을 설명하기 위한 플로우차트를 나타내는 도면이다.
도 9는 본 발명의 실시의 형태 4에 관련된 형광 X선 분석 장치의 개략 구성도이다.
도 10은 본 발명의 실시의 형태 4에 관련된 형광 X선 분석 장치의 동작을 설명하기 위한 플로우차트이다.
도 11은 본 발명의 실시의 형태 5에 관련된 형광 X선 분석 장치의 동작을 설명하기 위한 플로우차트이다.
도 12는 본 발명의 실시의 형태 1, 2, 3, 4, 5에 관련된 형광 X선 분석 장치의 시료상이, 검출하고 있는 차이를 나타내는 것이다.

이하에 본 발명의 구체적인 실시의 형태에 대하여 도면을 사용해 설명한다.

또한, 도면에서 같은 부호가 붙은 것은, 설명을 생략하는 경우도 있다. 또한, 도면은 이해를 하기 쉽게 하기 위해서 각각의 구성 요소를 모식적으로 나타내고 있다. 따라서, 형상 등에 대해서는 정확한 표시가 아닌 경우도 있다.

(실시의 형태 1)

우선, 형광 X선 분석 장치(200)의 구성에 대하여 설명한다.

도 3은 본 발명의 실시의 형태 1에 있어서의 형광 X선 분석 장치(200)의 개략 구성도이다.

도 3에 있어서, 형광 X선 분석 장치(200)는, 데이터를 입력하는 입력부(201), 각종 연산을 행하는 연산부인 연산기(202), 1차 X선(204)을 피측정물(205)에 조사하는 X선 발생부(203), 피측정물(205)로부터의 2차 X선(형광 X선)(206)을 검출하는 검출부(207), 각종 데이터를 표시하는 표시부(208), 피측정물(205)의 측정 부위를 촬영하는 촬상부(209), 피측정물(205)이 촬상부(209)에 의해서 관찰할 수 있도록 조명을 발하는 조명(210)을 구비하고 있다.

입력부(201)는, 측정자가 피측정물(205)의 측정 조건 등을 입력하는 부분이며, 키보드 등으로 이루어진다.

연산기(202)는, 후술의 판정부(211)를 포함하는 각종 신호 처리 회로로 이루어지고, 입력(201)에 의해서 입력된 측정 조건 등에 의거한, X선 발생부(203)로의 X선 관 전압, 관 전류 및 조사 시간 등의 설정 기능, 혹은, 검출부(207)에서 검출한 2차 X선(206)의 스펙트럼에 의거한 각 원소의 정량 분석을 행하는 연산 기능을 가진다. 이에는, 퍼스널 컴퓨터 등을 이용할 수 있다.

판정부(211)는, 피측정물(205)의 분석 결과에 대하여, 각 성분 중에서, 특정 원소의 함유량이 소정의 역치를 초과하는지 여부를 판정한다. 특정 원소의 지정은, 미리 데이터로서 준비되는 레시피를 선택함으로써 정해진다. 레시피는, 피측정물의 종별, 분석 대상 원소마다의 측정 조건인 설정 파라미터(X선 발생부에 사용되는 X선관의 관 전압 및 관 전류, 측정 시간, 1차 필터의 종별, 1차 X선 콜리메이터의 형상과 크기, 검출부의 검출 회로의 파라미터, 얻어진 형광 X선 스펙트럼에 대한 처리 방법 등) 및 분석 결과의 판정 정보 등이 저장되어 있다. 본 실시의 형태에서는, RoHS 지령으로 규제되는 환경 부하 물질을 대상으로 하여 설명한다.

표시부(208)는, 액정 디스플레이 등의 표시 디바이스이다. 표시부(208)는, 측정 조건을 설정할 때, 예를 들면 측정 조건의 입력 화면이나, 피측정물(205)의 시료상 등을 표시한다. 또한, 측정 후에는, 연산기(202)에 의한 분석 결과 등을 표시한다.

촬상부(209)는, 촬상용 렌즈나 촬상 소자 등으로 이루어진다. 촬상부(209)는, 시료대(도시하지 않음)에 배치된 측정 전의 피측정물(205)의 측정 부위의 화상(스틸 화상)을 촬영하고, 표시부(208)에 표시시킨다. 또한, 촬상부(209)는, 실시간으로 측정중인 피측정물(205)의 측정 부위 화상(라이브 화상)을 표시부(208)에 표시시킬 수 있다. 또한, 상기 측정 부위 화상이 촬영되는 부분에 조명을 비추기 위해, 조명(210)이 설치되어 있다. 이 조명 강도는 설정에 의해서 바꿀 수 있다.

표시부(208)에 표시되는 소프트웨어 화면의 구성을 도 2에 도시한다.

라이브 화상(101)은, 측정 중에 실시간으로 갱신되는 시료 화상을 나타낸다.

스틸 화상(102)은, 측정 개시 시점에서 일시적으로 보존되는 시료 화상을 정지 화면으로 표시한다.

분석 결과(103)는, 측정중 및 측정 종료후의, 각종 원소의 농도 연산 결과를 표 형식으로 표시한다.

피측정물이 되는 부품을 구별하기 위한 정보(제품명, 품번, 측정 부위 등)를 특정 정보로 한다.

특정 정보 입력란(104)은, 측정 결과와 연결되는 상기 특정 정보를 입력할 수 있는 란이다.

측정 개시 버튼(105)은, 누르는 것으로 측정을 개시할 수 있다.

메시지 영역(106)은, 장치의 상태나, 측정자가 행해야 할 순서를 설명하는 메시지를 표시하는 영역이다.

이상, 형광 X선 분석 장치(200)의 구성에 대한 설명이다.

다음에, 측정부(200)의 동작을 설명한다. 도 4는 측정 작업의 흐름을 플로우차트로 표시한 것이다. 영역(S113)은, 분석 장치가 자동적으로 동작하는 범위이다.

단계 S101에서는, 측정자가 측정 시료를 측정 위치에 설치한다. 시료에 따라서는 형상이 구르기 쉬워, 종래는 측정자가 접착 테이프 등으로 간편하게 고정하는 것이 이루어지고 있다. 본 발명에 있어서도, 어느 정도의 시료의 이동을 억제하기 위한 고정은 유효하다.

단계 S102에서는, 측정자가, 촬상부(209)의 화상이 선명하게 보이도록 조명(210)의 강도를 조정한다. 촬상부(209)의 화상은 1차 X선(204)의 조사 영역을 확인하는 목적으로도 사용되므로, 피측정물(205)의 어느 부분이 측정 대상이 되는지, 가능한한 식별하기 쉬운 조명 강도가 필요하다. 식별하기 쉬운 조명 강도는 피측정물의 재질이나 표면 처리, 표면 상태에 의한 것이 크지만, 같은 종류의 시료이면 거의 같은 조명 강도로 식별할 수 있다.

단계 S103에서는, 측정 직전에 촬상부(210)가 시료의 화상 A를 촬영한다. 이 화상 A는, 데이터로서 측정이 종료할 때까지동안, 일시적으로 연산기(202)의 메모리에 기억된다. 이 후, 단계 S104로의 이행은 장치에 의해서 자동적으로 행해져, 측정자에게 있어서는 한번의 조작으로 S104까지 이행시키게 된다.

단계 S104에서는, 피측정물(205)에 대한 형광 X선 분석이 개시된다. 구체적으로는, X선 발생부(203)가 피측정물(205)에 대하여 X선을 조사하기 시작하고, 피측정물(205)로부터 발해지는 형광 X선을 검출부(207)가 검출하기 시작한다. 연산기(202)에서는, 검출된 형광 X선의 스펙트럼 등에 의거하여, 피측정물(205)의 함유 원소의 농도를 정량 분석한다. 이 처리는 측정이 종료하기 전이어도 실시간으로 가능하고, 처리의 부하에 의해서 1초 간격 혹은 10초 간격으로 연산을 행하여, 표시부(208)에 표시한다.

단계 S105에서는, 측정 중에 소정의 시간마다 촬상부(210)가 피측정물(205)의 화상 B를 촬영한다. 이 일련의 화상 B는, 데이터로서 일시적으로 연산기(202)의 메모리에 기억된다.

단계 S106에서는, 화상 A와 B의 데이터의 비교를 행하여 피측정물의 이동이 있는지 여부의 판정을 행하는 기구의 동작이 된다. 비교의 알고리즘은, A와 B의 각 화소의 휘도치를, RGB의 각 채널마다 차를 구하고, 그 절대치의 합계치를 모든 화소에 대하여 적산하고, 이 합계치가 미리 정해진 값을 상회한 경우는 화상 A와 B에 차이가 있다고 판정한다.

다만, 조명 강도의 변동이나 장치 유래의 미소 진동의 영향으로, 영상의 모습이 변화하고, X선의 조사 영역은 변화하지 않음에도 불구하고, 즉각 경고가 발생해 버리는 것을 막기 위해, 시료상 B는 과거 몇프레임의 영상에 대하여 차를 연산하여 평균을 구하거나, 혹은, 소정수의 과거 프레임의 영상의 휘도치의 평균과의 차이를 연산함으로써, 외란의 영향을 저감하는 처리를 추가하는 경우도 있다.

합계치와 비교하는 값은, 촬상부(210)의 화소수, 조명 강도에 따라서 다른 값이 설정된다. 도 12에는, 예로서 볼펜을 피측정물로 했을 때의 화상 데이터(701)와, 분석 장치가 흔들려 피측정물이 움직여 버렸을 때의, 화상 비교에 있어서의 휘도치의 차의 절대치를 화상으로 한 것(702)을 늘어세워 나타냈다.

단계 S107에서는, 화상 A와 B의 데이터 비교 결과에 의거하여, 처리가 분기한다. 차이가 있다고 판단된 경우는, S111로 이행한다.

단계 S108에서는, 측정 종료 조건인지 여부에 따라서 분기한다. 측정 종료 조건이 아니면, S104로 되돌아가, 측정을 계속한다. 상기 측정 종료 조건은, 통상, 측정 개시로부터의 시간이 소정 시간 이상이 되었을 때인데, 피측정물의 성질에 따라, 형광 X선의 강도로부터 이론적으로 연산되는 오차에 의거하여, 그것이 일정한 역치 이하로 된 시점을 가지고 종료시키는 고속 측정을 행해도 된다.

단계 S109에서는, 측정 결과를 연산기(202)에 기록한다.

단계 S110에서는, 측정자가 다음의 시료를 가지고 있는지 여부로 분기한다. 다음의 시료가 있으면, S101로 진행하여, 다시 시료의 설치부터 시작한다. 다음의 시료가 없으면, 측정 작업을 종료한다.

단계 S111에서는, 피측정물이 움직인 것을 분석 장치가 측정자에게 경고한다. 이 때의 자동 동작 패턴은 하기의 2가지가 있고, 어느 쪽을 선택할지는 측정자 혹은 운용 책임자가 측정에 앞서 설정해 둘 수 있다.

첫번째 자동 동작 패턴은, 표시부(203)에 있어서 경고를 발하는것만으로, 측정은 중단하지 않고 계속하는 것이다. 경고는, 소프트웨어의 설정에 의해서, 부저음이나, 시그널 타워 등의 외부등 등에 의한 통지로의 변경도 가능하다.

두번째의 자동 동작 패턴은, 시료의 움직임을 검출한 순간에 측정을 정지하고, 경고를 발생시키는 것이다. 표시부(203)가 경고를 표시함과 더불어, 측정기가 측정자의 응답을 기다리는 상태로 된다. 첫번째의 패턴과 동일하게, 경고는 다른 통지 수단으로의 변경도 가능하다. 측정자는, 단계 S703으로 되돌아가 측정을 다시 한다.

단계 S112에서는, 설정된 상기 자동 동작 패턴에 의해서 분기한다. 상기 첫번째 동작 패턴의 경우는 S108로 진행된다. 상기 두번째 자동 동작 패턴의 경우는, S113으로 진행되어, 지금까지의 측정 결과를 파기하고 S101로 되돌아가, 시료의 설치를 다시 한다.

(실시의 형태 2)

다음에, 실시의 형태 2에 대하여 설명한다.

도 5는 본 발명의 실시의 형태 2에 있어서의 형광 X선 분석 장치(200)의 개략 구성도이다. 구성은, 데이터 베이스(312)와, 원격의 조작 단말(313) 중의 표시부(314)와 입력부(315)가 추가되어 있는 것을 제외하면, 실시의 형태 1과 동일하다.

측정 결과에 관련된 측정 일시, 분석 결과, 측정자, 첨부 파일 등의 정보를 측정 정보로 한다.

데이터 베이스(312)는, 상기 특정 정보와, 상기 측정 정보를 연결하여, 관리자가 열람·편집하기 위해서, 실시의 형태 1에 추가되는 것이다. 상기 품번이나 명칭이나 문자열은 특정 정보로서 입력부(301)로부터 입력되고, 측정 종료시에 데이터 베이스(312)에 저장된다. 관리자는 원격의 조작 단말(313)로부터 데이터 베이스(312)의 내용을 열람하고, 상기 측정 정보를 참조할 수 있다.

원격의 조작 단말(313)은, 장치로부터 떨어진 곳에서의 측정 정보의 열람, 편집에 사용된다. 원격의 조작 단말(313)은, 데이터 베이스(312) 내용을 열람·조작하는 것이다.

다음에, 측정부(300)의 동작을 설명한다. 도 6은 측정 작업의 흐름을 플로우차트로 나타낸 것이다.

측정부(300)의 동작은 이하의 점을 제외하고 실시의 형태 1과 동일하다.

단계 S202에서는, 측정자가 특정 정보를 입력한다. 조명(210)에서는, 특정 정보에 의거하여, 데이터 베이스에 기록되어 있는, 마지막에 측정한 동일한 특정 정보로 사용한 조명 강도로 조명광이 발해지고, 피측정물(205)의 X선이 조사되는 부근을 밝게 한다. 이 조명의 강도는, 자동적으로 설정되는데, 측정자가 임의로 변경할 수도 있다.

또한, 단계 S211에서는, 경고가 표시부(308)에 표시되는데, 데이터 베이스를 통하여 원격으로 감시하고 있는 사람이 원격의 표시부(314)를 통하여 경고를 받아들일 수도 있다. 또한, 측정자가, 재측정은 필요없다고 판단한 경우에는 측정을 계속할 수도 있지만, 측정자가 측정 재개를 할 수 있는 권한을 가지고 있을 필요가 있어, 리스크가 있는 판단을 하는 권한을 가지지 않은 측정자는, 반드시 재측정을 해야 한다.

상기 측정자의 권한은, 소프트웨어의 유저 관리 기능에 의해서 실현되어, 상기 데이터 베이스에 의해 집약 관리되고, 운용 책임자에 의해서 설정된다. 측정자는 장치를 사용하기 시작할 때 로그인을 행하고, 자신의 어카운트 권한의 범위 내에서 조작이 가능하다.

(실시의 형태 3)

다음에, 형광 X선 분석 장치(400)의 실시의 형태 3에 대하여 설명한다.

도 7은 형광 X선 분석 장치(400)의 개략 구성도이다. 구성은, 시료 스테이지(412)가 추가된 것을 제외하면, 실시의 형태 1과 동일하다.

시료 스테이지(412)는, 전동 모터에 의한 액츄에이터에 의해 XYZ 3축 방향으로 구동할 수 있고, 피측정물(405)을 재치하여, 측정 개소를 움직이기 위한 구성 부분이다. 시료 스테이지(412)는, 피측정물을 복수개 늘어세우는 것이 가능하고, 측정을 각각 자동으로 행함으로써, 복수 시료의 자동 측정이 가능하다.

다음에, 측정부(400)의 동작을 설명한다. 도 8은 측정 작업의 흐름을 플로우차트로 나타낸 것이다.

측정부(400)의 동작은 이하의 점을 제외하고 실시의 형태 1과 동일하다.

범위 S316는, 분석 장치가 자동적으로 동작하는 범위를 나타낸다.

단계 S302에서는, 측정자가, 한번에 자동 측정하고자 하는 복수의 피측정물의 분석 조건과 특정 정보를 입력한다. 상기 분석 조건은 스테이지의 좌표를 포함하고, 피측정물의 수만큼 다른 것을 준비한다.

S303에서는, 조명(210)의 조명 강도를 설정한다. 일련의 자동 측정으로 사용되는 조명 강도는 일정하므로, 측정자는, 피측정물 전체의 상태를 보고, 적절한 조명 강도를 판단한다.

S304에서는, S302에서 입력된 스테이지 좌표에 의거하여, 스테이지(412)를 이동한다.

S315에서는, 측정 결과를 파기하지만, 실시의 형태 1과는 달리 측정자가 시료의 설치를 다시 할 수 없기 때문에, 당해 시료의 측정을 단념하고, S304에서 다음의 시료로 옮긴다. 이 경우, 나중에 시료 상태의 변화가 있는 것을 알 수 있도록, 당해 시료의 결과는 에러로서 보존된다.

본 실시의 형태에서는, 실시의 형태 1과 비교하면, 장치가 자동적으로 동작하는 범위 S316가 넓고, 측정자의 부담이 적은 것에 주의해야 한다.

또한, 실시의 형태 1에 대해서 실시의 형태 2에서 추가된 기능은, 본 실시의 형태에 적용하는 것도 가능하다.

(실시의 형태 4)

다음에, 형광 X선 분석 장치(500)의 실시의 형태 4에 대하여 설명한다.

도 9는, 형광 X선 분석 장치(500)의 개략 구성도이다. 구성은, 샘플 홀더(516), 샘플 측정 위치(517), 샘플 트레이(518), 샘플 체인저(519)가 추가된 것을 제외하면, 실시의 형태 2와 동일하다.

샘플 홀더(516)는, 일정한 용적을 가지는 용기이며, 입자상, 분말상의 피측정물(505)을 수용한 채로 형광 X선 분석을 행하기 위한 것이다. 샘플 홀더(516)는, 피측정물에 대한 1차 X선의 조사나, 2차 X선을 저해하지 않도록 설계되어 있다.

샘플 측정 위치(517)는, 샘플 홀더(516)를 설치할 수 있도록 치수가 설계된 장치의 부위이다. 샘플 측정 위치(517)는 샘플 홀더(516)를 설치했을 때에 분석을 적절히 할 수 있도록 위치가 정해져 있다.

샘플 트레이(518)는, 샘플 홀더(516)를 다수 늘어세울 수 있는 전용 장소이다. 그 장소에는 샘플 번호가 할당되어 있고, 측정자는 분석 조건으로서 어느 샘플 번호의 샘플 홀더를 샘플 측정 위치까지 운반하여 측정할지를 지정할 수 있다.

시료 교환 기구인 샘플 체인저(519)는, 샘플 두는 곳(518)과 샘플 측정 위치(517)의 사이에서 시료 교환을 행하는 로봇이며, 샘플 홀더(516)를 파지하거나, 떼어 놓을 수 있는 아암을 사용하여 시료 교환을 행한다. 샘플 체인저(519)를 이용하여 시료 교환을 자동으로 행함으로써, 복수 시료의 자동 측정이 가능하다.

다음에, 측정부(500)의 동작을 설명한다. 도 9는 측정 작업의 흐름을 플로우차트로 나타낸 것이다.

측정부(500)의 동작은 이하의 점을 제외하고 실시의 형태 1과 동일하다.

범위 S416는, 분석 장치가 자동적으로 동작하는 범위를 나타낸다.

단계 S402에서는, 측정자가, 한번에 자동 측정하고자 하는 복수의 피측정물의 분석 조건과 특정 정보를 입력한다. 상기 분석 조건은 샘플 트레이의 샘플 번호를 포함하고, 피측정물의 수만큼 상이한 것을 준비한다.

S403에서는, S402에서 입력된 샘플 트레이의 샘플 번호에 의거하여, 샘플 홀더(516)를 교환한다. 조명(510)에서는, 특정 정보에 의거하여, 데이터 베이스에 기록되어 있는, 마지막에 측정한 동일한 특정 정보로 사용한 조명 강도로 조명광이 발해져, 피측정물(505)의 X선이 조사되는 부근을 밝게 한다.

S415에서는, 측정 결과를 파기하지만, 실시의 형태 2와는 달리 측정자가 시료의 설치를 다시 고칠 수 없기 때문에, 당해 시료의 측정을 단념하고, S403에서 다음의 시료로 옮긴다. 이 경우, 나중에 시료 상태의 변화가 있는 것을 알 수 있도록, 당해 시료의 결과는 에러로서 보존된다.

본 실시의 형태에서는, 형태 3과 마찬가지로, 실시의 형태 2와 비교하면, 장치가 자동적으로 동작하는 범위 S416가 넓어, 측정자의 부담이 더욱 적어진다.

(실시의 형태 5)

다음에, 실시의 형태 5에 대하여, 도 11을 이용하여 설명한다.

도 11은, 실시의 형태 4의 측정부(500)에 있어서의 측정 작업을 나타내는 플로우차트(도 10)의 S407~S409 및 S413~S415에 있어서의, 시료가 움직였는지 여부에 대한 판단을, 측정 후에 시료상의 촬영 S407을 행하도록 한 것을 나타내는 도면이다. 따라서, 부호 등은 도 10과 동일하다.

이와 같이, 측정 중의 시료상의 취득에 의한 경우 이외에, 측정 후의 시료상으로부터 시료가 움직였는지 여부를 판단할 수도 있다. 또한, 이는, 전술의 실시의 형태 1~3에 대해서도 동일하게 적응하는 것이 가능하다.

이상과 같이, 본 발명에 의하면, 형광 X선 분석기에 피측정물의 측정 부위 화상을 취득하는 촬상부를 구비하고 있는 경우는, 형광 X선 분석기의 제어부에 본 발명을 적용함으로써(예를 들면, 제어용 컴퓨터에 화상 처리의 소프트웨어로서), 큰 비용 증가나 설계의 변경없이 당해 기능을 추가할 수 있다.

또한, 본 발명의 응용 분야의 형광 X선 분석 장치는, 일예로서는, 다양한 소재로 구성되는 전기·전자 기기에 이용되는 부품에 혼입하는 환경 부하 물질의 분석에 적합하다.

또한, 본 발명은, 이상에 기재한 내용에 고정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술 사상과 동일한 사상에 의거하는 기술에 이르는 것은 말할 것도 없다.

101 : 라이브 화상 102 : 스틸 화상
103 : 분석 결과 표시 104 : 특정 정보 입력란
105 : 측정 개시 버튼 106 : 메시지 에어리어
200, 300, 400, 500: 형광 X선 분석 장치
312, 512 : 데이터 베이스 313, 513 : 원격 관리 단말
314, 514 : 원격 관리 단말 상의 표시부
315, 515 : 원격 관리 단말 상의 입력부
412 : 시료 스테이지 519 : 샘플 체인저

Claims

시료 스테이지 상의 피측정물에 X선원으로부터의 X선을 조사하고, 상기 피측정물로부터 발생하는 형광 X선을 측정함으로써, 상기 피측정물의 구성 원소를 분석하는 형광 X선 분석 장치로서,
필요한 정보를 입력하는 입력부와,
상기 피측정물의 측정 부위 화상을 취득하는 촬상부와,
상기 입력부로부터의 입력 정보 및 상기 촬상부에서 취득한 화상을 처리·보존하는 연산부를 구비하고,
상기 연산부가, 상기 촬상부가 취득한 상기 피측정물의 측정 영역을 포함하는 측정 개시 직전의 제1의 화상과, 그 제1의 화상에 대응하는 위치의 측정 시에 소정 시간마다 취득하는 제2의 화상 중 최신 화상으로부터, 상기 연산부에 의해 구한 그들 2개의 화상의 피측정물의 위치 상태에 의거하는 각각의 특성치의 차의 값을, 미리 정한 기준치와 비교함으로써 상기 피측정물의 이동 유무를 판정하는 이동 판정 기구를 구비한 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석 장치.
청구항 1에 있어서,
상기 피측정물의 위치 상태에 의거하는 특성치가, 상기 화상의 각 화소의 휘도치인, 형광 X선 분석 장치.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 제2의 화상이, 상기 제1의 화상에 대응하는 위치의 측정 종료 후에 취득하는 것인, 형광 X선 분석 장치.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 제2의 화상이, 그 판정 시점을 포함하는 과거의 복수의 프레임이며,
상기 특성치의 차의 값이, 상기 제1의 화상과 복수의 상기 제2의 화상 각각과의 차의 평균치인, 형광 X선 분석 장치.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 입력부로의 입력 내용, 상기 촬상부에 의해 취득한 화상 및 상기 연산부에서 처리한 결과를 표시하는 표시부를 구비하고,
상기 표시부는, 상기 이동 판정 기구에 의한 상기 판정 결과를 표시하는, 형광 X선 분석 장치.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 이동 판정 기구에 의한 상기 판정 결과를 받아 경고음을 발하는 경고음 발생기를 구비한, 형광 X선 분석 장치.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 이동 판정 기구에 의한 상기 판정 결과를 받아 발광하는 발광 장치를 구비한, 형광 X선 분석 장치.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 연산부가 통신 단자를 구비하고,
상기 이동 판정 기구에 의한 상기 판정 결과를, 상기 통신 단자를 통하여 원격 위치에 배치한 제2의 연산부에 전달하는 통신 기능을 구비한, 형광 X선 분석 장치.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 시료 스테이지가 복수의 피측정물을 재치 가능한 구조를 가지고,
1 또는 복수의 상기 피측정물 각각의 1 또는 복수의 지정한 측정 위치에 대하여, 상기 X선원의 X선의 출사 위치를 순차적 상대적으로 위치 맞춤하는 것이 가능한 구동 기구를 구비한, 형광 X선 분석 장치.
청구항 9에 있어서,
상기 구동 기구가, 상기 이동 판정 기구가 상기 피측정물에 이동이 있었다고 판정했을 때에, 그 측정점의 측정을 중단하고, 다음 피측정물의 소정의 측정 위치에 위치 맞춤이 가능한, 형광 X선 분석 장치.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 피측정물이 수납된 시료 용기를 복수 격납하는 시료 수용부와,
상기 피측정물을 상기 시료 용기와 함께 상기 시료 수용부로부터 상기 시료 스테이지의 소정 위치로 상호 이동 가능한 시료 교환 기구를 구비한, 형광 X선 분석 장치.
청구항 11에 있어서,
상기 시료 교환 기구가, 상기 이동 판정 기구가 상기 피측정물에 이동이 있었다고 판정했을 때에, 그 측정점의 측정을 중단하고, 그 피측정물을 상기 시료 수용부로 퇴피시킴과 더불어 다음의 피측정물을 상기 시료 수용부로부터 상기 시료 스테이지로 이동시키는, 형광 X선 분석 장치.
피측정물에 X선을 조사하고, 상기 피측정물로부터 발생하는 형광 X선을 측정함으로써, 상기 피측정물의 구성 원소를 분석하는 형광 X선 분석 방법으로서,
측정 직전의 상기 피측정물의 화상을 촬상하는 제1의 촬상 공정과,
소정 시간의 X선의 조사에 의한 형광 X선 분석을 행하는 측정 공정과,
상기 측정 공정에 있어서 소정 시간마다 상기 피측정물의 화상을 촬상하는 제2의 촬상 공정과,
상기 제1의 촬상 공정에 의해 취득한 화상과, 상기 제2의 촬상 공정에 의해 취득한 화상 중 1 또는 복수의 화상을 비교하여 시료의 이동 유무를 판정하는 이동 판정 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석 방법.
피측정물에 X선을 조사하고, 상기 피측정물로부터 발생하는 형광 X선을 측정함으로써, 상기 피측정물의 구성 원소를 분석하는 형광 X선 분석 방법으로서,
측정 직전의 상기 피측정물의 화상을 촬상하는 제1의 촬상 공정과,
소정 시간의 X선의 조사에 의한 형광 X선 분석을 행하는 측정 공정과,
상기 측정 공정 종료 후에 상기 피측정물의 화상을 촬상하는 제2의 촬상 공정과,
상기 제1의 촬상 공정에 의해 취득한 화상과, 상기 제2의 촬상 공정에 의해 취득한 화상 중 1 또는 복수의 화상을 비교하여 시료의 이동 유무를 판정하는 이동 판정 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 형광 X선 분석 방법.
청구항 13 또는 청구항 14에 있어서,
상기 이동 판정 공정의 화상의 비교가, 각 화상의 각 화소의 휘도치의 비교인, 형광 X선 분석 방법.