JP2011169821A - X線分析装置およびx線分析のマッピング方法 - Google Patents

X線分析装置およびx線分析のマッピング方法 Download PDF

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Abstract

【課題】 材料や複合電子部品などに含まれる有害物質の検査において、X線マッピング分析された画像から、正常か異常かを視覚的に判断することを可能とする、X線分析装置及びX線分析のマッピング方法を提供する。
【解決手段】 X線分析装置にて、予め正常であることが確認されている試料のX線マッピング像を参照マッピング像として取得しておく。検査する試料のマッピング分析を行い参照マッピング像と画素毎に差分を求め差分マッピング像を表示する。指定元素を基準より多く含まれる場所が、高輝度で表示されるため、異常個所を簡単に見つけることができる。
【選択図】 図1

Description

本発明は、蛍光X線分析等により試料表面のX線マッピング分析に好適なX線分析装置及びマッピング方法に関する。
蛍光X線分析は、X線源から出射されたX線を試料に照射し、試料から放出される特性X線である蛍光X線をX線検出器で検出することで、そのエネルギーからスペクトルを取得し、試料の定性分析または定量分析を行うものである。この蛍光X線分析は、試料を非破壊で迅速に分析可能なため、工程・品質管理などで広く用いられている。近年では、高精度化・高感度化が図られて微量測定が可能になり、特に材料や複合電子部品などに含まれる有害物質の検出を行う分析手法として普及が期待されている(例えば特許文献1、2など)。
この蛍光X線分析の分析手法としては、蛍光X線を分光結晶により分光し、X線の波長と強度を測定する波長分散方式や、分光せずに半導体検出素子で検出し、波高分析器でX線のエネルギーと強度とを測定するエネルギー分散方式などがある。
従来、例えば特許文献3,4,5には、試料にX線を照射するX線管と、X線照射された試料から生じた蛍光X線を検出するX線検出器と、X線検出器の出力に基づいて試料中に含まれる元素とその強度を判別するパルスプロセッサーと、このパルスプロセッサーからの信号を入力するコンピュータと、このコンピュータの出力を処理してX線強度の分布を二次元画像に表示する画像処理装置と、X線強度の画像と一致する光学的観察像を撮像する撮像手段を備えたX線分析装置が提案されている。
特開2006−119108号公報 特開2007−163183号公報 特開平04−175647号公報 特開平11−264805号公報 特開2009−300232号公報
材料や複合電子部品などに含まれる有害物質の検出を行うためX線マッピング分析を行っているが、従来は、有害物質など注目する元素のX線強度が分布として示されていても一見したところでその強度分布において正常な強度範囲がどこなのか基準が明確でなく、また、検出した位置がそもそも比較対象とする位置を捉えているのか否かを判断することが困難であった。
本発明は、この課題を鑑みてなされたもので、X線マッピング分析された画像から、異常な部分が有るかどうかを適正な位置において視覚的に一目して判断することを可能としたX線分析装置及びそのマッピング方法を提供することを目的とする。
前記課題を解決するため本発明のX線分析装置は、測定試料上の照射ポイントに放射線を照射する放射線源と、その測定試料から放出される特性X線及び散乱X線を検出し該特性X線及び散乱X線のエネルギー情報を含む信号をX線強度として出力するX線検出器と、前記信号を分析する分析器と、予め設定されたマッピング領域内で測定試料に対して照射ポイントを相対的に移動可能な試料ステージと、マッピング領域の撮影及び画像表示が可能な光学顕微鏡システムと、前記分析器の分析結果から少なくとも一以上の特定の元素に対応したX線強度を判別し、該X線強度に応じて色または明度を変えた強度コントラストを決定してマッピング領域の照射ポイントに対応した位置に画像表示するX線マッピング処理部と、を備えたX線分析装置において、前記マッピング処理部が、測定試料と同種類かつ正常な参照試料の測定領域におけるマッピング像を記憶する参照マッピング像記憶手段と、測定試料の測定領域と対応する領域におけるマッピング像を記憶する検査マッピング像記憶手段と、参照及び検査の2つのマッピング像の対応する位置の画素毎のX線強度の差分を算出する差分算出手段と、この差分によるマッピング像を出力する差分マッピング像出力手段と、を備えることを特徴とする。
また、本発明のX線分析装置は、前記差分マッピング像の特定元素を正常値より少なく含まれる部分が、高輝度で表示することや、多く含まれる部分と少なく含まれる部分をそれぞれ別の色で差分の絶対値に応じて高輝度で表示し、検査マッピング像と参照マッピング像の変化を視覚的に分かることを特徴とする。
また、本発明のX線分析装置は検査マッピング像と参照マッピング像、この2つの差分を求めた差分マッピング像を並べて表示することにより違いを明確にすることを特徴とする。
また、本発明のX線分析装置は注目する元素が複数ある場合、同時に各元素の検査マッピング像と参照マッピング像、差分マッピング像を並べて表示することにより検査効率を上げることを特徴とする。
また本発明のX線分析装置は、マッピング領域の光学顕微鏡画像と差分マッピング像を重ねて表示することにより、異常部位を光学顕微鏡画像にて判別することができることを特徴とする。
また本発明は、検査マッピング像及び参照マッピング像を取得するときに、それぞれマッピング範囲と同じ領域の光学顕微鏡像を取得しておき、2つの画像を用いて回転補正、位置補正及び縮尺補正を行うことにより、正確に差分マッピング像を取得でき、検査精度を向上させることを特徴とする。同様に検査マッピング像及び参照マッピング像の2つのX線マッピング像を使っての回転補正、位置補正及び縮尺補正も可能とする。
また本発明のX線分析装置は、参照マッピング像を取得するときに、検査する試料と含有元素の強度に違いが分かっているとき、マッピング像や光学顕微鏡像に対して予め検査対象試料から検査領域として除外する部分を指定するか、または検査除外部分をマスクした画像を外部画像データとして作成し、それを取り込むことにより、検査に必要な部分だけの差分マッピング像を求めることを特徴とする。
また本発明のX線分析装置は、外部より取り込んだ画像データを前記参照マッピング像とすることを特徴とする。これにより、複数のX線分析装置に配布して、同じ参照マッピング像を使用することができ、正常・異常の判断が一元化され、同等の検査を同時に行えることを特徴とする。
また、本発明のX線分析のマッピング方法は、参照マッピング像と検査マッピング像を取得し、それらの相対位置における特定の元素に係わるX線強度の差分を算定して該差分のマッピング像を出力することを特徴とする。
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るX線分析装置及びX線分析のマッピング方法によれば、基準となる参照マッピング像と検査する試料のマッピング像との差を表示することにより、基準以上の特定元素が含まれている問題部位等を、視覚的に容易に特定することができ、有害物質の検査等において正確で効率のよい検査を可能とする。
本発明に係るマッピング像の概念図である。 本発明に係るX線分析装置の概略的な全体構成図である。 本発明に係る光学顕微鏡像と差分マッピング像の重合を示す概念図である。 本発明に係る検査除外領域を示す概念図である。
以下、本発明に係るX線分析装置及の一実施形態を、図1から図4を参照しながら説明する。なお、以下の説明に用いる各図面では、各部材を認識可能な大きさとするために必要に応じて縮尺を適宜変更している。
本実施形態のX線分析装置は、例えばエネルギー分散型の蛍光X線分析装置であって、図2に示すように、検査試料8を載置すると共に移動可能な試料ステージ(移動機構)9と、検査試料8上の任意の照射ポイントに1次X線(放射線)2を照射するX線管球(放射線源)1と、試料8から放出される特性X線及び散乱X線3を検出し該特性X線及び散乱X線のエネルギー情報を含む信号を出力するX線検出器4と、図示しない照明手段で照明された検査試料8の照明画像を画像データとして取得する光学顕微鏡7と、X線検出器4に接続され上記信号を分析する分析器5と、分析器5に接続され特定の元素に対応したX線強度を判別する解析処理を行うと共に求めたX線強度に応じて色または明度を変えた強度コントラストを決定してディスプレイ部6a上の照射ポイントに対応した位置に画像表示するX線マッピング処理部6と、を備えている。
上記X線マッピング処理部6は、CPU等で構成され解析処理装置として機能するコンピュータであり、分析器5から送られるエネルギースペクトルから特定の元素に対応したX線強度を判別し、これに基づいてX線マッピングした二次元画像をディスプレイ部6aに表示、それら画像記憶あるいは該画像データに基づく計算などを実行する機能を有している。また、X線マッピング処理部6は、各上記構成に接続されこれらを制御する機能を有し、該制御に応じて種々の情報をディスプレイ部6aに表示する出力手段を備える。
さらに、X線マッピング処理部6は、X線強度の画像と光学顕微鏡7より取得した検査試料8の光学顕微鏡像とを重ね合わせて表示するように設定可能である。
また、上記試料ステージ9は、検査試料8を固定した状態でステッピングモータ(図示略)等により上下左右の水平移動及び高さ調整可能なXYZステージであって、予め設定されたマッピング領域内で検査試料8に対して照射ポイントを相対的に移動させるように、X線マッピング処理部6により制御される。
次に、本実施形態のX線分析装置を用いたマッピング像の取得方法について、図2を参照して説明する。なお、検査試料8として、抵抗等の種々の電子部品が半田材で実装された電子回路基板を用い、半田材等に含有される鉛(Pb)の含有濃度の分布をX線マッピングにより調べる。
まず、試料ステージ9上に検査試料8をセットすると共に、X線マッピングするマッピング領域をX線マッピング処理部6に入力し、設定する。
次に、試料ステージ9を駆動して検査試料8を光学顕微鏡7の直下に移動させ、光学顕微鏡7によって検査試料8のマッピング領域を撮影し、その光学顕微鏡像をX線マッピング処理部6へ送って記憶させる。なお、上記手順では、予めマッピング領域を設定してから、光学顕微鏡7で撮影しているが、検査試料8上の分析したい領域周辺を光学顕微鏡7で撮影し、その光学顕微鏡像を元に、マッピング領域を設定しても構わない。
次に、蛍光X線分析を行うため、X線マッピング処理部6は、試料ステージ9を駆動して検査試料8を移動し、マッピング領域内の最初の照射ポイントをX線管球1から出射される1次X線2の照射位置に設置する。この状態で、X線管球1から1次X線2を検査試料8に照射することにより、発生した特性X線及び散乱X線3をX線検出器4で検出する。
X線を検出したX線検出器4は、その信号を分析器5に送り、分析器5はその信号からエネルギースペクトルを取り出し、X線マッピング処理部6へ出力する。X線マッピング処理部6では、分析器5から送られたエネルギースペクトルから特定元素(本実施形態では、鉛)に対応するX線強度を判別し、これを上記照射ポイントの座標情報と共に検査マッピング像情報として記憶する。
さらに、照射ポイントをマッピング領域内で所定距離間隔に順次移動させ、マトリクス状、すなわち二次元的に走査してマッピング領域全体にわたって複数の照射ポイントにおいて上記検出を繰り返し、各照射ポイントの検査マッピング像の情報を記憶する。
次に、X線マッピング処理部6は、一つの照射ポイントを一つの画素として、上記検出で求めたX線強度に応じて色または明度を変えた強度コントラストを決定し、ディスプレイ部6aにおいて照射ポイントに対応した位置に画像として二次元的に表示する。
例えば、図1の検査マッピング像や参照マッピング像に示すように、マッピング領域において、鉛のX線強度に比例した強度コントラストで画像表示し、鉛の分布が視覚的に明確な差をもって画像表示される。この時、適切に強度コントラストの上限値または下限値を設定して画像表示を行うことにより、有害物質の分布が確認できる。想定以上の輝度で表示されている場合や、本来存在してはいけない場所が高輝度で表示されている場合などに異常と判定する。
次に、差分マッピング像を求める方法を、図1を用いて説明する。正常であることが確認されている基準となる試料(参照試料)を準備し、この試料を、本実施形態のX線分析装置により上記マッピング像の取得方法を用いて、マッピング像を取得し、参照マッピング像としてマッピング処理部6のメモリーに保存しておく。次に、検査したい試料(検査試料)を本実施形態のX線分析装置に設置して、参照マッピング像と同様に、上記マッピング像の取得方法を用いて、検査マッピング像を取得し、保存する。
次に、マッピング処理部6において、差分を求めたい元素を指定し、検査マッピング像と参照マッピング像の各照射ポイント毎にX線強度の引き算による差分算出を行い、その結果を検査マッピング像と同じ照射ポイントに割り当てて、差分マッピング像を作成し、ディスプレイ部6aに表示する。
差分を求める元素は複数指定することができる。また、検査マッピング像、参照マッピング像及び差分マッピング像は必要に応じて、スムージングやノイズ除去フィルター等の処理を行うことにより、ノイズを減らして見易くすることが可能である。
図1においては、例として鉛の(a)検査マッピング像、(b)参照マッピング像及び(c)差分マッピング像として表示した。検査マッピング像の元素検出部分20、参照マッピング像の元素検出部分21の輝度表示した部分は、鉛が検出された部分で、その差分を取ることにより、差分マッピング像上に検査マッピング像と参照マッピング像の差異部分22が残り、この部分に異常があることが視認性高く画像表示される。このように検査マッピング像、参照マッピング像及び差分マッピング像を並べて画像表示すことにより、異常部分を一目で特定することができる。
また、差分マッピング像を画像表示するとき、差分がマイナスになる部分をその絶対値に応じて高輝度に表示したり、差分がプラスとマイナスで別な色を使って差分の絶対値に応じて輝度を変えて表示したりすることにより、検査マッピング像と参照マッピング像の元素の分布の変化を視覚的に把握することができる。
複数の元素を指定した場合は、それぞれの元素ごとに検査マッピング像、参照マッピング像及び差分マッピング像が並べて表示され、複数の元素について同時に検査を行うことができる。
また、上記差分マッピング像と、本実施形態のX線分析装置の光学顕微鏡7で取得したマッピング領域の光学顕微鏡像と重ね合わせると、異常部分の実体を確認することができる。図3のように(d)検査試料の光学顕微鏡像と半透明にして色付けした(e)差分マッピング像とを重ね合わせることにより(f)光学顕微鏡像と差分マッピングの重ね合わせ像が作成され、異常部分が光学顕微鏡像上でカラー表示された異常部分23のとして表示され、試料上のどこに異常があるか視覚的に確認することができる。
次に、参照マッピング像と検査マッピング像が試料の設置の仕方や形状のズレ等により位置ズレを起こすことがある。その時は、参照マッピング像取得時の光学顕微鏡像と検査マッピング像取得時の光学顕微鏡像による位置補正、回転補正、縮尺補正を行って正確な差分マッピングを求めることができる。補正は、特定の元素の参照マッピング像と検査マッピング像でも可能で、その方法はそれぞれの一致する場所を複数点指定して行う。またパタンマッチング等の画像処理を用いて、自動で行うこともできる。
次に差分を計算する領域であるが、予め計算不要と分かっている部分や、部材が替わる等により検査が無効な部分を計算対象から除外することができる。検査除外領域の設定の例を図4の(g)に示す。このような検査除外領域の指定は、検査除外領域指定部分24のように、マウスを用いた画面上の図形入力とする。また、除外領域だけを塗りつぶしたビットマップなどの画像データを別途作成し、それを取り込んで指定すること等の手段を採用できる。検査除外領域の指定により適切な検査領域での検査が可能となる。
マウスにて図形入力する際は、検査試料の光学顕微鏡像や参照試料の光学顕微鏡像、検査マッピング像、参照マッピング像に重ねて入力することができる。また画像データで指定する場合、その画像データを外部より取り込むことができる。
検査除外領域の画像も位置補正、回転補正、縮尺補正を行うことが可能であり、検査除外領域の画像と差分マッピング像と重ねて表示することもできる。
また、検査除外領域の指定は、各元素共通にすることも、元素毎に指定することも可能であり、検査除外領域と元素の組み合わせで、きめ細かい検査設定ができる。
次に、連続して同種類の試料の検査を行う場合、基準となる参照マッピング像を一元化することにより、常に同じ基準で検査を行うことができる。また参照マッピング像は複製して同じ種類のX線分析装置に配布することが可能なため、並行して複数同時に正確な検査を行うことができる。
なお、本発明の技術的範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態は、エネルギー分散型の蛍光X線分析装置であるが、本発明を、他の分析方式、例えば波長分散型の蛍光X線分析装置や、照射する放射線として電子線を使用し、二次電子像を取得可能なSEM−EDS(走査型電子顕微鏡・エネルギー分散型X線分析)装置に適用することもできる。
また、上記実施形態は、X線マッピング処理部6がX線強度の画像と検査試料8の光学顕微鏡像とを重ね合わせて表示可能とされているが、SEM−EDS装置に本発明を採用した場合、X線強度の画像と二次電子像とを重ね合わせて表示可能にしても構わない。
1 … X線管球(放射線源)
2 … 1次X線(放射線)
3 … 特性X線及び散乱X線
4 … X線検出器
5 … 分析器
6 … X線マッピング処理部
7 … 光学顕微鏡
8 … 検査試料
9 … 試料ステージ
20 … 検査マッピング像の元素検出部分
21 … 参照マッピング像の元素検出部分
22 … 検査マッピング像と参照マッピング像の差異部分
23 … カラー表示された異常部分
24 … 検査除外領域指定部分

Claims (15)

  1. 測定試料上の照射ポイントに放射線を照射する放射線源と、
    前記測定試料から放出される特性X線及び散乱X線を検出し該特性X線及び散乱X線のエネルギー情報を含む信号をX線強度として出力するX線検出器と、
    前記信号を分析する分析器と、
    予め設定されたマッピング領域内で前記測定試料に対して前記照射ポイントを相対的に移動可能な試料ステージと、
    前記マッピング領域の撮影及び画像表示が可能な光学顕微鏡システムと、
    前記分析器の分析結果から少なくとも一以上の特定の元素に対応したX線強度を判別し、該X線強度に応じて色または明度を変えた強度コントラストを決定して前記マッピング領域の前記照射ポイントに対応した位置に画像表示するX線マッピング処理部と、を備えたX線分析装置において、
    前記マッピング処理部が、
    前記測定試料と同種類かつ正常な参照試料の測定領域におけるマッピング像を記憶する参照マッピング像記憶手段と、
    前記測定試料の測定領域と対応する領域におけるマッピング像を記憶する検査マッピング像記憶手段と、
    前記参照及び検査の2つのマッピング像の対応する位置の画素毎のX線強度の差分を算出する差分算出手段と、
    前記差分によるマッピング像を出力する差分マッピング像出力手段と、
    を備えることを特徴とするX線分析装置。
  2. 前記差分マッピング像出力手段が、前記画素毎のX線強度の差分において前記検査マッピング像のX線強度の方が大きい位置又は小さい位置のいずれか一方を高輝度で画像表示するものである請求項1に記載のX線分析装置。
  3. 前記差分マッピング像出力手段が、前記画素毎のX線強度の差分のレベルに応じて異なる輝度で画像表示するものである請求項1に記載のX線分析装置。
  4. 前記差分マッピング像出力手段が、前記検査マッピング像、前記参照マッピング像及び前記差分マッピング像を並べて画像表示するものである請求項1に記載のX線分析装置。
  5. 前記差分マッピング像出力手段が、前記特定の元素が複数の場合に、前記差分マッピング像を複数並べて画像表示するものである請求項1に記載のX線分析装置。
  6. 前記差分マッピング像出力手段が、前記マッピング領域の前記光学顕微鏡システムによる光学顕微鏡画像と前記差分マッピング像とを重ねて画像表示するものである請求項1に記載のX線分析装置。
  7. 前記差分マッピング像出力手段が、前記検査マッピング像を前記参照マッピング像に、または、前記測定試料の光学顕微鏡像を前記正常な試料の光学顕微鏡像に、それぞれ画像上にて対比させて補正するものである請求項1に記載のX線分析装置。
  8. 前記画像上の補正が、回転補正、位置補正、縮尺補正のうち少なくとも一つの補正である請求項7に記載のX線分析装置。
  9. 前記マッピング処理部が、前記測定試料の光学顕微鏡像、前記参照試料の光学顕微鏡像、前記検査マッピング像または前記参照マッピング像の少なくともいずれか一つに対して差分算出が不要な領域を指定する検査除外領域指定手段を備える請求項1に記載のX線分析装置。
  10. 前記検査除外領域指定手段が、当該検査除外領域を、外部より取り込んだ画像データに基づいて指定するものである請求項9に記載のX線分析装置。
  11. 前記検査除外領域指定手段が、元素毎に前記検査除外領域を設定するものである請求項9または10に記載のX線分析装置。
  12. 前記差分マッピング像出力手段が、前記検査除外領域指定手段により指定した領域の差分値をゼロとし、これに対する検査領域の差分値を相対的にプラスまたはマイナスのいずれかを輝度または色により識別可能に画像表示するものである請求項9〜11のいずれかに記載のX線分析装置。
  13. 前記差分マッピング像出力手段が、前記検査除外領域指定手段により指定した領域と前記差分マッピング像とを重ねて表示する請求項9〜12のいずれかに記載のX線分析装置。
  14. 前記参照マッピング像記憶手段が、外部より取り込んだ画像データを当該参照マッピング像として記憶するものである請求項1に記載のX線分析装置。
  15. 予め定めた測定試料のマッピング領域に放射線を照射することにより、そこから放出される特性X線及び散乱X線を検出して、該特性X線及び散乱X線のエネルギー情報を含む信号をX線強度として求め、その結果から少なくとも一以上の特定の元素に対応したX線強度を判別し、該X線強度に応じて色または明度を変えた強度コントラストを決定して前記マッピング領域の前記照射ポイントに対応した位置に画像表示するX線分析のマッピング方法において、
    測定試料と同種類かつ正常な参照試料の測定領域から参照マッピング像を取得する工程と、
    前記測定試料の前記測定領域と同一領域から検査マッピング像を取得する工程と、
    前記参照マッピング像と前記検査マッピング像の対応する位置の画素毎のX線強度の差分を算出する工程と、
    前記差分によるマッピング像を出力する工程と、を含むことを特徴とするX線分析のマッピング方法。
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