JP2904055B2 - Ｘ線回折装置 - Google Patents
Ｘ線回折装置Info
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は多結晶体の試料や粉末試
料などのＸ線回折パターンを測定するＸ線回折装置に関
する。
料などのＸ線回折パターンを測定するＸ線回折装置に関
する。
【０００２】
【従来の技術】粉末試料などの定性・定量分析あるいは
結晶構造を解析する場合には、ゴニオメータの中心に置
かれた試料に適当な開き角を持ったＸ線ビームを照射す
る一方、Ｘ線検出器を試料の回りで回動させながら試料
から放射される回折Ｘ線の強度を測定する、いわゆるゴ
ニオメータ法が通常用いられている。そのとき、Ｘ線発
生部とゴニオメータ中心（すなわち試料中心）を結ぶ方
向を角度のゼロ方向として、試料の角度位置をθとする
と、検出器の角度位置は試料の角度位置のちょうど２倍
の２θとなるように連動して走査する方法、いわゆるθ
−２θ連動の方法が通常用いられている。
結晶構造を解析する場合には、ゴニオメータの中心に置
かれた試料に適当な開き角を持ったＸ線ビームを照射す
る一方、Ｘ線検出器を試料の回りで回動させながら試料
から放射される回折Ｘ線の強度を測定する、いわゆるゴ
ニオメータ法が通常用いられている。そのとき、Ｘ線発
生部とゴニオメータ中心（すなわち試料中心）を結ぶ方
向を角度のゼロ方向として、試料の角度位置をθとする
と、検出器の角度位置は試料の角度位置のちょうど２倍
の２θとなるように連動して走査する方法、いわゆるθ
−２θ連動の方法が通常用いられている。
【０００３】この方法は、均質な試料を対象とする場合
には、簡単な操作によりすぐれた精度の分析結果を得る
ことができる。しかし、混合が不十分であったり個々の
結晶粒の大きな粉末試料や、熱処理によって結晶粒が粗
大化した金属等のように表面の不揃いな試料にあって
は、ひとつの方向への回折線の発生に寄与する結晶粒の
数が少なくなって回折Ｘ線強度が小さくなるため、測定
結果に誤差を含むという問題がある。この問題を解消す
るため、θ−２θ連動における試料の走査速度に比較し
て大きい角速度で試料をθ軸の回りで回転振動（揺動）
させて、そのθ軸角度位置における回折に寄与する結晶
粒の数を増加させる試料振動型Ｘ線回折装置が提案され
ている。
には、簡単な操作によりすぐれた精度の分析結果を得る
ことができる。しかし、混合が不十分であったり個々の
結晶粒の大きな粉末試料や、熱処理によって結晶粒が粗
大化した金属等のように表面の不揃いな試料にあって
は、ひとつの方向への回折線の発生に寄与する結晶粒の
数が少なくなって回折Ｘ線強度が小さくなるため、測定
結果に誤差を含むという問題がある。この問題を解消す
るため、θ−２θ連動における試料の走査速度に比較し
て大きい角速度で試料をθ軸の回りで回転振動（揺動）
させて、そのθ軸角度位置における回折に寄与する結晶
粒の数を増加させる試料振動型Ｘ線回折装置が提案され
ている。
【０００４】図３に従来の試料振動型Ｘ線回折装置の一
例を示す。Ｘ線管５１で発生したＸ線５６は発散スリッ
ト５２で広がりを適当に制限されて、粉末試料を固めて
板状にした試料５３に照射される。θ軸上の振動試料台
６１と２θ軸上の検出スリット５４および検出器５５
は、θ−２θの関係を保ちながら図示しないモータによ
って回転走査され、試料の回りに放射される回折Ｘ線は
検出スリット５４を通して検出器５５によって検出され
る。試料５３は振動試料台６１上で回転自在に支持され
た試料載置台６６に載せられている。試料載置台６６と
一体的に作られたレバー６５をモータ６２の軸に取り付
けられている偏心カム６３が押し、またバネ６４によっ
てそのレバー６５は偏心カム６３の方向に付勢されてい
る。ここでモータ６２を回転させるとレバー６５および
試料載置台６６は矢印７１のように回転振動するので、
試料載置台６６に載せられている試料５３もθ軸の上で
回転振動することになる。
例を示す。Ｘ線管５１で発生したＸ線５６は発散スリッ
ト５２で広がりを適当に制限されて、粉末試料を固めて
板状にした試料５３に照射される。θ軸上の振動試料台
６１と２θ軸上の検出スリット５４および検出器５５
は、θ−２θの関係を保ちながら図示しないモータによ
って回転走査され、試料の回りに放射される回折Ｘ線は
検出スリット５４を通して検出器５５によって検出され
る。試料５３は振動試料台６１上で回転自在に支持され
た試料載置台６６に載せられている。試料載置台６６と
一体的に作られたレバー６５をモータ６２の軸に取り付
けられている偏心カム６３が押し、またバネ６４によっ
てそのレバー６５は偏心カム６３の方向に付勢されてい
る。ここでモータ６２を回転させるとレバー６５および
試料載置台６６は矢印７１のように回転振動するので、
試料載置台６６に載せられている試料５３もθ軸の上で
回転振動することになる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の試料振動型Ｘ線
回折装置では、θ−２θ連動におけるθ軸を駆動するモ
ータとは別の駆動装置を試料を載置する試料台に設けて
試料に回転振動を与えていたので、試料の形態や種類に
応じて試料台を交換する場合には全ての試料台に駆動装
置を備える必要があった。これは各試料台のコストアッ
プにつながり、また限られた試料台回りの空間の中で回
転振動駆動装置を設置することは困難なことであった。
回折装置では、θ−２θ連動におけるθ軸を駆動するモ
ータとは別の駆動装置を試料を載置する試料台に設けて
試料に回転振動を与えていたので、試料の形態や種類に
応じて試料台を交換する場合には全ての試料台に駆動装
置を備える必要があった。これは各試料台のコストアッ
プにつながり、また限られた試料台回りの空間の中で回
転振動駆動装置を設置することは困難なことであった。
【０００６】本発明の目的は、特別な駆動装置を用いこ
となく、コストアップを伴わずにいろいろな形態の試料
に対応した各試料台に回転振動を与える手段を提供し、
比較的大きな結晶粒の試料であっても良好な回折強度の
得られるＸ線回折装置を提供することである。
となく、コストアップを伴わずにいろいろな形態の試料
に対応した各試料台に回転振動を与える手段を提供し、
比較的大きな結晶粒の試料であっても良好な回折強度の
得られるＸ線回折装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】試料を保持する回転軸を
駆動する第１のモータと、前記試料にＸ線を照射するＸ
線発生部と、前記試料の回りに放射される回折Ｘ線を検
出する検出器を保持しこれを前記試料保持軸のまわりに
回転駆動する第２のモータとを備え、前記検出器の回転
量が前記試料保持軸の回転量の２倍の関係を保つように
前記第１と第２のモータの各回転量を制御するθ−２θ
連動制御手段を有するＸ線回折装置において、前記第１
のモータの入力側に、前記試料保持軸を所定の角度範囲
だけ回転振動させるための制御手段を付設した。
駆動する第１のモータと、前記試料にＸ線を照射するＸ
線発生部と、前記試料の回りに放射される回折Ｘ線を検
出する検出器を保持しこれを前記試料保持軸のまわりに
回転駆動する第２のモータとを備え、前記検出器の回転
量が前記試料保持軸の回転量の２倍の関係を保つように
前記第１と第２のモータの各回転量を制御するθ−２θ
連動制御手段を有するＸ線回折装置において、前記第１
のモータの入力側に、前記試料保持軸を所定の角度範囲
だけ回転振動させるための制御手段を付設した。
【０００８】
【作用】試料を載置するθ軸を駆動するモータと、検出
器を試料回りで回転する２θ軸を駆動するモータとを、
第１の制御手段によってθ−２θ連動の関係で駆動する
場合、本発明によって新たに提供された回転振動制御手
段によって試料を載置するθ軸に直接回転振動が与えら
れるので、特別な駆動手段を試料台に追加することなし
に試料をθ軸の回りで揺動することができる。したがっ
て比較的大きな結晶粒の試料であっても良好な回折強度
が得られる。
器を試料回りで回転する２θ軸を駆動するモータとを、
第１の制御手段によってθ−２θ連動の関係で駆動する
場合、本発明によって新たに提供された回転振動制御手
段によって試料を載置するθ軸に直接回転振動が与えら
れるので、特別な駆動手段を試料台に追加することなし
に試料をθ軸の回りで揺動することができる。したがっ
て比較的大きな結晶粒の試料であっても良好な回折強度
が得られる。
【０００９】
【実施例】図１に本発明の一実施例を示す。Ｘ線管１で
発生したＸ線６は発散スリット２で広がりを適当に制限
されて、試料ホルダの枠の中に粉末試料を固めて板状に
した試料３に照射される。ゴニオメータのθ軸上であっ
てその回転中心に置かれた試料３と、θ軸と同軸である
ゴニオメータの２θ軸に置かれた検出スリット４および
検出器５は、θ軸駆動モータ１４および２θ軸駆動モー
タ１５によってそれぞれの軸に固定されたホイールをモ
ータの回転軸に固定されたウォームで回す機構などによ
ってそれぞれ回転走査される。試料によって回折され、
その試料回りに放射された回折Ｘ線は検出スリット４を
通してシンチレーション検出器などの検出器５によって
検出される。
発生したＸ線６は発散スリット２で広がりを適当に制限
されて、試料ホルダの枠の中に粉末試料を固めて板状に
した試料３に照射される。ゴニオメータのθ軸上であっ
てその回転中心に置かれた試料３と、θ軸と同軸である
ゴニオメータの２θ軸に置かれた検出スリット４および
検出器５は、θ軸駆動モータ１４および２θ軸駆動モー
タ１５によってそれぞれの軸に固定されたホイールをモ
ータの回転軸に固定されたウォームで回す機構などによ
ってそれぞれ回転走査される。試料によって回折され、
その試料回りに放射された回折Ｘ線は検出スリット４を
通してシンチレーション検出器などの検出器５によって
検出される。
【００１０】一方、操作・制御システム１１はパーソナ
ルコンピュータや個別の電気的回路などによって実現さ
れるものであって、測定条件の設定器や、各部の動作を
制御する制御器や、検出器からのＸ線信号を取り込む増
幅器やカウンター回路などを含んでいる。θ−２θ連動
制御器１２は試料の角度と検出器の角度をθ−２θの関
係に保ちながらθ軸駆動モータ１４および２θ軸駆動モ
ータ１５を駆動する制御器であり、θ軸回転振動制御器
１３は上記したθ−２θ連動の動きとは別にθ軸駆動モ
ータ１４のみに対して回転振動（揺動）の動きを与える
制御器である。これらのθ−２θ連動制御器１２とθ軸
回転振動制御器１３の機能は操作・制御システムに含ま
れるコンピュータのソフトウェアとして実現してもよ
い。
ルコンピュータや個別の電気的回路などによって実現さ
れるものであって、測定条件の設定器や、各部の動作を
制御する制御器や、検出器からのＸ線信号を取り込む増
幅器やカウンター回路などを含んでいる。θ−２θ連動
制御器１２は試料の角度と検出器の角度をθ−２θの関
係に保ちながらθ軸駆動モータ１４および２θ軸駆動モ
ータ１５を駆動する制御器であり、θ軸回転振動制御器
１３は上記したθ−２θ連動の動きとは別にθ軸駆動モ
ータ１４のみに対して回転振動（揺動）の動きを与える
制御器である。これらのθ−２θ連動制御器１２とθ軸
回転振動制御器１３の機能は操作・制御システムに含ま
れるコンピュータのソフトウェアとして実現してもよ
い。
【００１１】図２は本発明の動作の一例を示すフローチ
ャートであって、この図に沿って本発明の作用を説明す
る。ステップＳＴ１では走査の範囲、ステップスキャン
か連続スキャンかの別、Ｘ線強度を計数するための積分
時間、試料振動を行うかどうか、Ｘ線管の管電流と管電
圧、その他測定に必要な測定条件を全て設定する。これ
らの測定条件は測定に先立ってあらかじめ設定してハー
ドディスクなどの記憶装置に記憶しておき、測定時には
記憶された測定条件を呼び出して測定を実行するという
ようにしてもよい。図２では、測定条件の中で試料振動
を行うと設定されているとし、走査方法はステップスキ
ャンで測定を行うという例で次に続く動作を説明する。
ャートであって、この図に沿って本発明の作用を説明す
る。ステップＳＴ１では走査の範囲、ステップスキャン
か連続スキャンかの別、Ｘ線強度を計数するための積分
時間、試料振動を行うかどうか、Ｘ線管の管電流と管電
圧、その他測定に必要な測定条件を全て設定する。これ
らの測定条件は測定に先立ってあらかじめ設定してハー
ドディスクなどの記憶装置に記憶しておき、測定時には
記憶された測定条件を呼び出して測定を実行するという
ようにしてもよい。図２では、測定条件の中で試料振動
を行うと設定されているとし、走査方法はステップスキ
ャンで測定を行うという例で次に続く動作を説明する。
【００１２】測定条件を設定したのち、測定開始ボタン
を押すなどして測定が始められると、Ｘ線管の管電圧や
管電流は測定条件に従って設定され、Ｘ線を試料に照射
するためのシャッターは開かれ、試料すなわちθ軸と、
検出器すなわち２θ軸を走査の開始角度に移動する（Ｓ
Ｔ２）。回折Ｘ線の強度を計測する前にθ軸回転振動制
御器１３がθ軸の回転振動を開始し（ＳＴ３）、測定条
件で指定された積分時間の間だけ回折Ｘ線強度を検出器
５が計数し（ＳＴ４）、その計数が終わるとθ軸の回転
振動は停止される（ＳＴ５）。すなわち回折Ｘ線強度が
計数されている間にθ軸は角度θを中心として所定のあ
るいは測定条件で指定された角度幅だけ回転振動（揺
動）が与えられることになる。
を押すなどして測定が始められると、Ｘ線管の管電圧や
管電流は測定条件に従って設定され、Ｘ線を試料に照射
するためのシャッターは開かれ、試料すなわちθ軸と、
検出器すなわち２θ軸を走査の開始角度に移動する（Ｓ
Ｔ２）。回折Ｘ線の強度を計測する前にθ軸回転振動制
御器１３がθ軸の回転振動を開始し（ＳＴ３）、測定条
件で指定された積分時間の間だけ回折Ｘ線強度を検出器
５が計数し（ＳＴ４）、その計数が終わるとθ軸の回転
振動は停止される（ＳＴ５）。すなわち回折Ｘ線強度が
計数されている間にθ軸は角度θを中心として所定のあ
るいは測定条件で指定された角度幅だけ回転振動（揺
動）が与えられることになる。
【００１３】この時の回転振動の速度は少なくともＸ線
強度を計測する積分時間のあいだに一回以上の振動が行
われる程度の速さに設定されている。試料粒子の荒さを
是正して平均化する効果はこの回転振動の速度が大きい
ほどより効果的なので、回転振動の速度は大きい方が好
ましい。また回転振動の角度幅は大きい方が平均化効果
は大きいが、試料面が回転することによって焦点円の大
きさが変わりＸ線光学的な集中条件が変わることによっ
て検出スリット４を通過して実際に得られるＸ線強度が
減衰する効果があるのでむやみに大きくすることはでき
ない。実際の回転振動の角度幅は平均化効果と集中条件
の変化の効果を勘案して±３度程度に設定することが多
い。
強度を計測する積分時間のあいだに一回以上の振動が行
われる程度の速さに設定されている。試料粒子の荒さを
是正して平均化する効果はこの回転振動の速度が大きい
ほどより効果的なので、回転振動の速度は大きい方が好
ましい。また回転振動の角度幅は大きい方が平均化効果
は大きいが、試料面が回転することによって焦点円の大
きさが変わりＸ線光学的な集中条件が変わることによっ
て検出スリット４を通過して実際に得られるＸ線強度が
減衰する効果があるのでむやみに大きくすることはでき
ない。実際の回転振動の角度幅は平均化効果と集中条件
の変化の効果を勘案して±３度程度に設定することが多
い。
【００１４】次のステップＳＴ６でθ軸と２θ軸はそれ
ぞれ測定条件で指定された角度幅だけθ−２θ連動制御
器１２によってステップ駆動され、次の測定点に移動す
る。ＳＴ３からＳＴ６までの動作はθ軸および２θ軸が
走査終了角度になるまで繰り返され（ＳＴ７）、測定条
件で設定された全走査範囲の回折Ｘ線強度が測定され
る。
ぞれ測定条件で指定された角度幅だけθ−２θ連動制御
器１２によってステップ駆動され、次の測定点に移動す
る。ＳＴ３からＳＴ６までの動作はθ軸および２θ軸が
走査終了角度になるまで繰り返され（ＳＴ７）、測定条
件で設定された全走査範囲の回折Ｘ線強度が測定され
る。
【００１５】図２ではゴニオメータの走査方法はステッ
プスキャンとして説明したが、ゴニオメータを連続して
走査しながら回折Ｘ線強度を測定する、いわゆる連続ス
キャンの方法でも本発明を実施することができる。この
場合にはθ−２θ連動制御器１２によってθ軸と２θ軸
を連動して駆動しながら、θ軸回転振動制御器１３によ
ってθ軸に対して回転振動の動作を重畳して与える。こ
のとき、θ軸の回転振動の速度はθ軸のθ−２θ連動走
査の速度より十分に大きい必要がある。
プスキャンとして説明したが、ゴニオメータを連続して
走査しながら回折Ｘ線強度を測定する、いわゆる連続ス
キャンの方法でも本発明を実施することができる。この
場合にはθ−２θ連動制御器１２によってθ軸と２θ軸
を連動して駆動しながら、θ軸回転振動制御器１３によ
ってθ軸に対して回転振動の動作を重畳して与える。こ
のとき、θ軸の回転振動の速度はθ軸のθ−２θ連動走
査の速度より十分に大きい必要がある。
【００１６】また、本発明のθ軸と２θ軸の駆動機構は
上記実施例に示したウォームとホイールを使う方法に限
られず、例えば検出器を試料回りに回転する円盤上に保
持し、この円盤を円周からモータで駆動する方式であっ
てもよい。
上記実施例に示したウォームとホイールを使う方法に限
られず、例えば検出器を試料回りに回転する円盤上に保
持し、この円盤を円周からモータで駆動する方式であっ
てもよい。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、θ軸と２θ軸の駆動モ
ータをθ−２θ連動の関係で駆動する制御手段とθ軸に
直接回転振動を与える駆動手段を設けたので、いろいろ
な形態の試料に対応した各試料台のそれぞれに特別なモ
ータなどを設ける必要がなく、どのような試料台に載置
された試料に対してもθ軸回りの揺動を与えることがで
きる。したがって、混合が不十分であったり個々の結晶
粒の大きな粉末試料や、熱処理によって結晶粒が粗大化
した金属等のように表面の不揃いな試料を測定する場合
に、ひとつの方向への回折線の発生に寄与する結晶粒の
数が少なくなって回折Ｘ線強度が小さくなるという不具
合が解消され、良好な回折強度の測定結果を得ることが
できる。
ータをθ−２θ連動の関係で駆動する制御手段とθ軸に
直接回転振動を与える駆動手段を設けたので、いろいろ
な形態の試料に対応した各試料台のそれぞれに特別なモ
ータなどを設ける必要がなく、どのような試料台に載置
された試料に対してもθ軸回りの揺動を与えることがで
きる。したがって、混合が不十分であったり個々の結晶
粒の大きな粉末試料や、熱処理によって結晶粒が粗大化
した金属等のように表面の不揃いな試料を測定する場合
に、ひとつの方向への回折線の発生に寄与する結晶粒の
数が少なくなって回折Ｘ線強度が小さくなるという不具
合が解消され、良好な回折強度の測定結果を得ることが
できる。
【図１】本発明の一実施例を示す。
【図２】本発明の装置の動作手順の一例である。
【図３】従来の試料振動型Ｘ線回折装置の一例である。
１…Ｘ線管 ２…発散スリット ３…試料 ４…検出スリット ５…検出器 ６…照射Ｘ線 ７…回折Ｘ線 １１…操作・制御システム １２…θ−２θ連動制御器 １３…θ軸回転振動制御器 １４…θ軸駆動モータ １５…２θ軸駆動モータ ５１…Ｘ線管 ５２…発散スリット ５３…試料 ５４…検出スリット ５５…検出器 ５６…照射Ｘ線 ５７…回折Ｘ線 ５８…回転中心軸 ６１…振動試料台 ６２…モータ ６３…偏心カム ６４…バネ ６５…レバー ６６…試料載置台
Claims (1)
- 【請求項１】 試料を保持する回転軸を駆動する第１の
モータと、前記試料にＸ線を照射するＸ線発生部と、前
記試料の回りに放射される回折Ｘ線を検出する検出器を
保持しこれを前記試料保持軸のまわりに回転駆動する第
２のモータとを備え、前記検出器の回転量が前記試料保
持軸の回転量の２倍の関係を保つように前記第１と第２
のモータの各回転量を制御するθ−２θ連動制御手段を
有するＸ線回折装置において、前記第１のモータの入力
側に、前記試料保持軸を所定の角度範囲だけ回転振動さ
せるための制御手段を付設したことを特徴とするＸ線回
折装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7131728A JP2904055B2 (ja) | 1995-05-30 | 1995-05-30 | Ｘ線回折装置 |
| US08/654,920 US5878106A (en) | 1995-05-30 | 1996-05-29 | X-ray diffractometer |
| NL1003229A NL1003229C2 (nl) | 1995-05-30 | 1996-05-30 | Röntgendiffractometer. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7131728A JP2904055B2 (ja) | 1995-05-30 | 1995-05-30 | Ｘ線回折装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08327565A JPH08327565A (ja) | 1996-12-13 |
| JP2904055B2 true JP2904055B2 (ja) | 1999-06-14 |
Family
ID=15064818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7131728A Expired - Fee Related JP2904055B2 (ja) | 1995-05-30 | 1995-05-30 | Ｘ線回折装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5878106A (ja) |
| JP (1) | JP2904055B2 (ja) |
| NL (1) | NL1003229C2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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