KR20050019620A

KR20050019620A - 마이크로 회절 시스템 및 이를 이용한 시료 분석방법

Info

Publication number: KR20050019620A
Application number: KR1020030057511A
Authority: KR
Inventors: 이종식; 김기홍
Original assignee: 삼성전자주식회사
Priority date: 2003-08-20
Filing date: 2003-08-20
Publication date: 2005-03-03
Also published as: US20050041778A1; JP2005070047A

Abstract

마이크로 회절 시스템 및 이를 이용한 시료 분석방법에 관해 개시되어 있다. 엑스선 발생원으로부터 발생되는 엑스선을 마이크로 단위로 스폿하기 위한 슬롯과, 마이크로 엑스선이 조사되는 시료가 놓이는 스테이지와, 상기 시료에서 상기 마이크로 엑스선이 조사되는 영역을 확인하기 위한 관측수단과, 상기 영역에서 방출되는 회절된 엑스선을 검출하기 위한 검출수단을 구비하는 마이크로 회절 시스템에 있어서, 상기 스테이지 저면에 연결되어 상기 스테이지에 회전력을 전달하는 회전축, 상기 회전축으로부터 이격된 곳에 위치하여 회전력을 발생시키는 모터 어셈블리, 상기 모터 어셈블리의 회전력을 상기 회전축에 전달하는 벨트, 상기 모터 어셈블리에 전력을 공급하는 전력 공급기 및 상기 스테이지를 회전시키는, 상기 회전축에 수직한 두 축 중에서 상기 회전축과 함께 회전되지 않는 어느 한 축과 상기 스테이지를 분리시키기 위한 분리수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 마이크로 회절 시스템을 제공하고 이를 이용한 시료분석방법을 제공한다.

Description

마이크로 회절 시스템 및 이를 이용한 시료 분석방법{Micro diffraction system and method of analyzing sample using the same}

본 발명은 시료분석장치 및 이를 이용한 시료분석방법에 관한 것으로써, 보다 자세하게는 마이크로 단위의 스폿 사이즈를 갖는 엑스선(이하, 마이크로 엑스선이라 함)을 시료 구조분석에 사용하는 마이크로 회절 시스템 및 이를 이용한 시료분석방법에 관한 것이다.

시료분석에 MDG(Micro Diffraction Goniometer)와 같은 마이크로 엑스선을 이용한 회절분석 시스템이 널리 사용되고 있다.

마이크로 회절 시스템에서 마이크로 엑스선이 시료의 주어진 부분에 조사되고, 상기 시료의 마이크로 엑스선이 조사된 부분에서 주어진 방향으로 회절된 엑스선이 방출되며, 회절된 엑스선은 별도의 검출수단에 의해 검출되어 상기 시료와 관련된 필요한 데이터가 추출된다.

상기 회절된 엑스선이 나타난다는 것은 상기 마이크로 엑스선이 조사된 상기 시료에 회절 조건에 맞는 결정면이 존재한다는 것을 의미한다. 따라서, 상기 회절된 엑스선의 검출방향이나 검출세기 등을 고려하여 상기 시료의 상기 엑스선이 조사된 부분에 대한 구조 분석이 가능하게 된다.

도 1은 종래 기술에 의한 마이크로 회절 시스템 중 하나로써 시료 회전과 시료 둘레의 구비된 몇몇 구성요소를 보여준다. 참조번호 10은 시료(12)가 놓이는 스테이지를 나타낸다.

도 1을 참조하면, 스테이지(10)는 프사이(ψ)축을 중심으로 회전될 수 있고, 오메가(Ω)축을 중심으로 회전될 수 있으며, 스테이지(10)의 중심을 수직으로 지나는 파이(φ)축을 중심으로 회전될 수 있다. 스테이지(10)의 한쪽에 스테이지(10)로부터 주어진 거리만큼 이격된 슬릿(18)이 구비되어 있다. 슬릿(18)은 제1 내지 제n 슬릿(18a...18n)으로 구성된다. 제1 내지 제n 슬릿(18a...18n)은 엑스선 발생원(미도시)과 시료(12)사이에 배열되어 있다. 제1 내지 제n 슬릿(18a...18n) 각각에 상기 엑스선 발생원으로부터 발생된 엑스선(X)이 통과할 수 있는 홀이 형성되어 있다. 상기 엑스선 발생원으로부터 발생된 엑스선은 제1 내지 제n 슬릿(18a...18n)을 통과하면서 조사에 적합한 마이크로 단위의 스폿 사이즈를 갖게 된다. 이에 따라 제1 내지 제n 슬릿(18a...18n)에 형성된 홀의 사이즈는 제1 슬릿(18a)에서 제n 슬릿(18n)으로 갈수록 점차 작아지게 되고, 제n 슬릿(18n)에서는 마이크로 단위를 갖게 된다. 슬릿(18)의 맞은 편에 포톤 감지 디텍터(photon sensitive detector)가 주어진 입체각을 갖고 구비되어 있다. 포톤 감지 디텍터는 엑스선(X)이 시료(12)의 주어진 부분(14)에 조사된 후, 주어진 부분(14)에서 발생되는 회절된 엑스선(X')을 검출한다. 시료(12) 위쪽에 파이(φ)축과 주어진 각을 유지하는 현미경(16)이 구비되어 있다. 현미경(16)은 시료(12)에서 마이크로 엑스선(X)이 조사된 위치를 선정하고, 선정된 위치를 확인하는데 사용된다.

한편, 마이크로 엑스선(X)을 이용하여 시료(12)의 구조분석을 수행함에 있어 마이크로 엑스선(X)이 시료(12)의 어느 쪽으로 조사되느냐에 따라, 곧 마이크로 엑스선(X)에 대해 시료(12)가 놓이는 방향성에 따라 시료(12)에 대한 분석 데이터의 양이나 신뢰성은 모두 달라질 수 있다.

그런데, 상술한 종래 기술에 의한 마이크로 회절 시스템의 경우, 시료(12)는 한번에 프사이(ψ)축, 오메가(Ω)축 및 파이(φ)축들 중 어느 한 회전축만을 중심으로 해서 오실레이션될 수 있다. 따라서, 시료(12)가 한번의 오실레이션에서, 조사되는 엑스선에 노출될 수 있는 방향성은 극히 제한된다. 달리 말하면, 이것은 한 축을 중심으로 하는 오실레이션에서 마이크로 엑스선(X)이 찾을 수 있는 시료(12)의 결정면은 제한될 수 있음을 의미한다.

보다 구체적으로 설명하면, 상술한 종래 기술에 의한 마이크로 회절 시스템에서 시료(12)가 오메가(Ω)축을 중심으로 주어진 각으로 오실레이션된다고 할 때, 조사되는 마이크로 엑스선(X)을 회절시킬 수 있는 시료내 결정면은 시료(12)와 평행한 결정면과 시료(12)가 오실레이션되는 과정에서 마이크로 엑스선(X)과 회절 조건에 맞는 입사각을 이룰 수 있는 결정면으로 제한된다. 이들외의 다른 결정면은 마이크로 엑스선(X)의 조사로 확인하기 어렵다. 이러한 사실은 프사이(ψ)축이나 파이(φ)축을 중심으로 하는 오실레이션에서도 마찬가지이다.

결국, 종래 기술에 의한 마이크로 회절 시스템을 이용할 경우, 시료내에 존재하는 결정면을 확인할 수 없는 많은 사각지대가 존재한다. 이에 따라 종래 기술에 의한 마이크로 회절 시스템으로 측정한 데이터가 상기 시료에 대한 완전한 구조분석을 나타내는 것이라고 말하기 어렵다. 때문에, 상기 데이터에 대한 신뢰성도 낮아지게 된다.

상술한 바와 다른 종래 기술에 의한 마이크로 회절 시스템에 대한 정보는 USP5, 459,770를 비롯해서 USP5,878,106과 USP4,972,448 등에서 얻을 수 있다.

본 발명이 이루고자하는 기술적 과제는 상술한 종래 기술의 문제점을 개선하기 위한 것으로서, 시료내 결정면을 확인할 수 없는 사각지대를 최소화하여 측정되는 데이터에 대한 신뢰성을 높일 수 있는 마이크로 엑스선을 이용하는 마이크로 회절 시스템을 제공함에 있다.

본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 이러한 마이크로 회절 시스템을 이용한 시료분석방법을 제공함에 있다.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 엑스선 발생원과, 엑스선 발생원으로부터 발생되는 엑스선을 마이크로 단위로 스폿하기 위한 슬롯과, 마이크로 엑스선이 조사되는 시료가 놓이는 스테이지와, 상기 시료에서 상기 마이크로 엑스선이 조사되는 영역을 확인하기 위한 관측수단과, 상기 영역에서 방출되는 회절된 엑스선을 검출하기 위한 검출수단을 구비하는 마이크로 회절 시스템에 있어서,

상기 스테이지 저면에 연결되어 상기 스테이지에 회전력을 전달하는 회전축, 상기 회전축으로부터 이격된 곳에 위치하여 회전력을 발생시키는 모터 어셈블리, 상기 모터 어셈블리의 회전력을 상기 회전축에 전달하는 벨트, 상기 모터 어셈블리에 전력을 공급하는 전력 공급기 및 상기 스테이지를 회전시키는, 상기 회전축에 수직한 두 축 중에서 상기 회전축과 함께 회전되지 않는 어느 한 축과 상기 스테이지를 분리시키기 위한 분리수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 마이크로 회절 시스템을 제공한다.

상기 모터 어셈블리는 모터, 상기 모터를 고정시키는 하우징 및 상기 모터의 회전력을 상기 벨트에 전달하는 유-벨트 지그를 포함하되, 상기 유-벨트 지그의 상단 근처에 상기 벨트 걸리는 그루브가 형성되어 있다.

상기 회전축 하단에 상기 벨트를 통해 전달되는 상기 모터 어셈블리로부터 전달되는 회전력을 상기 회전축에 전달하기 위한 유-벨트 지그가 구비되어 있고, 상기 유-벨트 지그의 하단 근처에 상기 벨트가 걸리는 그루브가 형성되어 있다.

상기 유-벨트 지그의 수직 이동을 수동으로 제어하기 위해, 상기 유-벨트 지그의 상단쪽에 분리 가능한 쐐기가 구비되어 있다.

상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 스테이지 상에 시료를 로딩하는 단계, 상기 시료에서 마이크로 엑스선이 조사될 영역을 선정하는 단계, 상기 선정된 영역에 조사될 마이크로 엑스선의 입사각을 설정하는 단계, 상기 시료의 오실레이션(oscillation)각을 회전축 별로 설정하는 단계, 상기 스테이지 아래쪽에 연결된 상기 회전축(이하, 제1 회전축)을 회전시켜 상기 시료를 오실레이션시키면서 상기 제1 회전축에 수직한 두 축 중 어느 하나의 축을 중심으로 해서 상기 시료를 오실레이션시키는 단계, 상기 선정된 영역에 마이크로 엑스선을 조사하는 단계 및 상기 마이크로 엑스선이 조사된 영역으로부터 회절된 엑스선을 검출하여 상기 시료의 결정구조에 대한 데이터를 산출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 시료분석방법을 제공한다.

상기 시료를 오실레이션하는 단계에서 상기 제1 회전축과 동시에 회전되지 않는 회전축을 상기 스테이지와 먼저 분리시키면서 상기 동시에 회전되지 않는 회전축과 상기 스테이지사이에 쐐기를 삽입시킨다.

상기 동시에 회전되지 않는 회전축과 상기 스테이지를 분리시키는 과정에서 상기 모터 어셈블리의 모터 하우징 아래에 쐐기를 삽입하여 높이를 조절한다.

상기 제1 회전축에 대한 오실레이션 각은 0°∼360°로 설정하고, 상기 제1 회전축에 수직한 두 축 중 한 축에 대한 오실레이션 각은 0°∼45°로 설정하고, 나머지 한 축에 대한 오실레이션 각은 -90°∼+90°로 설정한다.

이러한 본 발명을 이용하면, 두 축을 동시에 오실레이션하면서 결정면을 찾기 때문에, 한 축을 중심으로 하여 오실레이션할 때 찾지 못했던 결정면까지 찾을 수 있다. 따라서, 한 축을 중심으로 하여 오실레이션하였을 때 측정된 데이터보다 많고 다양한 데이터를 얻을 수 있을 뿐만 아니라 데이터의 신뢰성도 높일 수 있어 보다 정확한 구조분석이 가능하다.

이하, 본 발명의 실시예에 의한 마이크로 단위의 스폿 사이즈를 갖는 엑스선을 이용하는 마이크로 회절 시스템 및 이를 이용한 시료분석방법을 첨부된 도면들을 참조하여 상세하게 설명한다. 이 과정에서 도면에 도시된 층이나 영역들의 두께는 명세서의 명확성을 위해 과장되게 도시된 것이다.

먼저, 본 발명의 실시예에 의한 마이크로 회절 시스템(이하, 본 발명의 회절 시스템이라 함)에 대해 설명한다. 이때, 본 발명의 회절 시스템에 포함된 구성요소들 중에서 종래 기술에 의한 마이크로 회절 시스템의 구성요소와 동일한 것에 대해서는 종래 기술에 의한 마이크로 회절 시스템이 설명에 사용한 참조부호를 그대로 사용하고 해당 구성요소에 대한 자세한 설명은 생략한다.

도 2를 참조하면, 구조분석 대상인 시료(12)가 스테이지(10) 상에 놓여 있고, 이를 중심으로 한쪽에 제1 내지 제n 슬릇(18a...18n)으로 구성된 마이크로 슬릿(18)을 구비하고, 맞은 편에 포톤 감지 디텍터(20)를 구비한다. 포톤 감지 디텍터(20)는 시료(12)의 오실레이션 중에 시료(12)의 엑스선(X)이 조사되는 부분(14)으로부터 방출되는 회절된 엑스선(X'')을 모두 디텍트할 수 있어야 한다. 그러므로 포톤 감지 디텍터(20)는 시료(12)의 엑스선(X)이 조사되는 부분(14)을 중심으로 주어진 입체각을 갖도록 구비된 것이 바람직하다.

시료(12)는 한 축을 중심으로 하여 오실레이션(oscillation)시킬 수 있음은 물론이거니와 후술한 바와 같이 두 축을 동시에 회전시키면서 오실레이션시킬 수도 있다. 후자의 경우, 조사된 엑스선(X)이 전자의 경우에서 만나는 결정면과 다른 결정면에 의해 회절될 수 있기 때문에, 시료(12)의 엑스선(X)이 조사된 부분(14)에서 회절된 엑스선(X")의 회절 방향은 전자의 경우와 다를 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 포톤 감지 디텍터(20)의 입체각은 종래 기술에 의한 포톤 감지 디텍터(도 1의 20)가 갖는 입체각과 다를 수 있다. 포톤 감지 디텍터(20)의 시료(12)와 마주하는 면 전체에 무수히 많은 마이크로 디텍터(미도시)가 구비되어 있다.

계속해서, 본 발명의 회절 시스템은 시료(12)의 위쪽, 포톤 감지 디텍터(20)와 슬릿(18)사이의 위치에 현미경(16)을 구비한다. 현미경(16)은 시료(12)에서 엑스선(X)이 조사될 부분(14)의 위치와 크기를 확인하는데 사용한다. 엑스선(X)이 조사될 부분(14)은, 예컨대 수mm∼수㎛의 크기를 갖는다.

또한, 본 발명의 회절 시스템은 스테이지(10) 아래쪽에 스테이지(10)를 회전시키는 회전축(40)을 구비한다. 회전축(40)과 시료(12)는 그 중심이 파이(φ) 축 상에 위치하도록 구비된 것이 바람직하다. 회전축(40) 하단에 제1 유-벨트 지그(U-belt jig)(42)가 구비되어 있다. 제1 유-벨트 지그(42)는 수직으로 주어진 거리만큼 이동될 수 있게 구비되어 있다. 제1 유-벨트 지그(42)의 수직 이동은 수동적으로 이루어진다. 곧, 본 발명의 회절 시스템을 이용하여 시료(12)에 대한 구조분석을 시행하기 전에 또는 시행하는 중에 제1 유-벨트 지그(42)의 수직 위치를 조절할 수 있는데, 상기 수직 위치 결정은 제1 유-벨트 지그(42)를 수직방향으로 원하는 만큼 이동시킨 후, 제1 유-벨트 지그(42)의 상단 근처에 형성된 홀에 쐐기(미도시)를 삽입함으로써 이루어진다. 제1 유-벨트 지그(42)는 그로부터 이격된 모터 어셈블리(50)로부터 전달되는 회전력을 회전축(40)에 전달한다. 모터 어셈블리(50)에서 발생된 회전력은 모터 어셈블리(50)와 제1 유-벨트 지그(42)를 연결하는 벨트(B)를 통해서 제1 유-벨트 지그(42)로 전달된다. 이를 위해, 제1 유-벨트 지그(42)의 하단 근처에 제1 그루브(44)가 형성되어 있다. 제1 그루브(44)에 벨트(B)의 한쪽이 걸린다. 벨트(B)의 다른 쪽은 모터 어셈블리(50)의 상단을 이루는 제2 유-벨트 지그(56)에 형성된 제2 그루브(57)에 걸린다.

모터 어셈블리(50)는 회전력이 발생되는 모터(52)와 아래쪽에서 모터(52)를 잡아주는 하우징(54)과 모터(52)의 회전력을 받아 회전되면서 상기 회전력을 벨트(B)에 전달하는 제2 유-벨트 지그(56)를 포함한다. 모터(52)는, 예를 들면 직류모터로써 하우징(54)을 거쳐 케이블(66)로 외부의 전력 공급기(64)에 연결되어 있다. 하우징(54)은 수평부분(58)을 통해 본 발명의 회절 시스템에 고정된다. 이를 위해 하우징(54)의 수평부분(58) 끝에 U자형 홈(58a)이 형성되어 있고, U자형 홈(58a)에 삽입되어 하우징(54)을 고정시키는 볼트(60)가 구비되어 있다. 볼트(60)가 U자형 홈(58a)을 통해 본 발명의 회절 시스템에 체결되면서 볼트(60)의 머리가 U자형 홈(58a) 둘레를 누르게 되고, 이러한 과정을 통해서 하우징(54)이 본 발명의 회절 시스템에 고정된다.

한편, 하기한 바와 같이 2축 동시 회전과 관련해서 스테이지(10)를 비롯해서 회전축(40)과 제1 유-벨트 지그(42)가 동시에 수직으로 이동될 수 있다. 이 과정에서 제1 유-벨트 지그(42)의 제1 그루브(44)의 수평 위치가 제2 유-벨트 지그(56)의 제2 그루브(57)의 수평 위치보다 높아진 경우, 제2 유-벨트 지그(56)의 제2 그루브(57)를 동일한 수평 위치로 높이기 위해, 모터 어셈블리(50) 자체의 높이도 제1 유-벨트 지그(42)가 이동된 거리만큼 높아져야 한다. 이러한 경우를 대비해서 하우징(54)의 U자형 홈(58a) 아래쪽에 쐐기(62)가 더 구비할 수 있다. 쐐기(62)는 가운데에 볼트(60)가 삽입될 수 있는 관통홀이 형성되어 있다. 쐐기(62)가 구비된 경우, 볼트(60)는 U자형 홈(58a)과 상기 관통홀을 통해서 본 발명의 회절 시스템에 체결된다.

이러한 본 발명의 회절 시스템은 한 축만을 중심으로 해서 시료(12)를 오실레이션시킬 수 있고, 2축을 중심으로 동시에 오실레이션시킬 수도 있다. 후자의 경우, 모터 어셈블리(50)의 모터(52)를 구동시켜 시료(12)를 파이(φ)축 둘레로 오실레이션시키면서 오메가(Ω)축 또는 프사이(ψ)축을 중심으로 시료(12)를 오실레이션시킨다. 후자의 경우, 결국 반구(半球) 형태의 전 영역을 스캔하는 효과가 있어 우선 배향된 면에 대해서도 결정구조 분석이 가능하게 된다.

시료(12)가 2축, 예컨대 오메가(Ω)축과 파이(φ)축을 중심으로 동시에 오실레이션 되는 경우, 회전되지 않는 프사이(ψ)축은 스테이지(10)와 분리되어야 한다. 이를 위해, 프사이(ψ)축 둘레로 시료(12)를 회전시키는데 사용되는 회전축(미도시)과 스테이지(10)사이에 쐐기가 삽입된다. 상기 쐐기로 인해 스테이지(10)가 높아지고, 스테이지(10) 아래에 부착된 회전축(40) 및 제1 유-벨트 지그(42)도 동일하게 높아진다. 이에 맞춰 모터 어셈블리(50)도 상기한 바와 같이 쐐기(62)를 이용하여 동일한 높이로 높이는 것이 바람직하다.

다음에는 이러한 본 발명의 회절 시스템을 이용한 시료분석방법을 설명한다.

도 3을 참조하면, 제1 단계(100)는 시료(12)를 스테이지(10) 상의 정해진 위치에 로딩하는 단계이다.

제2 단계(105)는 분석위치선정 단계로써, 스테이지(10) 상에 로딩된 시료(12)에서 마이크로 엑스선(X)이 조사될 영역(area)(14)을 선정한다. 선정된 영역(14)은 현미경(16)을 이용하여 확인하고, 선정된 영역(14)의 크기는 수mm∼수㎛가 되도록 한다.

제3 단계(110)는 시료(12)에 대한 마이크로 엑스선(X)의 입사각을 선정하는 단계이다. 이 단계에서 포톤 감지 디텍터(20)의 위치를 조절하여 회절된 엑스선(X")의 전부를 검출할 수 있도록 한다.

제4 단계(115)는 각 축의 회전구간을 선정하는 단계로써, 프사이(Ψ)축 둘레로 시료(12)를 오실레이션시킬 제1 회전각과 파이(φ)축 둘레로 시료(12)를 오실레이션시킬 제2 회전각과 오메가(Ω)축 둘레로 시료(12)를 오실레이션시킬 제3 회전각을 각각 선정한다.

예를 들면, 상기 제1 회전각은 -90°∼ +90°로 선정하고, 상기 제2 회전각은 0°∼360°로 선정하며, 상기 제3 회전각은 0°∼45°로 선정한다.

상기 각 축의 회전각 선정과 함께 동시에 회전되지 않는 축과 스테이지(10)사이에 양자를 분리시키는 쐐기를 삽입하고, 이 과정에서 스테이지(10)의 높이가 조정되었다면, 하우징(54) 아래쪽에 쐐기(62)를 삽입하여 모터 어셈블리(50)의 높이도 동일한 높이로 조정한다.

이와 같은 높이 조정은 회전되지 않는 축이 바뀔 때마다 수행하는 것이 바람직하다.

이와는 별도로 필요시 제2 유-벨트 지그(42) 자체의 높이를 조정할 수 있다.

제5 단계(120)는 두 축을 동시에 회전시키면서 마이크로 엑스선(X)을 조사하는 단계이다.

구체적으로, 모터(52)에 전원을 인가하여 모터(52)를 구동하면, 모터(52)에서 발생된 회전력은 벨트(B)를 통해 제1 유-벨트 지그(42)로 전달되고, 회전축(40)을 거쳐 스테이지(10)로 전달되면서 시료(12)는 제4 단계(115)에서 선정된 상기 제2 회전각으로 오실레이션된다. 이와 동시에 시료(12)를 프사이(Ψ)축 둘레로 상기 제1 회전각으로 오실레이션시키거나 오메가(Ω)축 둘레로 상기 제3 회전각으로 오실레이션시킨다. 이와 같이 두 축을 동시에 회전시켜 시료(12)를 오실레이션시킴과 동시에 마이크로 엑스선(X)을 시료(12)의 선정된 영역(14)에 조사한다.

제6 단계(125)는 원하는 측정이 이루어졌는지를 판단하는 단계이다.

원하는 측정이 이루어졌으면, 단계를 종료하고, 그렇지 않으면, 제3 단계(110)부터 반복한다.

<실험예>

다음에는 상술한 본 발명의 회절 시스템(이하, 제2 시스템)의 성능을 시험하기 위한 실험예를 설명한다. 본 실험에서 상기 제2 시스템에 대한 대조군으로 도 1에 도시된 바와 같은 종래 기술에 의한 회절 시스템(이하, 제1 시스템)을 사용하였다.

실험은 제1 시료와 제2 시료를 대상으로 실시하였다. 상기 제1 시료는 PZT막 시편이고, 상기 제2 시료는 결정결함을 포함하는 브라운관 유리시편이다.

도 4 및 도 5는 상기 제1 시료에 대한 실험 결과를 보여주고, 도 6 및 도 7은 상기 제2 시료에 대한 결과를 보여준다.

도 4는 상기 제1 시스템을 사용하여 상기 제1 시료에 대한 시료분석을 실시한 결과를 보여주고, 도 5는 상기 제2 시스템을 이용하여 상기 제1 시료에 대한 시료분석을 실시한 결과를 보여준다.

도 4와 도 5를 비교하면, 마이크로 엑스선(X)을 동일한 각으로 입사시켰을 때, 상기 제1 시스템에서 제1 피크(P1)를 확인하였으나, 상기 제2 시스템에서는 제1 피크(P1)보다 훨씬 큰 제2 피크(P2)를 확인하였다.

이러한 결과는 상기 제2 시스템을 이용하는 경우, 상기 제1 시스템을 사용하였을 때 발견하지 못한 제1 시료내 결정면까지 찾을 수 있음을 의미한다.

도 6은 상기 제1 시스템을 사용하여 상기 제2 시료에 대한 시료분석을 실시한 결과를 보여주고, 도 7은 상기 제2 시스템을 이용하여 상기 제2 시료에 대한 시료분석을 실시한 결과를 보여준다.

도 6과 도 7을 비교하면, 도 6에는 결정면의 존재를 확인할 수 있는 피크가 나타나지 않는 반면, 도 7에는 뚜렷한 제3 피크(P3)가 나타남을 알 수 있다.

이러한 결과는 상기 제1 시스템은 비정절 내에 존재하는 결정결함을 인지하지 못하는 반면, 상기 제2 시스템은 상기 비정질 내에 존재하는 결정결함을 충분히 인지할 수 있다는 것을 의미한다. 이러한 결과는 또한 제1 시스템의 경우, 비정질내의 미소 지역에 존재하는 편석 등에 대한 인지가 불가한 반면, 상기 제2 시스템의 경우, 그렇지 않다는 것을 보여준다.

상기한 설명에서 많은 사항이 구체적으로 기재되어 있으나, 그들은 발명의 범위를 한정하는 것이라기보다, 바람직한 실시예의 예시로서 해석되어야 한다. 예들 들어 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 스테이지 높이와 모터 어셈블리 높이를 자동으로 조절할 수 있는 수단을 더 구비할 수도 있을 것이다. 또한, 회절 시스템 자체에 2축 회전되지 않는 축과 스테이지를 분리시킬 수 있는 수단을 더 구비할 수도 있을 것이다. 때문에 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 의하여 정하여 질 것이 아니고 특허 청구범위에 기재된 기술적 사상에 의해 정하여져야 한다.

상술한 바와 같이, 본 발명의 회절 시스템은 파이(φ)축 둘레로 시료를 회전시킬 수 있는 별도의 모터 어셈블리를 구비한다. 또한, 파이(φ)축과 동시에 회전되지 않는 한 축과 스테이지를 분리하기 위한 별도의 쐐기를 구비한다. 그러므로 본 발명의 회절 시스템을 이용하는 경우, 두 축을 동시에 오실레이션하면서 엑스선을 조사할 수 있기 때문에, 한 축을 중심으로 하여 오실레이션할 때 찾지 못했던 결정면까지 찾을 수 있다. 따라서, 종래의 회절 시스템을 이용할 때보다 많은 데이터를 얻을 수 있고, 또한 보다 다양한 데이터를 얻을 수 있다. 그러므로 본 발명의 회절 시스템을 이용하면, 데이터의 신뢰성을 높일 수 있고, 시료에 대한 보다 정확한 구조분석이 가능하다. 특히, 비정질내의 미소 지역에 존재하는 편석 등에 대한 구조분석도 가능하다.

도 1은 종래 기술에 의한 마이크로 회절 시스템의 스테이지 둘레에 구비된 주요 구성을 보여주는 사시도이다.

도 2는 본 발명의 실시예에 의한 마이크로 회절 시스템의 스테이지 둘레에 구비된 주요 구성을 보여주는 사시도이다.

도 3은 도 2에 도시한 마이크로 회절 시스템을 이용한 시료 분석방법을 단계별로 나타낸 순서도이다.

도 4 및 도 5는 각각 종래 기술 및 본 발명의 실시예에 의한 마이크로 회절 시스템을 이용하여 제1 시료를 대상으로 실시한 회절 분석에 대한 결과를 보여주는 그래프들이다.

도 6 및 도 7은 각각 종래 기술 및 본 발명의 실시예에 의한 마이크로 회절 시스템을 이용하여 제2 시료를 대상으로 실시한 회절 분석에 대한 결과를 보여주는 그래프들이다.

*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*

10:스테이지 12:시료

14:마이크로 엑스선이 조사되는 부분(영역)

16:현미경(관측수단) 18:슬릿

20:포톤 감지 디텍터 40:회전축

42, 56:제1 및 제2 유-벨트 지그 44, 57:제1 및 제2 그루브

50:모터 어셈블리 52:모터

54:모터 하우징 58:모터 하우징 수평부분

58a:홈 60:볼트

62:쐐기 64:전력 공급기

66:케이블 18a...18n:제1 내지 제n 슬릿

X:마이크로 엑스선 X'':회절된 엑스선

Claims

엑스선 발생원; 상기 엑스선 발생원으로부터 발생되는 엑스선을 마이크로 단위로 스폿하기 위한 슬롯; 마이크로 엑스선이 조사되는 시료가 놓이는 스테이지; 상기 시료에서 상기 마이크로 엑스선이 조사되는 영역을 확인하기 위한 관측수단; 상기 영역에서 방출되는 회절된 엑스선을 검출하기 위한 검출수단을 구비하는 마이크로 회절 시스템에 있어서,

상기 스테이지 저면에 연결되어 상기 스테이지에 회전력을 전달하는 회전축;

상기 회전축으로부터 이격된 곳에 위치하여 회전력을 발생시키는 모터 어셈블리;

상기 모터 어셈블리의 회전력을 상기 회전축에 전달하는 벨트;

상기 모터 어셈블리에 전력을 공급하는 전력 공급기; 및

상기 스테이지를 회전시키는, 상기 회전축에 수직한 두 축 중에서 상기 회전축과 함께 회전되지 않는 어느 한 축과 상기 스테이지를 분리시키기 위한 분리수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 마이크로 회절 시스템.
제 1 항에 있어서, 상기 모터 어셈블리는,

모터;

상기 모터를 고정시키는 하우징; 및

상기 모터의 회전력을 상기 벨트에 전달하는 유-벨트 지그를 포함하되,

상기 유-벨트 지그의 상단 근처에 상기 벨트 걸리는 그루브가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 마이크로 회절 시스템.
제 1 항에 있어서, 상기 회전축 하단에 상기 벨트를 통해 전달되는 상기 모터 어셈블리로부터 전달되는 회전력을 상기 회전축에 전달하기 위한 유-벨트 지그가 구비되어 있고, 상기 유-벨트 지그의 하단 근처에 상기 벨트가 걸리는 그루브가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 마이크로 회절 시스템.
제 3 항에 있어서, 상기 유-벨트 지그의 수직 이동을 수동으로 제어하기 위해, 상기 유-벨트 지그의 상단쪽에 분리 가능한 쐐기가 구비된 것을 특징으로 하는 마이크로 회절 시스템.
제 1 항의 마이크로 회절 시스템을 이용한 시료분석 방법에 있어서,

상기 스테이지 상에 시료를 로딩하는 단계;

상기 시료에서 마이크로 엑스선이 조사될 영역을 선정하는 단계;

상기 선정된 영역에 조사될 마이크로 엑스선의 입사각을 설정하는 단계;

상기 시료의 오실레이션(oscillation)각을 회전축 별로 설정하는 단계;

상기 스테이지 아래쪽에 연결된 상기 회전축(이하, 제1 회전축)을 회전시켜 상기 시료를 오실레이션시키면서 상기 제1 회전축에 수직한 두 축 중 어느 하나의 축을 중심으로 해서 상기 시료를 오실레이션시키는 단계;

상기 선정된 영역에 마이크로 엑스선을 조사하는 단계; 및

상기 마이크로 엑스선이 조사된 영역으로부터 회절된 엑스선을 검출하여 상기 시료의 결정구조에 대한 데이터를 산출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 시료분석방법.
제 5 항에 있어서, 상기 시료를 오실레이션하는 단계에서 상기 제1 회전축과 동시에 회전되지 않는 회전축을 상기 스테이지와 먼저 분리시키는 것을 특징으로 하는 시료분석방법.
제 6 항에 있어서, 상기 동시에 회전되지 않는 회전축과 상기 스테이지를 분리시키는 과정에서 상기 모터 어셈블리의 높이를 조절하는 것을 특징으로 하는 시료분석방법.
제 5 항에 있어서, 상기 제1 회전축에 대한 오실레이션 각은 0°∼360°로 설정하고, 상기 제1 회전축에 수직한 두 축 중 한 축에 대한 오실레이션 각은 0°∼45°로 설정하고, 나머지 한 축에 대한 오실레이션 각은 -90°∼+90°로 설정하는 것을 특징으로 하는 시료분석방법.
제 6 항에 있어서, 상기 동시에 회전되지 않는 회전축과 상기 스테이지를 분리시키면서 둘 사이에 쐐기를 삽입시키는 것을 특징으로 하는 시료분석방법.
제 7 항에 있어서, 상기 모터 어셈블리의 높이를 조정하는 과정에서 상기 모터 어셈블리에 포함된 모터 하우징 아래에 쐐기를 삽입하는 것을 특징으로 하는 시료분석방법.