JP2959729B2

JP2959729B2 - Ｘ線回折装置の試料支持装置

Info

Publication number: JP2959729B2
Application number: JP3018397A
Authority: JP
Inventors: 等大神田
Original assignee: RIGAKU DENKI KK
Current assignee: RIGAKU DENKI KK
Priority date: 1991-01-18
Filing date: 1991-01-18
Publication date: 1999-10-06
Anticipated expiration: 2014-10-06
Also published as: JPH04313045A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、試料にＸ線を照射し、
その試料で回折したＸ線の強度を測定するＸ線回折装置
に関する。特に、試料を保持するための試料支持装置に
関する。

【０００２】

【従来の技術】通常知られている集中法式Ｘ線回折装置
においては、Ｘ線源、試料、そしてＸ線検出器を、いわ
ゆる集中円上に配置させ、Ｘ線源から放射されて試料で
回折し、そして集中円上の１点に集束する回折Ｘ線の強
度をＸ線検出器で検出する。このＸ線強度の検出作業
は、試料を所定のステップ角度（θ）で間欠回転させ、
それに応じてＸ線検出器をその２倍のステップ角度（２
θ）で間欠回転させながら行われる。その結果、試料の
各回折角度位置（２θ）における回折Ｘ線強度が測定さ
れ、その測定結果に基づいて、試料の結晶構造が解析さ
れる。

【０００３】上記のＸ線回折測定が行われる間、試料は
試料支持装置によって支持される。従来、試料支持装置
として、複数の貫通穴を備えた面板と、それらの貫通穴
を介して空気を吸引する空気吸引手段、例えばエアポン
プとを有するものが知られている。この装置において
は、エアポンプによって貫通穴を介して吸引される空気
により、試料が面板に吸着されてその面板に支持され
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の試料支持装
置においては、１つの面板に設けられる貫通穴の領域
（貫通穴領域）が１種類の大きさの試料又は試料ホルダ
（以下、単に試料という）を念頭において決められてい
た。例えば、直径５０ｍｍの円形状試料や、直径５０ｍ
ｍの試料ホルダに詰められた粉末試料について測定を行
う場合には、直径５０ｍｍの円形状の貫通穴領域の中に
複数の空気吸引用の貫通穴を有する面板が用いられてい
た。そして、測定試料を別の大きさの試料に代えるとき
には、面板それ自体をその試料の大きさに合致した大き
さの貫通穴領域を有する別の面板に交換していた。しか
しながら、その面板交換作業は非常に面倒であった。

【０００５】また、Ｘ線回折装置の種類によっては、測
定中、試料を回転させながらその試料にＸ線を入射させ
るという装置がある。これは、試料内の結晶粒子の配向
性が強くて均一な測定結果を得ることが難しい場合、そ
の結晶粒子の配向性を見かけ上均一にするためにとられ
る措置である。このような装置においては、回転する試
料の表面がふらつく現象、いわゆる面ブレが発生するこ
とがある。この面ブレの発生をなくすため、面板はきわ
めて精度良く作られているのが一般的であり、このよう
に高精度の加工を要求される面板を予め多数用意してお
くというのは、非常に不経済である。

【０００６】面倒な面板交換作業及び高精度な面板を多
数用意することを回避するため、次のような措置もとら
れていた。すなわち、面板に設定された貫通穴領域より
も小さい試料を面板に装着する場合、試料から外れた領
域に存在する余分な貫通穴をテープ等を使ってふさぎ、
無駄な空気の吸引を防止していた。しかしながらこの方
法では、テープ等といった試料以外の余分な物質が面板
上に存在することになり、測定精度が悪くなるおそれが
あった。

【０００７】また、面板に設定された貫通穴領域よりも
大きい試料を装着する場合、何等の工夫を施すことな
く、大きい試料を小さい貫通穴領域にそのまま吸着させ
るという固着方法も採られていた。しかしながらこの試
料固着方法においては、試料等の全域を空気吸引するこ
とができないので、試料の固着が確実にできず、測定中
に試料の位置が変動するという問題があった。特に、上
述した試料回転方式のＸ線回折装置においては、試料が
回転させられるため、試料の位置変動が起こり易かっ
た。

【０００８】本発明は、従来の試料支持装置における上
記の問題点に鑑みてなされたものであって、１つの面板
によって大きさの異なる数種の試料を確実に保持するこ
とのできる試料支持装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】本発明に係る試料支持装
置は、複数の貫通穴（１０）を備えた面板（８）と、そ
れらの貫通穴（１０）を介して空気を吸引する空気吸引
手段（ポンプ１３）とを有しており、空気吸引手段によ
り貫通穴を介して吸引される空気によって試料（１４）
を面板に吸引することにより該試料を面板に固着する試
料支持装置であって、面板が着脱可能に取り付けられる
面板ホルダ（３）と、面板ホルダ内に設けられた空気吸
引溝（５，２５）とを有している。この空気吸引溝は、
空気吸引手段による空気吸引路（６，１２）に連通して
いる。また、面板ホルダ（３）への面板（８）の取り付
け位置は変更可能であり、そして複数の貫通穴（１０）
のうち空気吸引溝に対向して位置する貫通穴の存在領域
長さ（Ｌ1 ，Ｌ2，Ｌ3）が、面板の取り付け位置の変更
に応じて変化することを特徴としている。

【０００９】

【作用】面板ホルダ（３）に対する面板（８）の取り付
け位置を変更することにより、空気吸引手段（ポンプ１
３）に連通する面板ホルダ内空気吸引溝（５，１５）に
対向する位置に置かれる貫通穴（１０）の領域範囲を大
きく又は小さく変更できる。空気吸引溝に対向する貫通
穴の領域範囲が大きくなるように面板の取り付け位置を
変更すれば、空気吸引溝を介して、より多くの貫通穴か
ら空気を吸引することができるようになり、その結果、
より大きな試料を全面にわたって均一に吸引して面板に
固着することができる。一方、空気吸引溝に対向する貫
通穴の領域範囲が小さくなるように面板の取り付け位置
を変更すれば、余分な空気穴から空気が吸引されること
なく、より小さい試料を確実に面板に固着できる。

【００１０】

【実施例】本発明に係る試料支持装置を説明するのに先
立って、その試料支持装置が使用されるＸ線回折装置に
ついて、その一例をあげて簡単に説明する。図３は、そ
のＸ線回折装置の一例を上方から見た場合を示してい
る。同図において、円柱状の試料台１の上に角柱状の支
持ブロック２が固定して設けられている。支持ブロック
２は、図４（図３における矢印ＩＶ−ＩＶ線に従った断
面図）に示すように、円盤状の面板ホルダ３と一体にな
って図の右方へ延びる回転軸４を回転自在に、しかし軸
方向移動しないように支持している。面板ホルダ３の左
側面には面板８が固定されており、さらにその面板８の
左側面には試料１４が装着されている。

【００１１】図３において、試料台１の左側には、Ｘ線
源１５を収容したＸ線管１６が固定して配設されてお
り、さらに、Ｘ線管１６と試料台１との間に発散スリッ
ト１７が固定して設けられている。

【００１２】試料台１の紙面奥側（実際には、試料台１
の下側）には、回転台１８が設けられており、その回転
台１８の右側部に検出器アーム１９が固定されている。
検出器アーム１９の上には、散乱防止スリット２０、受
光スリット２１、そしてＸ線検出器２２がそれぞれ固定
して配設されている。

【００１３】以上の構成において、Ｘ線源１５から放射
されたＸ線は、発散スリット１７によってその発散角度
が制限された状態で試料１４に入射し、その入射Ｘ線と
試料内結晶格子面との間で回折条件が満たされたときに
試料１４から回折Ｘ線が出射する。この回折Ｘ線は、散
乱防止スリット２０を通過して受光スリット２１に集束
し、そしてＸ線検出器２２によってそのＸ線強度が測定
される。上記のＸ線強度測定処理は、試料台１従って試
料１４が所定のステップ角度で間欠回転（いわゆるθ回
転）し、それに応じて回転台１８従ってＸ線検出器２２
がその２倍の角速度で回転（いわゆる２θ回転）する
間、継続して実行される。よって、Ｘ線検出器２２は、
異なる個々の回折角度（２θ）位置における回折Ｘ線強
度を検出することになり、その結果、回折角度（２θ）
と回折Ｘ線強度との関係が得られる。この得られた測定
結果に基づいて、試料１４内の結晶構造が解析される。

【００１４】図４において、支持ブロック２の上端にモ
ータ２３が取り付けられている。そして、そのモータ２
３と面板ホルダ回転軸４との間に、動力伝達装置２４が
設けられている。モータ２３が作動すると、その出力軸
（図示せず）の回転が動力伝達装置２４によって回転軸
４に伝えられ、面板ホルダ３、面板８及び試料１４が一
体となって回転する。この回転は、上記のＸ線回折測定
の間、適時に実行される。これは、試料１４内の結晶粒
子の配向性が強い場合、その配向性を見かけ上均一にす
るために行われる措置である。

【００１５】以下、上記Ｘ線回折装置に用いられている
試料支持装置について詳細に説明する。

【００１６】図４において、面板ホルダ３の左側面に空
気吸引溝５が設けられている。この空気吸引溝５は、図
２（図４のＩＩ−ＩＩ線に従った正面図）に示すように
十字状に形成されており、その空気吸引溝５の中心部に
空気通路６が開けられている。空気通路６は、図４に示
すように、面板ホルダ回転軸４を軸方向に貫通してい
る。図２において、面板ホルダ３の前面（空気吸引溝５
が設けられている面）には、等角度間隔で複数、実施例
では１２個のネジ穴７が設けられている。

【００１７】図４において、面板ホルダ３の前面（図の
左側面）に、円盤状の面板８が固定されている。実施例
では、図１（図４におけるＩ−Ｉ線に従った正面図）に
示すように、面板８の外周端に等角度間隔で４個の貫通
穴９が設けられており、これらの貫通穴９にボルト（図
示せず）を通し、さらにそれらのボルトを面板ホルダ３
のネジ穴７のいずれかに締め込むことにより、面板８を
面板ホルダ３に固定している。

【００１８】図１に示すように、面板８には複数の小径
の吸引用貫通穴１０が開けられている。実施例の場合、
互いに直交するＡ−Ａ線上にそれぞれ１０個の貫通穴
が、Ｂ−Ｂ線に上にそれぞれそれぞれ４個の貫通穴が、
そしてＣ−Ｃ線上にそれぞれ２個の貫通穴が開けられて
いる。面板８は、面板ホルダ３に設けられているネジ穴
７の選択如何によって、希望する３つの角度位置の間に
おいて回転移動させた状態で、面板ホルダ３にボルト締
めにより固定される。

【００１９】第１の固定位置は、Ａ−Ａ貫通穴線が十字
溝５に合致する位置（大径試料位置）であり、第２の固
定位置は、Ｂ−Ｂ貫通穴線が十字溝５に合致する位置
（中径試料位置）であり、そして第３の固定位置は、Ｃ
−Ｃ貫通穴線が十字溝５に合致する位置（小径試料位
置）である。十字溝５が上記Ａ−Ａ線、Ｂ−Ｂ線又はＣ
−Ｃ線のいずれか１つに合致するように面板８が位置設
定されているとき、十字溝５と合致していない他の２つ
の線上に存在する各貫通穴は、面板ホルダ３の表面部３
ａによって塞がれている。

【００２０】図４に戻って、面板ホルダ３の左側面に設
けられた十字空気吸引溝５に連通する空気通路６は、面
板ホルダ回転軸４の右端においてロータリジョイント１
１を介して空気吸引管１２に接続され、さらにその空気
吸引管１２を介して空気吸引ポンプ１３に接続されてい
る。ポンプ１３が稼働すると、空気吸引管１２、空気通
路６、十字空気吸引溝５、そして十字空気吸引溝５に合
致する位置にある貫通穴１０を通って空気が吸引され
る。この空気の吸引力により、試料１４が面板８の表面
（図４の左側面）に吸引して固着される。

【００２１】図１に示すように、Ａ−Ａ貫通穴線に沿っ
て配列された貫通穴１０の存在領域の長さＬ1 は最も長
く、Ｂ−Ｂ貫通穴線に沿って配列された貫通穴１０の存
在領域の長さＬ2 は中間の長さであり、そしてＣ−Ｃ貫
通穴線に沿って配列された貫通穴１０の存在領域の長さ
Ｌ3 は最も短くなっている。従って、Ａ−Ａ貫通穴線が
面板ホルダ３の十字状空気吸引溝５に合致するよう面板
８が面板ホルダ３に固定されると、面板８には図１の鎖
線１４ａで示す、大口径の試料を固着できる。また、Ｂ
−Ｂ貫通穴線が十字状空気吸引溝５に合致するように設
定されると、中口径試料１４ｂが固着できる。この場
合、Ａ−Ａ貫通穴線上の貫通穴１０は、面板ホルダ３内
の空気吸引溝５（図２）に合致しておらず、ホルダ表面
３ａによって塞がれているので、中口径試料１４ｂから
外れる位置にあるＡ−Ａ貫通穴線上の貫通穴１０から空
気が吸引されることはなく、よって確実に中口径試料１
４ｂを吸着保持できる。さらに、Ｃ−Ｃ貫通穴線が十字
状空気吸引溝５に合致するように設定されると、小口径
試料１４ｃが固着できる。この場合も、Ａ−Ａ及びＢ−
Ｂ貫通穴線上の貫通穴の一部が小口径試料１４ｃから外
れることになるが、それらの貫通穴は面板ホルダ表面３
ａによって塞がれるので、余分な空気の吸引は行われな
い。

【００２２】以上のように、本実施例に係る試料支持装
置によれば、面板８の取り付け角度を変更してその面板
８を面板ホルダ３に固定することにより、試料１４の吸
引に寄与する面板内貫通穴１０の存在領域の長さを変更
できる。これにより、口径の異なった３種類の試料１４
ａ〜１４ｂを１つの面板８で支持できる。

【００２３】以上、一つの実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明はその実施例に限定されない。例えば、
本発明に係る試料支持装置は、図３に示した集中法Ｘ線
回折装置に限らず、他の任意の種類のＸ線回折装置、例
えば薄膜試料に関するＸ線回折測定を主目的とする、い
わゆる平行Ｘ線ビーム法のＸ線回折装置にも適用でき
る。平行Ｘ線ビーム法Ｘ線回折装置に関しては、特開昭
60-263841 号公報その他種々の文献によって既に公知
となっているので、本明細書においての詳しい説明は省
略する。上記実施例では、面板ホルダ３に形成される空
気吸引用の溝として十字形状の溝５を用いた。しかしな
がら溝形状としては、単なる１本の直線状の溝、あるい
は図５に示すような中心位置から等角度間隔で放射状に
延びる３本の溝から成る空気吸引溝２５を適用すること
もできる。さらに上記実施例では、面板８内に設ける貫
通穴の存在領域の長さをＬ1，Ｌ2，そしてＬ3 の３種類
に設定したが、必要に応じて又は面板８の面積が許す限
りにおいて、より多種類又はより少ない種類の数とする
こともできる。面板８及び面板ホルダ３の形状も、上記
実施例のような円形状に限らず、方形状としても一向に
差し支えない。また、面板８内に設ける貫通穴１０の口
径及び数も特定のものに限定されない。

【００２４】

【発明の効果】本発明によれば、１つの面板（８）を用
いて複数種類の試料を確実に支持できる。高精度の加工
が要求される面板を試料の大きさに合わせて多数用意す
る必要がないので、非常に経済的である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る試料支持装置に用いられる主要部
材である面板の一実施例を示す正面図である。

【図２】上記面板が固定される面板ホルダの一例を示す
正面図である。

【図３】本発明に係る試料支持装置が用いられるＸ線回
折装置の一例を示す平面図である。

【図４】図３におけるＩＶ−ＩＶ線に従った側面断面図
である。

【図５】面板ホルダの変形例を示す正面図である。

【符号の説明】

３面板ホルダ５，２５空気吸
引溝６空気通路７ネジ穴８面板９ネジ用貫通穴１０空気吸引用貫通穴１１ロータリジ
ョイント１２空気吸引管１３エアポンプ１４試料

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G01N 23/00 - 23/227 G01N 1/28

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】試料にＸ線を照射し、該試料で回折した
Ｘ線の強度を測定するＸ線回折装置の試料支持装置であ
って、複数の貫通穴を備えた面板と、それらの貫通穴を介して
空気を吸引する空気吸引手段とを有しており、空気吸引
手段により貫通穴を介して吸引される空気によって試料
を面板に吸引することにより該試料を面板に固着する試
料支持装置において、面板が着脱可能に取り付けられる面板ホルダと、面板ホルダ内に設けられていて、上記空気吸引手段によ
る空気吸引路に連通する空気吸引溝とを有しており、面板ホルダへの面板の取り付け位置が変更可能であり、
上記空気吸引溝に対向して位置する貫通穴の存在領域長
さが、上記面板の取り付け位置の変更に応じて変化する
ことを特徴とするＸ線回折装置の試料支持装置。
【請求項２】面板は、回転移動することにより面板ホ
ルダに対する取り付け位置が変更可能であり、面板内に設けられる上記複数の貫通穴は、上記面板の回
転移動中心から放射状に配列されており、その放射方向
に関する貫通穴の配列長さが、面板の周方向にわたって
変化することを特徴とする請求項１記載の試料支持装
置。