JP4453985B2

JP4453985B2 - Ｘ線分析装置

Info

Publication number: JP4453985B2
Application number: JP2005105257A
Authority: JP
Inventors: 誠青柳; 剛藤縄
Original assignee: Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Corp
Priority date: 2005-03-31
Filing date: 2005-03-31
Publication date: 2010-04-21
Anticipated expiration: 2025-03-31
Also published as: JP2006284387A

Description

本発明は、Ｘ線を用いて物質の構造を分析するＸ線分析装置に関する。

上記のＸ線分析装置において、従来、試料とスリットとを一体に支持する構成を有するものが知られている（例えば、特許文献１参照）。このＸ線分析装置では、Ｘ線小角散乱装置の第３スリットを試料と一体に支持している。また、このＸ線分析装置では、スリットが形成されたスリット板に試料を装着することにより、試料とスリットとを一体に支持している。第３スリットと試料とを一体に支持すれば、第３スリットと試料との間の光学的な位置関係を所定の関係に容易に設定できるという効果が得られる。

特許第３５２９０６８号公報（第３頁、図１）

しかしながら、上記従来のＸ線分析装置では、スリット板はそのＸ線分析装置内に固定状態で配置されており、従って、試料を面内回転させながら測定を行うことができなかった。例えば、試料として繊維試料を考えれば、その繊維試料は面内回転させながら測定を行うことが多いので、上記従来のＸ線分析装置では繊維試料を分析の対象とすることが難しかった。

また、上記従来のＸ線分析装置では、スリット板によって試料を支持するようにしたので、１つの試料に対して異なったスリットを用いて分析を行いたい場合には、スリット板及び試料の両方を所定の装着位置から取り外してスリット板の交換作業を行わなければならず、非常に煩雑であった。

また、上記従来のＸ線分析装置では、スリット板によって試料を支持するようにしたので、平板状の試料のようにその形状が特定の支持し易い形をしている場合には試料を支持することはできるが、繊維試料のようにその形状が支持し易い特定の形でない場合には試料を支持することが非常に難しかった。

本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、面内回転を必要とする試料であって、且つ特殊な支持構造を必要とする試料（例えば、繊維試料）に対してスリットを一体に配置できるＸ線分析装置を提供することを目的とする。また、本発明は、スリットと試料とを一体に支持する構成を有すると共に、１つの試料に対してスリットの交換を容易に行うことができるＸ線分析装置を提供することを目的とする。

本発明に係るＸ線分析装置は、Ｘ線を発生するＸ線焦点と、試料を支持する試料ホルダと、該試料ホルダに着脱可能に取り付けられると共に前記Ｘ線焦点から見て前記試料の前に位置するマスクスリットを備えたマスク部材と、試料で回折したＸ線を検出するＸ線検出手段と、Ｘ線光軸に対して直角であって前記試料を通るθ軸線を中心として前記試料ホルダをθ回転させるθ回転手段と、前記θ回転した前記試料ホルダを前記θ軸線に対して直角であって前記Ｘ線光軸と交差するβ軸線を中心として面内回転させるβ回転手段とを有し、前記β回転手段は、前記試料ホルダを取り外し可能に装着できる部材と、前記試料ホルダの前記β軸線まわりの角度位置を決める部材とを有していることを特徴とする。

このＸ線分析装置によれば、試料ホルダが面内回転するので、試料を面内回転させると共にスリットもその試料と一体に回転させながら測定を行うことができる。仮に試料とスリットとが別体であると、スリットを通して試料に照射されるＸ線の当該試料に対する照射位置が試料の面内回転に従って変化してしまうおそれがある。これに対し、本発明によれば、試料の一定位置にＸ線を当てた状態でその試料を面内回転させることができ、信頼性の高い測定を行うことができる。

また、本発明に係るＸ線分析装置では、試料を支持する試料ホルダにマスク部材、従ってマスクスリットを着脱可能に取り付けるので、１つの試料に対して異なったスリットを用いて分析を行いたい場合には、試料ホルダはＸ線分析装置に装着したままでマスク部材だけを試料ホルダに着脱すれば良く、作業が非常に簡単である。

また、スリット板によって試料を支持するようにした従来のＸ線分析装置では試料を支持するための構造がスリットに拘束されて自由に設定できないので、繊維試料のような形の定まらない不定形な試料を支持することが難しかった。これに対し、本発明に係るＸ線分析装置では、試料ホルダによってマスク部材、従ってマスクスリットを支持し、スリット板によって試料を支持するものではないので、試料を支持するための構造を試料に応じて自由に設定でき、それ故、繊維試料等といった不定形の試料をスリットに対して一体に支持できる。

次に、本発明に係るＸ線分析装置において、前記試料ホルダは前記試料として繊維試料を支持することが望ましい。繊維試料はその幅が小さいので、スリットとの位置関係がずれると測定結果に大きな影響が生じるおそれがある。この繊維試料に対してスリットが一体に設置されていれば、繊維試料に対して信頼性の高い安定した測定を行うことができる。

次に、繊維試料を測定対象とする本発明に係るＸ線分析装置において、前記マスクスリットは前記繊維試料の一部分の前面に位置する円形スリットであることが望ましい。これにより、幅の小さい繊維試料に対してＸ線照射面積を正確に一定に保持できる。

次に、繊維試料を測定対象とする本発明に係るＸ線分析装置において、前記マスクスリットは前記繊維試料の前面に間隔をおいて配置されることが望ましい。スリット板によって試料を支持するようにした従来のＸ線分析装置では、スリット板が単なる１枚の板材であるので、スリットと試料との間に所定の間隔を形成することが難しい。これに対し、試料ホルダにマスク部材を装着する構成の本発明では、試料ホルダの構造如何でスリットと試料との間に所定の間隔を自由に形成できる。これにより、スリットの効果を最大限に発揮できるようにスリットを試料に対して設置できる。

次に、本発明に係るＸ線分析装置において、前記試料ホルダは前記マスク部材を位置ズレしないように収容する凹部を有することが望ましい。こうすれば、試料に対するマスク部材の相対位置、すなわち、試料に対するマスクスリットの相対位置を常に正確に維持できる。

次に、本発明に係るＸ線分析装置は、前記Ｘ線焦点と前記試料との間に第１スリットを配置することができ、そしてこの場合には、（ア）前記Ｘ線焦点の見かけの大きさは０．３ｍｍ×０．３ｍｍから１．０ｍｍ×１．０ｍｍであり、（イ）前記Ｘ線焦点と前記試料との間の距離は１５０ｍｍから３２０ｍｍであり、（ウ）前記第１スリットは直径０．３ｍｍ以上であり、（エ）前記マスクスリットは直径０．２ｍｍ以上であり、（オ）前記Ｘ線焦点と前記第１スリットとの間の距離は５０ｍｍ以上３１０ｍｍ以下であり、（カ）前記第１スリットと前記マスクスリットとの間の距離は０以上２７０ｍｍ以下であり、（キ）前記マスクスリットと前記試料との間の距離は０以上１０ｍｍ以下であることが望ましい。Ｘ線分析装置の光学的な条件を上記のように規定すれば、試料、特に繊維試料に関して鮮明な回折像を得ることができ、信頼性の高い測定を行うことができる。

次に、「Ｘ線焦点の見かけの大きさ」について説明する。図８は、フィラメント１０１及びターゲット１０２によって形成されるＸ線焦点Ｆを示している。具体的には、フィラメント１０１から放出された熱電子がターゲット１０２の表面に衝突した領域がＸ線焦点Ｆであり、このＸ線焦点ＦからＸ線Ｒ０及びＸ線Ｒ１が取り出される。Ｘ線Ｒ０はポイントフォーカスのＸ線であり、Ｘ線Ｒ１はラインフォーカスのＸ線である。Ｘ線焦点Ｆからポイントフォーカスを取り出すか、あるいは、ラインフォーカスを取り出すかは、実行しようとしている測定の種類に応じて適宜に決められる。

ターゲット１０２の表面上の焦点（すなわち、実焦点）の大きさを「Ｗ00」×「Ｗ10」とし、Ｘ線の取り出し角度を「α」として、まず、ポイントフォーカスのＸ線Ｒ０について考えれば、見かけの焦点（実効焦点）の取り出し角方向成分の幅「Ｗ01」はＷ01＝Ｗ00ｓｉｎαである。また、ラインフォーカスのＸ線Ｒ１について考えれば、見かけの焦点（実効焦点）の取り出し角方向成分の幅「Ｗ11」はＷ11＝Ｗ10ｓｉｎαである。通常のＸ線測定では取り出し角αはα＝６°に設定されることが多い。α＝６°の時の見かけの焦点の取り出し角方向成分の幅は、その実焦点幅の約１／１０になる。

以下、本発明に係るＸ線分析装置を繊維試料を測定対処とする場合を例に挙げて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されるものでないことは、もちろんである。また、これ以降の説明では図面を用いて各種の構造を例示するが、これらの図面に示される構造は特徴的な部分を分かり易く示すために実際の構造に対して寸法を異ならせて示す場合がある。

図１は、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示している。ここに示すＸ線分析装置１は、Ｘ線焦点Ｆを備えたＸ線発生装置２と、繊維試料Ｓを支持する試料支持装置３と、試料Ｓから出た２次Ｘ線を検出するＸ線検出器４とを有する。試料支持装置３は、本体部１６と、それに装着される試料ホルダ１７とを有する。試料Ｓは試料ホルダ１７に取り付けられた状態で本体部１６へ装着される。本体部１６はθ回転台５の上に固定される。Ｘ線検出器４は２θ回転台６の上に固定されて外側へ延びる検出器アーム７の上に固定されている。Ｘ線検出器４は、Ｘ線を点状に取り込む方式の０次元Ｘ線検出器、例えばＳＣ（Scintillation Counter／シンチレーションカウンタ）によって構成される。

Ｘ線焦点Ｆから試料Ｓに至るＸ線光軸Ｘ０上にはコリメータ８が設けられる。このコリメータ８は、Ｘ線焦点Ｆから発生して試料Ｓへ照射されるＸ線のビーム径を小さく成形する。試料ＳとＸ線検出器４との間には受光スリット９を備えた受光スリットボックス１１が設けられている。

Ｘ線発生装置２は図示しないフィラメント及びターゲットを有し、フィラメントから発生した熱電子をターゲットに衝突させることにより、そのターゲットからＸ線を発生する。ターゲットは、例えばＣｕ（銅）によって形成され、この場合、そのターゲットから発生するＸ線はＣｕＫαの特性線を含む連続Ｘ線となる。Ｘ線焦点Ｆは、フィラメントから放出される熱電子がターゲットの表面に衝突する領域であり、すなわち、ターゲットの表面からＸ線が出射する領域である。

Ｘ線焦点Ｆから発生したＸ線の取り出し方としては、点状のビームとして取り出すポイントフォーカスと、線状のビームとして取り出すラインフォーカスとがあるが、本実施形態ではポイントフォーカスのＸ線を取り出すものとする。

θ回転台５及び２θ回転台６はゴニオ基台１２に載せられている。この基台１２の中には、θ回転台５を回転駆動するθ回転駆動装置１３及び２θ回転台６を回転駆動する２θ回転駆動装置１４が設けられている。これらの駆動装置１３，１４は、いずれも、任意の構造の回転駆動機構によって構成できるが、例えば、回転動力源の回転を回転伝達機構を介してθ回転台５及び２θ回転台６へ伝達してそれらを回転させる構成を採用できる。ここで、回転動力源としては、例えば、パルスモータ、サーボモータ等といった回転数を制御可能な動力源を用いることができる。また、回転伝達機構としては、例えば、ウオームとウオームホイールとから成る機構を用いることができる。

θ回転台５はθ回転駆動装置１３によって駆動されて、Ｘ線光軸Ｘ０に対して直角であり、且つ試料Ｓを通る軸線であるθ軸線を中心として回転できる。本明細書ではこの回転をθ回転と呼ぶことにする。また、２θ回転台６は２θ回転駆動装置１４によって駆動されて、θ軸線を中心として回転できる。本明細書ではこの回転を２θ回転と呼ぶことにする。θ回転台５と２θ回転台６は互いに他に拘束されることなく独自に回転できるように構成されているが、測定を行う際には、θ回転は所定の角速度で連続的又は間欠的に行われる回転であり、２θ回転はθ回転と同じ方向へθ回転の２倍の角速度で連続的又は間欠的に行われる回転である。

θ回転台５がθ回転するときにはその上に搭載された試料支持装置３が同じくθ回転する。また、２θ回転台６が２θ回転するときにはその上に搭載されたＸ線検出器４が同じく２θ回転する。このように試料支持装置３がθ軸線を中心としてθ回転し、同時にＸ線検出器４がθ軸線を中心として２θ回転することにより、試料Ｓにおいて回折角度２θで回折したＸ線をＸ線検出器４によって検出できる。

試料支持装置３は、θ回転台５の上に固定された本体部１６と、試料Ｓを支持する試料ホルダ１７とを有する。試料ホルダ１７は、その構造を分かり易く示すために、本体部１６に対する実際の寸法よりも大きく描いてある。試料ホルダ１７のＸ線入射側の表面にはマスク部材１８が着脱可能に取り付けられている。そして、マスク部材１８のほぼ中央にはマスクスリット１９が設けられている。マスクスリット１９は、本実施形態では、ピンホールスリット、すなわち円形状のスリットとして形成されている。本体部１６及び試料ホルダ１７についての詳細は後述するが、試料ホルダ１７はＸ線焦点Ｆから見て本体部１６の裏側に装着される。Ｘ線焦点Ｆから出てコリメータ８で微小形に成形されたＸ線はマスクスリット１９を通って試料Ｓへ照射される。マスクスリット１９は試料Ｓへ照射されるＸ線の照射領域を規定する。

図２は、図１のＸ線分析装置１を矢印Ａで示す上方から見た場合の光学系を示している。図２において、第１スリット２１はコリメータ８によって形成された円形状スリットであり、第２スリット２２は試料ホルダ１７内のマスク部材１８に形成された円形状のマスクスリット１９である。Ｘ線焦点Ｆから出て発散するＸ線はＸ線光軸Ｘ０に沿って進み、第１スリット２１によってその断面径が１次的に小さく絞られ、さらに、繊維試料Ｓに適合するように第２スリット２２によって２次的に小さく絞られる。

試料ホルダ１７及びそれに支持された試料Ｓは、測定に際して、θ軸線を中心としてθ回転する。このとき同時に、Ｘ線検出器４はθ軸線を中心として２θ回転する。Ｘ線焦点Ｆから出たＸ線は試料Ｓに関する個々のθ角度位置においてその試料Ｓに入射する。上記のθ回転の際に、試料Ｓに入射するＸ線と試料Ｓとの間でブラッグの回折条件が満足されると、試料Ｓで２次回折線、すなわち回折線が発生しこの回折線が、２θ角度位置に位置するＸ線検出器４によって検出される。

以下，図１の試料支持装置３について説明する。図３は本体部１６の側面の断面構造を示している。また、図４は図３の本体部１６を矢印Ｃ方向から見た正面構造を示している。これらの図において矢印Ｂで示す方向がＸ線が入射する方向であり、これ以降、このＸ線入射方向Ｂの上流側を表側と呼び、矢印Ｂに沿った下流側を裏側と呼ぶことがある。

図３及び図４において、本体部１６は、θ回転台５の上に固定されたケーシング２６と、ケーシング２６の裏側に固定された円筒形状の軸部材２７と、軸受２８を介して軸部材２７によって回転可能に支持された回転スリーブ２９と、回転スリーブ２９の裏側に固定された外周リング部材３１と、外周リング部材３１の内部に固定された中間リング部材３２と、中間リング部材３２の内部に固定された内周リング部材３３とを有する。内周リング部材３３の表面の適所には係合部材としてのピン３４が設けられている。また、内周リング部材３３の別の適所には図４に示すように複数、本実施形態では４個の磁石３６が埋め込まれている。また、外周リング部材３１の適所には図４に示すように、角度位置を検出する際に用いられる切欠き３５が設けられている。そして、ケーシング２６の内部の適所には、その切欠き３５を検出するための光学式センサ４０が設けられている。

図３において、ケーシング２６の表側のθ回転台５の上に回転駆動源としてのモータ３７が設置されている。このモータ３７は回転数を制御可能なモータ、例えばパルスモータやサーボモータ等によって構成される。モータ３７の出力軸はケーシング２６を貫通して延び、その先端にプーリ３８が取り付けられている。このプーリ３８と回転スリーブ２９との間にベルト３９が掛け渡されている。モータ３７が作動してその出力軸が回転すると、その回転がベルト３９によって回転スリーブ２９へ伝えられてその回転スリーブ２９が軸部材２７を中心として回転し、回転スリーブ２９と一体な外周リング部材３１、中間リング部材３２、及び内周リング部材３３が回転する。

図５及び図６は図１に示した試料ホルダ１７を詳細に示している。具体的には、図５は試料ホルダ１７の側面の断面構造を示し、図６は図５の矢印Ｄに従った試料ホルダ１７の正面図を示している。図５及び図６において、試料ホルダ１７は、概ね長方形状で短辺が円弧状に形成された基台４１を有する。この基台４１の短辺の近傍にはＸ線入射側に突出する円弧状の段部４７が形成されている。また、基台４１の中央部には図５の矢印Ｂ方向から見て四角形状の貫通穴４３が設けられている。また、基台４１のＸ線入射側の表面であって貫通穴４３の周囲の領域には、矢印Ｂ方向から見て貫通穴４３の周縁よりも少し大きい長方形状の周縁を持つ凹部４２が設けられている。

基台４１のＸ線入射側の表面には、上記の凹部４２の中に収容された状態でマスク部材１８がネジ４６その他の締結手段によって固定されている。マスク部材１８は凹部４２によって位置ずれしないように基台４１に固定されている。マスク部材１８のほぼ中央にはマスクスリットとしての円形状のスリット１９が設けられている。

基台４１の裏側の表面には一対のスライド部材５１及び一対のガイド部材５２が設けられている。スライド部材５１はガイド部材５２によってガイドされて基台４１の上で図５及び図６の矢印Ｅで示す方向へ往復平行移動できる。基台４１の裏側の表面には一対の雌ネジブロック５３が設けられ、それらのブロック５３にネジ嵌合するボルト５４のヘッド５４ａは、スライド部材５１に設けた長穴５１ａの中に入っている。ヘッド５４ａを回してボルト５４を回すと、ボルト５４が矢印Ｅ方向へ直線移動し、このボルト５４の直線移動に追従してスライド部材５１が追従して移動する。

一対のスライド部材５１の上には、上下一対の挟持ブロック５６が設けられ、ネジ５７を締め付け又はその締め付けを緩めることにより、挟持ブロック５６の締め付け力を調節できるようになっている。測定対象である試料、本実施形態では繊維試料Ｓは、その一端が一方の挟持ブロック５６によって挟持され、他端が他方の挟持ブロック５６によって挟持されることにより、試料ホルダ１７に支持されている。このとき、ボルト５４のヘッド５４ａを正時計方向又は反時計方向へ適宜に回してスライド部材５１を平行移動させることにより、繊維試料Ｓに適度の張力を付与できる。繊維試料Ｓは、通常、数本の繊維試料を束ねて形成されている。

測定者が試料Ｓを挟持ブロック５６に取り付ける際には、図６に示すように、試料Ｓがマスク部材１８のマスクスリット１９と平面視で重なるように、試料Ｓの位置を調節する。この調節を容易に行えるようにするために、一対の挟持ブロック５６の内面に試料Ｓを位置決めするための溝、例えばＶ字溝を設けておくと便利である。

以上の構成より成る試料ホルダ１７は、図３に矢印Ｆで示すように、段部４７が試料支持装置本体部１６内の内周リング部材３３の内周縁に嵌り込むようにして、試料支持装置本体部１６の所定位置に装着される。このとき、図６に示す試料ホルダ１７の基台４１の外周辺に設けた切欠き開口５８が図３のピン３４に嵌合することにより、試料ホルダ１７の角度位置が一定位置に決められる。こうして装着された試料ホルダ１７は、図４の磁石３６によって磁気的に吸着されて固定状態で支持される。磁石３６の磁力の強度は、人手によって試料ホルダ１７を内周リング部材３３から取り外すことができ、しかし、試料ホルダ１７が回転移動した場合に内周リング部材３３から容易には脱落しない程度の強度に設定される。

図４において、ベルト３９がモータ３７の回転に従って周回移動すると、それに応じて内周リング部材３３がβ軸線を中心として回転し、そのとき、内周リング部材３３に磁気吸着された試料ホルダ１７が内周リング部材３３と一体になって回転する。β軸線は、図２において紙面垂直方向に延びるθ軸線に対して直角であってＸ線光軸Ｘ０と交差する軸線である。このβ軸線を中心とする試料ホルダ１７の回転により、繊維試料Ｓのβ軸線の周りの角度位置、すなわち面内角度位置を変化させることができる。この面内角度の角度位置は、図４において、外周リング部材３１の円周方向内の適所に設けた切欠き３５がセンサ４０によって検知された位置を基準として決められる。

なお、本実施形態において、図１のθ軸線を中心として試料ホルダ１７をθ回転させるθ回転手段は、θ回転駆動装置１３及びθ回転台５等によって構成される。また、θ回転した試料ホルダ１７をβ軸線を中心として面内回転させるβ回転手段は、モータ３７、ベルト３９等によって構成される。

以下、上記構成より成る本実施形態のＸ線分析装置について、その動作を説明する。
まず、図１のＸ線分析装置１において、試料ホルダ１７を試料支持装置本体部１６に装着する前に、セッティング用治具を本体部１６に装着して初期調整、いわゆる光軸調整を行う。なお、セッティング用治具は試料を支持しておらず、そして試料ホルダ１７に設けられるマスクスリット１９と同じ位置に調整用の円形状のスリットを有している。光軸調整作業を具体的に説明すれば、図２において、Ｘ線焦点Ｆ、セッティング用治具のスリット、及びＸ線検出器４をＸ線光軸Ｘ０上及びその延長線上に直線状に配置した上で、Ｘ線焦点ＦからＸ線を放射してＸ線検出器４によって強度の強いＸ線を受光できるように、Ｘ線光学系の各構成要素の位置を調節する。

次に、図５及び図６において、希望する大きさのマスクスリット１９を備えたマスク部材１８を試料ホルダ１７の基台４１のＸ線入射側の表面の中央の凹部４２にはめ込んで、さらにネジ４６によってそこに固定する。次に、繊維試料Ｓの両端のそれぞれを一対の挟持ブロック５６の間に差し込んで、さらにネジ５７を締め付けて強く挟持し、さらに、ボルト５４を適宜に回して繊維試料Ｓに所定の張力を付与する。

以上により試料Ｓを支持するに至った試料ホルダ１７は、図３及び図４に示すように、試料支持装置本体部１６の所定位置に磁力によって着脱可能に装着される。このとき、ピン３４と切欠き開口５８との嵌合により試料ホルダ１７は、常に、本体部１６の所定位置に正確に配置される。こうして試料ホルダ１７が所定位置に配置されると、図２に示すＸ線光学系が形成される。この光学系において、第１スリット２１は図１のコリメータ８に内蔵されたスリット、本実施形態では円形状スリットである。また、第２スリット２２はマスクスリット１９によって形成される円形状スリットである。

測定を始めるのに先立って、図４において、試料ホルダ１７の面内角度位置を切欠き３５及びセンサ４０によって決められる基準位置に基づいて所定の角度位置にセットする。例えば、繊維試料Ｓが上下垂直方向に位置する角度位置にセットする。この状態で、図２において、試料ホルダ１７に関してθ角度を変化させることにより、試料Ｓに対するＸ線入射角度θを変化させ、さらにＸ線検出器４に関する２θ角度をθ角度の変化に連動させて変化させながら、Ｘ線焦点ＦからＸ線を放射する。放射されたＸ線は第１スリット２１及び第２スリット２２を通して試料Ｓへ照射される。

一方、Ｘ線検出器４は２θ回転する間に所定のステップ角度ごとにＸ線をサンプリング、すなわち検出する。これにより、試料Ｓに関して２θ回折角度のどの角度位置に、いくつの強度の回折Ｘ線が発生したかを測定することができる。この測定結果は、必要に応じて、紙上又は画像表示装置の画面上にグラフの形、すなわちＸ線回折図形として表示できる。分析者はその表示を観察することにより、繊維図形Ｓの内部構造を判定することができる。

繊維試料Ｓに関しては、図４において試料Ｓをβ軸線を中心として回転させることにより、面内角度位置を変化させた場合に得られる測定結果も重要な分析用データとなる。このように異なる面内角度位置に関するデータを測定する際には、モータ３７の出力軸を希望の角度だけ回転させて、試料Ｓを希望の面内角度位置に配置する。例えば、図４に示すように垂直上下方向に延在する試料Ｓを９０°の角度だけ回転させて、左右方向すなわち水平方向に延在する位置にセットすることができる。

この状態で図２に示す光学系によって再度、測定を行えば、異なる面内角度位置に置いた繊維試料Ｓに関するＸ線回折図形を得ることができ、この測定データを先の測定データに加えて判断材料として用いることにより、試料Ｓに関してより一層深い分析を行うことができる。

本実施形態では、図５及び図６に示すように繊維試料Ｓとマスクスリット１９とが一体に形成されているので、上記のように試料Ｓを面内回転させる場合には、マスクスリット１９も一体になって回転する。従って、試料Ｓが面内回転して角度位置が変化しても、マスクスリット１９を通して試料Ｓに照射されるＸ線の照射位置には全く変化がない。仮に、マスクスリットに相当するスリットが固定配置されていて、試料Ｓだけの面内角度位置が変化するものとすると、試料Ｓがそのように面内角度変化したとき、試料Ｓに関するＸ線の照射位置にズレが生じるおそれがある。こうなると、試料Ｓに関する異なる面内角度位置で得られた測定データは、それぞれ、試料Ｓの異なる位置に関するデータということになってしまい、信頼性が低下するおそれがある。これに対し、繊維試料Ｓとマスクスリット１９とが一体に形成された本実施形態によれば、試料Ｓの面内角度に変化しても試料ＳへのＸ線入射位置は全く変化しないので、非常に信頼性の高い測定を行うことができる。

また、本実施形態では、図６に示すように、試料Ｓを支持する試料ホルダ１７にマスク部材１８、従ってマスクスリット１９を着脱可能に取り付けるので、１つの試料Ｓに対して異なったスリット１９を用いて分析を行いたい場合には、試料ホルダ１７はＸ線分析装置に装着したままでマスク部材１８だけを試料ホルダ１７に着脱すれば良く、作業が非常に簡単である。

また、スリット板によって試料を支持するようにした従来のＸ線分析装置では試料を支持するための構造がスリットに拘束されて自由に設定できないので、繊維試料のような形の定まらない不定形な試料を支持することが難しかった。これに対し、本実施形態のＸ線分析装置では、試料ホルダ１７によってマスク部材１８、従ってマスクスリット１９を支持し、スリット板によって試料を支持するものではないので、試料Ｓを支持するための構造を試料Ｓに応じて自由に設定でき、それ故、繊維試料等といった不定形の試料Ｓをスリット１９に対して問題なく一体に支持できる。

（Ｘ線光学系の条件）
次に、図１に示す本実施形態のＸ線分析装置１によって構成されるＸ線光学系におけるスリットの条件について考察する。図７は、図２におけるＸ線光学系のうちのＸ線入射側の部分、すなわち試料Ｓよりも上流側の部分を図２の矢印Ｇ方向から側面的に見た状態を示している。このＸ線光学系において、
（１）Ｘ線焦点Ｆの見かけの大きさを０．５ｍｍ×０．５ｍｍのポイントフォーカスとし、
（２）Ｘ線焦点Ｆと試料Ｓとの間の距離ＬをＬ＝１８５ｍｍとし、
（３）コリメータ８によって形成される第１スリット２１の大きさを直径０．５ｍｍとし、
（４）マスクスリット１９によって形成される第２スリット２２の大きさを直径０．３ｍｍとして、
（５）Ｘ線焦点Ｆと第１スリット２１との間の距離Ｌ０を５０ｍｍ≦Ｌ０≦１７５ｍｍとし、
（６）第１スリット２１と第２スリット２２との間の距離Ｌ１を０≦Ｌ１≦１２５ｍｍとし、
（７）第２スリット２２と試料Ｓとの間の距離Ｌ２を０≦Ｌ２≦１０ｍｍとして、
測定を行った。その結果、鮮明な回折線図形を得ることができ、それ故、正確な分析を行うことができた。

また、発明者がＸ線光学系の条件を種々に設定して測定を行ったところ、次の光学条件において鮮明な回折線図形を得ることができた。
（１）Ｘ線焦点Ｆの見かけの大きさは０．３ｍｍ×０．３ｍｍから１．０ｍｍ×１．０ｍｍであり、
（２）Ｘ線焦点Ｆと試料Ｓとの間の距離Ｌは１５０ｍｍ≦Ｌ≦３２０ｍｍであり、
（３）第１スリット２１（コリメータ８）は直径０．３ｍｍ以上であり、
（４）第２スリット２２（マスクスリット１９）は直径０．２ｍｍ以上であり、
（５）Ｘ線焦点Ｆと第１スリット２１との間の距離Ｌ０は５０ｍｍ≦Ｌ０≦３１０ｍｍであり、
（６）第１スリット２１と第２スリット２２との間の距離Ｌ１は０≦Ｌ１≦２７０ｍｍであり、
（７）第２スリット２２と試料Ｓとの間の距離Ｌ２は０≦Ｌ２≦１０ｍｍである。

次に、試料に関するＸ線照射サイズを計算式に基づいて理論値として求めたところ、表１及び表２の結果を得た。Ｘ線光学系の条件をこれらの表に示す条件に設定すれば、鮮明な回折線図形が得られて、信頼性の高い分析を行うことができる。

（表１）

（表２）

（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、以上に説明した実施形態では試料として繊維試料を考えたが、試料の種類は特定のものに限られない。測定対象の試料を繊維試料以外とする場合には、試料ホルダをその試料の形状及び性質に合わせた構成とすることが望ましい。

以上に説明した実施形態ではスリットとして円形状スリットを用いる場合を例示したが、スリットとしては細長い長方形状のスリットを用いることもできる。また、上記実施形態ではＸ線焦点からポイントフォーカスのＸ線ビームを取り出すことにしたが、ラインフォーカスのＸ線ビームを取り出すようにしても良い。

本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示す斜視図である。図１の装置を矢印Ａで示す上方から見た場合のＸ線光学系を示す平面図である。図１のＸ線分析装置の要部である試料支持装置の側面断面図である。図３の矢印Ｃに従って試料支持装置を示す正面図である。図３に示す試料ホルダを拡大して示す断面図である。図５の矢印Ｄに従った試料ホルダの正面図である。図２のＸ線光学系のＸ線入射側の部分を示す図である。Ｘ線焦点を説明するための図である。

符号の説明

１．Ｘ線分析装置、２．Ｘ線発生装置、３．試料支持装置、４．Ｘ線検出器、
５．θ回転台、６．２θ回転台、７．検出器アーム、８．コリメータ、
９．受光スリット、１１．受光スリットボックス、１２．基台、
１３．θ回転駆動装置、１４．２θ回転駆動装置、１６．試料支持装置本体部、
１７．試料ホルダ、１８．マスク部材、１９．マスクスリット、
２１．第１スリット、２２．第２スリット、２６．ケーシング、２７．軸部材、
２８．軸受、２９．回転スリーブ、３１．外周リング部材、
３２．中間リング部材、３３．内周リング部材、３４．ピン、３５．切欠き、
３６．磁石、３７．モータ、３８．プーリ、３９．ベルト、４０．センサ、
４１．基台、４２．凹部、４３．貫通穴、４６．ネジ、４７．段部、
５１．スライド部材、５２．ガイド部材、
５３．雌ネジブロック、５４．ボルト、５６．挟持ブロック、５７．ネジ、
５８．切欠き開口、Ｆ．Ｘ線焦点、Ｓ．試料、Ｘ０．Ｘ線光軸

Claims

Ｘ線を発生するＸ線焦点と、
試料を支持する試料ホルダと、
該試料ホルダに着脱可能に取り付けられると共に前記Ｘ線焦点から見て前記試料の前に配置されるマスクスリットを備えたマスク部材と、
前記試料で回折したＸ線を検出するＸ線検出手段と、
Ｘ線光軸に対して直角であって前記試料を通るθ軸線を中心として前記試料ホルダをθ回転させるθ回転手段と、
前記θ回転した前記試料ホルダを前記θ軸線に対して直角であって前記Ｘ線光軸と交差するβ軸線を中心として面内回転させるβ回転手段とを有し、
前記β回転手段は、前記試料ホルダを取り外し可能に装着できる部材と、前記試料ホルダの前記β軸線まわりの角度位置を決める部材とを有している
ことを特徴とするＸ線分析装置。
請求項１記載のＸ線分析装置において、前記試料ホルダは前記試料として繊維試料を支持することを特徴とするＸ線分析装置。
請求項２記載のＸ線分析装置において、前記マスクスリットは前記繊維試料の一部分の前面に位置する円形スリットであることを特徴とするＸ線分析装置。
請求項３記載のＸ線分析装置において、前記マスクスリットは前記繊維試料の前面に間隔をおいて配置されることを特徴とするＸ線分析装置。
請求項１から請求項４のいずれか１つに記載のＸ線分析装置において、前記試料ホルダは前記マスク部材を位置ズレしないように収容する凹部を有することを特徴とするＸ線分析装置。
請求項１から請求項５のいずれか１つに記載のＸ線分析装置において、前記β回転手段が有する前記試料ホルダを取り外し可能に装着できる部材は、磁力によって前記試料ホルダを装着できることを特徴とするＸ線分析装置。