JP3708596B2 - X線回折測定用スリット装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、X線回折装置の光源から発射されたX線や試料で回折したX線の発散を制限するためのX線回折測定用スリット装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
周知のとおり、X線回折装置は、X線源から発射したX線を試料に照射し、試料物質の結晶構造に応じてあらわれる回折X線の強度をX線検出器で検出するとともに、ゴニオメータと呼ばれる測角器でX線の照射角,回折角等を測定することにより、物質の結晶構造等を解析することができる。
このX線回折装置では、試料に照射するX線の発散を制限するために、X線源と試料との間にスリット装置を設置するとともに、試料で回折した回折X線の発散を抑えX線検出器に適正な回折X線を入射させるために、試料とX線検出器との間にもスリット装置を設置している。
【0003】
従来、これらのスリット装置は、ソーラスリットボックスと呼ばれる筐体の内部に、薄い板状の金属箔を一定間隔の隙間をあけて他数枚並設することによりソーラスリット部が形成してあり、これらソーラスリットボックスとソーラスリット部は、一体構造となっていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
さて、X線回折装置を用いたX線回折測定には、集中法及び平行ビーム法と呼ばれる測定方法があり、前者は主としてX線を反射する試料に対して用いられ、後者はX線を反射する試料や透過する試料に対しても用いられている。
図7は集中法によるX線回折測定を示す概念図であり、一方、図8は平行ビーム法によるX線回折測定を示す概念図である。
【0005】
これらの図に示すように、いずれの測定方法も、X線源1から発射されたX線に対し、入射側のスリット装置2によってその発散を制限するとともに、同スリット装置2の背面側に配置した発散スリット(Divergence Slit)3によって更に厳密に発散角を制限して試料Sへの照射面積を調整している。そして、試料Sで回折してきたX線(回折X線)の幅を、受光スリット(Receiving Slit)4によって調整するとともに、受光側のスリット装置5によって該回折X線の発散を制限し、更に散乱スリット(Scatter Slit)6で空気などの影響による散乱X線を遮断して、回折X線のみをX線検出器(図示せず)へと導いている。
【0006】
ここで、集中法で用いられるスリット装置2,5は、ソーラスリットボックス内のソーラスリットが、試料の回転軸(ゴニオメータのΩ軸)Oに対して垂直に配置してあり、回転軸O方向へのX線の発散を制限している。一方、平行ビーム法で用いられるスリット装置2,5は、ソーラスリットボックス内のソーラスリットが、試料の回転軸(ゴニオメータのΩ軸)Oに対して平行に配置してあり、回転軸Oに対して垂直な方向へのX線の発散を制限している。
【0007】
このように、測定方法によってソーラスリットの配設状態を変更する必要があり、従来のごときソーラスリットボックス内にスリットが一体的に並設してあるスリット装置では、測定方法を変更するたびにソーラスリットボックスを含めたスリット装置全体を、適合するものに付け替えなければならなかった。その結果、該付け替え作業が煩雑であるとともに、測定方法に対応した各種スリット装置を取り揃えておかなければならないので、設備コストが高価格となる課題を有していた。
【0008】
また、ソーラスリットボックス内のソーラスリットの配置間隔は、X線の分解能に大きく影響するため、測定条件に応じて適当な配置間隔のものを選択しなければならないので、この場合にもスリット装置全体の付け替え作業が必要になるとともに、ソーラスリットの配置間隔が異なる各種スリット装置を取り揃えておかなければならなかった。
【0009】
しかも、平行ビーム法によるX線回折測定や微細な試料に対するX線回折測定等の場合、コリメータと称するスポット状のX線を形成する収束器を用いることもあり、この場合は、ソーラスリットボックス内が空洞となったスリット装置を入射側に設置する。したがって、このようなコリメータの使用を考慮した場合には、上記スリット装置の付け替え作業と設備コスト面での課題が一層深刻なものとなる。
【0010】
この発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、ソーラスリットボックスをいちいち付け替えることなく、容易に測定方法,測定条件等に応じた形態のソーラスリットを形成できるようにするとともに、設備コストの低価格化を実現することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、X線回折装置のX線源と試料との間(入射側)に設置されるこの発明のX線回折測定用スリット装置は、X線源から発射されたX線の発散を制限する各種のソーラスリット部を形成した複数のスリット枠と、X線回折装置の所定位置に固定される筐状の入射側ソーラスリットボックスとを備えている。
そして、入射側ソーラスリットボックスの内部が空洞となっており、該内部に上記スリット枠を挿脱自在に収納できる構成としてある。この入射側ソーラスリットボックスは、前面および背面にX線透過用の開口部を有し、X線源で発射されたX線を各開口部から透過する。
【0012】
このような構成のスリット装置は、入射側ソーラスリットボックスの付け替えを必要とせず、X線回折装置に固定した入射側ソーラスリットボックスに対して、スリット枠のみを交換するだけで、測定方法,測定条件等に適合する形態のソーラスリットを簡単に形成することができる。
しかも、測定方法,測定条件等に対応して、各種ソーラスリット部を形成したスリット枠のみを取り揃えておけばよく、設備コストの低価格化を実現することができる。
【0013】
なお、入射側ソーラスリットボックスの背面に、所要のスリット幅を有する発散スリット部材を着脱自在に装着可能なホルダを設けておけば、これら発散スリット部材の付け替えや位置調整も容易となる。
さらに、入射側ソーラスリットボックスの内部に、上記スリット枠に代えて内部が空洞のX線透過枠を挿脱自在に収納するとともに、上記ホルダに、X線透過用の細孔を有するコリメータを着脱自在に装着できるようにすれば、コリメータを用いたスポット状のX線照射も容易に行なうことができる。
【0014】
一方、X線回折装置の試料とX線検出器との間(受光側)に設置されるこの発明のX線回折測定用スリット装置は、試料で回折したX線の発散を制限する各種のソーラスリット部を形成した複数のスリット枠と、X線回折装置の所定位置に固定される筐状の受光側ソーラスリットボックスとを備えている。
そして、受光側ソーラスリットボックスの内部が空洞となっており、該内部に上記スリット枠を挿脱自在に収納できる構成となっている。この受光側ソーラスリットボックスは、前面および背面にX線透過用の開口部を有し、試料で回折したX線を各開口部から透過する。
【0015】
このような構成のスリット装置も、上述した入射側のスリット装置と同様、測定方法,測定条件等に適合する形態のソーラスリットを簡単に形成することができ、しかも設備コストの低価格化を実現することができる。
なお、受光側ソーラスリットボックスの前面及び背面に、所要のスリット幅を有する受光スリット部材及び散乱スリット部材を着脱自在に装着可能なホルダを設けておけば、これら発散スリット部材や散乱スリット部材の付け替えや位置調整も容易となる。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
X線回折測定用スリット装置は、X線回折装置のX線源と試料との間に設置される入射側X線回折測定用スリット装置(以下、省略して「入射側スリット装置」という)と、試料とX線検出器との間に設置される受光側X線回折測定用スリット装置(以下、省略して「受光側スリット装置」という)とがある。
図1は入射側スリット装置を示す分解斜視図、図2は同装置の縦断面図である。
【0017】
これらの図に示すように、入射側スリット装置は、入射側ソーラスリットボックス10と、ソーラスリット部21が形成されたスリット枠20とを備えている。入射側ソーラスリットボックス10は、内部10aが空洞となった筐状に形成してあり、前面にX線透過用の開口部(前面開口部)11が穿設してあるとともに、対向する背面に同じくX線透過用の開口部(背面開口部)12を穿設してある。また、入射側ソーラスリットボックス10の上面は、スリット枠20を収納するための開口部(スリット収納部)13が穿設してあり、このスリット収納部13の周縁がスリット枠20の位置決め部14となっている。
【0018】
スリット枠20は、上板22の底面から一対の側板23,23を平行に延出するとともに、各側板23,23の下端間に底板24を設けた構成となっており、側板23,23及び底板24の外周寸法を、入射側ソーラスリットボックス10の内部10aに嵌め込み収納できる寸法に設定してある。また、上板22の底面周縁部は、入射側ソーラスリットボックス10に形成した位置決め部14に当接して、同ボックス10に対してスリット枠20を位置決めする当接部25となっている。
【0019】
スリット枠20の上板22,側板23,23及び底板24で囲まれた中空部分は、前面及び背面が開口しており、スリット枠20を入射側ソーラスリットボックス10に収納したとき、該前面が同ボックス10の前面開口部11と対向するとともに、背面が同ボックス10の背面開口部12と対向する。
そして、スリット枠20の上板22,側板23,23及び底板24で囲まれた中空部分に、X線源から発射されたX線の発散を制限するためのソーラスリット部21が形成してある。このソーラスリット部21は、測定条件,測定方法等に応じた各種形態に構成することができ、それら各種形態ごとに適宜スリット枠20を取り揃えておくことが好ましい。
【0020】
図1,図2に示したスリット枠20には、水平方向に配置した薄板状の金属箔26を、一定間隔ごと上下方向に並べてソーラスリット部21が形成してある。この種のソーラスリット部21は、試料の回転軸(ゴニオメータのΩ軸)が鉛直に設定してある横型X線回折装置で集中法を行なう場合や、試料の回転軸(ゴニオメータのΩ軸)が水平に設定してある縦型X線回折装置で平行ビーム法を行なう場合に適している。
【0021】
また、図4に示したスリット枠20には、鉛直方向に配置した薄板状の金属箔26を、一定間隔ごと横方向に並べてソーラスリット部21が形成してある。この種のソーラスリット部21は、上記横型X線回折装置で集中法を行なう場合や、縦型X線回折装置で平行ビーム法を行なう場合に適している。
【0022】
これら図1,図2に示した形態のソーラスリット部21や、図4に示した形態のソーラスリット部21は、金属箔26の間隔が異なったものをスリット枠20とともに複数種類用意しておくことが好ましい。すなわち、金属箔26の間隔によってX線の分解能が変わってくるため、測定条件,測定方法等に応じて適当なソーラスリット部21を有するスリット枠20を選択して、入射側ソーラスリットボックス10に収納する。
【0023】
また、入射側ソーラスリットボックス10における背面開口部12の周辺には、角板状の発散スリット部材30を着脱自在に装着できるホルダ31が設けてある。このホルダ31には、図1に示すごとく断面L字状の装着溝32が形成してあり、この装着溝32に発散スリット部材30の側縁及び底縁を係合させることにより、発散スリット部材30を着脱自在に装着できるようになっている。
なお、発散スリット部材30には、中央部にスリット開口部30aが形成してある。このスリット開口部30aは、X線を所要の発散角に制限する適宜の寸法に設定してあり、ホルダ31に発散スリット部材30を装着した状態において、このスリット開口部30aが、入射側ソーラスリットボックス10の背面開口部12と対面する位置におかれる。
【0024】
入射側ソーラスリットボックス10は、図7,図8に示した入射側のスリット装置部分2に、前面開口部11をX線源1側、背面開口部12を試料S側に向けて設置する。そして、スリット枠20を適宜選択し、該スリット枠20のソーラスリット部21を、入射側ソーラスリットボックス10のスリット収納部13から収納するだけで、測定条件,測定方法等に適合した形態の入射側スリット装置を形成することができる。また、発散スリット部材30についても適宜選択してホルダ31に装着するだけで、測定条件,測定方法等に適合した発散スリットを形成することができる。
これにより、X線源1から発射されたX線を、入射側ソーラスリットボックス10の前面開口部11から同ボックス10の内部10aへと取り込み、ソーラスリット部21で発散を制限して背面開口部12へと透過する。さらに、発散スリット部材30によって発散角を制限して所定の照射面積をもって試料に照射することができる。
【0025】
さて、平行ビーム法によるX線回折測定や微細な試料に対するX線回折測定等においては、コリメータを用いてスポット状のX線を形成しなければならないことがある。
そこで、図6に示すような先端面の中央部にX線透過用の細孔(X線透過孔)41を有するコリメータ40を用意し、このコリメータ40をホルダ31に装着できる構造とすることが好ましい。コリメータ40の基端部には、ホルダ31の装着溝32に係脱自在な鍔部42が形成してあり、この鍔部42を装着溝32に係合させることによってホルダ31への装着を可能としてある。なお、コリメータ40の長さは、X線源の焦点位置との関係によって調整する。
【0026】
コリメータ40をホルダ31に装着するときは、入射側ソーラスリットボックス10内を空洞にする必要があるため、スリット枠20に代えて、図5に示すようなX線透過枠50を同ボックス10に収納する。X線透過枠50は、スリット枠20の前面部分に前板51、背面部分に背板52を設けるとともに、スリット枠20におけるソーラスリット部21を空洞とした構造となっている。前板51及び背板52には、X線透過用の開口部51a,52aが形成してあり、これら開口部51a,52aが入射側ソーラスリットボックス10の前面開口部11,背面開口部12と対面してX線を透過する。
【0027】
X線透過枠50は、スリット枠20と同様、上板22の底面より下側の部分を、入射側ソーラスリットボックス10のスリット収納部13から収納するとともに、上板22に形成した当接部25を同ボックス10の位置決め部14に当接させて固定するだけで、容易に装着することができる。
【0028】
次に、受光側スリット装置について、図3を主に参照して説明する。なお、同図において、先に示した図2と同一部分又は相当する部分には同一符号を付し、その部分の詳細な説明は省略する。
受光側スリット装置は、受光側ソーラスリットボックス10と、ソーラスリット部21が形成されたスリット枠20とを備えている。受光側ソーラスリットボックス10は、入射側スリット装置における入射側ソーラスリットボックス10に相当するもので、内部10aが空洞となった筐状に形成してあり、前面にX線透過用の開口部(前面開口部)11が穿設してあるとともに、対向する背面に同じくX線透過用の開口部(背面開口部)12を穿設してある。また上面には、スリット枠20を収納するための開口部(スリット収納部)13が穿設してあり、このスリット収納部13の周縁がスリット枠20の位置決め部14となっている。
【0029】
なお、スリット枠20については、入射側スリット装置に用いられる各種形態のスリット枠20を、受光側スリット装置にもそのまま適用することができる。
【0030】
また、受光側スリット装置に独自の構成として、受光側ソーラスリットボックス10における前面開口部11の周辺に、角板状の受光スリット部材60を着脱自在に装着できるホルダ61が設けてあり、さらに、背面開口部12の周辺に、角板状の散乱スリット部材70を着脱自在に装着できるホルダ71が設けてある。
受光スリット部材60は、試料で回折してきたX線(回折X線)の幅を調整するためのもので、また散乱スリット部材70は、空気などの影響による散乱X線を遮断して、回折X線のみをX線検出器へと導くためのものである。
【0031】
上記の各ホルダ61,71は、入射側ソーラスリットボックス10に形成したホルダ31と同様、断面L字状の装着溝62,72が形成してあり、この装着溝62,72にそれぞれのスリット部材60,70における側縁及び底縁を係合させることにより、各スリット部材60,70を着脱自在に装着できるようになっている。
受光側ソーラスリットボックス10は、図7,図8に示した受光側のスリット装置5の設置部分に、前面開口部11を試料S側、背面開口部12をX線検出器側に向けて設置する。そして、スリット枠20を適宜選択し、該スリット枠20のソーラスリット部21を、受光側ソーラスリットボックス10のスリット収納部13から収納するだけで、測定条件,測定方法等に適合した形態の受光側スリット装置を形成することができる。また、受光スリット部材60及び散乱スリット部材70についても、適宜選択してそれぞれのホルダ61,71に装着するだけで、測定条件,測定方法等に適合した受光スリット及び散乱スリットを形成することができる。
【0032】
これにより、試料からの回折X線を、受光スリット部材60によって発散角を制限して、受光側ソーラスリットボックス10の前面開口部11から同ボックス10の内部10aへと取り込み、ソーラスリット部21でさらに回折X線の発散を制限して背面開口部12へと透過する。そして、散乱スリット部材70によって散乱X線を遮断して、回折X線のみをX線検出器へと導くことができる。
【0033】
なお、この発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、要旨を逸脱しない範囲で種々の変形又は応用が可能なことは勿論である。
例えば、入射側ソーラスリットボックス10及び受光側ソーラスリットボックス10のスリット収納部13に蓋を設け、上板22の底面周縁部に当接部25のないスリット枠20の全体を同ボックス10の内部へ収納するようにしてもよい。
【0034】
【発明の効果】
以上説明したようにこの発明のX線回折測定用スリット装置によれば、ソーラスリットボックスをいちいち付け替えることなく、容易に測定方法,測定条件等に応じた形態のソーラスリットを形成することができる。しかも、スリットボックスを各形態のソーラスリットに共通使用することができるので、設備コストの低価格化を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施形態に係る入射側スリット装置を示す分解斜視図である。
【図2】同じく入射側スリット装置の縦断面図である。
【図3】この発明の実施形態に係る受光側スリット装置を、図2に対応して示す縦断面
図である。
【図4】入射側及び受光側スリット装置に用いられる形態の異なったスリット枠を示す斜視図である。
【図5】入射側スリット装置に用いられるX線透過枠を示す縦断面図である。
【図6】入射側スリット装置に用いられるコリメータを示す縦断面図である。
【図7】集中法によるX線回折測定を示す概念図である。
【図8】平行ビーム法によるX線回折測定を示す概念図である。
【符号の説明】
10:入射側(受光側)ソーラスリットボックス
11:前面開口部 12:背面開口部
13:スリット収納部 14:位置決め部
20:スリット枠 21ソーラスリット部
25:当接部 30:発散スリット部材
31:ホルダ 40:コリメータ
50:X線透過枠 60受光スリット部材
61:ホルダ 70:散乱スリット部材
71:ホルダ
Claims (5)
- X線回折装置のX線源と試料との間に設置されるX線回折測定用スリット装置において、
前記X線源から発射されたX線の発散を制限する各種のソーラスリット部を形成した複数のスリット枠と、
内部が空洞となっており、該内部に前記スリット枠を挿脱自在に収納できるとともに、前面および背面にX線透過用の開口部を有し、X線源から発射されたX線が前記各開口部を透過するようにX線回折装置の所定位置に固定される筐状の入射側ソーラスリットボックスとを備えたことを特徴とするX線回折測定用スリット装置。 - 請求項1記載のX線回折測定用スリット装置において、
前記入射側ソーラスリットボックスの背面に、所要のスリット幅を有する発散スリット部材を着脱自在に装着可能なホルダを設けたことを特徴とするX線回折測定用スリット装置。 - 請求項2記載のX線回折測定用スリット装置において、
前記入射側ソーラスリットボックスの内部に、前記スリット枠に代えて内部が空洞のX線透過枠を挿脱自在に収納するとともに、
前記ホルダに、X線透過用の細孔を有するコリメータを着脱自在に装着することを特徴とするX線回折測定用スリット装置。 - X線回折装置の試料とX線検出器との間に設置されるX線回折測定用スリット装置において、
試料で回折したX線の発散を制限する各種のソーラスリット部を形成した複数のスリット枠と、
内部が空洞となっており、該内部に前記スリット枠を挿脱自在に収納できるとともに、前面および背面にX線透過用の開口部を有し、試料で回折したX線が前記各開口部を透過するようにX線回折装置の所定位置に固定される筐状の受光側ソーラスリットボックスとを備えたことを特徴とするX線回折測定用スリット装置。 - 請求項4記載のX線回折測定用スリット装置において、
前記受光側ソーラスリットボックスの前面及び背面に、所要のスリット幅を有する受光スリット部材及び散乱スリット部材を着脱自在に装着可能なホルダを設けたことを特徴とするX線回折測定用スリット装置。
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