JPH09269303A - 真空チャンバを備えたx線小角散乱装置 - Google Patents
真空チャンバを備えたx線小角散乱装置Info
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- JPH09269303A JPH09269303A JP10400996A JP10400996A JPH09269303A JP H09269303 A JPH09269303 A JP H09269303A JP 10400996 A JP10400996 A JP 10400996A JP 10400996 A JP10400996 A JP 10400996A JP H09269303 A JPH09269303 A JP H09269303A
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Abstract
持するようにしたX線小角散乱装置において、スリット
などの光学要素の調節作業に関する操作性を向上する。 【解決手段】 X線源Fから放射されたX線をスリット
1及びスリット2によって平行X線ビームに成形し、ス
リット2で発生する寄生散乱X線の進行をスリット3で
阻止しながら平行X線ビームを試料Sへ導き、試料Sか
ら発生する散乱X線を平面状X線検出器4で検出する。
スリット1とスリット2の間に真空チャンバ11aを設
置し、真空チャンバ11bによってスリット3及び試料
Sを包囲する。スリット1及びスリット2は真空チャン
バ11a,11bの外側に位置するので、それらのスリ
ットの交換などは、真空を解除すること無しに簡単に行
うことができる。
Description
中心とする小角度領域における散乱X線の強度の変化を
測定するX線小角散乱装置に関する。
ときに入射X線の光軸を中心とする小角度領域、例えば
0゜〜5゜程度の角度領域において散乱X線が発生する
ことがある。例えば、物質中に10Å〜1000Å程度
の微細な粒子やこれに相当する大きさの密度の不均一な
領域が存在すると、入射X線方向に散漫な散乱、いわゆ
る中心散乱が生じる。この中心散乱は粒子の内部構造に
は無関係で粒子が小さいほど広がる。この散乱は、結晶
質又は非晶質に関わらず存在し、散乱角すなわち入射X
線の光軸からの角度が0゜〜5゜程度の小角度領域で観
測される。また、小角度領域には上記の中心散乱の他
に、蛋白質の結晶のように格子面間隔が非常に大きい場
合のブラッグ反射や、繊維試料で結晶質と非晶質とが周
期的に並んだ、いわゆる長周期構造の場合のX線回折な
どが観測される。以上のような中心散乱、ブラッグ反射
及びX線回折を含めて、小角度領域において観測される
X線は一般に小角散乱と呼ばれている。
うな小角散乱を測定するための装置であり、その具体的
な構造は従来より種々提案されている。例えばその一例
として、図4に示すような3スリット系X線小角散乱装
置が知られてる。このX線小角散乱装置は、第1スリッ
ト51、第2スリット52及び第3スリット53の3個
のスリットを有する。
て発散するX線を第1スリット51及び第2スリット5
2を用いて平行X線ビームに成形し、さらに第2スリッ
ト52で発生する寄生散乱X線の進行を第3スリット5
3によって阻止して、その寄生散乱X線を除いたX線の
ダイレクトビームを試料Sへ照射する。こうして試料S
にダイレクトビームが照射されると、試料Sの性質に応
じて小角度領域内に散乱X線が発生し、その散乱X線に
よって平面状X線検出器54が露光されてその内部に散
乱X線に対応したX線潜像が形成される。このX線潜像
を可視像化した後、その可視像を観察することによって
試料Sの内部構造などを判定する。
置で重要な点は、試料から発生する非常に微弱な散乱X
線を検出しなければならないということであり、そのた
めに、各スリットから発生する寄生散乱X線や、X線が
空気に当たった時に発生する空気散乱X線がX線検出器
54に到達することを確実に防止しなければならないと
いうことである。そのような不要な散乱X線が本来検出
しなければならない散乱X線に混入すると、ノイズ成分
が大きくなって精度の高い測定ができなくなるからであ
る。
め、従来のX線小角散乱装置では、図4に示すように、
小角散乱装置の全体を真空チャンバ55の中に格納し、
さらに真空チャンバ55の内部を排気装置によって排気
して真空状態に保持する。この真空処理により、X線の
空気散乱を防止して測定精度を高めている。しかしなが
らこの従来装置では、第1スリット51及び第2スリッ
ト52が真空チャンバ55の中に格納されるため、スリ
ット幅を変更するためにスリットを交換したり、スリッ
トの位置を調節したりするときには、真空チャンバ55
内の真空状態を一旦解除し、さらに真空チャンバを開放
してから作業を行わなければならなかった。
ものであって、X線光路を真空チャンバで包囲して真空
状態に保持するようにしたX線小角散乱装置において、
スリットなどの光学要素の調節作業に関する操作性を向
上することを目的とする。
め、本発明に係るX線小角散乱装置は、X線源から放射
されたX線を平行X線ビームに成形する第1スリット及
び第2スリットと、第2スリットで発生する寄生散乱X
線の進行を阻止しながら平行X線ビームを試料へ導く第
3スリットと、試料から発生する被測定散乱X線を検出
するX線検出器とを有するX線小角散乱装置において、
第1スリットと第2スリットとの間に配設された第1真
空チャンバと、第2スリットとX線検出器との間に配設
されて第3スリット及び試料を包囲する第2真空チャン
バとを有することを特徴とする。
に至るX線光路のほぼ全体が第1真空チャンバ及び第2
真空チャンバの両方によって包囲されるので、X線の空
気散乱の発生を確実に防止でき、よって、信頼性の高い
小角散乱測定を行うことができる。しかも、第1スリッ
ト及び第2スリットが真空チャンバの外部に配置される
ので、それらのスリットに関するスリット幅の変更作業
及びスリット位置の調節作業を、真空チャンバの真空状
態を解除することなしに、簡単に行うことができる。
より、分けられた部分の空気と真空チャンバのX線透過
用窓によるX線の減衰及び真空チャンバのX線通過用窓
のところで発生する寄生散乱X線が懸念されるが、これ
らについては次の通りに実用上の問題はない。
チャンバのX線通過用窓で発生する寄生散乱X線は、第
2スリットによってその進行が阻止される。そして、第
2スリットの後ろ側に位置する真空チャンバのX線通過
用窓で発生する寄生散乱X線は、第3スリットによって
その進行が阻止される。よって、真空チャンバを分割し
たときに、その分割位置で発生する寄生散乱X線によっ
て測定精度が劣化することはない。
窓に起因するX線の減衰に関しては次の通りに考察でき
る。例えば、厚さ12.7μmのポリイミドフィルムを
2枚重ねてX線通過用窓を構成し、さらに真空チャンバ
の分割位置に長さ1cmの空気パスが形成されるものと
考えると、 X線通過用窓のところでのX線通過率=97.8% 空気のX線透過率=I/I0 =exp(-u・t)=98.8
% 但し、u:線吸収係数=0.01195cm-1 t:空気パスの長さ=1cm であり、従って、空気と窓によるX線透過率の合計は
96.63%となり、よって、空気と窓によるX線の減
衰は 3.37%である。この値は、実用上はほとんど
問題にならないと考えられる。
出器は直線状X線検出器又は平面状X線検出器とするこ
とが望ましい。直線状X線検出器というのは、直線状の
範囲内でX線を検出できる形式のX線検出器であり、例
えば、PSPC( PositionSensitive Proportional Co
unter:位置感応型X線検出器)が考えられる。
で詳しい説明は省略するが、その一例を簡単に説明すれ
ば、図3に示すように、内部にアノード線31、カソー
ド線32及び遅延線33を有する。X線取込み窓34を
通してPSPC35の内部にX線が入ると、カソード線
32に電荷が誘導され、その電荷に応じた電気信号が遅
延線33の両端に現れる。そして、その信号を測定する
ことによりX線が検出される。また、遅延線33の両端
に現れる信号は、長さ方向xの距離に比例した時間差を
有する。従って、遅延線33の両端に生じる信号の時間
差を測定することにより、長さ方向xにおけるX線入射
位置を知ることができる。つまり、PSPC35は、ア
ノード線31などが張設された範囲内において、長さ方
向xすなわち散乱角度方向2θの各位置においてPSP
C35に入射した各X線の強度及び角度位置をほぼ同時
に検出する。
囲内でX線を検出できる形式のX線検出器であり、例え
ば、X線フィルム、蓄積性蛍光体などが考えられる。X
線フィルムというのは、周知の通り、X線に感光してそ
の部分に潜像を形成し、現像処理によってその潜像を可
視像化することのできるフィルムのことである。
呼ばれるX線などの感応体のことであり、X線などの放
射線をエネルギの形で蓄積することができ、さらにレー
ザ光などといった輝尽励起光の照射によりそのエネルギ
を外部に光として放出できる性質を有する物体である。
つまり、蓄積性蛍光体にX線などの放射線を照射する
と、その照射された部分に対応する蓄積性蛍光体内にエ
ネルギが潜像として蓄積され、さらにその蓄積性蛍光体
にレーザ光などの輝尽励起光を照射するとその潜像エネ
ルギが光となって外部へ放出される。この放出された光
を光電管などによって検出することにより、潜像の形成
に寄与したX線などの回折角度及び強度を測定できる。
出器又は平面状X線検出器以外に、シンチレーションカ
ウンタなどのようにX線を狭い点状の範囲内で検出する
形式の点状X線検出器も知られている。この点状X線検
出器を用いる場合には、測定すべきX線回折角度範囲内
でその点状X線検出器を移動させる。
の後方位置に第2真空チャンバのX線通過用窓が位置す
る。そして、そのX線通過用窓で発生する寄生散乱X線
は第3スリットによってその進行が阻止される。この場
合、X線通過用窓と第3スリットとの間の間隔が小さく
なればなるほど、X線検出器に到達する寄生散乱X線の
範囲が広くなる。従って、X線通過用窓と第3スリット
との距離はできるだけ大きいこと、換言すれば、X線通
過用窓を第2スリットにできるだけ近い位置に配設する
こと、すなわち、それに接触又は近接させて配設するこ
とが望ましい。
トが第1真空チャンバ及び第2真空チャンバの外側に配
置されるので、それらの各スリットに関する調節は真空
を解除することなく簡単に行うことができる。多くの場
合、これらのスリットを調節すれば希望とする測定条件
が得られる。しかしながら場合によっては、第3スリッ
トに関してもスリット幅を変更した方が好ましいときも
ある。このような場合を考慮して、第3スリットのスリ
ット幅を第2真空チャンバの外部から調節することので
きるスリット幅調節手段を設けておくことが望ましい。
ト及び第2スリットの配置位置並びに第1スリットと第
2スリットとの間の間隔を変更する場合がある。このよ
うな場合に対処するため、第1スリット、第2スリット
及び第1真空チャンバの設置位置をX線光軸上で変化さ
せるためのスリット位置調節手段を設けておくことが望
ましい。
乱装置の一実施形態を示している。このX線小角散乱装
置は、X線を発生するX線源Fと、第1スリット1及び
第2スリット2によって構成されるスリットユニット9
と、スリットユニット9の下流側(図の右側)に配置さ
れた第3スリット3と、そして第3スリット3の下流側
に配置されたX線検出器4とを有している。
とX線検出器4との間に配置される。また、本実施形態
では、X線検出器4として、X線を平面内で捕らえるこ
とのできる平面状X線検出器、例えば、蓄積性蛍光体を
用いるものとする。また、第1スリット1、第2スリッ
ト2及び第3スリット3のスリット形状は、測定条件に
応じて丸穴形状や長方形状とされる。
リット支持部材5aによって支持され、第2スリット2
は専用のスリット支持部材5bによって支持される。そ
して、各スリット1,2は、いずれも、各スリット支持
部材5a,5bに対して着脱可能となっている。測定条
件が変更されるのに従ってそれに適した寸法のスリット
を交換して使用する。
は第1真空チャンバ11aが配設され、第2スリット2
とX線検出器4との間には第2真空チャンバ11bが配
設される。各チャンバはその内部を外部から気密に隔離
しており、さらに真空ポンプなどといった排気装置12
によってその内部が真空状態に保持される。また、各チ
ャンバ11a及び11bのX線光軸R上にはX線通過用
窓13が設けられる。これらの窓13は、各チャンバに
開口を開けると共にそれらの開口をX線透過部材で気密
に遮蔽することによって形成される。
ルム、ポリイミドフィルムなどによって形成できる。ポ
リイミドフィルムとしては、例えば、東レ・デュポン株
式会社製の商品名「カプトン」として提供されるフィル
ムを用いることができる。第2真空チャンバ11bのX
線検出器4に近接するX線通過用窓13xは、試料Sか
らの散乱X線を広い範囲でX線検出器4へ導くためにそ
の面積が広くなっている。X線検出器4の前方位置に
は、X線源FからのダイレクトビームがX線検出器4へ
達するのを阻止するためのダイレクトビームストッパ1
4が配設される。
スリット片15a及び横スリット片15bによって区画
形成される。第2真空チャンバ11bの側壁部には、ネ
ジ軸16を備えた調節ツマミ17が設けられ、それらの
ネジ軸16が縦スリット片15a及び横スリット片15
bにネジ嵌合する。2つの調節ツマミ17の一方又は両
方を適宜に回すことにより、縦スリット片15a及び/
又は横スリット片15bを平行移動させることができ、
これにより、第3スリット3のスリット幅を希望の寸法
に調節できる。つまり、スリット片15a,15bにネ
ジ嵌合する調節ツマミ17によってスリット幅を調節す
るためのスリット幅調節装置20が構成される。
外側にスリット位置調節装置18が設けられる。このス
リット位置調節装置18は、X線光軸Rに対して平行に
設けられたレール19と、そのレールによって案内され
て移動する3個の移動体21とによって構成される。各
移動体21は、それぞれ、第1スリット1を支持するス
リット支持部材5a、第1真空チャンバ11a及び第2
スリット2を支持するスリット支持部材5bに接続され
る。各移動体21をレール19に沿って適宜の距離だけ
移動すれば、第1スリット1及び第2スリット2をX線
光軸R上における希望する適宜の位置に置くことがで
き、さらに、それらのスリット間の間隔を変化させるこ
とができる。
うに構成されているので、図1において、排気装置12
によって第1真空チャンバ11a及び第2真空チャンバ
11bの内部が排気されて真空状態に保持される。この
状態で、X線源Fから放射されて発散するX線は、第1
スリット1及び第2スリット2から成るスリットユニッ
ト9によって平行X線ビームに成形され、その平行X線
ビームが試料Sに入射する。すると、試料Sの性質に応
じてその試料Sから散乱X線が発生し、その散乱X線が
X線検出器4に到達してそれを感光し、その感光部分に
潜像を形成する。本実施形態ではX線検出器4を蓄積性
蛍光体によって構成したので、X線検出器4の内部には
散乱X線が当たった部分にエネルギー潜像が形成され
る。
線の照射作業が完了した後、そのX線検出器4を所定の
読取りステージへ持ち運び、レーザ光などの輝尽励起光
をそのX線検出器4へ照射する。すると、X線検出器4
の内部に蓄積したエネルギー潜像が外部へ発光し、この
発光を光電変換器などによって読み取ることにより、散
乱X線の散乱角度及びX線強度を測定する。散乱角度と
いうのは、図1において、X線光軸Rを基準とした角度
2θのことである。
検出器4へ至るX線光路は第1真空チャンバ11a及び
第2真空チャンバ11bによって真空状態に保持される
ので、X線光路上を進むX線のまわりに空気散乱X線が
生じることがなくなり、よって、試料Sから発生する散
乱X線を精度高く検出できる。測定条件を変更するため
に第1スリット1及び/又は第2スリット2のスリット
幅を変化させる必要があるときには、希望のスリット幅
を有するスリットをスリット支持部材5a及び/又はス
リット支持部材5bに差し替える。また、第1スリット
1と第2スリット2との間のスリット間距離を変更する
必要がある場合は、各スリットに対応する移動体21を
レール19に沿って移動させる。これらの操作は、第1
真空チャンバ11a及び第2真空チャンバ11b内の真
空状態を解除すること無しに実行できるので、作業を短
時間の間に簡単に行うことができる。
する必要がある場合には、図2において、2個の調節ツ
マミ17のうちのいずれかを選択して又はそれらの両方
を適宜の角度だけ回して各スリット片15a,15bを
平行移動させ、これにより、第3スリット3のスリット
幅を調節する。この場合にも、第2真空チャンバ11b
内の真空状態を解除する必要がない。
第2スリット2に近い側のX線通過用窓13YはX線が
当たったときに寄生散乱X線を発生する。この寄生散乱
線は第3スリット3によってその進行が阻止されるので
あるが、X線検出器4に関して符号Eで示す中心部分に
到達する寄生散乱X線は阻止することができない。つま
り、寄生散乱X線によるノイズ成分を含むことなく判定
の対象にすることができるX線像の範囲というのは、中
心部分Eを除いたその外側の範囲ということになる。
は、X線通過用窓13Yの配置位置が第3スリット3に
近づけば近づくほど広くなる。従って、X線通過用窓1
3Yは第3スリット3からできる限り遠く離れた位置、
本実施形態の場合は第2スリット2にできるだけ近づく
位置に配設するのが望ましい。本実施形態では、第2ス
リット2がスリット支持部材5bに装着されるので、X
線通過用窓13Yを第2スリット2に直接に接触させる
ことはできず、スリット支持部材5bに接触させるのが
最も第2スリット2に近づく位置ということになるかも
しれない。
を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもの
ではなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に
改変できる。例えば、X線検出器は、蓄積性蛍光体のよ
うな平面状X線検出器に限られず、シンチレーションカ
ウンタなどの点状X線検出器や、PSPCなどの線状X
線検出器を用いることもできる。
ャンバの外側から調節するためのスリット幅調節装置2
0並びに第1スリット1及び第2スリット2の配置位置
を調節するためのスリット位置調節装置18は必ずしも
設けなくても良い。また、それらの具体的な構造も、図
1に示した構造に限定されるものではない。
ば、第1スリット及び第2スリットが真空チャンバの外
部に配置されるので、それらのスリットに関するスリッ
ト幅の変更作業及びスリット位置の調節作業を、真空チ
ャンバ内の真空状態を解除することなしに、簡単に行う
ことができる。
ば、X線検出器を固定した状態で測定が行われるので、
第2真空チャンバも固定設置できる。これに対し、点状
X線検出器を用いる場合は、X線検出器をX線回折角度
方向に移動させる必要があるので、それに対応させて真
空チャンバも移動させる必要があるかもしれない。よっ
て、直線状X線検出器や平面状X線検出器を用いれば、
真空チャンバに関する構造を簡単にすることができる。
ば、X線検出器によってX線を検出できる範囲のうち、
寄生散乱X線によって邪魔されることなく判定の対象と
することができる範囲を広くすることができる。
ば、真空チャンバ内の真空を解除することなく、第3ス
リットのスリット幅も調節できる。
ば、第1スリット及び第2スリットに関して、真空チャ
ンバ内の真空状態を解除することなしに、スリット幅の
変更に加えてスリット間の間隔をも調節することが可能
となる。
模式的に示す側面断面図である。
図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 X線源から放射されたX線を平行X線ビ
ームに成形する第1スリット及び第2スリットと、第2
スリットで発生する寄生散乱X線の進行を阻止しながら
平行X線ビームを試料へ導く第3スリットと、試料から
発生する被測定散乱X線を検出するX線検出器とを有す
るX線小角散乱装置において、 第1スリットと第2スリットとの間に配設された第1真
空チャンバと、 第2スリットとX線検出器との間に配設されて第3スリ
ット及び試料を包囲する第2真空チャンバとを有するこ
とを特徴とするX線小角散乱装置。 - 【請求項2】 請求項1記載のX線小角散乱装置におい
て、X線検出器は直線状X線検出器又は平面状X線検出
器であることを特徴とするX線小角散乱装置。 - 【請求項3】 請求項1又は請求項2記載のX線小角散
乱装置において、第2真空チャンバは第2スリットに接
触又は近接することを特徴とするX線小角散乱装置。 - 【請求項4】 請求項1から請求項3のうちのいずれか
1つに記載のX線小角散乱装置において、 第3スリットのスリット幅を第2真空チャンバの外部か
ら調節するスリット幅調節手段を設けたことを特徴とす
るX線小角散乱装置。 - 【請求項5】 請求項1から請求項4のうちのいずれか
1つに記載のX線小角散乱装置において、 第1スリット、第2スリット及び第1真空チャンバの設
置位置をX線光軸上で変化させるスリット位置調節手段
を有することを特徴とするX線小角散乱装置。
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