CN110567997A - 一种用于散射实验站的真空腔体组件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于散射实验站的真空腔体组件,包括:真空腔体本体;连接于真空腔体本体前端的波纹管;设置于真空腔体本体后端的透光窗口,透光窗口处固定有聚酰亚胺薄膜;设置于底部的两套二维运动平台;分别通过一连接装置与二维运动平台连接的第一、第二束流阻挡器;以及分别安装于第一、第二束流阻挡器上的用于测量光强的光电二极管;其中,第一、第二束流阻挡器可同时运动或分别运动,同时满足SAXS、GISAXS以及低分辨XRR三种实验要求。该真空腔体组件可实现样品的大q值测量,并且结构简单、易于维护,束流阻挡器可灵活拆卸,满足不同用户不同实验要求;同时为实验站GISAXS实验自动化对样提供硬件条件。
Description
技术领域
本发明涉及真空腔体装置领域,更具体地涉及一种用于散射实验站的真空腔体组件。
背景技术
掠入射小角X射线实验技术是一种测试薄膜类样品的实验方法,测试时X射线以一定掠入射角度入射到样品表面,通过调节掠入射角度对X射线的穿透深度进行调整,从而研究样品表面或表层不同深度处的结构分布。掠入射小角X射线实验技术可以用于测试薄膜类样品的密度、厚度、粗糙度、微晶尺寸和晶粒取向等信息。掠入射实验时,穿过样品的X射线在样品表面发生反射和折射现象,折射光进入样品内部,在样品和下一层次的界面又发生反射和折射,多束反射光束发生干涉,产生干涉信号,这些信号在探测器上会产生反射光斑及其周围的实验信号,同时直通光在探测器上会产生直通光斑,所以需要两组束流阻挡器(Beamstop)分别阻挡直通光和反射光。
目前使用的直通光斑束流阻挡器是在样品后的大真空管道法兰上安装二维电机带动直通光斑束流阻挡器运动,达到阻挡直通光的目的,而反射光斑束流阻挡器则采用真空管道外置手动安装方法,这种外置安装方法不仅耗时,而且需要多次调节才能达到最佳效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于散射实验站的真空腔体组件,从而解决现有技术中的真空腔体无法同时满足小角散射实验站SAXS、GISAXS以及低分辨XRR三种实验方法的不同实验要求的问题。
为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
提供一种用于散射实验站的真空腔体组件,包括:具有一容纳空间的真空腔体本体;连接于所述真空腔体本体前端的波纹管;设置于所述真空腔体本体后端的透光窗口,所述透光窗口处固定有聚酰亚胺薄膜;设置于所述真空腔体本体内底部的两套二维运动平台;分别通过一连接装置与所述二维运动平台连接的第一束流阻挡器和第二束流阻挡器;以及分别安装于第一、第二束流阻挡器上的用于测量光强的光电二极管;其中,所述第一束流阻挡器和第二束流阻挡器可同时运动或分别运动,同时满足SAXS、GISAXS以及低分辨XRR的三种实验要求。
优选地,还包括设置于所述真空腔体本体下方的真空腔体支撑调节机构,采用三点支撑,用来调节所述真空腔体本体的姿态。
优选地,还包括设置于所述真空腔体本体的侧壁上的两组线缆馈入法兰,每组线缆馈入法兰上开有三个孔,用于安装两轴电机控制线缆和一轴光强信号线。
优选地,还包括设置于真空腔体本体侧壁上的真空计连接接头,用于连接测量真空腔体本体内真空度的真空计。
优选地,还包括设置于真空腔体本体侧壁上的真空泵连接接头,用于连接对所述真空腔体本体抽真空的真空泵。
优选地,所述真空腔体本体的底部设有均匀开孔的光学平板。采用光学平板相对于其他平板优点在于:光学平板台面采用不锈钢隔震平板,具有重量轻、高刚度、高阻尼和较好隔震效果;光学平板台面经精密研磨处理,表面水平度高;台板设置阵列螺纹孔,方便安装二维运动平台。
所述波纹管的一端通过真空法兰与所述真空腔体本体前端连接,另一端与真空管道连接。
优选地,所述二维运动平台通过实验站通用的电机控制器和驱动器控制。
根据不同实验要求,可安装不同形状、尺寸以及行程要求的第一、第二束流阻挡器。
优选地,所述真空腔体本体由铝材制成,表面抛光处理。
应当知晓的是,小角散射来自物质内部1-100nm量级范围内电子密度的起伏,当一束X射线穿过样品时,如果样品内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区,则会在入射光束周围的小角度范围内出现散射X射线,这种现象称为小角X射线散射(SAXS),SAXS用于研究亚微米级固态或液态结构。上面的“入射光束周围的小角度范围”中的角度一般用2θ表示,利用θ可以换算出对应的晶面间距,而q值叫做散射矢量或散射因子,q与θ有简单的换算关系:q=(4πsinθ)/λ,其中λ是入射光的波长,为已知值。在SAXS中由于θ的数值变化范围很小,所以一般用q值表示比较方便。通过本发明提供的散射实验站多方法学真空腔体组件安装于小角散射实验站实验棚屋,本真空腔体增加了小角散射实验站的实验方法学,增大了样品测量的q值。
现有技术中普遍使用的大真空管道直径较小,真空管道内只能安装一组直通光斑束流阻挡器,而本发明通过在真空腔体本体内安装控制束流阻挡器的二维运动电机,将两组束流阻挡器通过连接装置连接到二维运动电机上,二维运动电机又通过实验棚屋内控制机柜上的电机控制器和电机驱动器实现水平方向和垂直方向的移动,以精确调整二维运动电机的位置。
根据本发明,实际上是提供了一种散射实验站多方法学真空腔体组件,其中,“多方法学”主要包括X射线SAXS(小角散射实验)、GISAXS(掠入射小角散射实验)和低分辨XRR(反射率测量实验)三种实验方法。根据本发明提供的这样一种散射实验站多方法学真空腔体组件,通过其实现多方法学的工作原理如下:1)真空腔体的横截面积增大,真空腔体内底部通过定制阵列螺纹孔的光学平板灵活安装两组束流阻挡器;2)进行SAXS实验时,两组束流阻挡器位置重合,两者同时运动,共同阻挡直通光;3)进行GISAXS实验时,两组束流阻挡器的位置需要单独控制,其中一组用于阻挡直通光斑,另一组用于阻挡反射光斑;4)XRR(X射线反射率测量实验)是利用X射线在物质中发生的折射和反射(表面、界面),以及反射线之间的互相干涉对薄膜的性质(密度、厚度和粗糙度)进行研究的一种方法,进行XRR实验时,通过电动台改变光束入射到样品的角度,然后利用本发明设计的真空腔体中的反射光斑束流阻挡器测量反射光斑处的光强,电子密度图可以从测定的强度图进行推断,垂直属性(层厚度)和横向属性(粗糙度和接口的相关属性或外侧图层结构)的多层膜特征可以被测定。
总之,本发明的主要发明点即在于,通过同一真空腔体组件即可同时满足X射线SAXS(小角散射实验)、GISAXS(掠入射小角散射实验)和低分辨XRR(反射率测量实验)三种实验要求,是国内首个用于多实验方法、大q值测量、大行程束流阻挡器系统的真空腔体系统。
综上所述,本发明提供一种散射实验站多方法学真空腔体组件,不仅可同时实现样品SAXS、GISAXS和低分辨XRR实验;还可实现实验样品的大q值测量;并且该真空腔体组件结构简单、易于维护;内部的束流阻挡器可以灵活拆卸,满足不同用户不同实验要求;同时为实验站GISAXS实验自动化对样提供硬件条件。本发明获得国家重点研发计划(2018YFB0704200)资助。
附图说明
图1是根据本发明的一个优选实施例的一种真空腔体组件的总装图。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
如图1所示,是根据本发明的一个优选实施例的一种用于散射实验站的真空腔体组件100,包括:具有一容纳空间的真空腔体本体1;连接于真空腔体本体1前端的波纹管2,波纹管2的一端通过真空法兰与真空腔体本体1前端连接,另一端与真空管道(图未示出)连接;设置于真空腔体本体1后端的透光窗口3,优选为大口径透光窗口,该透光窗口3处通过法兰和密封圈固定聚酰亚胺薄膜4,用于保持真空腔体本体1的真空度;设置于真空腔体本体1内底部的两套二维运动平台5;分别通过一连接装置6与二维运动平台5连接的第一束流阻挡器71和第二束流阻挡器72;以及分别安装于第一、第二束流阻挡器上的用于测量光强的光电二极管8;其中,第一束流阻挡器71和第二束流阻挡器72可同时运动或分别运动,根据本发明提供的这样一种真空腔体组件100可同时满足SAXS、GISAXS以及低分辨XRR的三种实验要求。比如,进行SAXS实验时,第一束流阻挡器71和第二束流阻挡器72位置重合,两者同时运动,共同阻挡直通光;进行GISAXS实验时,第一束流阻挡器71和第二束流阻挡器72的位置需要单独进行控制,其中一组用于阻挡直通光斑,另一组用于阻挡反射光斑;进行XRR实验时,通过电动台改变光束入射到样品的角度,然后利用反射光斑束流阻挡器测量反射光斑处的光强,电子密度图可以从测定的强度图进行推断,垂直属性(层厚度)和横向属性(粗糙度和接口的相关属性或外侧图层结构)的多层膜特征均可以被测定。
根据该优选实施例,该真空腔体组件100还包括:设置于真空腔体本体下方的真空腔体支撑调节机构9,采用稳定的三点支撑,用来调节真空腔体本体1的姿态;设置于真空腔体本体1的侧壁上的两组线缆馈入法兰10,每组线缆馈入法兰上开有三个孔,用于安装两轴电机控制线缆和一轴光强信号线;以及设置于真空腔体本体1的侧壁上的真空计连接接头11和真空泵连接接头12,分别连接用于测量真空腔体本体内真空度的真空计以及用于抽真空的真空泵,应当理解的是,真空计和真空泵均设置于真空腔体本体1外。
根据该优选实施例,波纹管2采用大口径波纹管,依靠大口径波纹管的伸缩和弯曲实现对上游真空管道和下游真空腔体本体1的轴向、横向和角向空间补偿。
根据该优选实施例,该真空腔体本体1的底部设有均匀开螺丝孔的光学平板13,用于安装二维运动平台5。采用光学平板相对于其他平板优点在于:光学平板台面采用不锈钢隔震平板,具有重量轻、高刚度、高阻尼和较好隔震效果;光学平板台面经精密研磨处理,表面水平度高;台板设置阵列螺纹孔,方便安装二维运动平台。
根据该优选实施例,二维运动平台5通过实验站通用的电机控制器和驱动器控制,从而实现对第一束流阻挡器71和第二束流阻挡器72水平方向和垂直方向的调节。
根据该优选实施例,该束流阻挡器优选为圆桶腔体设计,光电二极管8安装于其内部,用于测量X射线光束强度。
根据本发明的一个优选实施例,第一束流阻挡器71和第二束流阻挡器72以及连接装置6可灵活安装和拆卸,并且根据用户不同需求,可采用不同形状、不同尺寸以及不同行程要求的束流阻挡器。
根据本发明的一个优选实施例,真空腔体本体1整体基本由铝材制成,表面抛光处理。
现有技术中普遍使用的真空腔体本体横截面积直径为33cm,而根据本发明的一个优选实施例,真空腔体本体采用大直径,真空腔体后端安装的圆形聚酰亚胺薄膜4的直径增大到39.8cm,在探测器面积满足要求的情况下,可以允许更多的散射信号到达真空腔体后端的探测器上,也可以通过调节探测器位置实现探测器偏心,从而可以增加样品测量的q值。
根据本发明的一个优选实施例,其安装流程如下:
在真空腔体本体1安装之前,首先需要离线安装聚酰亚胺薄膜4,通过法兰和密封圈在透光窗口3处对聚酰亚胺薄膜4固定压紧,真空腔体本体1密封并抽真空,然后离线长时间检测真空度能否满足要求,只有真空度满足实验站真空度要求才能上线安装;
在真空腔体本体1安装阶段,利用实验站棚屋内安装的吊车将真空腔体本体1放置在实验站大平台上,利用配置的真空腔体支撑调节机构9将真空腔体本体1固定在大平台上,多次调节真空腔体支撑调节机构9直到真空腔体本体1中心位置基本在实验站光束的中心位置;
通过连接装置6将第一束流阻挡器71、第二束流阻挡器72以及光电二极管8依次安装于二维运动平台5上,再利用螺丝孔将二维运动平台5安装于真空腔体本体1底部的光学平板13上,调节二维运动平台5水平和垂直方向的中心位置直至光束中心基本在第一束流阻挡器71、第二束流阻挡器72的中心;
在真空腔体本体1的侧壁上安装两组线缆馈入法兰10,每组线缆馈入法兰10上开有三个孔,用于安装两轴电机控制线缆和一轴光强信号线,然后,将其中四轴电机控制线缆连接至电机驱动器机箱14上,两轴光强信号线连接至电流表15上,然后利用大口径的波纹管2连接真空腔体本体1和前段真空管道,最后将真空计安装于真空计连接接头11上,真空泵连接于真空泵连接接头12上,此时实验棚屋内整个真空管道密封,打开真空泵抽取真空。
其中,电机驱动器机箱14设置于真空腔体本体外部,电机的运动必须通过电机控制器和电机驱动器同时作用,电机控制器负责输出控制步进电机运转量与运转速度的脉冲信号;电机驱动器依据脉冲信号来控制步进电机运转,即把控制器输出的脉冲加以放大,用以驱动步进电机。电流表15同样地设置于真空腔体本体外部,用于实时测量二极管的光强,该优选实施例使用的电流表为吉时利6485型皮安表,可以测量20fA到20mA的电流。
以上所述的,仅为本发明的较佳实施例,并非用以限定本发明的范围,本发明的上述实施例还可以做出各种变化。凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰,皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (10)
1.一种用于散射实验站的真空腔体组件,其特征在于,包括:具有一容纳空间的真空腔体本体;连接于所述真空腔体本体前端的波纹管;设置于所述真空腔体本体后端的透光窗口,所述透光窗口处固定有聚酰亚胺薄膜;设置于所述真空腔体本体内底部的两套二维运动平台;分别通过一连接装置与所述二维运动平台连接的第一束流阻挡器和第二束流阻挡器;以及分别安装于第一、第二束流阻挡器上的用于测量光强的光电二极管;其中,所述第一束流阻挡器和第二束流阻挡器可同时运动或分别运动,同时满足SAXS、GISAXS以及低分辨XRR三种实验要求。
2.根据权利要求1所述的真空腔体组件,其特征在于,还包括设置于所述真空腔体本体下方的真空腔体支撑调节机构,采用三点支撑,用来调节所述真空腔体本体的姿态。
3.根据权利要求1所述的真空腔体组件,其特征在于,还包括设置于所述真空腔体本体的侧壁上的两组线缆馈入法兰,每组线缆馈入法兰上开有三个孔,用于安装两轴电机控制线缆和一轴光强信号线。
4.根据权利要求1所述的真空腔体组件,其特征在于,还包括设置于真空腔体本体侧壁上的真空计连接接头,用于连接测量真空腔体本体内真空度的真空计。
5.根据权利要求1所述的真空腔体组件,其特征在于,还包括设置于真空腔体本体侧壁上的真空泵连接接头,用于连接对所述真空腔体本体抽真空的真空泵。
6.根据权利要求1所述的真空腔体组件,其特征在于,所述真空腔体本体的底部设有均匀开孔的光学平板。
7.根据权利要求1所述的真空腔体组件,其特征在于,所述波纹管的一端通过真空法兰与所述真空腔体本体前端连接,另一端与真空管道连接。
8.根据权利要求1所述的真空腔体组件,其特征在于,所述二维运动平台通过实验站通用的电机控制器和驱动器控制。
9.根据权利要求1所述的真空腔体组件,其特征在于,根据不同实验要求,可安装不同形状、尺寸以及行程要求的第一、第二束流阻挡器。
10.根据权利要求1所述的真空腔体组件,其特征在于,所述真空腔体本体由铝材制成,表面抛光处理。
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