JP2001141675A - 斜出射ｘ線回折測定装置及びこれを用いた斜出射ｘ線回折測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 斜出射Ｘ線回折測定を行う場合において、試
料を透過したＸ線で発生する空気散乱によるバックグラ
ウンドを低減させることにより、所望のＳ／Ｂ比を有す
る回折パターンを測定する。 【解決手段】 試料３とＸ線検出器６との間に、回折Ｘ
線５を遮蔽することなく、試料３を透過した透過Ｘ線１
１の光路がＸ線検出器６から見えないように遮蔽体１３
を配置する。斜出射Ｘ線回折測定を行う場合は、Ｘ線源
９から放射された一次Ｘ線４の一部が試料３を透過し、
試料３を透過した透過Ｘ線１１により試料３の周辺で空
気散乱及び散乱Ｘ線が発生するが、この空気散乱及び散
乱Ｘ線が遮蔽体１３にて遮蔽され、Ｘ線検出器６にて回
折Ｘ線５のみが検出される。このため、空気散乱及び散
乱Ｘ線によるバックグラウンドが低減され、所望のＳ／
Ｂ比を有する回折パターンが測定される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、多結晶性の薄膜試
料の構造を解析するための斜出射Ｘ線回折測定装置及び
これを用いた斜出射Ｘ線回折測定方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、薄膜材料は、種々の電子デバイス
に用いられており、電子デバイスの特性を決定する上で
重要な役割を果たしている。このため、薄膜材料の構造
や、薄膜材料の表面あるいは界面の状態を適切に評価す
ることが新規デバイス開発のキーポイントになる。

【０００３】薄膜材料の評価方法としては、Ｘ線を用い
る場合、評価対象となる試料を非破壊で測定可能である
という利点から頻繁に用いられている。

【０００４】Ｘ線を用いた薄膜材料の評価方法において
は、上述した利点以外にも、薄膜材料の結晶構造の情報
とともに、薄膜材料の表面密度や膜厚や粗さ等の情報を
も得ることができるという利点がある。

【０００５】従来のＸ線を用いた薄膜材料の評価方法に
おけるＸ線に対する薄膜材料の測定配置は、以下に記載
する２種類の配置に大別される。 （１）Ｘ線を薄膜材料の表面に対して低角度で入射させ
るような配置（以下、斜入射配置と称する） （２）薄膜材料に入射されたＸ線を、この薄膜材料の表
面に対して低角度で出射させるような配置（以下、斜出
射配置と称する） このように、薄膜材料の配置を、斜入射配置または斜出
射配置とすることにより、薄膜材料を高感度で測定する
ことが可能である。特に、薄膜材料の配置を斜出射配置
とする場合は、薄膜材料に入射されるＸ線のビーム径を
適宜選択することにより、薄膜材料における微小領域を
評価することが可能になる。

【０００６】このため、薄膜材料における微小領域を評
価する場合には、薄膜材料の測定配置として斜出射配置
が一般に用いられている。

【０００７】以下に、斜出射配置の薄膜材料のＸ線回折
測定について説明する。なお、以下の記載では、斜出射
配置の薄膜材料のＸ線回折測定を、特に、斜出射Ｘ線回
折測定と称する。

【０００８】図７は、従来の斜出射Ｘ線回折測定装置の
一構成例を示す図である。

【０００９】図７に示すように本構成例においては、基
板２上に薄膜１が形成された試料３と、試料３に対して
単一波長の一次Ｘ線４を放射するＸ線源９と、Ｘ線源９
から放射された一次Ｘ線４の試料３に対する照射領域を
制限するための照射領域制限手段８と、試料３における
結晶格子面７にて回折された回折Ｘ線５の試料３表面に
対する出射角αを制限するための出射角制限手段１０
と、出射角制限手段１０を通過した回折Ｘ線５を検出す
るとともに、検出された回折Ｘ線５の、一次Ｘ線４の入
射方向に対する出射角度（以下、回折角２θと称する）
及びＸ線強度を測定して記録するＸ線検出器６とが設け
られている。

【００１０】Ｘ線源９には、各種のＸ線管や、単色化さ
れたシンクロトロン放射光等が用いられる。また、Ｘ線
源９から放射される一次Ｘ線４は、平行ビームであるこ
とが好ましく、更に、この平行ビームの発散角は０．５
°以下であることが好ましい。

【００１１】照射領域制限手段８には、１つまたは複数
のスリットからなるスリットシステムや、１つまたは複
数のＸ線反射鏡からなる集光システムや、各種コリメー
ターや、キャピラリーを利用したＸ線導管等が用いられ
る。照射領域制限手段８にて制限される一次Ｘ線４の試
料３に対する照射領域は、数μｍ〜数ｍｍ程度の範囲で
適宜選択される。

【００１２】試料３は、回転機構を具備するゴニオメー
ター（不図示）に保持されており、このゴニオメーター
の回転機構により回転可能である。これにより、試料３
の表面に対する一次Ｘ線４の入射角ω及び試料３の表面
に対する回折Ｘ線５の出射角αが自由に設定可能にな
る。

【００１３】Ｘ線検出器６は、試料３の回転と連動し、
試料３における回転軸の周りを旋回するように設置され
ている。また、Ｘ線検出器６には、通常のシンチレーシ
ョンカウンターや、比例計数管や、ＰＳＰＣ（位置敏感
型比例計数管）や、イメージングプレート等が用いら
れ、特に、ＰＳＰＣや、イメージングプレート等の多次
元検出器を用いた場合には、Ｘ線検出器６を移動させる
ことなく、回折Ｘ線５が検出されることになる。

【００１４】出射角制限手段１０は、試料３の回転と連
動して旋回し、試料３における回転軸の周りを旋回する
ように設置されており、これにより、試料３の表面に対
する回折Ｘ線５の出射角αが一定の範囲内に保たれる。
また、出射角制限手段１０には、スリットや遮断部材等
が用いられる。

【００１５】なお、薄膜１の測定を行う場合には、試料
３の表面に対する回折Ｘ線５の出射角αが低角度になる
ように、入射角ω及び出射角αを設定する必要がある。
試料３の表面に対する回折Ｘ線５の出射角αが低角度に
なるように設定することにより、試料３の表面からの情
報が強調されるため、試料３の表面に形成された薄膜１
の測定が可能になる。

【００１６】以下に、上記のように構成された斜出射Ｘ
線回折測定装置の動作について説明する。

【００１７】Ｘ線源９から単一波長の一次Ｘ線４が放射
されると、この一次Ｘ線４が照射領域制限手段８にて試
料３に対する照射領域が制限されて試料３に入射され
る。試料３に入射された一次Ｘ線４は、試料３における
結晶格子面７にて回折され、回折Ｘ線５として出射され
る。

【００１８】本従来例においては、試料３が保持された
ゴニオメーター（不図示）の回転機構により、試料３の
表面に対する回折Ｘ線５の出射角αが低角度になるよう
に、試料３の表面に対する一次Ｘ線４の入射角ωが所定
の角度に固定されている。

【００１９】試料３から出射された回折Ｘ線５のうち、
出射角制限手段１０にて出射角αが制限され、出射角制
限手段１０を通過した回折Ｘ線５がＸ線検出器６に到達
する。 回折Ｘ線５がＸ線検出器６に到達すると、Ｘ線
検出器６において、この回折Ｘ線５が検出され、検出さ
れた回折Ｘ線５の回折角２θ及びＸ線強度が測定されて
記録される。

【００２０】また、試料３の表面に対する回折Ｘ線５の
出射角αが低角度になるような範囲内に設定されている
ため、測定された回折パターンに薄膜１の回折ピークが
検出されることになる。

【００２１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たような従来の斜出射Ｘ線回折測定装置においては、試
料の表面に対する一次Ｘ線の入射角が大きな角度になる
ように設定されているため、試料に入射された一次Ｘ線
の一部が試料を透過してしまうという問題点がある。
図８は、試料を透過した透過Ｘ線を説明するための図で
あり、（ａ）は、試料の中央付近を透過する透過Ｘ線を
説明するための図、（ｂ）は、試料の端部を透過する透
過Ｘ線を説明するための図である。なお、図８において
は、図７に示した斜出射Ｘ線回折測定装置と同様の部分
については、同一の符号を付した。

【００２２】図８（ａ）に示すように、一次Ｘ線４の一
部が試料３を透過し、試料３を透過した透過Ｘ線１１が
大気中を通過することにより、試料３の周辺の空気散乱
発生領域１２において空気散乱が発生する。空気散乱発
生領域１２にて発生した空気散乱は、回折Ｘ線５と同様
に、Ｘ線検出器６で検出され、結果として、バックグラ
ウンドになってしまう。

【００２３】また、斜出射Ｘ線回折測定においては、一
次Ｘ線のビーム径を適宜選択することにより試料におけ
る微小領域の評価が可能になるという利点があるため、
試料における所定の微小領域をマッピングし、マッピン
グされた領域のみを測定したり、小さな試料を測定した
りする場合がある。

【００２４】このため、図８（ｂ）に示すように、試料
３の端部の微小領域を測定する場合があり、この場合、
試料３における透過Ｘ線１１が透過する距離が、試料３
の中央付近の微小領域を測定する場合と比較して相対的
に短くなるため、透過Ｘ線１１の量が更に増大してしま
う。

【００２５】加えて、試料３の内部で発生した散乱Ｘ線
の脱出距離が小さいため、そうした散乱Ｘ線もＸ線検出
器６で検出され、バックグラウンドが更に増大してしま
う。

【００２６】試料３が粉末であるときは、この粉末の試
料３を保持するための試料ホルダが必要であるが、斜出
射Ｘ線回折測定を行う場合は、試料３が十分に大きな場
合を除いて一次Ｘ線４が試料ホルダの一部を照射するこ
とになり、この試料ホルダの構成部材からの散乱Ｘ線の
発生が問題となっている。

【００２７】散乱Ｘ線の発生を防止するための試料ホル
ダとしては、例えば、特開平１０−３８７７４号公報に
おいて、試料の結晶格子面に対して非平行となるように
形成された単結晶物質の底部材が設けられた試料ホルダ
が開示されている。

【００２８】しかしながら、斜出射Ｘ線回折測定におい
ては、非対称反射光学系で試料の測定が行われるため
に、上記試料ホルダが必ずしも最適な構成ではない。

【００２９】また、上記試料ホルダを使用した場合にお
いても、一次Ｘ線が試料を透過してしまうため、空気に
よる散乱Ｘ線を低減させることができない。

【００３０】これに加えて、斜出射Ｘ線回折測定装置に
おいては、一次Ｘ線の試料の表面に対する照射領域が制
限されることから、試料の表面で回折された回折Ｘ線の
強度が微弱であるため、バックグラウンドを十分に低減
させて所望のＳ／Ｂ比を有する回折パターンを測定する
ことが重要な課題である。

【００３１】本発明は上述したような従来の技術が有す
る問題点に鑑みてなされたものであって、斜出射Ｘ線回
折測定を行う場合において、試料を透過したＸ線で発生
する空気散乱によるバックグラウンドを低減させること
により、所望のＳ／Ｂ比を有する回折パターンを測定す
ることができる斜出射Ｘ線回折測定装置及びこれを用い
た斜出射Ｘ線回折測定方法を提供することを目的とす
る。

【００３２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、試料の表面に一次Ｘ線を照射するＸ線源
と、該試料に対する該一次Ｘ線の照射領域を制限するた
めの照射領域制限手段と、前記一次Ｘ線が該試料の表面
に対して予め決められた角度よりも小さな角度で回折さ
れるように規定する規定手段と、前記試料の表面にて回
折された回折Ｘ線を検出するとともに、該回折Ｘ線の、
前記一次Ｘ線の入射方向に対する出射角度及びＸ線強度
を測定するＸ線検出器とを有してなる斜出射Ｘ線回折測
定装置であって、前記試料と前記Ｘ線検出器との間に、
前記回折Ｘ線を遮蔽することなく、前記試料を透過した
前記一次Ｘ線の光路が前記Ｘ線検出器から見えないよう
に配置された遮蔽体を有することを特徴とする。

【００３３】また、前記遮蔽体は、前記試料における前
記一次Ｘ線が照射される照射面を含む平面と互いに平行
であり、かつ、前記照射面を含む平面と同一平面または
前記照射面を含む平面よりも前記Ｘ線検出器側に位置す
る第１の端面と、前記第１の端面と平行に対向し、前記
照射面を含む平面に対して前記Ｘ線検出器と反対側に位
置する第２の端面とを有することを特徴とする。

【００３４】また、前記第１の端面を含む平面と前記試
料における前記照射面を含む平面との間の距離ｄは、前
記試料の表面に対する前記回折Ｘ線の最小出射角α
_mと、前記試料における前記照射面の前記一次Ｘ線の照
射領域中心から前記遮蔽体までの距離Ｌとの関係が、０
≦ｄ＜Ｌｔａｎα_mの範囲にあることを特徴とする。

【００３５】また、前記試料及び前記遮蔽体を保持する
試料ホルダを有することを特徴とする。

【００３６】また、前記試料ホルダは、前記試料におけ
る前記照射面の裏面全域に掛かるように配置された吸収
体を有し、該吸収体を前記試料及び前記遮蔽体と共に保
持することを特徴とする。

【００３７】また、前記遮蔽体及び吸収体は、一体に形
成されていることを特徴とする。

【００３８】また、前記斜出射Ｘ線回折測定装置を用い
た斜出射Ｘ線回折測定方法であって、 前記Ｘ線源によ
って、前記試料の表面に一次Ｘ線を照射し、前記照射領
域制限手段によって、前記一次Ｘ線の前記試料に対する
照射領域を制限し、前記規定手段によって、前記一次Ｘ
線が該試料の表面に対して予め決められた角度よりも小
さな角度で回折されるように規定し、前記遮蔽体によっ
て、前記試料を透過した前記一次Ｘ線により前記試料の
周辺で発生した空気散乱及び散乱Ｘ線を遮蔽し、前記Ｘ
線検出器によって、前記試料の表面にて回折された回折
Ｘ線のみを検出するとともに、該回折Ｘ線の、前記一次
Ｘ線の入射方向に対する出射角度及びＸ線強度を測定す
ることを特徴とする。

【００３９】（作用）上記のように構成された本発明に
おいては、試料とＸ線検出器との間に、回折Ｘ線を遮蔽
することなく、試料を透過した一次Ｘ線の光路がＸ線検
出器から見えないように配置された遮蔽体が設けられて
いるため、試料を透過した一次Ｘ線により発生した空気
散乱及び散乱Ｘ線が遮蔽体にて遮蔽され、Ｘ線検出器に
て回折Ｘ線のみが検出されることになる。

【００４０】これにより、空気散乱及び散乱Ｘ線による
バックグラウンドが低減され、その結果、良好なＳ／Ｂ
比を有する回折パターンが測定される。

【００４１】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態につ
いて図面を参照して説明する。

【００４２】（第１の実施の形態）図１は、本発明の斜
出射Ｘ線回折測定装置の第１の実施の形態を示す図であ
る。また、図２は、図１に示す斜出射Ｘ線回折測定装置
における試料周辺の拡大図であり、（ａ）は、外観斜視
図、（ｂ）は、平面図である。なお、図１においては、
図７に示した従来の斜出射Ｘ線回折測定装置と同様の部
分については、同一の符号を付した。

【００４３】図１及び図２に示すように本形態において
は、試料３を保持する試料ホルダ１４と、基板２上に薄
膜１が形成された試料３に対して単一波長の一次Ｘ線４
を放射するＸ線源９と、Ｘ線源９から放射された一次Ｘ
線４の試料３における照射領域を制限するための照射領
域制限手段８と、試料３に対して入射角ωで入射された
一次Ｘ線４が試料３における結晶格子面７にて回折され
た回折Ｘ線５を検出するとともに、検出された回折Ｘ線
５の、一次Ｘ線４の入射方向に対する出射角度（以下、
回折角２θと称する）及びＸ線強度を測定して記録する
Ｘ線検出器６と、試料３とＸ線検出器６との間に、回折
Ｘ線５を遮蔽することなく、かつ、試料３を透過した透
過Ｘ線１１により試料３の周辺で発生した空気散乱及び
散乱Ｘ線を遮蔽するように配置された遮蔽体１３とが設
けられている。

【００４４】試料ホルダ１４は、回転機構を具備する規
定手段であるゴニオメーター（不図示）に保持されてお
り、このゴニオメーターの回転機構により回転可能であ
る。これにより、試料３の表面に対する一次Ｘ線４の入
射角ω及び試料３の表面に対する回折Ｘ線５の出射角α
が自由に設定可能になる。

【００４５】次に、遮蔽体１３について説明する。

【００４６】遮蔽体１３は、透過Ｘ線１１の光路がＸ線
検出器６から見えないように配置され、第１の端面であ
る端面ｇ1を含む平面Ｇが、試料３における一次Ｘ線４
が照射された照射面を含む平面Ｈに対して互いに平行で
あるとともに、平面Ｈと同一平面または平面ＨよりもＸ
線検出器６側に位置する直方体である。また、第２の端
面である端面ｇ2は、端面ｇ1に対して互いに平行に対向
し、平面Ｈに対してＸ線検出器６の反対側にある。

【００４７】平面Ｇと平面Ｈとの間の距離ｄは、試料３
の表面に対する回折Ｘ線５の最小出射角α_mと、試料３
における一次Ｘ線４の照射領域中心から遮蔽体１３まで
の距離Ｌとの関係が、０≦ｄ＜Ｌｔａｎα_mの範囲にな
るように構成されている。

【００４８】遮蔽体１３から試料３における一次Ｘ線４
の照射領域の中心までの距離Ｌは、装置本体の小型化の
ためには、本発明の目的を達成する範囲内で短い方が好
ましい。 遮蔽体１３の長さＮ、幅Ｍ、厚みｔは、遮蔽
体１３によって透過Ｘ線１１の光路がＸ線検出器６から
見えないようにするために、試料３と同程度、もしく
は、それ以上の範囲のものが好適に用いられる。

【００４９】遮蔽体１３の端面ｇ1は、平面性に優れて
いる必要がある。これは、遮蔽体１３の端面ｇ1に凹凸
がある場合、試料３にて回折された回折Ｘ線５が、遮蔽
体１３の端面ｇ1の凹凸によって散乱されてしまい、余
計なバックグラウンドとなるためである。 遮蔽体１３
の材料は、本発明の目的を達成する範囲内で適宜選択さ
れる。特に、遮蔽体１３の材料に鉛を用いた場合は、そ
の厚みを極めて簿くすることができる。なお、遮蔽体１
３の材料にアルミニウムを用いた場合は、その厚みを厚
くする必要がある。

【００５０】本形態においては、遮蔽体１３に直方体の
形状のものを用いたが、本発明に用いられる遮蔽体の形
状としては、直方体に限らず、本発明の目的を達成する
範囲内で種々の形状のものが使用可能である。

【００５１】例えば、遮蔽体の形状を、試料３における
一次Ｘ線４の照射面の裏面に掛かるようにＬ字型に構成
した場合においては、試料３を透過した透過Ｘ線１１
が、試料３における一次Ｘ線４の照射面の裏面にある遮
蔽体にて吸収されるため、試料３の周辺の透過Ｘ線１１
の量を低減させることができ、これにより、透過Ｘ線１
１により試料３の周辺で発生する空気散乱及び散乱Ｘ線
を低減させることができるという利点がある。

【００５２】斜出射Ｘ線回折測定においては、試料３の
表面に対する一次Ｘ線４の入射角ωを固定して試料を測
定する場合と、測定の過程で入射角ωを変化させて試料
を測定する場合がある。

【００５３】入射角ωを固定して試料を測定する場合に
おいては、試料３を回転させる必要がないため、遮蔽体
１３を装置内に固定する構成にしても良い。

【００５４】一方、試料３の表面に対する一次Ｘ線４の
入射角ωを変化させて試料を測定する場合においては、
入射角ωを変化させるために試料３を回転させる必要が
ある。 このため、試料３を保持する試料ホルダ１４に
遮蔽体１３を固定し、試料３とともに遮蔽体１３を回転
させる構成にしても良い。また、遮蔽体１３を試料ホル
ダ１４から分離して設置し、遮蔽体１３を試料３の回転
と連動させて回転させる構成にしても良い。

【００５５】以下に、上記のように構成された斜出射Ｘ
線回折測定装置の動作について、図１及び図２を参照し
て説明する。

【００５６】Ｘ線源９から単一波長の一次Ｘ線４が放射
されると、この一次Ｘ線４が照射領域制限手段８にて試
料３に対する照射領域が制限されて試料３に入射され
る。

【００５７】本形態においては、試料３が設置されたゴ
ニオメーター（不図示）の回転機構により、試料３の表
面に対する回折Ｘ線５の出射角αが低角度になるよう
に、試料３の表面に対する一次Ｘ線４の入射角ωが所定
の角度に固定されている。

【００５８】試料３に入射された一次Ｘ線４は、試料３
における結晶格子面７にて回折され、回折Ｘ線５として
出射される。

【００５９】このとき、試料３に入射された一次Ｘ線４
の一部は、試料３を透過する。試料３を透過した透過Ｘ
線１１が大気中を通過することにより、試料３の周辺で
は空気散乱が発生し、また、透過Ｘ線１１が試料３の端
部に照射される場合では、試料３の内部で発生する散乱
Ｘ線の脱出深さが小さくなるため、散乱Ｘ線が発生し、
この散乱Ｘ線が試料３の外部に放射される。

【００６０】本形態においては、透過Ｘ線１１により試
料３の周辺で発生した空気散乱及び散乱Ｘ線が、試料３
とＸ線検出器６との間に配置された遮蔽体１３にて遮蔽
されるため、空気散乱及び散乱Ｘ線がＸ線検出器６にて
検出されることがない。

【００６１】一方、試料３における結晶格子面７にて回
折された回折Ｘ線５が、Ｘ線検出器６に到達すると、Ｘ
線検出器６において、この回折Ｘ線５が検出され、検出
された回折Ｘ線５の回折角２θ及びＸ線強度が測定され
て記録される。

【００６２】上述したように本形態においては、試料３
の周辺で発生した空気散乱及び散乱Ｘ線が遮蔽体１３に
よって遮蔽され、Ｘ線検出器６にて空気散乱及び散乱Ｘ
線が検出されることがないため、バックグラウンドが低
減され、所望のＳ／Ｂ比を有する回折パターンを測定す
ることができる。

【００６３】以下に、具体例を挙げて本形態について詳
細に説明する。

【００６４】図１に示した斜出射Ｘ線回折測定装置内に
設けられた各構成要素に、以下の構成のものを使用し、
一次Ｘ線４の試料３に対する入射角ωを３８．０°に固
定した状態で、Ｘ線検出器６にて回折Ｘ線５の回折角２
θ及びＸ線強度を３００秒間、測定・記録することによ
り試料３の回折パターンを測定した。

【００６５】試料３としては、石英からなる基板２上
に、真空蒸着により膜厚が約１０ｎｍのパラジウムの薄
膜１を形成したものを用いた。

【００６６】また、遮蔽体１３としては、長さＮ＝５０
ｍｍ、幅Ｍ＝５０ｍｍ、厚みｔ＝２ｍｍの直方体形状の
鉛板を用い、試料３から約５０ｍｍの位置に設置した。

【００６７】また、Ｘ線源９には、Ｃｕを対陰極とする
回転対陰極Ｘ線管を用い、この回転対陰極Ｘ線管を管電
圧４０ｋＶ、管電流２００ｍＡで駆動した。なお、Ｘ線
焦点は、ラインフォーカスとし、実効焦点の幅は０．０
５ｍｍ、長さは１０ｍｍである。 また、照射領域制限
手段８には、幅０．１５ｍｍのスリットを用い、このス
リットをＸ線源９から１００ｍｍの位置に設置した。な
お、照射領域制限手段８は、試料３からは８５ｍｍの位
置にある。

【００６８】また、Ｘ線検出器６には、有効長が５０ｍ
ｍの直線型のＰＳＰＣを用い、このＰＳＰＣを試料３か
ら３００ｍｍの位置に設置した。

【００６９】図３は、図１に示したＸ線検出器６にて測
定された回折パターンを示す図である。

【００７０】なお、図３においては、本形態において測
定された試料３の回折パターンが回折パターンＡであ
り、本形態に対して遮蔽体１３を用いることなく測定さ
れた回折パターンが回折パターンＢである。

【００７１】図３に示すように、本形態において測定さ
れた回折パターンＡには、回折角２θが４０．１°の付
近にＰｄの回折ピークが観測され、パラジウムの薄膜１
が測定されたことが確認された。このとき、回折Ｘ線５
の試料３に対する出射角αは、約２．１°であった。

【００７２】また、本形態において測定された回折パタ
ーンＡは、遮蔽体１３を用いることなく測定された回折
パターンＢと比較して、回折角２θにおける低角度側の
バックグラウンドが低減されており、これにより、試料
３を透過した透過Ｘ線１１により試料３の周辺で発生し
た空気散乱及び散乱Ｘ線が遮蔽体１３にて遮蔽されてい
ることが確認された。

【００７３】（第２の実施の形態）図４は、本発明の斜
出射Ｘ線回折測定装置の第２の実施の形態を示す図であ
り、試料３の周辺の構成を示す。

【００７４】図４に示すように本形態は、図１及び図２
に示した第１の実施の形態に対して、遮蔽体１３を試料
ホルダ１４に予め設置した構成にしたものである。

【００７５】なお、遮蔽体１３を、長さＮ＝３０ｍｍ、
幅Ｍ＝３０ｍｍ、厚みｔ＝２ｍｍの直方体形状の鉛板に
し、また、試料３を、石英の基板２上に、真空蒸着で形
成された膜厚がおよそ１００ｎｍのアルミニウムの薄膜
１を形成したものにした。

【００７６】上述したような構成により、以下に示す測
定方法で試料３の回折パターンを測定し、更に、測定さ
れた回折パターンに基づいて、薄膜１の表面密度を測定
した。 まず、試料３の表面に対する一次Ｘ線４の入射
角ωを３６．０°に固定した状態で、Ｘ線検出器６にて
回折Ｘ線５の回折角２θ及びＸ線強度を３００秒間、測
定して記録する。

【００７７】続いて、試料３の表面に対する一次Ｘ線４
の入射角ωを３６．０°から０．１°刻みで３９．０°
まで増加させ、入射角ωが０．１°増加する度に、Ｘ線
検出器６にて回折Ｘ線５の回折角２θ及びＸ線強度を３
００秒間、測定して記録する。

【００７８】図５は、図４に示した装置を用いて測定さ
れた試料３の回折パターンを示す図である。

【００７９】なお、図５においては、入射角ωが３６．
０°に固定された状態で測定された試料３の回折パター
ンが回折パターンＣであり、また、入射角ωが３７．０
°に固定された状態で測定された試料３の回折パターン
が回折パターンＤであり、また、入射角ωが３８．０°
に固定された状態で測定された試料３の回折パターンが
回折パターンＥである。

【００８０】図５に示すように、本形態において測定さ
れた試料３の回折パターンＣ〜Ｅのそれぞれは、回折角
２θにおける低角度側のバックグラウンドが低減されて
おり、これにより、試料３を透過した透過Ｘ線により発
生した空気散乱及び散乱Ｘ線が遮蔽体１５にて遮蔽され
ていることが確認された。

【００８１】その後、上記動作により測定された回折パ
ターンに基づいて、横軸に試料３の表面に対する回折Ｘ
線５の出射角α、縦軸に回折角２θのシフト量をとり、
フィッティングを行うことにより、アルミニウムからな
る薄膜１の表面密度として、２．５ｇ／ｃｍ³という値
が測定された。

【００８２】本形態においては、試料ホルダ１４に遮蔽
体１３が予め設置されているため、試料３を回転させた
場合においても、試料３の回転と連動して遮蔽体１３が
回転し、試料３に対する遮蔽体１３の配置が一定の状態
に維持される。

【００８３】このため、測定の過程で試料３の表面に対
する一次Ｘ線４の入射角ωを変化させた場合において
も、試料３を透過した透過Ｘ線により発生した空気散乱
及び散乱Ｘ線を遮蔽体１３にて遮蔽することができる。

【００８４】（第３の実施の形態）図６は、本発明の斜
出射Ｘ線回折測定装置の第３の実施の形態を示す図であ
り、試料３の周辺の構成を示す。

【００８５】図６に示すように本形態は、図１及び図２
に示した第１の実施の形態に対して、遮蔽体１３を試料
ホルダ１４に予め設置した構成にし、更に、試料ホルダ
１４に、試料３における一次Ｘ線４の照射面の裏面全域
に掛かるように試料３を透過した透過Ｘ線を吸収するた
めの吸収体１５を配置した。なお、遮蔽体１３の形状
は、吸収体１５が予め一体に形成されたＬ字型の形状で
あっても良い。

【００８６】その他の構成を第１の実施の形態と同様の
構成とし、第１の実施の形態と同様の測定条件で試料３
の回折パターンを測定した。

【００８７】その結果、図３に示した回折パターンＡと
ほぼ同様の回折パターンが測定され、回折角２θにおけ
る低角側のバックグラウンドが除去されていることが確
認された。

【００８８】本形態においては、試料ホルダ１４に遮蔽
体１３が予め設置されているため、試料３を回転させた
場合においても、試料３の回転と連動して遮蔽体１３が
回転し、試料３に対する遮蔽体１３の配置が一定の状態
に維持される。

【００８９】このため、測定の過程で、試料３の表面に
対する一次Ｘ線４の入射角ωを変化させても、試料３を
透過した透過Ｘ線により発生した空気散乱及び散乱Ｘ線
を遮蔽体１３にて遮蔽することができる。

【００９０】また、試料３を透過した透過Ｘ線が吸収体
１５にて吸収されるため、試料３を透過した透過Ｘ線の
試料３周辺の量を低減させることができ、これにより、
試料３周辺で発生する空気散乱及び散乱Ｘ線を低減させ
ることができる。

【００９１】また、遮蔽体１３の幅Ｍ（図２参照）を、
試料３の厚みと同程度にすることができる。

【００９２】

【発明の効果】以上説明したように本発明においては、
試料とＸ線検出器との間に、回折Ｘ線を遮蔽することな
く、試料を透過した一次Ｘ線の光路がＸ線検出器から見
えないように配置された遮蔽体を設けたため、試料を透
過した一次Ｘ線により発生した空気散乱及び散乱Ｘ線が
遮蔽体にて遮蔽され、Ｘ線検出器にて回折Ｘ線のみを検
出することができる。

【００９３】これにより、空気散乱及び散乱Ｘ線による
バックグラウンドを低減することができ、その結果、良
好なＳ／Ｂ比を有する回折パターンを測定することがで
きる。 また、試料及び遮蔽体を保持する試料ホルダを
設けた場合は、試料を回転させる場合においても、試料
の回転に連動して遮蔽体が回転し、試料に対する遮蔽体
の配置を一定の状態に維持することができる。

【００９４】これにより、測定の過程で試料の表面に対
する一次Ｘ線の入射角あるいは回折Ｘ線の出射角を変化
させた場合においても、試料を透過した透過Ｘ線により
発生した空気散乱及び散乱Ｘ線を遮蔽体にて遮蔽するこ
とができる。

【００９５】また、試料ホルダに、試料における一次Ｘ
線が照射される照射面の裏面全域に掛かるように吸収体
を設けた場合は、試料を透過した一次Ｘ線を吸収体にて
吸収することができる。

【００９６】これにより、試料を透過した一次Ｘ線の試
料周辺の量を低減させることができるため、試料周辺で
発生する空気散乱及び散乱Ｘ線を低減させることができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の斜出射Ｘ線回折測定装置の第１の実施
の形態を示す図である。

【図２】図１に示した斜出射Ｘ線回折測定装置おける試
料周辺の拡大図であり、（ａ）は、外観斜視図、（ｂ）
は、平面図である。

【図３】図１に示したＸ線検出器にて測定された回折パ
ターンを示す図である。

【図４】本発明の斜出射Ｘ線回折測定装置の第２の実施
の形態を示す図である。

【図５】図４に示した装置を用いて測定された回折パタ
ーンを示す図である。

【図６】本発明の斜出射Ｘ線回折測定装置の第３の実施
の形態を示す図である。

【図７】従来の斜出射Ｘ線回折測定装置の一構成例を示
す図である。

【図８】試料を透過した透過Ｘ線を説明するための図で
あり、（ａ）は、試料の中央付近を透過する透過Ｘ線を
説明するための図、（ｂ）は、試料の端部を透過する透
過Ｘ線を説明するための図である。

【符号の説明】

１ 薄膜 ２ 基板 ３ 試料 ４ 一次Ｘ線 ５ 出射Ｘ線（回折／散乱Ｘ線） ６ Ｘ線検出器 ７ 結晶格子面 ８ 照射領域制限手段 ９ Ｘ線源 １１ 透過Ｘ線 １３ 遮蔽体 １４ 試料ホルダ １５ 吸収体 ω 入射角 α 出射角 ２θ 回折角

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G001 AA01 BA18 CA01 DA01 DA02 DA03 DA08 DA10 EA09 GA01 GA05 GA13 JA08 KA01 LA11 MA05 NA06 NA15 NA17 PA12 QA01 QA10

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料の表面に一次Ｘ線を照射するＸ線源
   と、該試料に対する該一次Ｘ線の照射領域を制限するた
   めの照射領域制限手段と、前記一次Ｘ線が該試料の表面
   に対して予め決められた角度よりも小さな角度で回折さ
   れるように規定する規定手段と、前記試料の表面にて回
   折された回折Ｘ線を検出するとともに、該回折Ｘ線の、
   前記一次Ｘ線の入射方向に対する出射角度及びＸ線強度
   を測定するＸ線検出器とを有してなる斜出射Ｘ線回折測
   定装置であって、 前記試料と前記Ｘ線検出器との間に、前記回折Ｘ線を遮
   蔽することなく、前記試料を透過した前記一次Ｘ線の光
   路が前記Ｘ線検出器から見えないように配置された遮蔽
   体を有することを特徴とする斜出射Ｘ線回折測定装置。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の斜出射Ｘ線回折測定装
   置において、 前記遮蔽体は、 前記試料における前記一次Ｘ線が照射される照射面を含
   む平面と互いに平行であり、かつ、前記照射面を含む平
   面と同一平面または前記照射面を含む平面よりも前記Ｘ
   線検出器側に位置する第１の端面と、 前記第１の端面と平行に対向し、前記照射面を含む平面
   に対して前記Ｘ線検出器と反対側に位置する第２の端面
   とを有することを特徴とする斜出射Ｘ線回折測定装置。
3. 【請求項３】 請求項２に記載の斜出射Ｘ線回折測定装
   置において、 前記第１の端面を含む平面と前記試料における前記照射
   面を含む平面との間の距離ｄは、前記試料の表面に対す
   る前記回折Ｘ線の最小出射角α_mと、前記試料における
   前記照射面の前記一次Ｘ線の照射領域中心から前記遮蔽
   体までの距離Ｌとの関係が、０≦ｄ＜Ｌｔａｎα_mの範
   囲にあることを特徴とする斜出射Ｘ線回折測定装置。
4. 【請求項４】 請求項１乃至３のいずれか１項に記載の
   斜出射Ｘ線回折測定装置において、 前記試料及び前記遮蔽体を保持する試料ホルダを有する
   ことを特徴とする斜出射Ｘ線回折測定装置。
5. 【請求項５】 請求項４に記載の斜出射Ｘ線回折測定装
   置において、 前記試料ホルダは、前記試料における前記照射面の裏面
   全域に掛かるように配置された吸収体を有し、該吸収体
   を前記試料及び前記遮蔽体と共に保持することを特徴と
   する斜出射Ｘ線回折測定装置。
6. 【請求項６】 請求項５に記載の斜出射Ｘ線回折測定装
   置において、 前記遮蔽体及び吸収体は、一体に形成されていることを
   特徴とする斜出射Ｘ線回折測定装置。
7. 【請求項７】 請求項１乃至６のいずれか１項に記載の
   斜出射Ｘ線回折測定装置を用いた斜出射Ｘ線回折測定方
   法であって、 前記Ｘ線源によって、前記試料の表面に一次Ｘ線を照射
   し、 前記照射領域制限手段によって、前記一次Ｘ線の前記試
   料に対する照射領域を制限し、 前記規定手段によって、前記一次Ｘ線が該試料の表面に
   対して予め決められた角度よりも小さな角度で回折され
   るように規定し、 前記遮蔽体によって、前記試料を透過した前記一次Ｘ線
   により前記試料の周辺で発生した空気散乱及び散乱Ｘ線
   を遮蔽し、 前記Ｘ線検出器によって、前記試料の表面にて回折され
   た回折Ｘ線のみを検出するとともに、該回折Ｘ線の、前
   記一次Ｘ線の入射方向に対する出射角度及びＸ線強度を
   測定することを特徴とする斜出射Ｘ線回折測定方法。