KR100252937B1

KR100252937B1 - 엑스(x)선을이용한박막재료의밀도측정방법

Info

Publication number: KR100252937B1
Application number: KR1019970064771A
Authority: KR
Inventors: 이정수
Original assignee: 구자홍; 엘지전자주식회사
Priority date: 1997-11-29
Filing date: 1997-11-29
Publication date: 2000-04-15
Also published as: KR19990043729A

Abstract

본 발명은 박막재료의 밀도를 측정하는 방법에 관한 것으로, 특히 X-ray를 이용하여 박막재료를 파괴하지 않고 정확한 밀도를 측정하는 기술에 관한 것이다. 본 발명의 박막재료 밀도측정방법은 소정의 재료로 구성된 박막이 입혀진 기판에 소정의 주기로 입사각을 일정하게 변경하면서 X-ray를 투사하는 단계, 투사된 X-ray의 반사선 강도(intensity)의 요동(oscillation)의 주기를 측정하고, 투사된 X-ray의 파장을 요동의 주기의 두배로 나눔으로써 박막의 두께를 구하는 단계, 박막재료에 의해 산란된 형광선을 측정하여 박막의 체두께(mass thickness)를 구하는 단계; 그리고, 박막의 체두께를 박막의 두께로 나누는 단계를 포함하여 이루어진 것이 특징이다.

Description

엑스(Ｘ)선을 이용한 박막재료의 밀도측정방법{Method for thin film density measurement using X-ray}

본 발명은 박막재료의 밀도를 측정하는 방법에 관한 것이다.

레이저나 가시광선의 반사/굴절을 이용한 광소자 혹은, 브라운관 코팅층 등의 개발은 이것들의 구조에 사용되는 박막재료의 밀도를 정확하게 조절하는 기술이 필요하다. 따라서, 박막재료에 대한 신뢰성 있는 밀도측정기술이 필수적으로 요구된다.

현재까지 박막재료의 밀도(d)를 측정하는 방법은 다음과 같았다. 먼저 밀도를 구하고자 하는 박막의 표면적(S)과, 박막이 증착되어 있는 시료의 무게(w1) 및 시료의 두께(t1)를 측정한다. 그리고, 소정의 용매를 이용하여 그 박막이 모두 제거될 때까지 박막을 녹인다. 박막이 다 녹으면, 용매에 녹아 박막이 제거된 시료의 두께(t2)를 측정한다. 그리고, 박막이 제거된 시료의 무게(w2)를 측정한다.

그러면, 다음의 공식에서 박막의 밀도를 구할 수 있다.

d = (w1 - w2) / {S × (t1-t2)}

박막의 밀도는 박막의 무게를 박막의 부피로 나누어 구할 수 있다. 이 때, 박막의 무게는 박막이 증착된 시료의 무게(w1)에서 박막이 제거된 시료의 무게(w2)를 감함으로 구할 수 있고, 박막의 부피는 시료에 증착된 박막의 표면적을 시료에 증착된 박막의 두께에 곱함으로 구할 수 있다. 박막의 두께는 박막이 증착되었던 시료의 두께(t1)에서 박막이 제거된 시료의 두께(t2)를 감함으로 구해진다.

그러나, 이러한 종래의 박막밀도 측정방법은 다음과 같은 문제점이 있다. 먼저 일반적으로 시료에 증착되는 박막의 두께는 매우 얇아 정확한 측정이 어렵다. 기계적인 계측기는 아무리 정확하게 측정할 수 있다고 하여도 어느 정도의 오차는 반드시 발생된다.

그리고, 두번째로 박막의 분량이 매우 적어 박막이 증착된 시료의 무게와 박막이 제거된 시료의 무게의 차이가 매우 작을 경우, 상당한 오차가 발생할 위험이 있다.

마지막으로, 시료에 증착된 박막을 녹일 수 있는 적절한 용매가 존재하지 않을 경우, 종래의 밀도측정방법은 적용될 수 없다. 뿐만 아니라, 밀도를 측정하기 위해서는 반드시 밀도를 측정하고자 하는 박막이 증착된 시료의 일부분을 표본화해야 하는데, 이 표본화를 위해서 시료의 일부분을 파괴해야 한다는 문제점이 있다.

그러므로, 박막의 밀도를 측정하기 위해 계수하는 데 있어서, 오차가 발생되지 않는 방법이 필요하다. 본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 박막의 밀도를 측정함에 있어서, 시료를 파괴하지 않고 오차가 거의 없도록 하는 데에 그 목적이 있다.

도 1은 X-ray를 박막표면에 조사시켰을 때, 검출되는 박막재료의 정보를 나타낸 도면이다.

도 2는 박막에 쪼인 X-ray의 반사선 광도(intensity)의 변화그래프이다.

도 3은 본 발명의 실시예에 사용된 박막재료 밀도측정 장치를 도시한 도면이다.

도 4는 도 3의 실시예에서 측정된 반사선의 변화그래프이다.

도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

100 : X-ray 발생기 110 : 슬릿

120 : 시준기(collimator) 130 : 형광선 검출기

140 : 필터 150 : 모노크로메이터(monochromator)

160 : 반사선 검출기 170 : 무선방위계(goniometer)

180 : 지지대 190 : 모터

200 : 박막이 증착된 시료

본 발명은 X-ray를 박막이 형성된 시료에 투사시켜 그 반사선과 형광선을 검출하여 박막의 밀도를 측정하는 것이 특징이다. 본 발명은 소정의 재료로 구성된 박막이 입혀진 기판에 입사각을 일정하게 변경하면서 X-ray를 투사하는 단계와, 투사된 X-ray의 반사선 강도(intensity)의 요동(oscillation)의 주기를 측정하고, 투사된 X-ray의 파장을 요동의 주기의 두배로 나눔으로써 박막의 두께를 구하는 단계와, 박막재료에 의해 산란된 형광선의 광자에너지(photon energy)를 형광선검출기로 측정하여 박막의 체두께(mass thickness)를 구하는 단계, 그리고, 박막의 체두께를 박막의 두께로 나누는 단계를 포함하여 이루어진 것이 특징이다. X-ray를 박막에 투사했을 때 출사되는 반사선은 박막의 표면에서 직접 반사된 표면반사선과 상기 박막과 기판 사이의 계면에서 반사되는 계면반사선이 서로 간섭을 일으킨 파장을 갖는다. X-ray의 입사각을 증가시키면, 보강간섭된 파장을 갖는 반사선과 상쇄간섭된 파장을 갖는 반사선이 번갈아가며 출사된다.

이 때, 반사선의 측정 위치는 X-ray가 투사된 투사각에 따라 이동하면서 측정하는 것이 좋다. 대략, 반사각과 동일한 위치에서 측정하는 것이 무방하다. 또, 형광선의 측정위치는 어디라도 상관없으나, 박막표면의 법선방향에서 측정하는 것이 가장 무방하다.

기판(10) 위에 성장 또는, 코팅된 박막(11)에 대해 임계각도보다 작은 입사각을 갖도록 X-ray(12)를 조사시키면, 일반적인 빛이 거울면에 의해 반사되는 것과 같은 X-ray의 반사선(14)이 발생한다. 이러한 X-ray의 반사법을 이용하면 박막의 두께를 정확하게 알아낼 수 있다. 그리고, 박막 표면에서 형광선(13)이 나오는데, 이러한 형광선과 반사선을 분석하면, 그 박막의 다양한 정보를 알 수 있다.

도2는 박막에 쪼인 X-ray의 반사법에 의해 측정된 광도(intensity)의 변화그래프이다. 그림에서 보듯이 X-ray의 입사 각도 증가에 따라 반사선의 강도값에 주기적인 요동(oscillation)이 발생한다. 그 이유는 박막표면에서 반사되는 표면반사선과, 박막과 기판 사이의 계면에서 반사되는 계면반사선이 입사각도에 따라 주기적으로 보강간섭과 상쇄간섭을 일으키기 때문이다.

바로 박막의 두께(t)는 도2에 도시한 X-ray의 광도 변화그래프에서 구해진 요동의 간격(Δθ)와, 입사되는 X-ray의 파장(λ)을 알면, 다음의 공식에 의해 정확히 구할 수 있다.

Δθ = λ / 2t

그리고, X-ray가 박막에 입사될 경우, 그 박막 재료에 포함된 원소들로부터 형광X선(이하 형광선:X-ray fluorescence)이 발생된다. 이 형광선을 분석하면, 재료에 포함된 원소들의 조성비를 알 수 있다. 그 이유는 각 원소마다 X-ray에 의한 형광선의 특성이 다르기 때문이다. 즉, 각 원소는 각각 독특한 형광선을 발산한다. 그러므로, 박막의 재료에서 발생하는 형광선의 특성과 그 양을 분석하면, 그 재료에 포함된 원소들의 종류와 조성비를 알 수 있다. 또, 발생된 형광선의 총 적분강도로부터 박막의 체두께(mass thikness)를 알 수 있다. 이 체두께의 단위는 ㎍/㎠ 이다.

이 박막의 체두께와 박막의 두께를 구하면, 다음의 공식에 의해 박막의 밀도를 계산할 수 있다.

박막의 밀도 = 박막의 체두께 / 박막의 두께

그러면, 실시예를 통해 본 발명의 원리를 보다 쉽게 설명하도록 한다.

(실시예)

본 실시예는 광디스크의 기록용 박막으로 사용되는 GeSbTe 막의 밀도를 구하는 방법이다. 먼저 도3에 나타낸 것과 같이 장치를 구성한다. X-ray발생기(100)의 앞부분에는 슬릿(slit)(110)과 시준기(collimator)(120)가 설치된다. 이 슬릿은 X-ray의 산란을 방지하고, 시준기는 X-ray의 크기(광폭)를 조절한다.

그리고, X-ray가 조사되는 GeSbTe 박막표면의 수직한 방향의 윗부분에는 형광선 검출기(130)가 설치되고, 그 앞부분에는 필터(140)가 놓인다. 이 필터(filter)는 배광량(background intensity)를 제거하여 형광선 검출기에 불필요한 신호의 검출을 방지한다. 이 반사선 검출기의 앞부분에는 모노크로메이터(monochromator)(150)가 놓여 반사선 검출기(160)의 분해능력을 향상시킨다.

GeSbTe 박막이 증착된 시료(200)는 무선방위계(goniometer)(170)가 장착된 시료지지대(180) 위에 부착된다. 무선방위계는 모터(190)에 의해 시료의 위치를 조절한다. 그리고, 형광선 검출기는 항상 X-ray가 조사된 지점의 박막표면의 법선방향에 위치하고, 반사선 검출기는 모터에 의해 X-ray의 입사각도에 따라 적절한 위치로 이동된다.

이 도3에 나타낸 장치로 측정한 GeSbTe 박막의 형광선에 의해 검출된 각 원소의 조성은 게르마늄(Ge) 11.8%, 안티몬(Sb) 24.0%, 텔루르(Te) 64.2%였고, 체두께는 3.327 ㎍/㎠ 이었다. 그리고, X-ray의 반사선을 측정한 결과는 도4와 같이 나타났다. 도4의 그래프에 의해 구해진 박막의 두께는 575Å 이었다. 그러면, 이 GeSbTe박막의 밀도는 5.79g/㎤ 로 계산된다.

본 발명은 X-ray를 박막의 표면에 조사하여 그 형광선과 반사선을 측정함으로써 박막의 밀도를 계산할 수 있으므로, 종래와 달리 박막재료를 파손하지 않아도 된다. 따라서, 박막재료의 파손에 의한 손실이 없다.

그리고, 본 발명은 박막재료를 용해시킬 필요가 없으므로, 적절한 용매가 존재하지 않는 용질의 박막재료에 대해서도 그 밀도를 구할 수 있다. 뿐만 아니라, 매우 얇은 박막재료의 밀도도 종래에 비해 비교적 정확하게 구할 수 있는 장점이 있다. 따라서, 어떤 박막 재료라도 신뢰성 있는 밀도를 측정할 수 있는 효과가 있다.

Claims

소정의 재료로 구성된 박막이 입혀진 기판에 입사각을 일정하게 변경하면서 X-ray를 투사하는 단계;

상기 투사된 X-ray의 반사선 강도(intensity)의 요동(oscillation)의 주기를 측정하고, 상기 투사된 X-ray의 파장을 상기 요동의 주기의 두배로 나눔으로써 상기 박막의 두께를 구하는 단계;

상기 박막재료에 의해 산란된 형광선의 광자에너지(photon energy)를 형광선 검출기로 측정하여 상기 박막의 체두께(mass thickness)를 구하는 단계; 그리고,

상기 박막의 체두께를 상기 박막의 두께로 나누는 단계를 포함하여 이루어진 박막재료의 밀도측정 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 반사선은 표면반사선과 상기 박막과 기판 사이 계면에서 반사되는 계면반사선이 주기적으로 보강간섭과 상쇄간섭을 일으킨 파장을 갖는 것을 특징으로 하는 박막재료의 밀도측정 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 박막의 체두께를 구하는 단계는 상기 X-ray가 투사된 박막표면의 법선방향에서 형광선의 광자에너지(photon energy)를 측정한 것을 특징으로 하는 박막재료의 밀도측정 방법.