WO2013030420A1 - Dispositivo para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x - Google Patents

Dispositivo para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x Download PDF

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WO2013030420A1
WO2013030420A1 PCT/ES2012/070584 ES2012070584W WO2013030420A1 WO 2013030420 A1 WO2013030420 A1 WO 2013030420A1 ES 2012070584 W ES2012070584 W ES 2012070584W WO 2013030420 A1 WO2013030420 A1 WO 2013030420A1
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cavity
characterization
diffraction
samples
compartments
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Ramón PONS PONS
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Consejo Superior De Investigaciones Científicas (Csic)
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • G01N23/20025—Sample holders or supports therefor
    • G01N23/20033—Sample holders or supports therefor provided with temperature control or heating means
    • G—PHYSICS
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    • G01N23/06—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and measuring the absorption
    • G01N23/10—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and measuring the absorption the material being confined in a container, e.g. in a luggage X-ray scanners

Definitions

  • the present invention can be included within the technical field of the characterization of substances by means of X-ray diffraction or dispersion, in particular by SAXS (low angle X-ray diffraction) of the English “Smali Angle X-Ray Scattering") , WAXS (large-angle X-ray scattering), GISAXS (low-angle X-ray diffraction with low incidence, from "Grazing Incident Small Angle X-Ray Scattering”), and G! WAXS (large-angle X-ray diffraction with flush incidence, from "Grazing Incidence Wide Angle X-Ray Scattering”).
  • SAXS low angle X-ray diffraction of the English "Smali Angle X-Ray Scattering”
  • WAXS large-angle X-ray scattering
  • GISAXS low-angle X-ray diffraction with low incidence, from "Grazing Incident Small Angle X-Ray Scattering”
  • G! WAXS large-angle X-
  • the object of the present invention is an x-ray diffraction or dispersion chamber that allows the characterization of samples subjected to special conditions in a controlled environment, without the need to rely on special devices (for example, sample holders) to adapt the sample to the special conditions of controlled environment required for characterization.
  • special devices for example, sample holders
  • samples characterized by using said X-ray diffraction or dispersion chambers may need to be subjected to special conditions of a controlled environment, such as certain pressure or temperature or special atmosphere conditions, such as reducing atmosphere, oxidizing atmosphere, inert atmosphere, a certain pH or a certain degree of humidity.
  • a controlled environment such as certain pressure or temperature or special atmosphere conditions, such as reducing atmosphere, oxidizing atmosphere, inert atmosphere, a certain pH or a certain degree of humidity.
  • the applicant for the present invention is also an applicant for the Spanish patent application P200930061, where solutions to this problem are provided, describing various types of sample holders connected to environment control means, where through the cooperation of the sample holders and the environment control means are allowed, using conventional X-ray scattering or diffraction chambers, the characterization of samples subjected to controlled environments such as those just mentioned.
  • the technical problem that arises is to describe an X-ray scattering or diffraction chamber, particularly using SAXS, WAXS, GISAXS or GIWAXS technologies, which allows the characterization of samples subjected to controlled environment conditions without the need for special devices. to submit the sample to the special conditions of controlled environment required for its characterization.
  • the present invention describes a device for characterization. of samples by means of diffraction or dispersion of x-rays, equipped with the conventional elements included in the conventional Kratky type devices used for this purpose.
  • the device of the invention comprises the following elements:
  • the present invention solves the technical problem posed by adapting one of such Kratky cameras so that it comprises two compartments between which the cavity is located, so that said cavity is defined by the configuration of the compartments, just as said cavity is partially limited by said compartments.
  • the cavity has a parallelepipedic shape, defined by an upper face, a lower face and several lateral faces.
  • the faces of the cavity that are not limited by the compartments are defined by means of closing to close the cavity in a tight and hermetic manner, preferably of removable covers, for example of covers sliding in slots or fit in frames.
  • the invention additionally comprises environmental control means, manageable from the outside of the device, to control the conditions of the environment of the sample inside the cavity.
  • the cooperation between the closing means and the environment control means allows the characterization of a sample in conditions of controlled environment within the cavity, without the need to rely on special sample holders adapted to the particular conditions of the sample environment.
  • the invention makes it possible not to use sample holders or to use any type of conventional sample holder, facilitating more space, with which the insertion and manipulation of the sample inside the chamber is improved.
  • the device of the invention can employ sample holders provided with orientation means to rotate said sample holder in order to place the sample holder in a suitable orientation with respect to the x-rays.
  • the closing means of one of the side faces of the cavity would comprise one or more slits to accommodate command buttons of said orientation means, so that the command buttons would be accessible from outside the device, allowing Orient the sample holder without opening the camera and modify the conditions of the sample holder environment and the sample.
  • the sample holder orientation means may comprise a motor fixed to the closing means of a side face of the cavity by means of a hole made in said closing means, and a motor fixing plate attached to said closing means.
  • the two compartments constitute a single body, said compartments being communicated and separated by means of a section of communication that is part of said unique body. More preferably, the communication section is located in the lower part of the body, while the cavity is defined in the upper part of the body. Even more preferably, the cavity is internally limited by said communication section.
  • the width of the cavity is substantially equal to that of a conventional sample holder, which is intended to be used more frequently to minimize the path of the x-rays outside the vacuum.
  • the device of the invention comprises two compartments subjected to vacuum and separated, so that at least one of the compartments is flashless with respect to the other by means of displacement means that join both compartments rigidly in the longitudinal direction of the device.
  • the displacement means comprise a pair of parallel guides that allow relative displacement between the two compartments.
  • Said independent compartments define and limit a cavity of variable width.
  • the two compartments can be subjected to independent voids, although preferably, for simplicity in construction, both compartments are subjected to the same vacuum, for which they are connected by means of a conduit adapted to maintain the connection between the compartments during the relative displacement between said compartments.
  • the device comprises two independent compartments, such as those of the second embodiment, communicated through a conduit, but said compartments are not movable, and the cavity comprises a lower opening to accommodate the sample holder.
  • the device has a simple structure that advantageously allows X-ray scattering / diffraction applications under conditions of controlled environment of the sample, whether empty or controlled atmosphere other than vacuum, in the case of Kratky type cameras.
  • the invention allows the characterization of samples without using a sample holder, as well as allowing said characterization using any type of conventional sample holder.
  • Figure 1. Shows a side view of a scheme of the device of the invention according to the first preferred embodiment.
  • Figure 2. Shows a side view! of a scheme of the device of the invention according to the second preferred embodiment.
  • Figure 3.- Shows a side view of a scheme of! device of the invention according to the third preferred embodiment.
  • the device (1) comprises a source (2) of x-rays, to emit to emit x-rays directed towards a sample to be characterized; a collimator (3) to align the x-rays coming from the source (2); and a detector (4) to detect and record the impact of x-rays on said detector (4) after said x-rays interfere with the sample.
  • the device (1) additionally comprises two compartments (7) subjected to vacuum, said compartments (7) communicated and separated in their lower part by a rigid communication section (13) that maintains the distance between said compartments (7).
  • the two compartments (7) and the communication section (13) form a single U-shaped body, defining in its upper part, above the communication section (13), a cavity (5) where a sample holder can be inserted (6) that supports the sample to be characterized.
  • the cavity (5) has a width substantially equal to that of the sample holder (6).
  • One of the compartments (7) is located between the collimator (3) and the cavity (5), while the other compartment (7) is located between said cavity (5) and the detector (4), to allow lightning -x travel a path in a vacuum environment from the source (2) to the cavity (5) and from the cavity (5) to the detector (4).
  • the cavity (5) has a parallelepipedic shape and is limited by an upper face, a lower face and several lateral faces.
  • the lower face is limited by the communication section (13), while the lateral faces and the upper face are limited by closing means (11, 12) to close the cavity (5) in a hermetic and sealed manner.
  • the closing means (11, 12) materialize in lateral covers (11) arranged in grooves arranged for this purpose in the compartments (7) and an upper cover (12) embedded in a frame arranged for this purpose between the compartments (7).
  • the covers (11, 12) can be made of glass, metal or plastic.
  • the invention additionally incorporates control means (8) of the environment, to define inside the cavity (5) the conditions of controlled environment necessary for the characterization of the sample.
  • One of the covers (11, 12, 14), preferably the top cover (12) comprises access paths for the control means (8) of the environment.
  • the sample holder (6) may be provided with orientation means (9), provided with command buttons (10) operable from the outside, to vary the position of the sample without opening and closing the compartment (7).
  • orientation means (9) provided with command buttons (10) operable from the outside, to vary the position of the sample without opening and closing the compartment (7).
  • One of the side covers (11) optionally incorporates a slit to accommodate said command buttons (10) of the orientation means (9).
  • the device (1) comprises an x-ray source (2), a collimator (3) and a detector (4).
  • the device (1) of the invention additionally comprises two separate compartments (7), subjected to vacuum, and so that at least one of the compartments (7) is displaced with respect to the other by means of displacement means ⁇ 15) defined by means of a pair of parallel guides (15) that allow relative displacement between the two compartments, ensuring adequate rigidity with respect to the plane perpendicular to the axis in which the x-rays travel.
  • Said independent compartments (7) define and limit a cavity (5) of variable width.
  • both compartments (7) are subjected to the same vacuum, for which they are connected by means of a conduit (16) that allows connection in conditions of relative displacement.
  • one of the compartments (7) is located between the collimator (3) and the cavity (5), while the other compartment (7) is located between said cavity (5) and the detector (4).
  • the cavity (5) has a parallelepipedic shape and is limited by an upper face, a lower face and several lateral faces.
  • the lower face is limited in this case, as well as the lateral faces and the upper face, by means of closing (11, 12, 14) to close the cavity (5) in a hermetic and tight manner.
  • the closing means (11, 12, 14) materialize in lateral covers (1 1) arranged in grooves arranged for this purpose in the compartments (7), and an upper cover (12) and a lower cover (14) embedded in a frame arranged for this purpose between the compartments (7).
  • the covers (11, 12, 14) can be made of glass, metal or plastic.
  • THIRD EMBODIMENT TWO SEPARATE COMPARTMENTS NOT DISPLACABLE BETWEEN YES
  • the third embodiment is equivalent to the second embodiment unless i or the compartments (7) are not movable with respect to each other.
  • the cavity (5) comprises a lower opening for introducing and / or housing the sample holder (6).

Abstract

Permite la caracterización de muestras sometidas a condiciones de entorno controlado, tales como humedad, presión, temperatura controladas, o atmósfera reductora, inerte, oxidante, etc. por medio de difracción/dispersión de rayos x sin necesidad de emplear portamuestras (6) especialmente adaptados. Comprende una fuente (2) de rayos x, un colimador-focalizador (3) y un detector (4). Comprende adicionalmente dos compartimentos (7) sometidos a vacío que definen una cavidad (5) adaptada para alojar la muestra, limitada dicha cavidad (5) por unos medios de cierre (11, 12, 14) herméticos y estancos; así como unos medios de control (8) de entorno para controlar el entorno de la muestra dentro de la cavidad (5).

Description

DISPOSITIVO PARA CARACTERIZACIÓN DE MUESTRAS POR MEDIO DE DIFRACCIÓN O DE DISPERSIÓN DE RAYOS X
D E S C R I P C I Ó N
OBJETO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se puede incluir dentro del campo técnico de la caracterización de sustancias por medio de la difracción o dispersión de rayos X, en particular mediante SAXS (difracción de rayos X a ángulo bajo, del inglés "Smali Angle X-Ray Scattering"), WAXS (difracción de rayos X a ángulo grande, del inglés "Wide Angle X-Ray Scattering"), GISAXS (difracción de rayos X a ángulo bajo con incidencia rasante, del inglés "Grazing Incídence Small Angle X-Ray Scattering"), y G!WAXS (difracción de rayos X a ángulo grande con incidencia rasante, del inglés "Grazing Incidence Wide Angle X- Ray Scattering").
El objeto de la presente invención trata de una cámara de difracción o dispersión de rayos x que permite la caracterización de muestras sometidas a condiciones especiales de entorno controlado, sin necesidad de depender de dispositivos especiales (por ejemplo, portamuestras) para adaptar la muestra a las condiciones especiales de entorno controlado requeridas para la caracterización.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Para llevar a cabo la tarea de la caracterización de muestras por medio de cámaras de difracción o de dispersión de rayos X, existe la necesidad de proporcionar vacío en la mayor longitud posible del camino recorrido por los rayos X, debido a que la presencia de un medio material en dicho camino produce ruido de fondo, absorción de la radiación y, en definitiva, distorsión de la imagen obtenida, con la consiguiente dificultad para la interpretación de las medidas lievadas a cabo por ia cámara.
Adicionalmente, las muestras caracterizadas empleando dichas cámaras de difracción o dispersión de rayos X pueden precisar de estar sometidas a condiciones especiaies de entorno controlado, como por ejemplo presión o temperatura determinadas o condiciones de atmósfera especiales, como atmósfera reductora, atmósfera oxidante, atmósfera inerte, un pH determinado o un grado de humedad determinado. A este respecto, el solicitante de la presente invención es igualmente solicitante de la solicitud de patente española P200930061 , donde se aportan soluciones a este problema, describiendo diversos tipos de portamuestras conectados a unos medios de control de entorno, donde mediante la cooperación de los portamuestras y los medios de control de entorno se permite, empleando cámaras de dispersión o de difracción de rayos X convencionales, la caracterización de muestras sometidas a entornos controlados como los que se acaban de mencionar. El problema técnico que se plantea consiste en describir una cámara de dispersión o de difracción de rayos X, particularmente empleando las tecnologías SAXS, WAXS, GISAXS o GIWAXS, que permita la caracterización de muestras sometidas a condiciones de entorno controlado sin necesidad de emplear dispositivos especiales para someter la muestra a las condiciones especiales de entorno controlado requeridas para su caracterización.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención describe un dispositivo para la caracterización de muestras por medio de difracción o dispersión de rayos-x, dotado de los elementos convencionales incluidos en los dispositivos convencionales de tipo Kratky empleados a tal efecto. De este modo, el dispositivo de la invención comprende los siguientes elementos:
- una fuente de rayos x, para emitir rayos x dirigidos hacia una muestra que se desea caracterizar;
- un colimador, para alinear los rayos x;
- un sistema de focalización para concentrar dichos rayos x;
- un detector, para detectar y registrar el impacto de ios rayos x sobre dicho detector después de interferir dichos rayos x con la muestra;
- una cavidad, ubicada entre la fuente y el detector, para insertar la muestra a caracterizar; y
- dos compartimentos sometidos a vacío, uno de ellos dispuesto entre la fuente y la cavidad y el otro dispuesto entre ía cavidad y el detector, para permitir a los rayos x recorrer un camino en un entorno de vacío desde la fuente hasta la cavidad y desde la cavidad hasta el detector.
La presente invención resuelve el problema técnico planteado mediante la adaptación de una de tales cámaras Kratky de manera que comprende dos compartimentos entre los cuales se encuentra la cavidad, de modo que dicha cavidad está definida por la configuración de los compartimentos, así como dicha cavidad está parcialmente limitada por dichos compartimentos.
De manera preferente, la cavidad presenta una forma paralelepipédica, definida por una cara superior, una cara inferior y varias caras laterales. Las caras de la cavidad que no están limitadas por los compartimentos están definidas por unos medios de cierre para cerrar la cavidad de manera estanca y hermética, preferentemente de tapas removibles, por ejemplo de tapas deslizables en ranuras o encajabíes en marcos.
La invención comprende adicionaímente unos medios de control del entorno, manejables desde el exterior del dispositivo, para controlar las condiciones del entorno de la muestra en el interior de ia cavidad. La cooperación entre ios medios de cierre y ios medios de control del entorno permite la caracterización de una muestra en condiciones de entorno controlado dentro de ía cavidad, sin necesidad de depender de portamuestras especiales adaptados a las condiciones particulares de entorno de la muestra. En particular, la invención permite no emplear portamuestras o bien emplear cualquier tipo de portamuestras convencional, facilitando mayor espacio, con io cual se mejora la inserción y manipulación de la muestra dentro de la cámara. El dispositivo de la invención puede emplear portamuestras dotados de medios de orientación para girar dicho portamuestras con el fin de ubicar el portamuestras en una orientación adecuada respecto de los rayos-x. En este caso, los medios de cierre de una de las caras laterales de la cavidad comprenderían una o varias rendijas para alojar unos botones de comando de dichos medios de orientación, de modo que ios botones de comando quedarían accesibles desde el exterior del dispositivo, permitiendo orientar el portamuestras sin necesidad de abrir la cámara y modificar las condiciones del entorno del portamuestras y ia muestra. A modo de ejemplo, los medios de orientación dei portamuestras pueden comprender un motor fijado a los medios de cierre de una cara lateral de la cavidad por medio de un orificio practicado en dichos medios de cierre, y una placa de fijación deí motor sujeta a dichos medios de cierre.
Según una primera realización preferente de la invención, los dos compartimentos constituyen un cuerpo único, estando dichos compartimentos comunicados y separados por medio de un tramo de comunicación que forma parte de dicho cuerpo único. De manera más preferente, el tramo de comunicación está ubicado en la parte inferior deí cuerpo, mientras que la cavidad está definida en ía parte superior del cuerpo. De manera aún más preferente, la cavidad está limitada interiormente por dicho tramo de comunicación. Preferentemente, la anchura de ia cavidad es sustancialmente igual a la de un portamuestras convencional, que se prevea usar con más frecuencia para minimizar el recorrido de los rayos x fuera del vacío.
Según una segunda realización, el dispositivo de la invención comprende dos compartimentos sometidos a vacío y separados, de manera que al menos uno de los compartimentos es despiazabie respecto del otro a través de unos medios de desplazamiento que unen a ambos compartimentos rígidamente en sentido longitudinal del dispositivo. De manera preferente, los medios de desplazamiento comprenden un par de guías paralelas que permiten el desplazamiento relativo entre los dos compartimentos. Dichos compartimentos independientes definen y limitan una cavidad de anchura variable. Los dos compartimentos pueden estar sometidos a vacíos independientes, si bien de manera preferente, por simplicidad en la construcción, ambos compartimentos están sometidos al mismo vacío, para lo cual están conectados por medio de un conducto adaptado para mantener la conexión entre los compartimentos durante el desplazamiento relativo entre dichos compartimentos.
Según una tercera realización, el dispositivo comprende dos compartimentos independientes, como los de la segunda realización, comunicados a través de un conducto, pero dichos compartimentos no son desplazables, y la cavidad comprende una abertura inferior para alojar el portamuestras. El dispositivo presenta una estructura senciiía que permite ventajosamente aplicaciones de dispersión/difracción de rayos X en condiciones de entorno controlado de la muestra, ya sea vacío o atmósfera controlada distinta del vacío, para el caso de cámaras de tipo Kratky. La invención permite la caracterización de muestras sin emplear un portamuestras, así como permite dicha caracterización empleando cualquier tipo de portamuestras convencional.
DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica de la misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:
Figura 1.- Muestra una vista lateral de un esquema del dispositivo de la invención según la primera realización preferente. Figura 2.- Muestra una vista latera! de un esquema del dispositivo de la invención según la segunda realización preferente.
Figura 3.- Muestra una vista lateral de un esquema de! dispositivo de la invención según la tercera realización preferente.
REALIZACIÓN PREFERENTE DE LA INVENCIÓN
Seguidamente se describen tres realizaciones preferentes de la invención con ayuda de las figuras adjuntas: PRIMERA REALIZACIÓN: COMPARTIMENTOS FORMANDO UN CUERPO ÚNICO
Se describe a continuación una primera realización preferente de la invención, con ayuda de la figura 1 adjunta.
El dispositivo (1) según la primera realización comprende una fuente (2) de rayos x, para emitir para emitir rayos x dirigidos hacía una muestra que se desea caracterizar; un colimador (3) para alinear los rayos x provenientes de la fuente (2); y un detector (4) para detectar y registrar el impacto de los rayos x sobre dicho detector (4) después de que dichos rayos x interfieren con la muestra.
El dispositivo (1) comprende adicionaímente dos compartimentos (7) sometidos a vacío, dichos compartimentos (7) comunicados y separados en su parte inferior por un tramo de comunicación (13) rígido que mantiene la distancia entre dichos compartimentos (7). Los dos compartimentos (7) y el tramo de comunicación (13) conforman un único cuerpo en forma de U, definiendo en su parte superior, por encima del tramo de comunicación (13), una cavidad (5) donde se puede insertar un portamuestras (6) que soporta la muestra a caracterizar. La cavidad (5) presenta una anchura sustancialmente igual a la del portamuestras (6).
Uno de los compartimentos (7) está ubicado entre el colimador (3) y la cavidad (5), mientras que el otro compartimento (7) está ubicado entre dicha cavidad (5) y el detector (4), para permitir a los rayos-x recorrer un camino en un entorno de vacío desde la fuente (2) hasta la cavidad (5) y desde la cavidad (5) hasta el detector (4).
La cavidad (5) presenta una forma paraleíepípédica y está limitada por una cara superior, una cara inferior y varias caras laterales. La cara inferior está limitada por el tramo de comunicación (13), mientras que las caras laterales y la cara superior están limitadas por unos medios de cierre (11 ,12) para cerrar ía cavidad (5) de manera hermética y estanca. Los medios de cierre (11 , 12) se materializan en unas tapas laterales (11 ) dispuestas en unas ranuras dispuestas a tal efecto en los compartimentos (7) y una tapa superior (12) encajada en un marco dispuesto a tal efecto entre ios compartimentos (7). Las tapas (11 , 12) pueden ser de vidrio, metal o plástico. La invención incorpora adicionalmente unos medios de control (8) del entorno, para definir en el interior de la cavidad (5) las condiciones de entorno controlado necesarias para la caracterización de la muestra. Una de las tapas (11 , 12, 14), preferentemente la tapa superior (12), comprende vías de acceso para los medios de control (8) del entorno.
El portamuestras (6) puede estar dotado de unos medios de orientación (9), dotados de unos botones (10) de comando accionables desde el exterior, para variar la posición de ía muestra sin abrir y cerrar el compartimento (7). Una de las tapas laterales (11) incorpora opcionalmente una rendija para alojar dichos botones (10) de comando de ios medios de orientación (9).
SEGUNDA REALIZACIÓN: DOS COMPARTIMENTOS SEPARADOS DESPLAZABLES ENTRE SÍ
Se describe a continuación una segunda realización preferente de la invención, con ayuda de la figura 2 adjunta.
Ei dispositivo (1 ) según la segunda realización comprende una fuente (2) de rayos x, un colimador (3) y un detector (4). El dispositivo (1) de la invención comprende adicionaimente dos compartimentos (7) separados, sometidos a vacío, y de manera de que al menos uno de los compartimentos (7) es desplazabíe respecto del otro a través de unos medios de desplazamiento {15) definidos por medio de un par de guías (15) paralelas que permiten el desplazamiento relativo entre los dos compartimentos, asegurando una adecuada rigidez con respecto al plano perpendicular al eje en el que viajan los rayos x. Dichos compartimentos (7) independientes definen y limitan una cavidad (5) de anchura variable. Por simplicidad en la construcción, ambos compartimentos (7) están sometidos al mismo vacío, para lo cual están conectados por medio de un conducto (16) que permite la conexión en condiciones de desplazamiento relativo.
Al igual que en el caso de la primera realización, uno de los compartimentos (7) está ubicado entre el colimador (3) y la cavidad (5), mientras que el otro compartimento (7) está ubicado entre dicha cavidad (5) y el detector (4).
Tal como se describe para la primera realización, la cavidad (5) presenta una forma paralelepipédica y está limitada por una cara superior, una cara inferior y varias caras laterales. La cara inferior está limitada en este caso, así como las caras laterales y la cara superior, por unos medios de cierre (11 , 12, 14) para cerrar la cavidad (5) de manera hermética y estanca. Los medios de cierre (11 , 12, 14) se materializan en unas tapas laterales (1 1) dispuestas en unas ranuras dispuestas a tal efecto en los compartimentos (7), y una tapa superior (12) y una tapa inferior (14) encajadas en un marco dispuesto a tal efecto entre los compartimentos (7). Las tapas (11 , 12, 14) pueden ser de vidrio, metal o plástico.
Las características referentes a los medios de control (8) de entorno y a los medios de orientación (9) son análogas a las ya descritas respecto de la primera reaiización.
TERCERA REALIZACION: DOS COMPARTIMENTOS SEPARADOS NO DESPLAZABLES ENTRE SÍ
5
Se describe a continuación una tercera realización preferente de la invención, con ayuda de ia figura 3 adjunta.
La tercera realización es equivalente a la segunda realización salvo que i o los compartimentos (7) no son desplazables uno respecto del otro.
Adicionalmente, la cavidad (5) comprende una abertura inferior para introducir y/o alojar el portamuestras (6).

Claims

R E I V I N D I C A C I O N E S
1.- Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, que comprende:
5 - una fuente (2) de rayos x, para emitir rayos x dirigidos hacia una muestra que se desea caracterizar;
- un colimador (3), para alinear los rayos x;
- un detector (4), para detectar y registrar eí impacto de los rayos x sobre dicho detector (4) después de interferir dichos rayos x con ia muestra; i o - una cavidad (5), ubicada entre la fuente (2) y el detector (4), para insertar ía muestra a caracterizar, ya sea dentro de un portamuestras (6) o directamente; y
- dos compartimentos (7) sometidos a vacío, uno de ellos dispuesto entre la fuente (2) y ia cavidad (5) y eí otro dispuesto entre la cavidad (5) y el
15 detector (4), para permitir a ios rayos-x recorrer un camino en un entorno de vacío desde la fuente (2) hasta la cavidad (5) y desde ia cavidad (5) hasta el detector (4), donde la cavidad (5) está limitada ai menos parcialmente por ios compartimentos;
caracterizado porque comprende adicionalmente:
20 - unos medios de cierre (11 , 12, 14) para proporcionar un cierre hermético de dicha cavidad (5); y
- unos medios de control (8) del entorno, manejables desde el exterior del dispositivo (1), para controíar las condiciones del entorno de ia muestra en ei interior de ia cavidad (5),
25 donde ia cooperación entre los medios de cierre (11 , 12, 14) y ios medios de controí (8) deí entorno permite la caracterización de una muestra en condiciones de entorno controlado dentro de la cavidad (5) sin necesidad de emplear portamuestras especiales dotados de medios de control de entorno.
30 2.- Dispositivo (1 ) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 1 , caracterizado porque la cavidad (5) presenta una forma paraleiepipédica y comprende una cara superior, una cara inferior y varias caras laterales.
3.- Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque las caras de la cavidad (5) que no están limitadas por los compartimentos (7) están dotadas de unos medios de cierre (11 , 12, 14) para cerrar ía cavidad (5) de manera estanca y hermética.
4. - Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con ia reivindicación 3, caracterizado porque los medios de cierre (11 , 12, 14) comprenden tapas (11 , 12, 14) removibíes.
5. - Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque las tapas (11 , 12, 14) removióles son deslízabies en una ranuras provistas en los compartimentos (7).
6. - Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque las tapas (11 , 12, 14) removibíes son encajables en marcos provistos en ios compartimentos (7).
7. - Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque los medios de cierre (11 , 12, 14) asociados a una de las caras de la cavidad (5) comprenden alojamientos para los medios de control (8) del entorno.
8. - Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque los medios de cierre (11) de una de las caras laterales de la cavidad (5) comprenden una o varias rendijas para alojar los botones
5 (10) de comando correspondientes a medios de orientación (9) del portamuestras (6) que permiten girar dicho portamuestras (6) para ubicarlo en una orientación adecuada respecto de los rayos-x, de modo que los botones (10) de comando quedan accesibles desde el exterior de! dispositivo (1 ), permitiendo orientar el portamuestras (6) sin necesidad de abrir la cámara y0 modificar las condiciones del entorno del portamuestras (9) y ia muestra.
9. - Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 8, caracterizado porque ios medios de orientación (9) del portamuestras (6)5 pueden comprender un motor fijado a los medios de cierre (1 1) de una cara laterai de la cavidad (5) por medio de un orificio practicado en dichos medios de cierre (11 ), y una placa de fijación del motor sujeta a dichos medios de cierre (11 ). 0
10.- Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque ios dos compartimentos (7) están comunicados y separados por medio de un tramo de comunicación (13) rígido, definiendo los dos compartimentos (7) y el tramo de comunicación (13) un 5 único cuerpo que define y limita al menos parcialmente la cavidad (5).
11.- Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 10, caracterizado porque el cuerpo presenta forma de U, definiéndose la cavidad o (5) en la parte superior de dicho cuerpo en forma de U.
12. - Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 10 y 11 , caracterizado porque la cavidad (5) presenta una anchura sustancíalmente igual a la del portamuestras (6).
5
13. - Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque ios dos compartimentos (7) son compartimentos (7) separados, sin tramo de comunicación.
0
14. - Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con ía reivindicación 13, caracterizado porque al menos uno de los compartimentos (7) es desplazable respecto del otro a través de unos medios de despiazamiento (15).
5
15. - Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 13 y 14, caracterizado porque los dos compartimentos (7) están conectados por medio de un conducto (16) para someter ambos o compartimentos (7) ai mismo vacío.
16. - Dispositivo (1 ) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 15, caracterizado porque el conducto (16) conecta los compartimentos (7) 5 permitiendo su despiazamiento relativo.
17. - Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con ía reivindicación 14, caracterizado porque los medios de desplazamiento (15) comprenden un par0 de guías (15) paralelas.
18.- Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con una cualquiera de ias reivindicaciones 13 y 15, caracterizado porque la cavidad (5) presenta una abertura inferior para introducir un portamuestras (6).
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1072397A (en) * 1963-12-11 1967-06-14 Inst Obschchei I Neorganichesk X-ray testing apparatus
US4405435A (en) * 1980-08-27 1983-09-20 Hitachi, Ltd. Apparatus for performing continuous treatment in vacuum
SU1582097A1 (ru) * 1988-04-04 1990-07-30 Специальное Конструкторское Бюро Рентгеновского И Кристаллооптического Приборостроения С Экспериментальным Производством Института Кристаллографии Им.А.В.Шубникова Малоугловой рентгеновский дифрактометр
US5493596A (en) * 1993-11-03 1996-02-20 Annis; Martin High-energy X-ray inspection system
JPH09178900A (ja) * 1995-12-27 1997-07-11 Olympus Optical Co Ltd Ｘ線観察装置
JPH09269303A (ja) * 1996-03-29 1997-10-14 Rigaku Corp 真空チャンバを備えたｘ線小角散乱装置
US6233307B1 (en) * 1998-05-07 2001-05-15 Bruker Axs Analytical X-Ray Systems Gmbh Compact X-ray spectrometer
US20040066895A1 (en) * 2002-10-02 2004-04-08 Rigaku Corporation Analyzing apparatus and analyzing method

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1072397A (en) * 1963-12-11 1967-06-14 Inst Obschchei I Neorganichesk X-ray testing apparatus
US4405435A (en) * 1980-08-27 1983-09-20 Hitachi, Ltd. Apparatus for performing continuous treatment in vacuum
SU1582097A1 (ru) * 1988-04-04 1990-07-30 Специальное Конструкторское Бюро Рентгеновского И Кристаллооптического Приборостроения С Экспериментальным Производством Института Кристаллографии Им.А.В.Шубникова Малоугловой рентгеновский дифрактометр
US5493596A (en) * 1993-11-03 1996-02-20 Annis; Martin High-energy X-ray inspection system
JPH09178900A (ja) * 1995-12-27 1997-07-11 Olympus Optical Co Ltd Ｘ線観察装置
JPH09269303A (ja) * 1996-03-29 1997-10-14 Rigaku Corp 真空チャンバを備えたｘ線小角散乱装置
US6233307B1 (en) * 1998-05-07 2001-05-15 Bruker Axs Analytical X-Ray Systems Gmbh Compact X-ray spectrometer
US20040066895A1 (en) * 2002-10-02 2004-04-08 Rigaku Corporation Analyzing apparatus and analyzing method

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