JP3819376B2 - Ｘ線装置およびその散乱防止キャップ - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線を利用して試料の結晶構造を分析するＸ線装置に関し、特に、そのＸ線源からのＸ線ビームを散乱せず、そのＸ線ビームからの散乱線のみを減ずるための散乱防止キャップに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、例えば、ワイセンベルグカメラ等に代表されるように、Ｘ線を試料に照射して試料の単結晶試料の構造を分析するＸ線装置では、以下の特許文献１にも知られるように、試料の測角を行なうためのゴニオメータに試料を支持すると共に、Ｘ線発生装置から発生されるＸ線をモノクロメータなどによって単色化し、この単色化したＸ線を、微小断面の平行なＸ線ビームに形成するためのコリメータを介して単結晶試料に照射する。この照射されたＸ線は、単結晶試料によって散乱（回折）され、その後方に配置された検出器により回折像を得て試料の結晶構造を分析する。
【０００３】
【特許文献１】
特開２００２−１１６１５８号：図１
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記の従来技術になるＸ線装置では、ゴニオメータに支持した単結晶試料に対して微小断面の平行なＸ線ビームに形成するためのコリメータは、一旦、試料に近づけてその調整を行なうと、その後、その位置を移動させることは非常に難しい。これは、例えば、一旦、コリメータからのＸ線と試料軸を一致させた場合、コリメータを移動させると再びＸ線と試料軸とを一致させなければならず、そのため測定のための時間がかかってしまうことによる。
【０００５】
また、一方、試料の後方には、コリメータからのＸ線が直接検出器に入射するのを防止するためのビームストッパー、更には、試料からの散乱Ｘ線を広角で検出するための開口径の大きい、例えばＣＣＤ検出器などのＸ線検出手段などが近接して設けられており、また、上記特許文献１にも示されるように、試料によっては、試料を低温又は高温にするための試料低温装置や試料高温装置やその他の挿入デバイスなどが、試料の周りの空間に近接して配置され、このことからも、やはり、このコリメータを試料に対して十分に近接して調整することは難しかった。
【０００６】
そのため、従来は、例えば、異なる長さの複数のコリメータを用意しておき、その都度条件に応じて適切な長さのコリメータを選択して、コリメータと試料間の距離を短くし、Ｘ線ビームによる散乱Ｘ線を減じるようにすることが行なわれていた。また、コリメータと試料とを一致したままで、コリメータと試料との間の距離を可変可能にするための機構を備えることも考えられていた。しかしながら、いずれの場合も、複数のコリメータや複雑な機構が必要となることから、装置のコストが高くなってしまうという問題点を有していた。
【０００７】
そこで、本発明では、上述した従来技術における問題点を解消し、すなわち、簡単で安価に、Ｘ線装置におけるコリメータの出口（これはコリメータにおける出口側ピンホールとは限らない：つまり散乱線カット用のピンホールを指す）と試料間の距離を可変とすることにより、Ｘ線ビームによる散乱線が試料または検出器に当ることを減らせるＸ線装置と、そのためにコリメータに取り付けられる散乱防止キャップを提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明によれば、まず、少なくともその一部にＸ線発生装置と、当該Ｘ線発生装置からのＸ線をＸ線ビームに変更するコリメータと、前記コリメータからのＸ線ビームを分析すべき試料に対して所定の角度で照射する手段と、当該試料により散乱されたＸ線を検出して試料の結晶構造を分析する手段とを備えたＸ線装置において、前記コリメータの一部に略円筒状の散乱防止手段を取り付け、かつ、前記散乱防止手段は、前記コリメータの光軸に対して平行に移動可能となっているＸ線装置が提供される。
【０００９】
また、本発明によれば、やはり上記の目的を達成するため、上記に記載したＸ線装置において前記コリメータの先端部に取り付けられる散乱防止キャップであって、Ｘ線に対する非透過性の材料により有底の円筒形状に形成され、当該キャップの底部には、前記コリメータからのＸ線ビームを通過する開口部を形成している散乱防止キャップが提供されている。
【００１０】
なお、本発明では、上記に記載した散乱防止キャップにおいて、当該散乱防止キャップの円筒部の内径は、前記コリメータ先端部の外径よりも大きく、もって、前記コリメータに対して摺動可能としてもよく、及び／又は、当該散乱防止キャップの前記円筒部の底部には、前記コリメータの先端部に形成されたＸ線出射口よりも径の大きな開口部が形成してもよい。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。
まず、添付の図２には、本発明の一実施の形態になるＸ線装置として、単結晶試料の結晶構造を解析するためのＸ線回折装置が示されている。
【００１２】
図において、符号１００は、Ｘ線回折装置を構成する、所謂、ゴニオメータを示しており、このゴニオメータは、ベース３２の上に設けられたω回転台１４と、このω回転台に固定された湾曲体から成るχ摺動面１６と、このχ摺動面上を摺動するχ摺動台１８とを備えている。χ摺動台１８には、Φ回転台２０が取り付けられており、このΦ回転台２０には、試料ホルダー２２が取り付けられている。なお、この試料ホルダー２２には、例えば、ガラス棒などのキャピラリー２４を固定することが可能な構造となっており、そして、このキャピラリー２４の先端には、分析すべき単結晶の試料２６が取り付けられている。なお、図中の符号４６は、上記χ摺動台１８の自走機構を示している。
【００１３】
一方、Ｘ線を発生するＸ線発生装置１は、通電によって発熱して熱電子を放出するフィラメント６と、そのフィラメントに対向して配置されたターゲット７と、それらを気密に格納するケーシング８などによって構成されている。そして、フィラメント６から放出された熱電子は高速度でターゲット７に衝突し、その衝突領域であるＸ線焦点ＦからＸ線を発生して発散する。そこで、この発散して発生するＸ線の一部を取り出し、例えば、グラファイト等の単結晶材料により形成されたモノクロメータ２によって単色化した後、Ｘ線を微小断面のＸ線ビームに形成するためのコリメータ２８に導かれる。また、図中の符号３０は、上記試料２６により回折した回折Ｘ線が到達して潜像を形成し、もって、回折像を検出するためのイメージングプレートであり、このイメージングプレート３０上に形成された潜像は、さらに、レーザスキャンにより検出され、図示しないコンピュータ等によって分析される。
【００１４】
そして、本発明によれば、Ｘ線を微小断面のＸ線ビームに形成するためのコリメータ２８の先端部（即ち、試料２６が配置されている側の先端部）には、散乱防止キャップ２９が、図中に矢印で示すように、上記コリメータ２８の光軸（Ｘ線軸）に対して平行に移動可能に取り付けられている。なお、この散乱防止キャップ２９は、上記コリメータ２８の先端部外径よりも僅かに大きな内径を有しており、上記コリメータ２８に対して摺動可能である。また、この散乱防止キャップ２９は、例えば、金属やプラスチック等のＸ線を透過しない材料からなり、有底の円筒形状の部材によって形成されている。そして、図１に示すように、その底部には、上記コリメータ２８の先端に形成されたＸ線出射口よりも僅かに径の大きい開口部２９１が形成されている。例えば、本例では、コリメータ２８先端のＸ線出射口の径０．３mmφに対して、開口部２９１の径を０．５mmφとしている。なお、この図１において、符号ＢＳは、コリメータからのＸ線が直接検出器に入射するのを防止するためのビームストッパーである。
【００１５】
続いて、再び図２に戻り、上述した構成になるＸ線（回折）装置において単結晶の試料２６を分析する場合には、通常、所定の冶具を用いて（試料ホルダー２２に取り付け）、上記コリメータ２８のＸ線軸と試料２６の軸とを一致させる、所謂、アラインメントを行なう。その後、その先端に分析すべき単結晶の試料２６を取り付けたキャピラリー２４を試料ホルダー２２に固定し、上記したゴニオメータ１００によってω軸、χ軸、Φ軸上でその位置を変えながら上記イメージングプレート３０上に形成された潜像を検出することにより、試料２６のＸ線結晶構造を解析して分析する。
【００１６】
そして、本発明によれば、添付の図１に示すように、試料を低温状態又は高温状態に保持するための試料低温装置や試料恒温装置やその他のデバイスを上記試料２６の周囲の空間に配置しても、上記コリメータ２８に取り付けた散乱防止キャップ２９をスライドさせることにより、一旦調整した試料２６とコリメータ２８の軸を一致させたまま、その後、試料２６とコリメータ２８間の距離を最適に変更（短縮）することが可能になる。すなわち、試料２６の周囲に種々の装置が配置されていても、試料２６とコリメータ２８の軸を一致させるアラインメント作業が確実に可能となる。図１（ａ）には、上記散乱防止キャップ２９をスライドさせて試料２６とコリメータ２８間の距離を最適に変更した後の状態を、他方、図１（ｂ）には、変更前の状態を示しており、この場合、試料の周囲の空間を広く取ることが可能となることから、試料の操作性を損なわないという利点がある。すなわち、散乱防止キャップ２９をスライドさせることにより、結果的に、コリメータ２８はそのままで、コリメータ２０の外形の長さが可変になるのと同等の効果が得られる。
【００１７】
さらに、上記の図１（ａ）と図１（ｂ）を用い、以下に、本発明になる散乱防止キャップ２９により得られる効果について説明する。
【００１８】
すなわち、上記図１（ｂ）に示すように、本発明の散乱防止キャップ２９を用いない通常の測定においては、コリメータ２０から試料２６までの距離Ａと、ビームストッパーＢＳまでの距離Ｂとの距離＝Ａ＋Ｂの分だけ、コリメータ２０からのＸ線のダイレクトビームによる空気散乱が生じ、そのため、この散乱Ｘ線が検出器により同時に測定されてしまい、装置のＳ／Ｎ比を低下する原因となっている。これに対して、散乱防止キャップ２９を取り付けることによれば、この空気散乱をＢ＋Ｃ（Ｃ：散乱防止キャップ２９の先端から試料２６までの距離）の距離分に低減することが可能となることから、装置のＳ／Ｎ比を大幅に改善することが可能となる。
【００１９】
【発明の効果】
以上の詳細な説明からも明らかなように、本発明になるＸ線装置のための散乱防止キャップによれば、Ｘ線装置におけるコリメータと試料との間の距離を可変可能とすることを簡単かつ安価に実現することが可能となり、加えて、コリメータにかかる散乱防止キャップを取り付けたＸ線装置では、試料の操作性が大幅に改善されるという優れた効果を発揮することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態になるＸ線装置のコリメータに取り付ける散乱防止キャップについて説明するための図である。
【図２】上記散乱防止キャップを取り付けたＸ線装置の構造を、Ｘ線回折装置を例にして説明するための図である。
【符号の説明】
１ Ｘ線発生装置
２２試料ホルダー
２４ キャピラリー
２６ 試料
２８ コリメータ
２９ 散乱防止キャップ
３０ イメージングプレート
１００ ゴニオメータ
ＢＳ ビームストッパー。
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線を利用して試料の結晶構造を分析するＸ線装置に関し、特に、そのＸ線源からのＸ線ビームを散乱せず、そのＸ線ビームからの散乱線のみを減ずるための散乱防止キャップに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、例えば、ワイセンベルグカメラ等に代表されるように、Ｘ線を試料に照射して試料の単結晶試料の構造を分析するＸ線装置では、以下の特許文献１にも知られるように、試料の測角を行なうためのゴニオメータに試料を支持すると共に、Ｘ線発生装置から発生されるＸ線をモノクロメータなどによって単色化し、この単色化したＸ線を、微小断面の平行なＸ線ビームに形成するためのコリメータを介して単結晶試料に照射する。この照射されたＸ線は、単結晶試料によって散乱（回折）され、その後方に配置された検出器により回折像を得て試料の結晶構造を分析する。
【０００３】
【特許文献１】
特開２００２−１１６１５８号：図１
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記の従来技術になるＸ線装置では、ゴニオメータに支持した単結晶試料に対して微小断面の平行なＸ線ビームに形成するためのコリメータは、一旦、試料に近づけてその調整を行なうと、その後、その位置を移動させることは非常に難しい。これは、例えば、一旦、コリメータからのＸ線と試料軸を一致させた場合、コリメータを移動させると再びＸ線と試料軸とを一致させなければならず、そのため測定のための時間がかかってしまうことによる。
【０００５】
また、一方、試料の後方には、コリメータからのＸ線が直接検出器に入射するのを防止するためのビームストッパー、更には、試料からの散乱Ｘ線を広角で検出するための開口径の大きい、例えばＣＣＤ検出器などのＸ線検出手段などが近接して設けられており、また、上記特許文献１にも示されるように、試料によっては、試料を低温又は高温にするための試料低温装置や試料高温装置やその他の挿入デバイスなどが、試料の周りの空間に近接して配置され、このことからも、やはり、このコリメータを試料に対して十分に近接して調整することは難しかった。
【０００６】
そのため、従来は、例えば、異なる長さの複数のコリメータを用意しておき、その都度条件に応じて適切な長さのコリメータを選択して、コリメータと試料間の距離を短くし、Ｘ線ビームによる散乱Ｘ線を減じるようにすることが行なわれていた。また、コリメータと試料とを一致したままで、コリメータと試料との間の距離を可変可能にするための機構を備えることも考えられていた。しかしながら、いずれの場合も、複数のコリメータや複雑な機構が必要となることから、装置のコストが高くなってしまうという問題点を有していた。
【０００７】
そこで、本発明では、上述した従来技術における問題点を解消し、すなわち、簡単で安価に、Ｘ線装置におけるコリメータの出口（これはコリメータにおける出口側ピンホールとは限らない：つまり散乱線カット用のピンホールを指す）と試料間の距離を可変とすることにより、Ｘ線ビームによる散乱線が試料または検出器に当ることを減らせるＸ線装置と、そのためにコリメータに取り付けられる散乱防止キャップを提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明によれば、まず、少なくともその一部にＸ線発生装置と、当該Ｘ線発生装置からのＸ線をＸ線ビームに変更するコリメータと、前記コリメータからのＸ線ビームを分析すべき試料に対して所定の角度で照射する手段と、当該試料により散乱されたＸ線を検出して試料の結晶構造を分析する手段とを備えたＸ線装置において、前記コリメータの一部に略円筒状の散乱防止手段を取り付け、かつ、前記散乱防止手段は、前記コリメータの光軸に対して平行に移動可能となっているＸ線装置が提供される。
【０００９】
また、本発明によれば、やはり上記の目的を達成するため、上記に記載したＸ線装置において前記コリメータの先端部に取り付けられる散乱防止キャップであって、Ｘ線に対する非透過性の材料により有底の円筒形状に形成され、当該キャップの底部には、前記コリメータからのＸ線ビームを通過する開口部を形成している散乱防止キャップが提供されている。
【００１０】
なお、本発明では、上記に記載した散乱防止キャップにおいて、当該散乱防止キャップの円筒部の内径は、前記コリメータ先端部の外径よりも大きく、もって、前記コリメータに対して摺動可能としてもよく、及び／又は、当該散乱防止キャップの前記円筒部の底部には、前記コリメータの先端部に形成されたＸ線出射口よりも径の大きな開口部が形成してもよい。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。
まず、添付の図２には、本発明の一実施の形態になるＸ線装置として、単結晶試料の結晶構造を解析するためのＸ線回折装置が示されている。
【００１２】
図において、符号１００は、Ｘ線回折装置を構成する、所謂、ゴニオメータを示しており、このゴニオメータは、ベース３２の上に設けられたω回転台１４と、このω回転台に固定された湾曲体から成るχ摺動面１６と、このχ摺動面上を摺動するχ摺動台１８とを備えている。χ摺動台１８には、Φ回転台２０が取り付けられており、このΦ回転台２０には、試料ホルダー２２が取り付けられている。なお、この試料ホルダー２２には、例えば、ガラス棒などのキャピラリー２４を固定することが可能な構造となっており、そして、このキャピラリー２４の先端には、分析すべき単結晶の試料２６が取り付けられている。なお、図中の符号４６は、上記χ摺動台１８の自走機構を示している。
【００１３】
一方、Ｘ線を発生するＸ線発生装置１は、通電によって発熱して熱電子を放出するフィラメント６と、そのフィラメントに対向して配置されたターゲット７と、それらを気密に格納するケーシング８などによって構成されている。そして、フィラメント６から放出された熱電子は高速度でターゲット７に衝突し、その衝突領域であるＸ線焦点ＦからＸ線を発生して発散する。そこで、この発散して発生するＸ線の一部を取り出し、例えば、グラファイト等の単結晶材料により形成されたモノクロメータ２によって単色化した後、Ｘ線を微小断面のＸ線ビームに形成するためのコリメータ２８に導かれる。また、図中の符号３０は、上記試料２６により回折した回折Ｘ線が到達して潜像を形成し、もって、回折像を検出するためのイメージングプレートであり、このイメージングプレート３０上に形成された潜像は、さらに、レーザスキャンにより検出され、図示しないコンピュータ等によって分析される。
【００１４】
そして、本発明によれば、Ｘ線を微小断面のＸ線ビームに形成するためのコリメータ２８の先端部（即ち、試料２６が配置されている側の先端部）には、散乱防止キャップ２９が、図中に矢印で示すように、上記コリメータ２８の光軸（Ｘ線軸）に対して平行に移動可能に取り付けられている。なお、この散乱防止キャップ２９は、上記コリメータ２８の先端部外径よりも僅かに大きな内径を有しており、上記コリメータ２８に対して摺動可能である。また、この散乱防止キャップ２９は、例えば、金属やプラスチック等のＸ線を透過しない材料からなり、有底の円筒形状の部材によって形成されている。そして、図１に示すように、その底部には、上記コリメータ２８の先端に形成されたＸ線出射口よりも僅かに径の大きい開口部２９１が形成されている。例えば、本例では、コリメータ２８先端のＸ線出射口の径０．３mmφに対して、開口部２９１の径を０．５mmφとしている。なお、この図１において、符号ＢＳは、コリメータからのＸ線が直接検出器に入射するのを防止するためのビームストッパーである。
【００１５】
続いて、再び図２に戻り、上述した構成になるＸ線（回折）装置において単結晶の試料２６を分析する場合には、通常、所定の冶具を用いて（試料ホルダー２２に取り付け）、上記コリメータ２８のＸ線軸と試料２６の軸とを一致させる、所謂、アラインメントを行なう。その後、その先端に分析すべき単結晶の試料２６を取り付けたキャピラリー２４を試料ホルダー２２に固定し、上記したゴニオメータ１００によってω軸、χ軸、Φ軸上でその位置を変えながら上記イメージングプレート３０上に形成された潜像を検出することにより、試料２６のＸ線結晶構造を解析して分析する。
【００１６】
そして、本発明によれば、添付の図１に示すように、試料を低温状態又は高温状態に保持するための試料低温装置や試料恒温装置やその他のデバイスを上記試料２６の周囲の空間に配置しても、上記コリメータ２８に取り付けた散乱防止キャップ２９をスライドさせることにより、一旦調整した試料２６とコリメータ２８の軸を一致させたまま、その後、試料２６とコリメータ２８間の距離を最適に変更（短縮）することが可能になる。すなわち、試料２６の周囲に種々の装置が配置されていても、試料２６とコリメータ２８の軸を一致させるアラインメント作業が確実に可能となる。図１（ａ）には、上記散乱防止キャップ２９をスライドさせて試料２６とコリメータ２８間の距離を最適に変更した後の状態を、他方、図１（ｂ）には、変更前の状態を示しており、この場合、試料の周囲の空間を広く取ることが可能となることから、試料の操作性を損なわないという利点がある。すなわち、散乱防止キャップ２９をスライドさせることにより、結果的に、コリメータ２８はそのままで、コリメータ２０の外形の長さが可変になるのと同等の効果が得られる。
【００１７】
さらに、上記の図１（ａ）と図１（ｂ）を用い、以下に、本発明になる散乱防止キャップ２９により得られる効果について説明する。
【００１８】
すなわち、上記図１（ｂ）に示すように、本発明の散乱防止キャップ２９を用いない通常の測定においては、コリメータ２０から試料２６までの距離Ａと、ビームストッパーＢＳまでの距離Ｂとの距離＝Ａ＋Ｂの分だけ、コリメータ２０からのＸ線のダイレクトビームによる空気散乱が生じ、そのため、この散乱Ｘ線が検出器により同時に測定されてしまい、装置のＳ／Ｎ比を低下する原因となっている。これに対して、散乱防止キャップ２９を取り付けることによれば、この空気散乱をＢ＋Ｃ（Ｃ：散乱防止キャップ２９の先端から試料２６までの距離）の距離分に低減することが可能となることから、装置のＳ／Ｎ比を大幅に改善することが可能となる。
【００１９】
【発明の効果】
以上の詳細な説明からも明らかなように、本発明になるＸ線装置のための散乱防止キャップによれば、Ｘ線装置におけるコリメータと試料との間の距離を可変可能とすることを簡単かつ安価に実現することが可能となり、加えて、コリメータにかかる散乱防止キャップを取り付けたＸ線装置では、試料の操作性が大幅に改善されるという優れた効果を発揮することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態になるＸ線装置のコリメータに取り付ける散乱防止キャップについて説明するための図である。
【図２】上記散乱防止キャップを取り付けたＸ線装置の構造を、Ｘ線回折装置を例にして説明するための図である。
【符号の説明】
１ Ｘ線発生装置
２２試料ホルダー
２４ キャピラリー
２６ 試料
２８ コリメータ
２９ 散乱防止キャップ
３０ イメージングプレート
１００ ゴニオメータ
ＢＳ ビームストッパー。
Claims (4)
- 少なくともその一部にＸ線発生装置と、当該Ｘ線発生装置からのＸ線をＸ線ビームに変更するコリメータと、前記コリメータからのＸ線ビームを分析すべき試料に対して所定の角度で照射する手段と、当該試料により散乱されたＸ線を検出して試料の結晶構造を分析する手段とを備えたＸ線装置において、前記コリメータの一部に円筒状の散乱防止手段を取り付け、かつ、前記散乱防止手段は、前記コリメータの光軸に対して平行に摺動可能となっていることを特徴とするＸ線装置。
- 前記請求項１に記載したＸ線装置において前記散乱防止手段として使用され、前記コリメータの先端部に取り付けられる散乱防止キャップであって、Ｘ線に対する非透過性の材料により有底の円筒形状に形成され、当該キャップの底部には、前記コリメータからのＸ線ビームを通過する開口部を形成していることを特徴とする散乱防止キャップ。
- 前記請求項２に記載した散乱防止キャップにおいて、当該散乱防止キャップの円筒部の内径は、前記コリメータ先端部の外径よりも大きく、もって、前記コリメータに対して摺動可能となっていることを特徴とする散乱防止キャップ。
- 前記請求項２に記載した散乱防止キャップにおいて、当該散乱防止キャップの前記円筒部の底部に形成された開口部は、前記コリメータの先端部に形成されたＸ線出射口よりも大きな径を有していることを特徴とする散乱防止キャップ。
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|---|---|---|---|
| JP2003170252A JP3819376B2 (ja) | 2003-06-16 | 2003-06-16 | Ｘ線装置およびその散乱防止キャップ |
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| Publication Number | Publication Date |
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2003
- 2003-06-16 JP JP2003170252A patent/JP3819376B2/ja not_active Expired - Fee Related
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