JP2009122017A - ラマン分光分析用冶具 - Google Patents

Abstract

【課題】断面切削装置用試料ホルダーに固定したままで試料をラマン分光分析装置に安定して設置でき、さらに試料を任意の角度で回転させる微調整ができる。
【解決手段】断面切削装置にて断面試料作成を行う際に試料（１）を固定した断面切削装置用の試料ホルダー（２）から、切削後に前記試料を取り外すことなくラマン分光分析を行うための測定用冶具であって、
前記試料ホルダーと支持用治具（６）とから構成され、
前記試料ホルダーの前記断面切削装置への固定部分の少なくとも一部を前記支持用冶具に挿入することで、前記試料を固定した前記試料ホルダーを前記支持用治具に着脱可能とし、前記試料を固定した前記試料ホルダーを装着した状態で、前記試料ホルダーに固定された前記試料の切削断面をレーザーの光軸と直交する状態に保ったまま、前記レーザーの光軸方向を回転軸の中心として回転することが可能な手段を有するラマン分光分析用冶具。
【選択図】図２

Description

本発明は、ラマン分光による試料分析に用いる冶具に関するもので、詳細には、試料の顕微ラマン分光分析に際し、断面切削を行って作成した平滑な断面の構造を高精度に分析することが可能な冶具に関する。

顕微レーザーラマン分光分析法は、特に微小分析の分野において、他の方法では難しい様々な構造情報が得られる手法である。その一例として、機能性フィルムなど多層構造を持つフィルム、シート類の構成分析への応用がある。

このような試料の測定を行う際、まず断面切削装置で試料の断面出しを行って、その断面に対し測定を行うという手順が一般的である。この場合、更にマッピング、イメージングといった方法を活用することで、各層の膜厚や層の成分変化の様子といった有意な結果が、簡便な操作かつ短い測定時間で得られるという長所を有している。マッピング、イメージングとは、予め設定した間隔で測定箇所をずらしながら、試料の目的とする範囲を自動で連続測定していく方法である。従って、精細な結果を得ようとする場合、目的とする測定範囲が全てレーザーの光軸と直交する平面上にあり、同じ焦点深度を保っていることが望ましい。

またマッピング、イメージングの他に、延伸フイルムなど、層断面における配向についての知見が重要となる試料では、レーザーの偏光方向に対する角度を様々に変え、得られたスペクトルの変化の様子から配向状態を見積る偏光ラマン分析法もよく行われる手法である（例えば特許文献１参照）。この場合は切削した試料断面を、レーザーの光軸方向を回転軸の中心として様々な角度で回転させることが可能でなければならない。
特開２００１−４５４５号公報

しかし、これまで断面切削装置にて断面出しを行った試料は、断面切削装置用試料ホルダーから取り外してラマン分光分析装置用の試料台に固定するか、または断面切削装置用試料ホルダーに固定したままレーザーの光軸上に置いて測定が行われており、前者の方法では断面切削装置用試料ホルダーから取り外した試料ブロックの切削面を、全体的にレーザーの光軸に対し直交する平面と一致させ、同じ焦点深度を保つようにラマン分光分析装置の試料台に固定することは技術を要し、また測定の過程で焦点ずれが起きやすい。

一方、断面試料を断面切削装置用試料ホルダーから取り外さず、固定したままであれば、試料の切削面をほぼ焦点深度が一様な状態でレーザーの光軸上に設置することが可能であるが、この場合設置時の安定性が悪く、マッピング、イメージングの測定箇所移動の際に、位置ずれや試料ホルダーの転倒が生じるという危険がある。

また、いずれの方法においても、偏光ラマン分析法のように、試料を任意の角度で回転させるなどの微調整が必要な測定は非常に困難である。

そこで、本発明では、上述の問題を解決するため、断面切削装置用試料ホルダーに固定したままで試料をラマン分光分析装置に安定して設置でき、さらに試料を任意の角度で回転させる微調整ができることを課題とする。

本発明において上記課題を解決するために、まず請求項１の発明では、
断面切削装置にて断面試料作成を行う際に試料を固定した断面切削装置用の試料ホルダーから、切削後に前記試料を取り外すことなくラマン分光分析を行うための測定用冶具であって、
前記試料ホルダーと支持用治具とから構成され、
前記試料ホルダーの前記断面切削装置への固定部分の少なくとも一部を前記支持用冶具に挿入することで、前記試料を固定した前記試料ホルダーを前記支持用治具に着脱可能とし、前記試料を固定した前記試料ホルダーを装着した状態で、前記試料ホルダーに固定された前記試料の切削断面をレーザーの光軸と直交する状態に保ったまま、前記レーザーの光軸方向を回転軸の中心として回転することが可能な手段を有することを特徴とするラマン分光分析用冶具としたものである。

また請求項２の発明では、
前記試料ホルダーおよび前記支持用治具に、前記試料ホルダーを回転させた角度、回転軸の中心位置を示すための目盛りを有することを特徴とする請求項１に記載のラマン分光分析用冶具としたものである。

請求項１の発明によれば、断面切削装置用試料ホルダーに試料を固定したままで、この断面切削装置で切削した試料断面を、安定的かつ容易に、レーザーの光軸に対し直交する平面と一致する状態でラマン分光分析装置の試料台に設置でき、マッピング、イメージング測定の際、焦点深度ずれや位置ずれを生じさせることなく、精度の高い測定を行うことが可能になる。

また請求項２の発明によれば、断面切削装置用試料ホルダーを回転させた角度や回転軸の中心位置を示すための目盛りを設けてあることにより、偏光ラマン測定などを行う際に、試料を回転させた角度、回転の中心を正確に把握することで、試料を任意の角度で回転させる微調整ができ、精度の良い測定を行うことが可能になる。

従って、本発明によれば、切削断面に対する様々な測定を行う際、簡便、かつ分析精度を保持しつつ、測定装置本体に付加的な装備および手段を必要とせず安価に、分析を行うことが可能になる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。

図１は、断面切削装置の試料切削部周辺、および切削方法の概要を示す。

試料１を装着した断面切削装置用試料ホルダー２を、切削装置本体３の試料ホルダー固定部４に固定する。この場合、切削装置本体３は水平に置かれ、試料ホルダー固定部４は試料１の切削面が切削装置本体３に対し垂直な面となるよう設定されている。固定には試料ホルダー固定部４の凹みに断面切削装置用試料ホルダー２の軸部を差し込み、ネジなどの補助具を用いて固定するといった方法が取られることが多い。

この試料ホルダー固定部４は断面切削装置用試料ホルダー２を固定したまま上下前後に稼動するようになっており、断面切削装置用試料ホルダー２に装着した試料１の先端が上から下へ移動する際、切削装置本体３の試料ホルダー固定部４前面に設置した切削用ナイフ５の先端に接触して切削が行われる。切削後、試料ホルダー固定部４は試料先端に再接
触しないすることを避けるため、わずかな隙間をあけて後退したのち下から再度上に戻る。また切削用ナイフ５は切削毎に、切削された厚みに応じて試料１方向に前進し、この繰り返しによって切削が行われる。

図２は、ラマン分光分析用治具の一実施形態の構成概要を示す。

ラマン分光分析用治具は断面切削装置用試料ホルダーの支持用治具６と、断面切削装置用試料ホルダー２から構成され、断面切削装置用試料ホルダー２は、支持用治具６に装着した状態で、任意の角度で回転させることが可能である。支持用治具６には断面切削装置用試料ホルダー２を装着した際、その周囲を取り囲む形になるように、目盛り６ａを設ける。断面切削装置用試料ホルダー２の側面にも、側面目盛り２ａを設け、断面切削装置用試料ホルダー２を回転させた角度が明確に把握出来るようにする。試料１は断面切削装置用試料ホルダー２に固定する。

図３は、（Ａ）で支持用治具の一実施形態、（Ｂ）で断面切削装置用試料ホルダーの一実施形態を示す。

まず、図３（Ａ）を参照して支持用治具の一実施形態を説明する。

支持用治具６には、断面切削装置用試料ホルダー２を挿し込んで固定するための円形の固定用凹み６ｂを設ける。この凹み６ｂは支持用治具６を貫通し穴としたものでもよい。また断面切削装置用試料ホルダー２を装着した際、その周囲を取り囲む形になるように、目盛り６ａを設ける。このとき目盛り６ａの中心は、固定用凹み６ｂの中心と一致させる。

６ａは、この図３（Ａ）では１０°毎としてあるが、その細かさは任意である。固定用凹み６ｂも、断面切削装置用試料ホルダー２を装着して回転させた際、ずれや誤差が生じないかぎりにおいて、凹みの直径、位置、数は断面切削装置用試料ホルダー２の形状に合わせ、自由に設定してよい。

また支持用治具６も、ラマン分光分析装置の試料設置部分においてレーザーの光軸上に、ずれや誤差を生じさせずに試料を設置することが可能であるならば、大きさ、形状、材質は測定装置の試料設置部分の状態を考慮して自由に決定してよい。

次に、図３（Ｂ）を参照して断面切削装置用試料ホルダーの一実施形態を説明する。

この試料ホルダー２は、試料固定ネジ７を締めることにより、試料を試料ホルダー本体と移動板８の間に固定させる機能を有する試料保持部分と、断面切削装置の試料設置部に挿し込んで、試料ホルダー２を断面切削装置に固定するための軸部からなる。断面切削装置用試料ホルダー２の軸部は、断面切削装置の試料設置部に通常、ネジ等を用いて固定される。そして、試料保持部分の側面には試料保持部側面目盛り２ａを設ける。

断面切削装置用試料ホルダー２は、支持用治具６に装着した状態で回転させた場合に、固定した試料の測定面をレーザーの光軸と直交する向きに保持することが可能であるようにする。また断面切削装置用試料ホルダー２の試料保持部分には、回転軸の中心を示すための試料保持部上面目盛り２ｂを設ける。試料保持部上面目盛り２ｂは、回転軸の中心位置が明確であれば、その形状は任意としてよい。

レーザー光軸方向が上下でなく、測定装置に試料ホルダーを立てた状態で設置する必要がある場合などは、９ａや９ｂのような補助具を用い、支持用治具６を貫通した断面切削
装置用試料ホルダー２の軸部と補助具の間に支持用治具６を挟むような形で固定するのでもよい。

本実施形態のラマン分光分析用治具で試料を設置するラマン分光分析装置は特に限定されるものではなく、光源として直線偏光のレーザーを用いることが可能で、試料を設置する試料室のほか、分光器および集光光学系、検出器、データ処理装置などから構成される一般的なものであれば、いずれでもよい。またレーザー光源や分光器、検出器の種類、測定条件も、測定に支障をきたさない限り、任意に選んでよい。

以下に、本発明の実施例を具体的に説明する。

加工が容易で安価であることから、断面切削装置用試料ホルダー２の作成にはアルミニウムを用いた。

支持用治具６の大きさは、測定に用いた顕微レーザーラマン分光分析装置の試料設置部に保持しやすいよう、市販のスライドグラスと同じ長さ７６ｍｍ×幅２６ｍｍとし、折れや歪みといった変形を防ぐため、２ｍｍの厚さを持たせた。

目盛り６ａは１０°刻みで３６０°の表示とし、その中央の固定用凹み６ｂは最も加工が容易な、支持用治具６を貫通する穴とした。また顕微レーザーラマン分光分析装置の試料設置部が支持用治具６を水平に固定する形であったため、固定用補助具は作成せず、断面切削装置用試料ホルダー２の軸部を固定用支持台凹み６ｂに上から挿し込むだけのものとした。

断面切削装置用試料ホルダー上面目盛り２ｂは回転軸を中心とする十字とし、その延長となる位置に断面切削装置用試料ホルダー側面目盛り２ａを設けた。

本発明によれば、多層構造を持つフィルム、シート類のような、層断面方向の構成や配向性などをを求めるための分析に際し、簡便、かつ分析精度を保持しつつ、測定装置本体において、付加的な装備および手段なしに分析を行うことが可能となり、測定における操作の簡便化、効率化、装置の低コスト化に寄与することが出来る。

断面切削装置の試料切削部周辺、および切削方法の概要を示す図。 ラマン分光分析用治具の一実施形態の構成概要を示す図。 （Ａ）で支持用治具の一実施形態、（Ｂ）で断面切削装置用試料ホルダーの一実施形態を示す図。

符号の説明

１…試料、
２…断面切削装置用試料ホルダー
２ａ…断面切削装置用試料ホルダー側面目盛り
２ｂ…断面切削装置用試料ホルダー上面目盛り
３…切削装置本体
４…試料ホルダー固定部
５…切削用ナイフ
６…支持用治具
６ａ…目盛り
６ｂ…固定用凹み、
７…試料固定ネジ
８…移動板
９ａ…断面切削装置用試料ホルダー固定用補助具
９ｂ…断面切削装置用試料ホルダー固定用補助具

Claims (2)

1. 断面切削装置にて断面試料作成を行う際に試料を固定した断面切削装置用の試料ホルダーから、切削後に前記試料を取り外すことなくラマン分光分析を行うための測定用冶具であって、
   前記試料ホルダーと支持用治具とから構成され、
   前記試料ホルダーの前記断面切削装置への固定部分の少なくとも一部を前記支持用冶具に挿入することで、前記試料を固定した前記試料ホルダーを前記支持用治具に着脱可能とし、前記試料を固定した前記試料ホルダーを装着した状態で、前記試料ホルダーに固定された前記試料の切削断面をレーザーの光軸と直交する状態に保ったまま、前記レーザーの光軸方向を回転軸の中心として回転することが可能な手段を有することを特徴とするラマン分光分析用冶具。
2. 前記試料ホルダーおよび前記支持用治具に、前記試料ホルダーを回転させた角度、回転軸の中心位置を示すための目盛りを有することを特徴とする請求項１に記載のラマン分光分析用冶具。

Images